Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

24 страницы

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3197-14 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зеленой массе сои и подсолнечника в диапазоне 0,05 - 0,50 мг/кг, в зерне и масле сои, семенах и масле подсолнечника в диапазоне 0,025 - 0,250 мг/кг, в репке и зеленой массе лука в диапазоне 0,02 - 0,20 мг/кг.

 Скачать PDF

Свидетельство о метрологической аттестации от 03.10.2013 № 01.00225/205-27-13. Методические указания носят рекомендательный характер.

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Метрологические характеристики

3. Метод измерений

4. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам

     4.1. Средства измерений

     4.2. Реактивы

     4.3. Вспомогательные устройства, материалы

5. Требования безопасности, охраны окружающей среды

6. Требования к квалификации операторов

7. Требования к условиям измерений

     7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу

     7.2. Условия хроматографического анализа

8. Подготовка к выполнению измерений

     8.1. Очистка органических растворителей

     8.2. Кондиционирование хроматографической колонки

     8.3. Приготовление градуировочных растворов

     8.4. Градуировка хроматографа

     8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

     8.6. Подготовка колонки с оксидом алюминия

     8.7. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания протиоконазол-дестио из колонки с оксидом алюминия

9. Отбор и хранение проб

10. Проведение определения

     10.1. Экстракция протиоконазол-дестио

     10.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

     10.3. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия

11. Выполнение измерений

12. Обработка результатов измерений

13. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

14. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зерне, масле и зеленой массе сои, репке и зеленой массе лука, семенах, масле и зеленой массе подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1. 3197-14

Издание официальное

Москва 2015

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зерне, масле и зеленой массе сои, репке и зеленой массе лука, семенах, масле и зеленой массе подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1. 3197-14

ББК 51.23 И37

И37 Измерение остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зерне, масле и зеленой массе сои, репке и зеленой массе лука, семенах, масле и зеленой массе подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015.-22 с.

ISBN 978-5-7508-1378-0

1.    Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийского НИИ фитопатологии (Л. В. Дубовая, А. М. Макеев).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному сашпарио-эпидсмиологичсскому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 июня 2014 г. Nfe 1).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 29 июля 2014 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

© Роспотребнадзор, 2015 © Федеральный центр гигиены

и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУК 4.1.3197-14

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

29 июля 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зерне, масле и зеленой массе сои, репке и зеленой массе лука, семенах, масле и зеленой массе подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3197—14

Свидетельство о метрологической аттестации от 03.10.2013 № 01.00225/205-27-13

1. Назначение и область применения

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зеленой массе сои и подсолнечника в диапазоне 0,05—0,50 мг/кг, в зерне и масле сои, семенах и масле подсолнечника в диапазоне 0,025—0,250 мг/кг, в репке и зеленой массе лука в диапазоне 0,02—0,20 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Протиоконазол.

2-[(2118)-2-(1-хлорциклопропил)-3-(2-хлорфенил)-2-окси-пропил]-2Н-1,2,4-триазол-3(4Н)-тион.

Эмпирическая формула: C14HlsCl2N,OS.

Молекулярная масса 344,3.

3

Структурная формула:

Бесцветное или светло-бежевое твердое вещество без запаха. Температура плавления: 139,1—144,5 *С. Давление паров при 20 *С: « 4 х 10"7 Па. Коэффициент pan ределения н-окта-нол/вода: Kowlog Р =4,16 (pH 4), 3,82 (pH 7) и 2,0 (pH 9). Растворимость (г/дм3) при 20 *С: ацетон — >250, этилацстат — > 250, дихлорметан — 88, ацетонитрил — 69; растворимость в воде — 0,005 (pH 4), 0,3 (pH 8) и 2,0 (pH 9).

Вещество стабильно при хранении на воздухе, а также в кислой (DT* = 120 дней) и щелочной (DT* £ 1 года) средах.

В присутствии света в водных фотолитических условиях протиоконазол достаточно быстро деградирует с периодом полураспада 47,7 ч.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD*) для крыс —

>    6 200 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD*) для крыс —

>    2 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (ЬСЛ) для крыс - > 4 990 мг/м3 воздуха.

Протиоконазол не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз, не обладает эмбриотоксичес-ким или тератогенным действием. LC* для рыб - 1,83 мг/дм(96 ч).

Фунгицид нетоксичен для птиц, пчел, дождевых червей, дафний и почвенных микроорганизмов.

Оповной метаболит протиоконазола Прогиоконазол-дестио (SXX 0665)

а-( 1-хлорциклопропил)-а-(2-хлорфенил)метил-1Н-1,2,4--триазол-1 -этанол.

Эмпирическая формула: Cl4Hl5CI2N,0.

Молекулярная масса 312,2.

МУК 4.1.3197-14

Структурная формула:

Бесцветный порошок без запаха. Температура плавления: 108,5 °С. Давление паров при 20 *С: 2,7 х Ю"7 Па. Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow log Р = 3,04. Растворимость (г/дм3) при 20 “С: гексан — 3, толуол — 84, ацетон — 100, ацетонитрил - 43, дихлорметан - более 200, вода - 0,051.

Метаболит стабилен в кислой и щелочной средах (DT^ £ 500 ч).

Область применения препарата

Протиоконазол — фунгицид системного действия из группы ингибиторов синтеза эргостерина. Вещество обладает защитным, искореняющим и лечебным действием.

Применяется в России в качестве фунгицида системного действия в составе смесевых препаратов для протравливания зерна колосовых культур и обработки вегетирующих растений зерновых злаков и рапса с нормой расхода 37—50 г д.в./т семян или 80—100 г д.в./га.

Проходит регистрационные испытания в Российской Федерации в качестве фунгицида в составе смесевых препаратов для протравливания зерна гороха и проса и семян льна с нормой расхода до 82,5 г д.в./т, а также для однократной обработки посевов кукурузы при норме расхода до 125 г д.в./га.

Протиоконазол весьма лабильное вещество и при поступлении в растение очень быстро метаболизируется до более устойчивого соединения - протиоконазол-дестио (а-(1-хлорциклопро-пил)-а-(2-хлорфенил)метил-1Н-1,2,4-триазол-1-этанол). В связи с этим разработан метод, позволяющий осуществлять контроль за содержанием остаточных количеств протиоконазола в зеленой массе растений, зерне и масле сои, семенах и масле подсолнечника, репке лука по протиоконазол-дестио.

5

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющие) результатов измерений не превышает значений, приведенных в таблице.

Таблица

Анали

зируемый

объект

Диапазон измерений массовой доли протиокона-зол-дестио, мг/кг

Показатель точности (границы относительной погрешности) ±6, % при Р - 0,95

С

с

с

с

С

(относительное средне-квадратическое отклонение повторяемости), 6,, %

§||*

Щ*

!§1

1111

Предел повторяемости, г, %, Р*0,95.п = 2

За

ы

2?

5®*

Се:

Зеленая масса сои

От 0,050 до 0,10 включ.

26

6

9

17

25

Св. 0,10 до 0,50 включ.

18

4

6

II

16

Зерно

сои

От 0,025 до 0,10 включ.

39

7

11

19

30

Св. 0,10 до 0,25 включ.

26

4

6

11

16

Масло

сои

От 0,025 до 0.10 включ.

36

6

9

17

25

Св. 0.10 до 0,25 включ.

18

4

6

11

16

Зеленая масса лука

От 0,02 до 0,10 включ.

36

7

11

19

30

Св. 0,10 до 0,20 включ.

28

4

6

II

16

Репка

лука

От 0,02 до 0.10 вкл.

39

6

9

17

25

Св. 0,10 до 0,20 включ.

20

3

4,5

8

12

Зеленая

масса

подсолнеч

ника

От 0,050 до 0,10 включ.

26

6

9

17

25

Св. 0,10 до 0,50 включ.

15

3

4,5

8

12

Семена

подсолнеч

ника

От 0,025 до 0,10 включ.

33

7

11

19

30

Св. 0,10 до 0,25 включ.

25

4

6

11

16

Масло

подсолнеч

ника

От 0,025 до 0,10 включ.

28

6

9

17

25

Св. 0,10 до 0,25 включ.

16

3

4.5

8

12

3. Метод измерений

Метод основан на экстракции метаболита протиокона-зол-дестио из зеленой массы растений водным раствором ацетона, из зерна и семян водным раствором ацетонитрила, из масла

МУК 4.1.3197-14

ацетонитрилом, очистке экстрактов от коэкстрактивных компонентов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с оксидом алюминия, с последующим измерением содержания протиоконазол-дестио в очищенных экстрактах методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) при программировании температуры колонки с термоионным детектором (ТИД) и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.

4. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам

4.1. Средства измерений

Газовый хроматограф с термоионным детектором

Весы аналитические с пределом взвешивания до 110 г и допустимой погрешностью 0,0001 г

Весы лабораторные с пределом взвешивания до 160 г и допустимой погрешностью 0,005 г

Колбы мерные вместимостью 2-100-2, 2-1000-2

Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2; 1-2-2-5; 1-2-2-10

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-5-0,1; П-2-10-0,2

Цилиндры мерные 1-25; 1-50; 1-100;

1-500;1-1000

Микрошприц для ввода образцов для газового хроматографа вместимостью 1-10 см’

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

7

4.2. Реактивы

Протиоконазол-дестио, аналитический стандарт с содержанием основного

вещества 98,5% Ацетон, особо чистый

ГОСТ 2603-79

Ацетонитрил для хроматографии, химически чистый

ТУ 6-09-3534-87

Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистиллированная)

ГОСТ Р 52501-2005

Гелий газообразный, очищенный (или азот)

н-Гексан, химически чистый

ТУ-0271-135--31323949-2005 ТУ 6-09-3375-78

Калий марганцово-кислый (калия перманганат), химически чистый

ГОСТ 20490-75

Калий углекислый (калия карбонат), химически чистый

ГОСТ 4221-76

Кальций хлористый (кальция хлорид), химически чистый

ГОСТ 4161-77

Кислота серная концентрированная, химически чистая

ГОСТ 4204-77

Метилен хлористый (дихлорметан), химически чистый

ГОСТ 12794-80

Натрий углекислый, химически чистый

ГОСТ 83-79

Натрий серно-кислый, безводный, химически чистый

ГОСТ 4166-76

Натрий хлористый, химически чистый

ГОСТ 4233-77

Фосфор (V) оксид (пентоксид фосфора)

Этиловый эфир уксусной кислоты

ТУ 6-09-4173-85

(этилацетат), химически чистый    ГОСТ    1138—84

Примечание. Допускается использование других реактивов с более высокой квалификацией.

МУК 4.1.3197-14

4.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания проб    ТУ 64-1 -2851 —78

Ванна ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц

Вата медицинская гигроскопическая

хлопковая, нестерильная    ГОСТ    5556—81

Генератор водорода

Гомогенизатор с металлическим стаканом вместимостью не менее 500 см3 и скоростью вращения ножа не менее 10 ООО об./мин

Компрессор

Воронка Бюхнера

Воронки делительные вместимостью 100 и 250 см3

Воронки лабораторные стеклянные

Колба Бунзена вместимостью 250 см3

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10, 50,100 см3

Колбы плоскодонные вместимостью 250 см3

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм с нанесенной пленкой из смеси 5 % дифенилпо-лисилоксана и 95 % диметилполиси-локсана, толщиной 0,5 мкм

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм

Мельница электрическая лабораторная    ТУ    46-22-236—79

Оксид алюминия нейтральный для колоночной хроматографии с размером частиц 0,063—0,200 мм

9