Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

20 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3244-14 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации моксидектина в молоке и мясе в диапазоне 0,005 — 0,10 мг/кг.

 Скачать PDF

Методические указания носят рекомендательный характер

Оглавление

1 Метрологические характеристики

2 Метод измерений

3 Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3 Вспомогательные средства измерений, устройства и материалы

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации операторов

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Очистка органических растворителей

     7.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

     7.3 Приготовление реактива для дериватизации

     7.4 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ

     7.5 Приготовление градуировочных растворов и раствора внесения

     7.6 Установление градуировочной характеристики

     7.7 Подготовка патрона для очистки экстрактов

8 Отбор проб и хранение

9 Выполнение определения

     9.1 Экстракция

     9.2 Дериватизация

     9.3 Очистка экстракта

     9.4 Условия хроматографирования

10 Обработка результатов анализа

11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12 Оформление результатов

13 Контроль качества результатов измерений

 
Дата введения29.12.2014
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

29.12.2014УтвержденГлавный государственный санитарный врач Российской Федерации
РазработанФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
ИзданРоспотребнадзор2015 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств моксидектина в молоке и мясе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3244—14

Издание официальное

Москва • 2015

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств моксидектина в молоке и мясе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3244—14

ББК 51.23

062

062 Определение остаточных количеств моксидсктина в молоке и мясе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015.—18 с.

ISBN 978—5—7508—1401—5

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракитский, Т. В. Юдина,

Н. Е. Федорова, В. Н. Волкова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 6 ноября 2014 г. № 2).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным саиигарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 29 декабря 2014 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1401—5

О Роспотребнадзор, 2015 © Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУК 4.1.3244—14

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

29 декабря 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств моксидектина в .молоке и мясе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3244—14

Свидетельство об аттестации К2 РОСС RU.0001.310430/0198. 14.07.14 от 14.07.2014.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концен грации моксидектина в молоке и мясе в диапазоне 0,005—0,10 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Моксидектин

(10Е, 14Е, 16Е)-( 1 R,4S,5'S,6R,6'S,8R13R20R,21 R,24S)-6’-[( 1Е)-1,3-ди-метилбут-1 -енил]-21,24-дигидрокси-5', 11,13,22-тетрамстил-(3,7,19-три-оксатетрацикло [15.6.1.14,8.020,24] пентакоза-10,14,16,22-тетраен)-6-спиро-2,-(тетрагидропиран)-2,4’-дион 4'-(Е)-(0-метилоксим) (ИЮПАК).

3

МУК 4.1.3244—14

Структурная формула:

Брутго формула: C37H53NCV

Молекулярная масса 639,82.

Белое или светло желтое кристаллическое вещество. Температура плавления 145—154 °С. Хорошо растворим в полярных органических растворителях. Растворимость в воде 0,51 мг/дм3. Моксидектин - слабое основание, рКа < 2.

Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс > 106 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для кроликов > 2 ООО мг/кг.

Область применения препарата. Моксидектин - полусинтстичсс-кий ветеринарный препарат, обладающий инсектицидной активностью широкого спектра, рекомендуется к применению в качестве антипарази-тарного и антигельминтного препарата для сельскохозяйственных животных.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой пофешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р - 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

4

МУК 4.1.3244—14

Таблица 1

Метрологические параметры

Анали

зируе

мый

объект

Диапазон

опреде

ляемых

концен

траций,

мг/кг

Показатель точности (границы относительной погрешности,

Р - 0,95), ± 6, %

Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости), сгп %

Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), o-r, %

Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, %

Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), /?, % (Р = 0,95)

Молоко

0,005—0,1

50

7,2

10,1

20

28

Мясо

0,005- 0,1

50

8,2

11,5

23

32

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализи

руемый

объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, п - 20

предел

обнару

жения,

мг/кг

диапазон определяемых концентраций, мг/кг

средняя полнота извлечения,%

стандартное отклонение,

%

доверительный и 1 п ервая среднего результата

%

Молоко

0,005

0,005—0,1

96,3

5,1

±2,7

Мясо

0,005

0,005—0,1

87,8

7,1

±3,8

2. Метод измерений

Методика основана на определении моксидектина с использованием обрашено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с флуоримстрическим детектором после извлечения вещества из анализируемой пробы молока и мяса ацетонитрилом, очистки экс-гракга перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, превращения моксидектина во флуорогенное производное. Экстракты

5

мяса после дериватизации подвергают дополнительной очистке на патроне для твердофазной экстракции на основе силикагеля.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерении Жидкостный хроматограф с флуориметричес-ким детектором, снабженный дстатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ± 0,2 мг Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г, класс точности высокий (II)

Колбы мерные вместимостью 2-50-2, 2-100-2,

2-250-2, 2-500-2, 2-1000-2 Меры массы

Пипетки фадуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 смПробирки фадуированные с пришлифовашюй пробкой вместимостью 5 и 10 смЦилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1 000 см3

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

ТУ 6-09-4326—76

ГОСТ Р 52501-05 ТУ 6-09-06-657—84

3.2. Реактивы Моксидектин, аналитический стандарт с содержанием основного компонен та 97,4 %

Ацетонитрил для хроматофафии, хч Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистилированная) н-Гексан (гексан), для хроматофафии

МУК 4.1.3244—14

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Кислота серная концентрированная, хч Кислота ортофосфорная, хч, 85 %

Метиловый спирт (метанол), хч l-N-метилимидазол, для синтеза, чистота > 99 % Патроны концентрирующие для твердофазной экстракции, 360 мг сорбента на основе силикагеля

ТУ 6-09-4173—85

Трифторуксусный ангидрид, чистота > 98,0 % Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора), хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, нс требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства и материалы

ТУ 64-1-2851—78

ТУ 2504-1799—75 ГОСТ 9737-93

ГОСТ 25336-82

ТУ 25-11-1645- 84

ТУ 9398-05-0576-9082—03

ГОСТ 23932 -90

ГОСТ 9737-93

ТУ 9471-002-10471723—03

ГОСТ 25336-82

Аллонж прямой с отводом для вакуума (дня работы с концентрирующими патронами) Аппарат для встряхивания, орбита до 10 мм Ваня ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. Воронка делительная вместимостью 250 смВоронки стеклянные конусные диаметром 36—40 мм и 56—60 мм Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 % Гомогенизатор Г руша резиновая

Колбы конические (плоскодонные) с пришлифованной пробкой вместимостью 250—300 см3 Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 50, 150 и 250 смМембраны микропористые капроновые, размер пор 0,45 мкм

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный вакуумный Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30

7

МУК 4.1.3244—14

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар

ГОСТ 24861-91 (ИСО 7886—84)

Стаканы химические вместимостью 100 и 400 смСтекловата Стеклянные палочки Термометр с диапазоном измерений от 0 до 55 °С и ценой деления 0,1 °С Установка для перегонки растворителей Холодильник водяной обратный Хроматографическая колонка стальная длиной 150 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм; предколонка стальная длиной 12,5 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, зернением 5 мкм Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 ммШприц медицинский инъекционный однократного применения вместимостью 5 и 10 см3

Примечание. Допускается использование вспомогательных средств измерений, устройств и материалов с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования но электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308— 07. Организация обучения работников безопасности труда -по Г ОСТ 12.0.004—90.

8

МУК 4.1.3244—14

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают специалиста, прошедшего обучение, освоившего методику, владеющего техникой имеющего опыт работы на жидкостном хроматографе и подтвердившего соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшесгвуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление реактива для дериватизации, градуировочных растворов, раствора внесения, подвижной фазы для ВЭЖХ, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка патронов иля очистки экстрактов.

7. /. Очистка органических растворителей

7.1.1. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм3 ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно ггеред употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм3 ацетонитрила 10 г карбоназа калия).

7.1.2. н-Гексан

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

7.2.1. Приготовление 0,1 %-го раствора ортофосфорной кислоты.

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 250—300 м3 деионизованной воды, вносят 0,5 см3 ортофосфорной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

9