Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека Государственная система санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
НОРМАТИВНЫХ И МЕТОДИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ
Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
УЧРЕДИТЕЛЬ
Федеральное бюджетное учреждение здравоохранения <■ Федеральный центр гигиены и эпидемиологии* Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
БЮЛЛЕТЕНЬНОРМАТИВНЫХ И МЕТОДИЧЕСКИХ ДОКУМЕНТОВ
ГОССАНЭПИДНАДЗОРА
Выпуск 4 (62), декабрь 2015
Издается с 2000 г.
Зарегистрирован Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий н массовых коммуникаций (Роскомнадзор)
Свидетельство о регистрации средства массовой информации от 24 января 2012 г.
ПИ № ФС77-48297
НОРМАТИВНЫЕ
ПРАВОВЫЕ
АКТЫ
Формат 60x84/8. уел. печ. л. 16,74. заказ 152082, тираж 500 экз.
Подписано в печать 09.12.15
Оригинал-макет подготовлен к печати отделом научно-методического обеспечения
ФБУЗ «Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора*
Реализация: 8(495)952-5089 E-mail: edil9fcgie.ni
Подписка
на Бкшетень нормативных и методических документов госсанэпиднадзора принимается во всех почтовых отделениях России.
Подписной индекс
в каталоге агентства «Роспечать* «Газеты. Журналы* - 79682
Адрес редакции:
117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора
МЕТОДИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
Государственная система
санитарно-эпидемиологического нормирования Российской Федерации
Главный редактор Попова А.Ю.
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ
Андрияшина Н.В. Орлов М.С. Беляев Е.Н. Прусаков О.В.
ЕжловаЕ.Б. Сенникова В.Г.
Сслюнина С. В. Смоленский В.Ю. Шевкун И.Г.
€> Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015
СОДЕРЖАНИЕ
НОРМАТИВНЫЕ ПРАВОВЫЕ АКТЫ
Санитарно-эпидемиологические требования к обращению
с радиоизотопными приборами и их устройству: Сан Пи Н 2.6.1.3287—15____
Гигиенические требования при производстве и использовании хризотила и хризотилсолержащих материалов: Изм. СанПиН 2.2.3.2887—11. Утверждены постановлением Главного государственного
санитарного врача от 3.07.2015 №23.................................
Предельно допустимая концентрация (ПДК) мышьяка в отходах после печей сжигания (золе) объектов по уничтожению отравляющих веществ кожно-нарывного действия: ГН 2.1.7.3200—14 .................
Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) изобугилового эфира метилфосфоновой кислоты в атмосферном воздухе населенных мест: ГН 2.1.7.3201—14..................................
Оценка радиационного риска у пациентов при проведении
рентгенорадиологических исследований: МР 2.6.1.0098—15..............
Методические рекомендации по применению метода аэрозольной дезинфекции в медицинских организациях: МР 3.5.1.0103—15--------—
Определение массовой концентрации аммиака в атмосферном
воздухе и воздухе замкнутых помещений методом ионной хроматографии:
МУК 4.1.3181-14................................................
Измерение и оценка шума на судах и морских сооружениях:
МУК 4.3.3212-14................................................
Измерение и оценка вибрации на судах и морских сооружениях:
МУК 4.3.3213-14................................................
Измерение и оценка электрических, магнитных и электромагнитных полей на судах и морских сооружениях: МУК 4.3.3214—14....................
Измерение массовых концентраций химических элементов в биосредах (кровь, моча) методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной
плазмой: МУК 4.1.3230-14........................................
Измерение массовых концентраций N-нитрозоаминов (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) в моче методом
капиллярной газовой хроматографии: МУК 4.1.3231 — 14................
Обнаружение патогенных микроорганизмов в пищевых продуктах и объектах окружающей среды методом фермент-связанного флуоресцентного анализа с применением автоматического анализатора:
МУК 4.2.3262-15................................................
Измерение массовой концентрации смеси предельных углеводородов (С,—С}) в атмосферном воздухе населенных мест газохроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектированием:
МУК 4.1.3292-15................................................
Измерение массовой концентрации смеси предельных нормальных углеводородов (Q—С10) в атмосферном воздухе населенных мест газохроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектированием: МУК4.1.3293—15.................................
МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
А. Ю. Попова
23 июля 2014 г.
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение массовой концентрации аммиака в атмосферном воздухе и воздухе замкнутых помещений метолом ионной хроматографии
Методические указания МУК 4.1.3181—14
МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
ведут к тяжёлым последствиям вплоть до летального исхода от остановки дыхания или кровообращения.
Плотность 0,639 г/см3 (при н. у.), хорошо растворим в воде (насыщенный раствор при 20 °С соответствует 33 масс. % аммиака), органических растворителях. Температура кипения - минус 33,35 °С, плавления - минус 77,7 °С.
Легко сжижается, критическая температура составляет 132°С, теплота испарения высокая. При утечках жидкого аммиака жидкость сохраняется продолжительное время и представляет дополнительную опасность способностью вызывать обморожения. В случае ненадлежащих действий по устранению последствий аварии возможно резкое испарение жидкого аммиака с образованием едких дрейфующих облаков.
Образует взрывоопасные смеси с воздухом в диапазоне концентраций от 15 до 28 об. % аммиака.
Транспортируется и/или применяется в виде газа под давлением, сжиженного газа, водных растворов (растворы также являются источником поступления газообразного аммиака в окружающую среду).
Класс опасности - 4.
3. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и её составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл. 1.
|
Таблица 1 |
|
Диапазон измерений массовой концентрации аммиака, мг/м3 |
Показатель точности (границы относительной погрешности), ±5, % при Р - 0,95 |
Показатель повторяемости (относительное срсднсквад-ратичсскос отклонение повторяемости).
Of, % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), oR,% |
Предел повторяемости, г, % />-0,95, л-2 |
|
От 0,020 до 0,20 вкл. |
25 |
8 |
12 |
22 |
|
Св. 0,20 до 2,5 вкл. |
19 |
6 |
9 |
17 |
|
4. Метод измерения
Метод основан на улавливании аммиака из атмосферного воздуха или воздуха замкнутых помещений деионизированной водой в поглотительном узле, состоящем из двух приборов Рихтера, и количественном определении ионов аммония в полученных водных растворах методом ионной хроматографии.
Определению нс мешают примеси формальдегида, диоксида серы, сероводорода, диоксида азота. Определению не мешает присутствие в анализируемом воздухе смеси или индивидуальных гидроксизамещенных органических аминов (этаноламин, 3-амино-1-пропанол, амино-2-пропанол, диэтаноламин) при их суммарной массовой концентрации до 4,8 мг/м3.
5. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
54
МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5.1. Средства измерений
Хроматограф ионный с разделяющей катионообменной колонкой, кондуктометрическим детектором, персональным компьютером и программным обеспечением Термометр стеклянный жидкостный, цена деления 1 °С, диапазон измерений от минус 20 до плюс 40 °С Барометр-анероид Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2
Пипетки градуированные 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 Стандартный образец состава раствора ионов аммония с массовой концентрацией ионов аммония в диапазоне 0,95— 1,05 мг/см3
Электроаспиратор для отбора проб воздуха с расходом от 0,2 до 2,0 дм3/мин с погрешностью измерений не более ±5%
Примечание. Допускается применение средств измерения с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
5.2. Вспомогательные устройства и материалы
Стаканы химические вместимостью 50 см3
Фильтродсржатсль
Поглотительные приборы Рихтера
Деионизатор воды
Бидистиллятор стеклянный
ТУ 951892—89 ТУ 9436-152-00149535—97
Сушильный шкаф
Фильтры
Примечание. Допускается применение оборудования с техническими характеристиками.
5.3. Реактивы
Кислота азотная, осч ГОСТ 11125—84
Вода деионизированная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, перегнанная повторно или пропущенная через колонку с ионнообменной смолой по ГОСТ 20298) ГОСТ 6709-72
Сжатый воздух в баллоне под давлением, снабженный редуктором и манометрами ГОСТ 17433—80
Примечание. Допускается использование реактивов более высокой квалификации.
Трубки медицинские силиконовые 1
МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
7. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц с квалификацией не ниже инженера-химика, имеющих опыт работы на ионном хроматографе, освоивших методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.
8. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
• приготовление растворов проб и подготовку реактивов к анализу проводят при температуре воздуха (20±5)°С, атмосферном давлении от 84,0 до 106,6 кПа (от 630 до 800 мм рт. ст.) и относительной влажности воздуха не более 80 %;
• измерения рекомендуется проводить в помещении, в воздухе которого не содержится аммиак;
• выполнение измерений на ионном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией на прибор.
9. Подготовка к выполнению измерений
Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
• приготовление деионизированной воды;
• подготовка стеклянной посуды;
• приготовление растворов;
• подготовка поглотительных приборов Рихтера;
• подготовка хроматографа;
• установление градуировочной характеристики;
• отбор проб.
9.1. Приготовление деионизированной волы
Деионизированную воду получают бидистилляцией воды с последующей деионизацией в соответствии с инструкциями по эксплуатации бидистиллятора и деионизатора воды. Деионизированную воду перед использованием хранят не более 24 ч при комнатной температуре в закрытой стеклянной емкости.
Контроль качества деионизированной воды осуществляют следующим образом: устанавливают максимальную чувствительность кондуктометра хроматографа, соответствующую массовой концентрации аммиака, равной 7 мкг/дм3, и минимальной фиксируемой площади пика на хроматограмме, затем деионизированную воду анализируют в соответствии с п. 9.5.2. В том случае, если фиксирование пика отсутствует (нет превышения над фоном), воду признают годной к использованию.
9.2. Подготовка стеклянной посуды
Стеклянную посуду тщательно моют хромовой смесью, промывают водопроводной водой, затем промывают деионизированной водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 110 °С. Посуда хранится в специальном закрытом химическом шкафу.
9.3. Приготовление растворов
9.3.1. Приготовление раствора азотной кислоты с молярной концентрацией 0,006 моль/дм3 (элюент).
В мерную колбу вместимостью 1 000 см3, содержащую 500 см3 деионизированной воды, вносят пипеткой 0,25 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят объем раствора до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.
МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Раствор хранят нс более 24 ч при комнатной температуре.
9.3.2. Приготовление растворов для градуировки.
Основной раствор ионов аммония (С - 15,0 мг/длг): в мерную колбу на 100 см3 градуированной пипеткой вместимостью 5 см3 вносят 1,5 см3 раствора ГСО 7786—2000, раствор в колбе доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 90 дней в холодильнике.
Рабочий раствор ионов аммония (С = 10,0мг/дм3): в мерную колбу на 100 см3 градуированной пипеткой вместимостью 1 см3 вносят 1,0 см3 раствора ГСО 7786—2000, раствор в колбе доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора 90 дней в холодильнике.
Градуировочный раствор № I (С = 1,0 мг/дм3): в мерную колбу на 100 см3 градуированной пипеткой вместимостью 10 см3 вносят 10,0 см3 рабочего раствора, раствор в колбе доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.
Градуировочный раствор № 2 (С ж 0.2 мг/дм3): в мерную колбу на 100 см3 градуированной пипеткой вместимостью 2 см3 вносят 2,0 см3 рабочего раствора, раствор в колбе доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.
Градуировочный раствор № 3 (С = 0,05 мг/дм3): в мерную колбу на 100 см3 градуированной пипеткой вместимостью 5 см3 вносят 5,0 см3 градуировочного раствора № 1, раствор в колбе доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.
Градуировочный раствор № 4 (С = 0.02 мг/дм3): в мерную колбу на 100 см3 градуированной пипеткой вместимостью 2 см3 вносят 2,0 см3 градуировочного раствора № 1, раствор в колбе доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.
Растворы готовят в день установления градуировочной характеристики.
9.4. Подготовка хроматографа
Прибор готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
9.5. Гралунровка хроматографа
9.5.1. Хроматограф градуируют по 6 концентрациям вещества в каждой серии градуировочных растворов № 1—6.
При построении градуировочной характеристики каждый градуировочный раствор трижды вводят в хроматограф в порядке возрастания массовой концентрации.
Градуировочную характеристику устанавливают по средним значениям (трех серий) площадей пиков для шести градуировочных растворов согласно табл. 2. При этом на оси ординат откладывают значения массовой концентрации ионов аммония в градуировочных растворах (С) в мг/дм3, а на оси абсцисс - значения площадей пиков S в (мкСм/см) • мин.
Градуировочные растворы для измерения массовой концентрации ионов аммония
|
Таблица 2 |
|
Градуировочный
раствор |
Раствор, используемый для приготовления градуировочного раствора |
Массовая концентрация ионов аммония в растворе, мг/дм3 |
|
концентрация, мг/дм3 |
объдм, см3 |
|
№ 1 |
1 000 |
1,5 |
15,0 |
|
№2 |
1 000 |
1,0 |
10,0 |
|
№ 3 |
10,0 |
10,0 |
1.0 |
|
№4 |
10,0 |
2.0 |
0,2 |
|
№5 |
1,0 |
5.0 |
0,05 |
|
№6 |
1,0 |
2.0 |
0,02 |
|
57
МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Градуировку хроматографа проводят нс реже I раза в неделю.
9.5.2. Условия проведения анализа:
• колонка - катионообменная колонка;
• детектирование - кондуктометрическое;
• элюент - раствор азотной кислоты в деионизированной воде с молярной концентрацией 0,0065 моль/дм3;
• вместимость петли дозатора - 250 мм3;
• скорость элюирования - 1,5 см3/мин;
• время выхода пика - 15 мин.
9.6. Контроль стабильности градуировки
Контроль стабильности градуировки проводят перед выполнением измерений.
Образцами для контроля являются вновь приготовленные градуировочные растворы. Выбирают образцы в начале, середине и конце диапазона измерений и анализируют в точном соответствии с прописью методики.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:
(1)
Симм. С, - массовая концентрация ионов аммония в образце для контроля измеренная и заданная;
К/р - норматив контроля:
Кг, = 0,5 • 3, где
±3- границы относительной погрешности, % (табл. 1).
Если условие стабильности не выполняется, то выполняют повторное измерение этого же образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности, и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.
9.7. Подготовка поглотительных приборов (барботеров)
Поглотительные приборы моют последовательно хромовой смесью, водопроводной водой и деионизированной водой, после чего сушат в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре 130—150 °С. В барботеры градуированной пипеткой вместимостью 10 см3 вносят по 10 см3 деионизированной воды (используют в качестве поглотительного раствора) и наносят отметки получившихся в результате уровней жидкости. Приборы закрывают заглушками, хранят и транспортируют закрытыми при комнатной температуре.
Контроль качества фильтров осуществляют следующим образом: перед барботером ставят фильтр и затем через эту систему аэрируют исходно чистый воздух (массовая концентрация аммиака менее 5 мкг/м3). Затем полученную пробу анализируют в соответствии с п. 9.5.2, если в воде барботажного устройства определяют аммиак с массовой концентрацией более 5 мкг/м3, фильтр признаётся не годным к использованию.
9.8. Отбор проб в барботеры
Исследуемый воздух аспирируют через поглотительные узлы (поглотительный узел - система, состоящая из последовательно соединенных фильтродержателя с фильтром и двух поглотительных приборов, подготовленных по п. 9.7), подсоединенные к аспиратору через два параллельных штуцера (для отбора двух параллельных проб) в течение 40 мин со
58
МЕТОДИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
скоростью 1,5 дм3/мин. Аспирируемый воздух проходит через фильтр, который предназначен для отсекания взвешенных в воздухе соединений аммония, затем поступает в первый поглотитель, после чего поступает во второй поглотитель. Второй поглотитель является резервным и обеспечивает полноту поглощения аммиака поглотительным узлом при массовой концентрации аммиака в воздухе, превышающей 1,6 мг/м3.
При последующем транспортировании барботсров отсоединяют аспиратор и фильт-родержатель, а места соединения барботеров с атмосферой закрывают специальными заглушками или силиконовыми трубками со стеклянными пробками. Анализ проб воздуха проводят нс позднее 24 ч после отбора пробы.
10. Выполнение измерений
Доводят уровень поглотительного раствора в каждом барботсрс до метки деионизированной водой, тщательно перемешивают. Полученные растворы анализируют в соответствии с п. 9.5.2.
Выполняют два параллельных определения.
11. Обработка результатов измерений
11.1. Массовую концентрацию ионов аммония С, мг/дм3, в анализируемом поглотительном растворе определяют по градуировочной характеристике.
Если массовая концентрация ионов аммония в поглотительном растворе по результатам анализа нс превышает 10 мг/дм3, считают, что весь аммиак поглощен этим раствором, и поглотительный раствор резервного барботера в этом же узле не анализируют (массовую концентрацию ионов аммония в поглотительном растворе резервного барботера принимают равной нулю).
Если массовая концентрация ионов аммония ь поглотительном растворе по результатам анализа превышает 10 мг/дм3, то проводят анализ поглотительного раствора резервного барботера. Массовую концентрацию ионов аммония (С, мг/дм3) находят суммируя результаты, полученные для поглотительных растворов основного и резервного барботеров.
11.2. Массовую концентрацию аммиака в анализируемом воздухе (Сын» мг/м3) рассчитывают по формуле:
С«н, = 0,9А~=-,тае (2)
У0
С - массовая концентрация ионов аммония, мг/дм3;
0,94 - коэффициент пересчёта ионов аммония на аммиак;
V„ - объём поглотительного раствора, дм3;
Vo - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к нормальным условиям, м3, рассчитанный по формуле:
VI - объем воздуха, отобранного для анализа, м3;
Р - атмосферное давление во время и на месте отбора пробы, мм рт. ст.;
(- температура воздуха во время отбора пробы, °С.
11.3. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:
С/, С? - результаты параллельных определений массовой концентрации аммиака,
мг/м3;
1
Требования безопасности
6.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с едкими веществами по ГОСТ 12.1.005-88, 12.1.007—76, 12.0.004—90.
6.2. При выполнении работ с использованием электрооборудования соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2009 и инструкциями по эксплуатации приборов.
6.3. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Соблюдают правила пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.4.009—83.
