Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

26 страниц

202.00 ₽

Купить МУК 4.1.3170-14 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений ацетальдегида в диапазоне концентраций 0,005 - 0,12 мг/м3, ацетона, метанола, этанола, изопропанола, н-пропанола в диапазоне концентраций 0,08 - 0,60 мг/м3, метилатдетата, этилатдетата, н-пропилацетата, изобутилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола в диапазоне концентраций 0,02 - 0,12 мг/м3.

Методические указания носят рекомендательный характер.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Общие положения и область применения

2. Метрологические характеристики

3. Метод измерения

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

5. Требования безопасности

6. Требования к квалификации операторов

7. Условия измерений

8. Подготовка к выполнению измерений

9. Идентификация определяемых веществ на двух каналах детекторов

10. Отбор проб воздуха для анализа

11. Выполнение измерений

12. Обработка результатов измерений

13. Оформление результатов измерений

14. Контроль качества результатов измерений

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение ацетальдегида, ацетона, метнлацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, этанола, н-пропилацетата, н-нропанола, изобутнлацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений

Методические указания МУК 4.1.3170—14

ББК51.21

Г12

Г12 Гаюхромаки рафичсск'ое определение ацетальдегида, ацетона. метилацетата, этилацетата. метанола, изопропанола. этанола. н-пропилацетата. н-пропанола. изобутилацетата. бутилацета-та. изобутанола. н-бутанола в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2015.—26 с.

1.    Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ «Научный центр здоровья детей» РАМН (А. В. Клименко.

В. Н. Блинов. О. А. Чумичева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией но государе г венному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. № 4).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 16 июня 2014 г.

4.    Введены взамен методических рекомендаций от 28 мая 2007 г. №01.022—07.

ББК 51.21

<    Роспотребнадзор, 2015

<    Федеральный iieinp i ш иены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУК 4.1.3170—14

7. Условия измерений

При выполнении профподготовки и измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

7.1.    Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

7.2.    Выполнение измерений производят в условиях, рекомендованных технической документацией к приборам (газовый хроматограф, компрессор воздушный, генератор водорода).

8. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы:

1)    подготовку хроматографа и дозатора равновесного пара;

2)    подготовку капиллярных колонок;

3)    подготовку посуды;

4)    проверку чистоты газового тракта дозатора равновесного пара, хроматографа и дистиллированной воды;

5)    получение дистиллированной воды для приготовления градуировочных растворов и отбора проб;

6)    приготовление градуировочных растворов;

7)    установление градуировочных характеристик с помощью градуировочных растворов.

8. 1. Подготовка хроматографа и дозатора равновесного пара

8.1.1.    Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

8.1.2.    Подготовку дозатора равновесного пара проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

8.2. Подготовка капиллярных колонок

Перед установкой каркасов с капиллярными колонками и соединительного капилляра в термостат колонок с помощью полиимидного клея склеивают капиллярные колонки, универсальный Y-коннсктор и соединительный капилляр. Технология склеивания и режим последующей термической обработки системы приведены в инструкции по эксплуатации полиимидного клея и универсального Y-коннсктора.

Систему из склеенных кварцевых капиллярных колонок. Y-коннек-тора и соединительного капилляра предварительно кондиционируют, не

II

соединяя выходные концы колонок с детекторами (Тдст = 250 °С). нагревая в термостате хроматографа с программированием температуры от 50 до 230 °С со скоростью 10 °С/мин и выдерживая при конечной температуре в течение 2 ч. Входы в детекторы при этом заглушают графитовыми прокладками из комплекта ЗИП хроматографа. После охлаждения термостата колонок хроматографа выходные концы колонок подсоединяют к пламенно-ионизационным детекторам. После подсоединения колонок к детекторам проверяют герметичность соединений и устанавливают необходимый режим работы хроматографа.

8.3. Подготовка посуды Посуду, используемую хтя отбора проб возду ха, приготовления граду ировочных растворов и парофазного анализа, тщательно моют с поверхностно-активным моющим средством. После этого посуду замачивают на 3—4 ч в свежеприготовленном 3 %-м растворе двухромово-кислого калия в серной кислоте и отмывают в проточной водопроводной воде. После ополаскивания дистиллированной водой посуду сушат в су шильном шкафу при температу ре 140 °С. После охлаждения посу ды колбы закрывают притертыми пробками.

8.4. Проверка частоты газового тракта дозатора равновесного пара, хроматографа и дистиллированной воды

Перед началом градуировки и анализов следу ет у бедиться в отсутствии следовых количеств анализируемых веществ в газовых магистралях ДРП и хроматографа при заглушенном обогреваемом трубопроводе, соединяющем кран-дозатор ДРП и флакон, а затем проверить чистоту газохроматографической системы в целом, проведя анализ дистиллированной воды для приготовления градуировочных растворов и водных вытяжек.

8.5. Получение дистиллированной воды для приготовления градуировочных растворов и отбора проб

Для приготовления градуировочных растворов и заполнения поглотительных приборов необходимо использовать дистиллированную воду, нс содержащу ю веществ, определяемых настоящей методикой. Дистиллированную воду полу чают в две стадии:

• очистка воды с помощью обратноосмотической у становки, предназначенной для глубокого обессоливания водопроводной воды и ее очистки от органических растворенных веществ методом послсдова-

12

МУК 4.1.3170—14

тельной фильтрации через мнкрофильтрационный. два угольных, обратноосмотический фильтр и угольный блок-фильтр: производительность не менее 40 л/ч;

• перегонка воды, предварительно очищенной на обратноосмотической установке, с помощью дистиллятора из нержавеющей стали без бака-накопителя, производительностью 2 л/ч. Отбор дистиллированной воды производится в стеклянную тару с притертой пробкой или закручивающейся крышкой.

8.6. Приготовление градуировочных растворов

Приготовление градуировочных растворов можно провести двумя способами: весовым и объемным.

8.6.1. Приготовление исходных градуировочных растворов

Исходный раствор № 1 ацетальдегида (с = 0.1 мг/см3). 10 мг ацетальдегида вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (ем. табл. 4). заполненную на три четверти дистиллированной водой (п. 8.5). доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают, используя ультразвуковую ванну. Срок хранения исходного раствора №1-1 неделя при 4 °С.

Таблица 4

Исходный раствор ацетальдегида дли приготовления рабочих растворов,

используемых при установлении градуировочных характеристик

Iкпнанис вещества

Масса вещества в 100 см3 раствора, мг

Концентрация

раствора,

мг/см3

Объем вещества (20 °С)\ внесенный в раствор, вот

Ацетальдегид

10,0

0,10

12,9

Данные носят справочный характер

Исходный раствор № 2 мстилацстата. этилацетата. н-пропилаце-тата. изобутилацетата. н-бутилацетата. изобутанола, н-бутанола (с = 0.1 мг/см3). По 10 мг мстилацстата. этилацетата. изобутилацетата. н-бутилацетата. изобутанола, н-бутанола вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. табл. 5). заполненную на три четверти дистиллированной водой, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают, используя ультразвуковую ванну. Срок хранения исходного раствора № 2 - 1 неделя при 4 °С.

13

Таблица 5

Исходный раствор mctiliацетата, этнлацетата, н-ироннлацстата, изобутилацетата, н-бутнлацетата, нзобутанола и н-бутанола для приготовления рабочих растворов, используемых при установлении градуировочных характеристик

Название

вещества

Масса вещества в 100 см4 раствора, мг

Концентрация

раствора,

мг/см

Объем вещества (20 °С)*, внесенный в раствор, ШГ

Метилацетат

10,0

0,1

10,8

Этилацетат

10,0

0,1

11,1

н-11ронилацетат

10,0

0,1

12,3

Изобутил ацетат

10,0

0,1

11J

Бутилацетат

10,0

0,1

11,3

Изобутанол

10,0

0,1

12,4

н-Б>танол

10,0

0,1

12,4

* Данные носят справочный характер

Исходный раствор № 3 ацетона, метанола, этанола, изопропанола, н-пропанола. (с - 0.2 мг/см3). По 20 мг ацетона, метанола, изопропанола, н-пропанола. этанола вносят в одну мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. табл. 6). заполненную на три четверти дистиллированной водой, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают, используя ультразвуковую ванну. Срок хранения исходного раствора №3-1 неделя при 4 °С.

Таблица 6

Исходный раствор ацетона, метанола, изопропанола, этанола н н-пропанола дли приготовления рабочих растворов, используемых при установлении градуировочных характеристик

Название

вещества

Масса вещества в 100 см3 раствора, мг

Концетрация

раствора,

мг/см3

Объем вещества (20 °С), внесенный в раствор, мм3

Ацетон

20,0

25,3

Метанол

20,0

25,2

Изопронанол

20,0

0 Л

25,5

">шнол

20,0

0 Л

25,3

н-Проианол

20,0

ол

24,9

Данные носят справочный харакзер

МУК 4.1.3170—14

8.6.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов

Рабочие градуировочные растворы ацетальдегида, ацетона, метанола. изопропанола, н-пропанола, н-пропилацетата, изобутанола, н-бутано-ла. метилацетата. этилацетата. бутилацетата готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую мерную колбу вместимостью 100 см3, заполненную на три четверти дистиллированной водой, вносят исходные растворы № 1. 2 и 3 в соответствии с табл. 7. 8 и 9. доводят объем охлажденной до 20 °С дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Рабочие градуировочные растворы необходимо готовить каждый день.

Таблица 7

Таблица грав ировочных растворов ацетальдегида

11омср

градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем исходного р-ра, мм'

12,5

25,0

50,0

100,0

200,0

250,0

300,0

Концентрация градуиро-вочного р-ра, мг/дм3

0,0125

0,025

0,050

0,100

0,200

0,250

0,300

Концентрация ацетатьде-гида в воздухе при отборе 12,5 дм3 воздуха, мг/м3

0,(Ю5

0,01

0,02

0,04

0,08

0,10

0,12

Таблица 8

Таблица градуировочных растворов метилацетата, этилацетата, и-проиилацетата, изо бутил ацетата, и-бутил ацетата, изобутанола и

н-бу ганола

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем исходного р-ра, мм'

50,0

75,0

100,0

150,0

200,0

300,0

500,0

Концентрация градуировочного р-ра, мг/дм3

0,05

0,075

0,10

0,15

0,20

0,30

0,50

Конце) прация веществ в воздухе при отборе 12,5 дм3 воздуха, мг/м3

0,02

0,03

0,04

0,06

0,08

0,12

0,20

Таи. ища градуировочных растворов ацетона, метанола, этанола, inoiiponaiio.ia и ii-iipoiiano.ia

Таблица 9

Номер градуировочтюго раствора

1

2

3

4

5

6

7

Объем исходного р-ра, мм3

100,0

150,0

200,0

400,0

500,0

600,0

750,0

Концентрация гравировочного р-ра, мг/дм3

0,20

0,30

0,40

0,80

1,00

1,20

1,50

Концентрация вещества в воздухе при отборе 12,5 дмвоздуха, мг/м3

0,08

0,12

0,16

0,32

0,40

0,48

0,60

8.7. Установление градуировочных характеристик

В методике используется метод абсолютной градуировки, который связывает площадь пика на хроматограмме, полученную в результате дозирования в хроматограф равновесного пара искомого соединения, с концентрацией определяемого вещества в анализируемом водном растворе.

Градуировочные характеристики устанавливают с помощью градуировочных растворов определяемых веществ в воде. Они выражают зависимость площади пика (мВ • с) от концентрации раствора (мг/дм1) к;щдого вещества и строятся по 7 сериям градуировочных растворов. В результате предварительного пересчета" зависимости концентрации определяемого вещества в воде от концентрации этого вещества в воздухе (см. предпоследнюю строку табл. 7 и последние строки табл. 8 и 9) на странице «Компоненты» получается прямая зависимость: площадь

При отборе пробы воздуха в поглотительные приборы, заполненные водой, и последующей фадуировкой хрома кмрафа с использованием традуироиочных растворов методом дозирования равновесною пара основным параметром при проведении расчетов является масса определяемого вещества. Масса вещества связывает конненграции определяемого всщсс1ва в опираемом воздухе и авалитируемой воде. Масса вещества в 12.5 дм1 воздуха и 5,0 см1 воды одна и та же, а объемы воздуха и воды различны. Следовательно, и концентрации разные. При концентрации ацетальдегида в воздухе, равной 0.01 мт м\ его масса в 12.5дм1 отбираемой пробы воздуха равна 0.125 мкг. Ксли считать проскок вещества равным нулю, то в 5 см1 анализируемой воды содержится 0.125 мкг ацетальдептла и. следовательно. его концентрация в воде равна 0.025 мг/дм1. Таким образом, проводя градуировку с помощью рабочих градуировочных расiворов, мы получаем градировочную зависимость в в>ие: площадь пика А (мВ с) F(концентрация определяемого вещества в воздухе. мг/дм1). Эти соотношения показаны в строках 3 и 4 табл. 7. 8 и 9.

МУК 4.1.3170—14

Содержание

1.    Общие положения и область применения............................................................4

2.    Метрологические характеристики.........................................................................5

3.    Метод измерения....................................................................................................6

4.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.....7

5.    Требования безопасности.....................................................................................10

6.    Требования к квалификации операторов............................................................10

7.    Условия измерений...............................................................................................11

8.    Подготовка к выполнению измерений................................................................11

9.    Идентификация определяемых веществ на двух каналах детекторов..............19

10.    Отбор проб воздуха для анализа.........................................................................21

11.    Выполнение измерений........................................................................................22

12.    Обработка результатов измерений......................................................................23

13.    Оформление результатов измерений..................................................................24

14.    Контроль качества результатов измерений........................................................24 1

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

16 нюня 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, этанола, н-пропнлацетата, н-пропанола, изобутилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола в атмосферном воздухе, воздухе

испытательной камеры и замкнутых помещений

Методические указания _МУК    4.1.3170—14_

Свидетельство об аттестации МВИ № 01.00282-2008/0154.16.01.13.

Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений ацетальдегида в диапазоне концентраций 0.005— 0,12 мг/м3, ацетона, метанола, этанола, изопропанола, н-пропанола в диапазоне концентраций 0.08—0.60 мг/м3. метилацетата. этилацетата. н-пропилацетата. изобутилацетата, бу тилацетата. изобу танола, н-бутанола в диапазоне концентраций 0.02—0.12 мг/м3.

Методические у казания носят рекомендательный характер.

1. Общие положения и область применения

1.1. Методические у казания предназначены для органов и организаций Федеральной слу жбы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополу чия человека, а также других испытательных лаборато-

4

МУК 4.1.3170—14

рий. аккредитованных в установленном порядке, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке атмосферного вол-духа. воздуха замкнутых помещений различных объектов и определению летучих органических соединений (ЛОС). выделяющихся из объектов различного состава, находящихся в испытательной камере.

1.2. Данная методика применима для насосов с низким объемным расходом газа и дает усредненные во времени результаты.

Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл. 1.

Таблица 1

Физико-химические свойства определяемых веществ

п/и

Вещество

Формула

Молекулярная

масса

т °г

1 ют» ^

Плотность,

г/см3

1

Ацетальдегид

сан4о

44,05

20,16

0,778

2

Ацетон

С3НоО

58,08

56,24

0,791

3

Метил ацетат

СзНА

74,08

57,0

0,93

4

Этилацетат

с,н8о2

88,10

112

0,901

5

Метанол

си4о

32,04

64,06

0,793

6

Изопропанол

CjHgO

60,09

82,2

0,786

7

Этанол

с2н0()

46,07

78,4

0,7894

8

н-Пропил ацетат

CjHio02

102,13

101,6

0,887

9

н-1 (ропанол

CjHgO

60,09

97,2

0,8036

10

Изобутанол

с4н10о

74,12

108

0,805

11

н-Бутанол

CtH.oO

74,12

117,5

0,809

12

Изобугилацетат

с„н12о2

116,16

116,5

0,858

13

Бутил ацетат

СоН|202

116,16

126,5

0,882

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 2 для соответствующих диапазонов концентраций.

5

Таблица 2

Метрологические параметры

Определяемое

вещество

Диапазон определяемых концентра! 1ий, mt/nt

1 Указатель точности (границы относительной погрешности),

± 6, % при Р = 0,95

Стандартное отклонение повторяемости, ог, %

11редел повторяемости, /*,%

11редел воспроизводимости, Я, %

Ацетальдегид

0,005—0,12

16,5

2,9

8

11

Ацетон

0,08—0,6

15,5

1,6

5

7

Метилацетат

0,02—0,12

11,5

1,5

4

6

Этилацетат

0,02—0,12

13,6

1,2

3

5

Метанол

0,08—0,6

19,1

2,5

7

10

Изопропанол

0,08—0,6

17,1

2,8

8

11

Этанол

0,08—0,6

18,2

2,5

7

10

н-11ропилацетат

0,02—0,12

17,1

2,9

8

11

н-Иропанол

0,08—0,6

24,0

2,9

8

11

Изобутанол

0,02—0,12

12,8

2,2

6

8

н-Бутанол

0,02—0,12

19,5

2,5

7

10

Изобутил ацетат

0,02—0,12

15,8

1,6

5

7

Бутилацетат

0,02—0,12

18,1

2,3

7

10

3. Метод измерения

Методика основана на определении содержания ацетальдегида, ацетона, метанола, этанола, изо пропанола, н-пропанола. мстилацетата. этилацетата. н-про п ил ацетата, изобутилацетата. бутилацетата. изобутанола. н-бутанола в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).

Концентрирование определяемых веществ из воздушной среды осуществляют в два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластиной, заполненных дистиллированной водой.

Измерение концентраций ЛОС основано на извлечении их из воды одноразовой газовой экстракцией при нагревании пробы в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ

6

МУК 4.1.3170—14

по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной граду ировки.

Величины диапазона измеряемых концентраций и нижнего предела измерения для каждого определяемого вещества в анализируемом объеме воды (5 см3) представлены в табл. 3.

Таблица 3

Величины лиана юна измеряемых концентраций и нижнего предела измерения определяемых веществ

п/п

Вещество

Диапазон измеряемых концентраций, мг/м

Нижний предел измерения, мкг (в 5 см3 воды)

1

Ацетальдегид

0,005—0,12

0,0625

2

Ацетон

0,08—0,6

1,00

3

Метилацетат

0,02—0,12

0,25

4

Этилацетат

0,02—0,12

0,25

5

Метанол

0,08—0,6

1,00

6

Изопропанол

0,08—0,6

1,00

7

Этанол

0,08—0,6

1,00

8

н-Пропилацетат

0,02—0,12

0,25

9

н-Пропанол

0,08—0,6

1,00

10

Изобутанол

0,02—0,12

0,25

11

н-Бутанол

0,02—0,12

0,25

12

Бутилацетат

0,02—0,12

0,25

13

Изобутил ацетат

0,02—0,12

0,25

Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 35 мин.

4. Средства измерении, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерении Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами с пределом детектирования 5 х 101" г/с. предназначенный для работы с капиллярными колонками, и программным обеспечением

7

МУК 4.1.3170—14


Микрошприцы вместимостью 1. 5. 50. 100. 250. 500 мм3

Шприцы медицинские вместимостью 5 см3, цсльностсклянныс

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 200 г. предел допустимой погрешности ± 0.0001 г Меры массы

Посуда лабораторная стеклянная Колбы мерные вместимостью 50. 100 смБарометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности (1 ± 2.5) мм рт. ст




ТУ 2504-1797—75


Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


■4.2. Вспомогательные устройства, матершны


Дозатор равновесного пара (ДРП) из комплекта хроматографа

Фильтр из комплекта хроматографа язя очистки газовых потоков, питающих хроматограф, с расходом очищаемого воздуха нс более 600 мл/мин Кварцевая капиллярная колонка (№ 1) язи ной 60 м. внутренним диаметром 0.53 мм. со слоем неподвижной жидкой фазы полиэтиленгликоль 20 000 толщиной 1.0 мкм Кварцевая капиллярная колонка (№ 2) длиной 60 м. внутренним диаметром 0.53 мм. со слоем неподвижной жидкой фазы - 6 % цнанопро-пилфенил - 94 % диметилполисилоксан толщиной 3.0 мкм

Деактивированный (полярный) соединительный кварцевый капилляр язиной 3 м. внутренним диаметром 0.53 мм


Применение фильтра для очис1ки воздуха позволяет уменьшить уровень фоновою тока ПИД в два раза с 8 до 4 мВ.


МУК 4.1.3170—14

Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с внешним диаметром от 0.25 до 0.53 мм

Клей полиимидный для склеивания капиллярных колонок

Флаконы стеклянные вместимостью 15 см3,

ФО-1-15-Б-1    ТУ    64-2-10—87

ТУ 25-111-1136

Пробоотборнос устройство 4-канальное с диапазонами расхода 0.1—0.5 дм3/мин и пределом допустимой погрешности ±(5—7) %

Поглотительные приборы с пористой пластиной Установка обратноосмотическая с баком-накопителем вместимостью 80 дм3, фильтрами: микрофильтрационным. угольными, обратно-осмотическим

ТУ 9443-003-12908609—98

ГОСТ Р 51318.14.1-99 ТУ 0271 -001 -4590571—02

Дистиллятор из нержавеющей стали без бака-накопителя. производительностью 2 л/ч Гснсратор водорода, производительность 10 л/ч. давление - 140 кПа Компрессор воздушный Баллонный регулятор давления (гелиевый)

Ванна ультразвуковая

Гелий газообразный (сжатый), вч. марки «55»

Примечание, /(опускается использование вспомогательных устройств и материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

■4.3. Реактивы

ГОСТ 9585-77 ТУ 6-09-1707—77 ТУ 6-09-300—87 ТУ 6-09-667—76 ТУ 6-09-1709—77 ТУ 6-09-4522—77 ТУ 6-09-1710—77 ТУ 6-09-667—76

Вода дистиллированная Вода дистиллированная для приготовления градуировочных растворов и отбора проб Ацетальдегид, хч. для хроматографии Ацетон, хч. для хроматографии Мстилацстат. хч. для хроматографии Эгилацетат. хч. для хроматографии Метанол, хч. для хроматографии Изопропанол, хч. для хроматографии Этанол, хч. для хроматографии Пропилацетат. хч. для хроматографии

9

н-Пропанол. хч. для хроматографии    ТУ 6-09-783—88

Изобутилацетат, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98.5 %

Бутилацстат. хч. для хроматографии    ТУ 6-09-781—76

Изобутанол, хч. для хроматографии    ТУ 64)9-4354—88

н-Бутанол. хч. для хроматографии    ТУ 64)9-1708—77

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

5. Требования безопасности

5.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76 и 12.1.005—88.

5.2.    Требования элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

5.3.    Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07.

5.5.    К обслуживанию хроматографа допускаются лица, прошедшие производственное обучение, проверку знаний и инструктаж по безопасному обслуживанию хроматографа.

5.6.    При установке, монтаже и эксплуатации хроматографа следует соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (ПБ4)3-5764)3)». утвержденные Госгортехнадзором России 11.06.2003 № 91.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению операций по отбору пробы, выполнению измерений и обработке результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории и с газовым хроматографом, освоившие данную методик) и подтвердившие экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 14.

К)

1