Федора, и,май служба но надзору в сфере защиты прав поз рсбнгсдсн и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение диметнлфгалата, днметилтерефталата, диэтилфгалата, дибутилфталата, бутилбензилфзалага, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений

Методические указания МУК 4.1.3168—14

ББК 51.21 Г12

Г12 Газохроматш рафнчсскос определение диметилфгалата, димстилтсрсфталата. диэтилфталага. дибутилфталата. бутилбен-зилфталата. бис(2-этилгексил)фта1ата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2015.—30 с.

1.    Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ «Научный центр здоровья детей» РАМН (А. В. Клименко.

В. Н. Блинов. О. А. Чумичева).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государе!венному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защит прав тиребшелей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. № 4).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потреби гелей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А. Ю. Поповой 16 июня 2014 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

© Роспотребнадзор, 2015 <' Федеральный центр гигиены н

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУК 4.1.3168—14

8.1. Подготовка хроматографа, термодесорбера и десорбера

8.1.1. Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

8.1.2. Подготовка термодесорбера

Подготовку термодесорбера проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Газовая схема хроматографа при работе с ТДС приведена в прилож. 1.

Перед использованием ТДС необходимо измерить с помощью термопары значение температу ры (при заданной температуре 325 °С) в нижней, средней и верхней части печи термодесорбера. Если температура в нижней части печи меньше 300 °С или перепад температур между нижней и верхней частью печи превышает 25 °С. то ТДС не пригоден для воспроизведения данной методики. Время нагрева ТДС до 325 °С нс должно превышать 30 с.

8.1.3. Подготовка десорбера

Подготовку десорбера проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

8.2. Подготовка капиллярных колонок

Перед установкой каркасов с капиллярными колонками и соединительного капилляра в термостат колонок с помощью полиимидного клея склеивают капиллярные колонки, универсальный Y-коннсктор и соединительный капилляр. Технология склеивания и режим последующей термической обработки системы приведены в инструкции по эксплуатации полиимидного клея и универсального Y-коннсктора.

Систему из склеенных кварцевых капиллярных колонок. Y-kohhck-тора и соединительного капилляра предварительно кондиционируют, нс соединяя выходные концы колонок с детекторами (Т_дет= 320 °С). нагревая в термостате хроматографа с программированием температуры от 50 до 280 °С со скоростью 10 °С/мин и выдерживая при этой температу ре в течение 2 ч. Входы в детекторы при этом заглушают графитовыми прокладками из комплекта ЗИП хроматографа. После охлаждения термостата хроматографа выходные концы колонок подсоединяют к пламенно-ионизационным детекторам. После подсоединения колонок к детекторам проверяют герметичность соединений и устанавливают нсоб.хо-

11

димый режим работы хроматографа. Газовая схема хроматографа приведена в прилож. 1. а конструкция узла ввода пробы в хроматограф в прилож. 2.

8.3. Подготовка посуды Бутилбензилфталат. бис(2-этилгексил)фгалат и диоктнлфталат имеют тенденцию к адсорбции на стекле и при использовании недостаточно чистой посуды их потери могут достигать 60 %.

Посуду, используемую для приготовления градуировочных растворов. тщательно моют с поверхностно-активным моющим средством. После этого посуду замачивают на 3—4 ч в свежеприготовленном 3 %-м растворе дву хромовокислого калия в серной кислоте и отмывают в проточной водопроводной воде. После тщательного ополаскивания дистиллированной водой посуду сушат в сушильном шкафу при температуре 200 °С. При сильном загрязнении посуду тщательно ополаскивают гексаном. который используется для приготовления реактивов, и сушат при температуре 200 °С. После охлаждения посуды колбы закрывают притертыми пробками или крышками.

8.4. Приготовление и подготовка к работе сорбционных трубок

8.4.1. Приготовление сорбционных трубок

При приготовлении и подготовке к работе сорбционных трубок следует руководствоваться ГОСТ Р ИСО 16017-1-2007 «Воздух атмосферный. рабочей юны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодссорбцнсй и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках».

Стеклянную трубку из комплекта ТДС засыпают сорбентом. Масса сорбента - 0.06—0.07 г. высота слоя - около 50 мм. Расстояние от конца СТ. где находится отверстие, через которое входит воздух (маркированный конец СТ). до слоя сорбента равно 20 мм. Закрепляют сорбент в трубке неенланизированной стекловатой и П-образными пружинами из проволоки или сеткой из нержавеющей стали.

8.4.2. Кондиционирование сорбента в сорбционных трубках При первичном кондиционировании сорбента приготовленные СТ помещают в печь десорбера. После стабилизации потока газа-носителя печь нагревают до 320 °С и выдерживают в течение 80 мин при скоро-

12

МУК 4.1.3168—14

сти потока 60 см³/мин через каждую СТ. Запрещается проводить первоначальную чистку СТ при подсоединении печи тсрмодссорбсра к капиллярной колонке.

8.4.3. Проверка чистоты сорбционных трубок

Проверке на чистоту сорбента подвергаются как новые, так и использованные СТ.

После кондиционирования сорбента по п. 8.4.2 СТ помещают в печь ТДС и после стабилизации потока газа-носителя и выхода хроматографа на режим переводят кран переключения потока газа-носителя в положение «Продувка». Через 30 с после этого включают нагрев печи ТДС и начинают анализ, нажимая кнопку «Анализ». Если при этом дрейф ну’левой линии нс превышает нормы, и отсутствуют пики на хроматограмме. времена удерживания которых совпадают с временами удерживания определяемых веществ, то СТ пригодна к работе. В противном случае проводится повторная чистка СТ по п. 8.4.2.

Подготовленные к работе СТ. находящиеся в контейнерах из комплекта ТДС. хранят в герметичной таре (типа эксикатора), в которую при длительном хранении СТ необходимо положить 2—3 мешочка с молекулярными ситами 13Х или активным углем. Уплотняющие прокладки в накидных гайках контейнеров должны быть тефлоновые.

Непосредственно перед проведением отбора пробы СТ необходимо чистить, проводя операцию по п. 8.4.2.

8.5. Подготовка газового тракта для продувки сорбционных трубок

Для проду вки СТ ну жно использовать инертные газы: гелий, азот или аргон.

Газовый тракт, служащий для нанесения градуировочных растворов на сорбент в потоке инертного газа, состоит из баллона с инертным газом, регуляторов давления и расхода газа, двух фильтров для очистки газа, первый из которых в направлении тока газа-носителя заполнен активным углем СКТ-4. а второй - молекулярными ситами 13Х. специального тройника, слу жащего для нанесения граду ировочных растворов фгалатов на сорбент СТ в потоке инертного газа (эскиз тройника приведен в прилож. 3). Скорость потока газа - 50 см³/мин. В качестве газового тракта используют свободный канал хроматографа. При этом питание этого тракта газом-носителем осуществляется регу лятором расхода газа из комплекта хроматографа.

1.3

8. 6. Проверка частоты газа, используемого для продувки сорбционных трубок

Для проверки чистоты продувочного инертного газа сорбционная трубка помещается в тракт для продувки СТ и в течение 50 мин продувается газом без ввода градуировочного раствора со скоростью юо cmVmhh.

В печь ТДС помещают СТ и после стабилизации потока газа-носителя и выхода хроматографа на режим переводят кран переключения потока газа-носителя в положение «Продувка». Через 30 с после этого включают нагрев печи ТДС и начинают анализ, нажимая кнопку «Анализ».

Если при этом дрейф нулевой линии нс превышает величины, указанной в документации на хроматограф, и отсутствуют пики на хроматограмме. времена удерживания которых совпадают с временами удерживания определяемых соединений или площадь которых нс превышает 10 % площади пиков при минимальной концентрации определяемых веществ, то газ можно использовать для продувки СГ.

При наличии пиков на хроматограмме необходимо: 1) сменить фильтры очистки газа: 2) заменить баллон с газом.

8.7. Приготовление градуировочных растворов

8.7.1. Приготовление исходных растворов

В качестве исходного раствора № 1 используют стандарт - смесь 6 фталатов с концентрацией 2 мг/см³ в гексане (стеклянная ампула с объемом раствора 1 см³).

Исходный раствор № 2 диметилтерефталата (с = 2 мг/см³). В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 100 мг диметилтерефталата (ДМТ). доводят уровень гексаном до метки и после растворения ДМТ тщательно перемешивают.

Срок хранения исходных растворов - 6 месяцев при 4—8 °С в защищенном от света месте. Используемые растворы необходимо проверять в ходе использования на наличие загрязнений и изменение концентраций. Исходные растворы необходимо менять каждые 6 месяцев или ранее, если наблюдается отклонение от полученных ранее результатов.

Градуировочные растворы необходимо менять каждые 1—2 месяца или ранее, если наблюдается расхождение с полученной при первоначальной градуировке зависимостью.

14

МУК 4.1.3168—14

Перевозка и хранение растворов фгалатов производятся только в стеклянных флаконах с закручивающимися или запрессованными крышками с двухслойными прокладками типа «тефлон+силикон».

8.7.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов Во флакон вместимостью 2 см³ микрошприцем вносят 0.5 см³ гексана. микрошприцем, в соответствии с табл. 4. помещают исходные растворы фталатов № I и № 2. доводят гексаном до объема 1 см³ и перемешивают. Последовательность создания градуировочных растворов представлена в табл. 5.

Таблица 4

Граду ироничные растворы для установления градуировочных характеристик при определении копией грации 7 фталатов в воздухе

Номер раствора | 1 | 2 3 1 4 1 5 | 6 7 Стандарт - смесь 6 < ггалатов Объем исходного раствора № 1 (6 фталатов) (С = 2 мг/см3), мм3 12,5 25 50 100 200 300 5(Х) Концентрации градуировочных растворов 6 фталатов, мг/см3 0,025 0,050 0,100 0,200 0,400 0.600 1,000 Масса каждого из 6 фта-лагов на сорбенте СТ, мкг 0,025 0,050 0,100 0,200 0,400 0,600 1,00 Концен трация каждого из 6 фгалатов в воздухе при отборе 5 л воздуха, мг/м3 0,005 0,010 0,020 0,040 0,080 0,120 0,200 Раствор диметилтерефталата Объем исходного раствора ДМТ №2 (С = 2 мг/см3), мм3 12,5 25 50 100 200 300 500 Концентрации градуировочных растворов ДМТ, мг/см3 0,025 0,050 0,100 0,200 0,400 0,600 1,000 Масса ДМТ на сорбенте СТ, мкг 0,025 0,050 0,100 0,200 0,400 0,600 1,00 Концентрация ДМТ в воздухе при отборе 5 л воздуха, мг/м3 0,005 0,010 0,020 0,040 0,080 0,120 0.200

Таблица 5 Последовательность создании грав ировочных растворов

Вещество Гексан Исходный р-р № 1 Исходный р-р № 2 Гексан Гексан I 'радуировочный раствор № 1 Объем жид кости, мм3 500 12,5 12,5 75 400 Вместимость микрошприца, мм3 500 25 25 100 500 1 'радуировочный раствор № 2 Объем жидкости, мм3 500 25 25 450 - Вместимость микрон шрица. мм3 500 25 25 500 - Градуировочный раствор № 3 Объем жидкости, мм3 500 50 50 400 - Вместимость микрон и |рица, мм3 500 50 50 500 - 1 радуировочный раствор № 4 Объем жидкости, мм3 500 НЮ 100 300 - Вместимость микрошприца, мм3 500 ИХ) ИХ) 500 - 1 'радуировочный раствор № 5 Объем жидкости, мм ' 500 200 200 100 Вместимость микрошприца, ММ3 500 250 250 100 - Градуировочный раствор № 6 Объем жидкости, мм3 400 300 300 - - Вместимость микрон шрица. мм3 500 500 500 - - 1 'радуировочный раствор № 7 Объем жидкости, мм3 - 5(Х) 5(Х) - - Вместимость мик-роширица, мм3 - 500 5(Х) - -

8.8. Установление градуировочных характеристик с помощью градуировочных растворов Градуировочные характеристики устанавливают с помощью градуировочных растворов фгалатов в гексане. Они выражают зависимость

МУК 4.1.3168—14

Содержание

1.    Общие положения и область применения............................................................4

2.    Метрологические характеристики........................................................................5

3.    Метод измерения....................................................................................................6

4.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.... 7

5.    Требования безопасности......................................................................................9

6.    Требования к квалификации операторов............................................................10

7.    Условия измерений...............................................................................................10

8.    Подготовка к выполнению измерений................................................................10

9.    Идентификация определяемых веществ на двух каналах детекторов.............20

К). Огбор проб воздуха..............................................................................................22

11.    Выполнение измерений........................................................................................23

12.    Обработка результатов измерений......................................................................23

13.    Оформление результатов измерений..................................................................24

14.    Контроль качества результатов измерений........................................................25

Приложение 1. Подключение термодссорбера, регулятора давления РРГ-11, двух регуляторов расхо;щ РРГ-10 и крана-переключателя при работе с капиллярной колонкой............................................28

Приложение 2. Схема испарителя (конструкция узла ввода пробы)....................29

Приложение 3. Эскиз тройника, служащего для нанесения градуировочных

растворов на сорбенг в потоке проявочного инертною газа.............30 ¹

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

16 июня 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографнческое определение диметилфталата, диметилтерефталата, диэтилфталата, днбутнлфталата, бутилбензилфталата, бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений

Методические указания МУК 4.1.3168—14

МУК 4.1.3168—14

нию летучих органических соединений (ЛОС). выделяющихся из объектов различного состава, находящихся в испытательной камере.

1.2. Данная методика применима для насосов с низким объемным расходом газа и дает усредненные во времени результаты.

Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл. 1.

Таблица 1

Физико-химические свойства определяемых веществ

№ и/п Вещество Формула Молек. масса т °г 1 UDIt 11лотность, г/см3 1 Диметилфталат CioH,004 194,19 282 1,190 2 } 1и метилтерефталат С,0Н|0О4 194.18 288 1,63 3 Диэтилфгалат С|2Н|404 222,24 296 1,117 4 Дибуталфталат с1(>н22о4 278,34 340 1,047 5 Бутилбензилфталат С|дН20О4 312,36 1,1 6 Бис(2-этилгексил)фталат С24Нзв04 390,54 231(5 mm Hg) 0,983 7 Диоктил фталат c24iuo4 390,56 386 0,980

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 2 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 2

Метрологические параметры

Определяемое вещество Диапазон определяе-мых конца гграшш. мг/м3 11ока штель точноета Орашщм относительной погрешности). 6, % при Р = 0,95 Стандартное ОТКЛО-ненне повторяемости, стг, % 11редел повторяемости, г,% 11 редел восиро-и шо,замости, R, % Димепшфталат 0,005—0,2 7,5 0,7 2 3 ) (иметилтерефталат 0,005—0,2 8,9 1Д 3 5 Диэтилфталат 0,005—ОД 11,0 1,9 5 7 Дибутияфталат 0,005—0,2 10,1 1,7 5 7 Бутилбензилфталат 0,005—0,2 13,7 2,8 8 11 1 >nc(2-mt и екси 1 >|па иг 0,005—ОД 13,1 2,8 8 11 Диокгилфталат 0,005—ОД 6,4 0,4 1 2

3. Метод измерения

Методика основана на определении содержания диметил фталата, димстилтсрсфталата. диэтилфталата. дибут ил фталата, бутилбензилфта-лата. бис(2-этилгексил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе. воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).

Измерение концентраций определяемых веществ основано на концентрировании их из воздушной среды на твердый сорбент, находящийся в сорбционной трубке (СТ). с последующей термодесорбцией, газо-хроматографическом разделении их на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках с нанесенными на них неподвижными жидкими фазами (НЖФ) разной полярности, детектировании веществ с помощью пламенно-ионизационных детекторов, идентификации веществ по их временам удерживания и количественном) определению методом абсолютной градуировки.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл. 3.

Таблица 3

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и I ранним диапазона измерении концентрации

№ н/п Вещество .Диапазон измеряемых концеиграций, мг/м3 Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг 1 Диметилфталат 0,005—0,2 0,005 2 ) 1иметилтерефталат 0,(Х)5—0,2 0,005 3 Диэтил фталат 0,005—ОД 0,005 4 Дибутилфталат 0,005—ОД 0,005 5 Бутилбензил фталат 0,005—0,2 0,005 6 Бис(2-этилгексил )фтазат 0,005—0,2 0,005 7 Диоктил фталат 0,005—0,2 0,005

Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 32 мин.

6

МУК 4.1.3168—14

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Хроматограф газовый с двумя пламенноионизационными детекторами с пределом детектирования 5 х 10 ¹² г/с. предназначенный для работы с капиллярными колонками и программное обеспечение Микрошприцы, вместимостью: 1. 10.50.100. 250. 500 мм³

Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 200 г. предел допустимой погрешности ±0.0001 г Весы лабораторные общего назначения, наибольший предел взвешивания 600 г. предел допустимой погрешности ±0.01 г Меры массы

Посуда лабораторная стеклянная Колбы мерные вместимостью 50 см³ Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности (1 ± 2.5) мм рт. ст.

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогич-ными или лучшими характеристиками.

4.2. Вспомогательные устройства, материалы

Термодссорбер (ТДС)’ из комплекта хроматографа Десорбер из комплекта хроматографа Кварцевая капиллярная колонка (№ 1) длиной 30 м. внутренним диаметром 0.53 мм. покрытая слоем неподвижной жидкой фазы (14 % цианопропилфенила. 86 % диметилполисилок-сана) с толщиной слоя 1.0 мкм

Для воспротвслсиия данной методики необходимо использовать одностадийные ТДС с фиксированными точками температур 225. 250. 275. 300.325.350 °С.

7

Кварцевая капиллярная колонка (№ 2) длиной 30 м. внутренним диаметром 0.53 мм. покрытая пленкой неподвижной жидкой фалы (5 % фенилполисилоксана, 95 % диметилполиси-локсана) с толщиной слоя 1.5 мкм Деактивированный (среднеполярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м. внутренним диаметром 0.53 мм Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с деактивированным соединительным кварцевым капилляром с внутренним диаметром от 0.25 до 0.53 мм Клей полиимидный для склеивания капиллярных колонок

Стеклянные сорбционные трубки (длина -110 мм. наружный диаметр - 5 мм. внутренний диаметр - 2.3—2.4 мм) из комплекта ТДС с контейнерами из нержавеющей стали для их хранения (нс менее 30 штук)

Флаконы стеклянные вместимостью 2.0 см³ (с отверстием в завинчивающейся крышке и с прокладкой типа «тсфлон+силикон»)

Пробоотборное устройство 4-канальное с диапазонами расхода 0.1—0.5 дм³/мин и пределом допустимой погрешности ± (5—7) %

Баллонный регулятор давления (гелиевый)

Генератор водорода, производительность -10 л/ч. давление - 140 кПа

Компрессор воздушный    ТУ 9443-003-12908609—98

Гслий газообразный (сжатый), вч. марки «55» ТУ 0271-001 -4590571—02

С текло вата нес ила н и зиро ва н ная

Мягкая сетка из нержавеющей стали или

проволока из нержавеющей стали

Шланги силиконовые

Примечание. Допускается использование вспомогательного оборудования. материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

МУК 4.1.3168—14

■4.3. Реактивы

Пористый полимерный сорбент (ППС) на основе 2.6-дифенил-п-(|)Снилсноксила. фр. 60—

80 меш. (0.18—0.25 мм) удел, поверх. - 20 м²/г Стандарт - смесь 6 фталатов с концентрацией 2 мг/см³ в гексане (стеклянная ампула - объем раствор*» 1 см³)

Диметилтсрсфталат. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99.0 %

Гексан аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99.0 %

Уголь активный СКТ-4 (фр. 1—2 мм)    ТУ 6-16-2352—79

Молекулярные сита 13Х (фр. 1—2 мм)

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

5. Требования безопасности

5.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76 и 12.1.005—88.

5.2.    Требования элсктробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

5.3.    Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средств*» пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГЫ 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07.

5.5.    К обслуживанию хроматографа допускаются лица, прошедшие производственное обучение, проверку знаний и инструктаж по безопасном) обслуживанию хроматографа.

5.6.    При установке, монтаже и эксплуатации хроматографа следует соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов.

Гексан в каждой емкости необходимо прокорми, на наличие фталатов. проводя «холостой» анализ. Гексан необходимо покупать и хранить только в стеклянной таре.

9

работающих под давлением (ПБ-03-576-03)». утвержденные Госгортехнадзором России 11.06.2003 №91.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению операций по отбору пробы, измерений и обработке результатов анализа могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории и с газовым хроматографом, освоившие данную методик) и подтвердившие экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 14.

7. Условия измерений

При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

7.1)    приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5)°С и относительной влажности нс более 80 %:

7.2)    выполнение измерений производят в условиях, рекомендованных технической документацией к приборам (газовый хроматограф, компрессор воздушный, генератор водорода).

8. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы:

1)    подготовку хроматографа, термодссорбера и десорбсра:

2)    подготовь*) капиллярных колонок:

3)    подготовь*) посуды:

4)    приготовление и подготовь*) к работе сорбционных трубок:

5)    монтаж и подготовку газового тракта для нанесения градуировочного раствора на сорбент, находящийся в сорбционных трубках в потоке продувочного инертного газа:

6)    проверку чистоты продувочного инертного газа:

7)    приготовление градуировочных растворов:

8)    установление градуировочных характеристик с помощью градуировочных растворов.

К)

1

Свидетельство об аттестации МВИ № 01.00282-2008/0146.14.12.12.

Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания диметилфталата. диметилтерефталата. диэтилфталата, дибутилфталата. бутилбензилфталата, бис(2-этилгсксил)фталата и диоктилфталата в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений в диапазоне концентраций 0.005—0.2 мг/м^{2 3 1 4}.

Методические указания носят рекомендательный характер.

2

Общие положения и область применения

3

1.1. Методические указания предназначены для органов и органи

4

заций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополу чия человека, а также других испытательных лабораторий. аккредитованных в установленном порядке, осуществляющих деятельность по санитарно-эпидемиологической оценке атмосферного воздуха. возду ха замкнутых помещений различных объектов и опрсдсле-