Фсдсраюная служба но напору п сфере защиты нрав iioi pcCii■ е.ieii н благополучия че.шпека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, а-метилстнрола, бензальдегида в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений

Методические указания МУК 4.1.3167—14

ББК 51.21 Г12

Г12    Газохрома юграфнческ'ое    определение гексана, гептана,

бензола, толуола, этилбензола, м-. о-, п-ксилолов. изопропилбензола. н-пропилбензола. стирола, а-метилстирола. бензальдегида в атмосферном воздухе. воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2015.—28 с.

1.    Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ «Научный центр здоровья детей» РАМН (А. В. Клименко. В. Н. Наннов. С). А. Чумичсва).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (прото-кол от 26 декабря 2013 г. № 4).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации A. IO. Поповой 16 июня 2014 г.

4.    Введены взамен методических рекомендаций от 28 мая 2007 г. №01.023-07.

1>1>К 51.21

Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор Ё. В. Ломанова

IЬдписано в печать 15.01.15 Формат60x84 16    Уел.    печ.    л.    1.63

Ти раж 200 жз.    'Заказ 3

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав по|рсби1слсй и блаюполучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федеральною центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а

Отделение реализации, тел. факс 8(495)952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2015 €> Федеральный цен тр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУК 4.1.3167—14

8. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы:

1)    подготовку хроматографа, тсрмодссорбсра и десорбсра;

2)    подготовил капиллярных колонок:

3)    подготовил посуды:

4)    приготовление и подготовку к работе сорбционных трубок:

5)    монтаж и подготовку газового тракта для нанесения паровоздушной смеси или градуировочного раствора на сорбент, находящийся в сорбционных трубках в потоке продувочного инертного газа:

6)    проверку чистоты продувочного инертного газа:

7)    приготовление градуировочных растворов.

8)    установление градуировочных характеристик с помощью градуировочных растворов.

8. /. Подготовка хроматографа, тсрмодссорбсра и десорбсра

8.1.1. Подготовка хроматографа

Подготовил хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

8.1.2. Подготовка термодесорбера

Подготовил тсрмодссорбсра проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Газовая схема хроматографа при работе с ТДС приведена в прилож. 1.

Перед использованием ТДС необходимо измерить с помощью термопары значение температу ры (при заданной температуре 250 °С) в нижней, средней и верхней части печи тсрмодссорбсра. Если температура в нижней части печи меньше 250 °С или перепад температу р между нижней и верней частью печи превышает 25 °С. то ТДС нс пригоден для воспроизведения данной методики. Время нагрева ТДС до 250 °С не должно превышать 30 с.

8.1.3. Подготовка десорбсра

Подготовку десорбсра проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.

8.2. Подготовка капиллярных колонок

Перед установкой каркасов с капиллярными колонками и соединительного капилляра в термостат колонок с помощью полиимидного клея склеивают капиллярные колонки, универсальный Y-коннсктор и сосди-

11

нительный капилляр. Технология склеивания и режим последующей термической обработки системы приведены в инструкции по эксплуатации полиимидного клея и универсального Y-коннектора.

Систему из склеенных кварцевых капиллярных колонок. Y-koh-нсктора и соединительного капилляра предварительно кондиционируют, нс соединяя выходные концы колонок с детекторами (Т_дст = 250 °С). нагревая в термостате хроматографа с программированием температуры от 50 до 230 °С со скоростью 10 °С/мин и выдерживая при конечной температуре в течение 2 ч. Входы в детекторы при этом заглушают графитовыми прокладками из комплекта ЗИП хроматографа. После охлаждения термостата хроматографа выходные концы колонок подсоединяют к пламенно-ионизационным детекторам. После подсоединения колонок к детекторам проверяют герметичность соединений и устанавливают необходимый режим работы хроматографа. Газовая схема хроматографа приведена в прилож. 1.

8.3. Подготовка посуды

Посуду, используемую для приготовления градуировочных растворов. тщательно моют с поверхностно-активным моющим средством. После этого посуд)' замачивают на 3—1 ч в свежеприготовленном 3 %-м растворе двухромовокислого калия в серной кислоте и отмывают в проточной водопроводной воде. После ополаскивания дистиллированной водой посуду сушат в сушильном шкаф) при температуре 140 °С. После охлаждения посуды колбы закрывают притертыми пробками.

8.4. Приготовление и подготовка к работе сорбционных трубок

8.4.1. Приготовление сорбционных трубок

При приготовлении и подготовке к работе сорбционных трубок следует руководствоваться ГОСТ Р ИСО 16017-1-2007 «Воздух атмосферный. рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей тср.модссорбцисй и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках».

В стеклянную СТ из комплекта ТДС засыпают графитированный уголь. Масса сорбента - 0.16 г. высота слоя - 60—65 мм. Расстояние от конца СТ. где находится отверстие, через которое входит проба воздуха, до слоя сорбента равно 20 мм. Закрепляют сорбент в трубке силанизи-рованной стекловатой и П-образными пружинами из проволоки или же тонкой и мягкой сеткой из нержавеющей стали.

МУК 4.1.3167—14

8.4.2. Кондиционирование сорбента в сорбционных трубках При первичном кондиционировании сорбента приготовленные СТ помещают в печь дссорбера. После стабилизации потока газа-носителя печь нагревают до 300 °С и выдерживают в течение 60 мин при скорости потока 60 cmV.mhh через каждую СТ. Запрещается проводить первоначальную чистку СТ при подсоединении печи ТДС к капиллярной колонке.

8.4.3. Проверка чистоты сорбционных трубок Проверке на чистоту сорбента подвергаются как новые, так и использованные СТ.

После кондиционирования сорбента по п. 8.4.2. СТ помещают в печь ТДС и после стабилизации потока газа-носителя печь нагревают до 250 °С. выдерживают в течение 1 мин 30 с и начинают анализ одновременно нажимая кнопку «Анализ» и переводя кран переключения потока газа-носителя в положение «Продувка». Если при этом дрейф ну левой линии не превышает нормы и отсутствуют пики на хроматограмме, времена удерживания которых совпадают с временами удерживания определяемых веществ, то СТ пригодна к работе. В противном случае проводится повторная чистка СТ по п. 8.4.2.

Подготовленные к работе СТ. находящиеся в контейнерах из комплекта термодссорбсра. хранят в герметичной rape (типа эксикатора), в которую при длительном хранении необходимо положить 2—3 мешочка с молекулярными ситами 13Х или активным углем. Уплотняющие прокладки в накидных гайках контейнеров должны быть тефлоновые.

Непосредственно перед проведением отбора пробы сорбционные трубки необходимо чистить, проводя операцию по п. 8.4.2, но при температуре 270 °С.

8.5. Монтаж и подготовка газового тракта дан нанесения паровоздушной снеси или градуировочного раствора на сорбент, находящийся в сорбционных трубках в потоке продувочного инертного газа

Для продувки сорбционных трубок нужно использовать инертные газы: гелий, азот или аргон.

Газовый тракт, слу жащий для нанесения веществ, содержащихся в градуировочных растворах, на сорбент, состоит из баллона с инертным газом, регу ляторов давления и расхода газа, двух фильтров для очистки газа, первый из которых в направлении тока газа-носителя заполнен активированным углем СКТ-4. а второй - молеку лярными ситами 13Х, трой-

1.3

ника, служащего для нанесения градуировочных растворов на сорбент в потоке инертного газа-носителя и штуцера, служащего для подсоединения сорбционной трубки (прилож. 2). Скорость потока газа - 50 см/мин.

При нанесении определяемых веществ на сорбент в виде паровоздушной смеси используют в качестве газового тракта свободный канал (первый) хроматографа, а для превращения градуировочного раствора в паровоздушную смесь - испаритель хроматографа (Т_иа1= 180 °С). При этом питание этого тракта газом-носителем осуществляется регулятором расхода газа из комплекта хроматографа.

8.6. Проверка чистоты газа, используемого для продувки сорбционных трубок

Для проверки чистоты продувочного газа чистая сорбционная трубка помещается в тракт для продувки СТ и в течение 25 мин продувается продувочным газом со скоростью 100 см³/мин. После этого СТ помещают в печь ТДС и после выхода хроматографа на режим печь тсрмодссорбсра нагревают до 250 °С. выдерживают в течение 1 мин 30 с и начинают анализ. Если при этом дрейф нулевой линии нс превышает величины, указанной в документации на хроматограф, и отсутствуют пики на хроматограмме, времена удерживания которых совпадают с временами удерживания определяемых соединений или площадь которых нс превышает 10 % площади пиков при минимальной концентрации определяемых веществ, то газ можно использовать для продувки СТ.

При наличии пиков на хроматограмме необходимо: 1) поставить дополнительные фильтры очистки газа; 2) заменить баллон с газом.

8.7. Приготовление градуировочных растворов

Приготовление градуировочных растворов можно провести двумя способами: весовым и объемным.

8.7.1. Приготовление исходного раствора

Исходный раствор гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-. п-. о-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола. стирола, а-мстил-стирола. бензальдегида готовится в соответствии с табл. 4. Приведенные в табл. 4 массы гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола п-. м-, о-ксилолов. изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, а-метилстирола. бен-зальдегида вносят (начиная с наименее лету чего) в одну мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят уровень метиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают, используя ультразвуковую ванну. Концентра-

14

ция стирола в исходном растворе равна 0.1 мг/см³. а остальных веществ -0.5 мг/см\ Срок хранения исходного раствора - 1 мсс. при 4 °С.

Таблица 4

Массы веществ, содержащиеся в исходном растворе

№ п/п Вещество Масса вещества, внесенная в раствор, мг Объем вещества* (20 °C)l внесенный в раствор, мм 1 Гексан 50 75,85 2 Гептан 50 73,1 3 Бензол 50 56,9 4 Толуол 50 57,65 5 Этилбензол 50 57,65 6 п-Ксилол 50 58,05 7 м-Ксилол 50 57,85 8 Изопропилбензол 50 58,0 9 о-Ксилол 50 56,8 10 н-Пропилбензол 50 58,0 11 Стирол 10 11,0 12 а-Мегалстирол 50 54,9 13 Нензальдегид 50 47,7 * Данные носят справочный характер

8.7.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов В мерную колбу вместимостью 50 см³ в соответствии с табл. 5 вносят исходный раствор определяемых веществ, доводят метанолом до метки и перемешивают, используя ультразвуковую ванну.

Таблица 5

Растворы для установления градуировочных характеристик при определении копией граций гексана, гептана, бензальдегида и ароматических углеводородов в воздухе

11омср раствора 1 2 3 4 5 6 1 2 3 4 5 6 7 Объем исходного раствора, с.\г 1,25 2,5 5,0 7,5 10,0 15,0 Концентрация вещества в градуировочном растворе, (мг/см*) Гексан 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 Гептан 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 Бензол 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15

Продолжение табл. 5

1 2 3 4 5 6 7 Толуол 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 Этилбензол 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 и-Ксилол 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 м-Ксилол 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 Изопропилбензол 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 о-Ксилол 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 и-Пропилбензол 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 Стирол 0,0025 0,005 0,01 0,015 0,02 0,03 а-Метилстирол 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 Бензальдегид 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 Масса вещества на сорбенте СТ, мкг 0,0125 0,025 0,05 0,075 0,10 0,15 Концентрация вещества в воздухе при отборе 2,5 л воздуха, мг/м3 0,005 0,010 0,020 0,030 0,040 0,060 Стирол 0,(Х)25 0,005 0,01 0,015 0,02 0,03 Масса стирола на сорбенте СТ, мкг 0,0025 0,005 0,01 0,015 0,02 0,03 Конценграция стирола в воздухе при отборе 2,5 л воздуха. мг/м3 0,001 0,002 0,004 0,006 0,008 0,012

8.8. Установление градуировочных характеристик

Градуировку хроматографа можно проводить двумя способами с помощью:

•    паровоздушных смсссй (ПВС). созданных из градуировочных растворов;

•    градуировочных растворов.

8.8.1. Градуировка хроматографа с помощью паровоздушных смесей, созданных из градуировочных растворов

Градуировочные характеристики устанавливают с помощью ПВС. созданных из градуировочных растворов определяемых веществ в метаноле. Они выражают зависимость площадей пиков (мВ с) от массы (мкг) каждого вещества и строятся по 6 сериям градуировочных растворов.

В испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мм¹ градуировочного раствора, служащего для создания ПВС. Паровоздушная смесь

МУК 4.1.3167—14

Содержание

1 .Общие положения и область применения.............................................................4

2.    Метрологические характеристики.........................................................................5

3.    Метод измерений....................................................................................................6

4.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.....7

5.    Требования безопасности.....................................................................................10

6.    Требования к квалификации операторов............................................................10

7.    Условия измерений...............................................................................................10

8.    Подготовка к выполнению измерений................................................................11

9.    Идентификация определяемых веществ на двух каналах детекторов..............20

10.    Огбор проб воздуха..............................................................................................22

11.    Выполнение измерений........................................................................................23

12.    Обработка результатов измерений......................................................................23

13.    Оформление результатов измерений..................................................................24

14.    Контроль качества результатов измерений........................................................25

Приложение 1. Подключение термодесорбера, регулятора давления РРГ-11, двух регуляторов расхода РРГ-10 и крана-переключателя при работе с капиллярными колонками (на схеме изображено состояние газовых линий в положении «Анализ»)....................27

Приложение 2. Эскиз тройника, служащего для нанесения градуировочных растворов на сорбент в потоке проявочного инертного газа-носителя....................................................................................28 ¹

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А. Ю. Попова

16 июня 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, м-, о-, п-ксилолов, изопропилбензола, н-пропилбензола, стирола, «-метилстирола, бензальдегида в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений

Методические указания _МУК    4.1.3167—14_

Свидетельство об аттестации МВИ №01.00282-2008/0155.16.01.13.

Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений стирола в диапазоне концентраций 0.001— 0.012 мг/м³. гексана, гептана, бензола, толуола, м-ксилола. п-ксилола. о-ксилола. этилбензола, изопропилбензола, н-пропилбензола, а-мстил-стирола. бензальдегида в диапазоне концентраций 0.005—0.06 мг/м³.

Методические указания носят рекомендательный характер.

1. Общие положения и область применения

1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в c(j>cpc защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий. аккредитованных в установленном порядке, осуществляющих дся-

4

МУК 4.1.3167—14

тсльность по санитарно-эпидемиологической оценке атмосферного воздуха. воздуха замкнутых помещений различных объектов и определению летучих органических соединений (ЛОС). выделяющихся из объектов различного состава, находящихся в испытательной камере.

1.2. Данная методика применима для насосов с низким объемным расходом газа и даст усредненные во времени результаты.

Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл. 1.

Таблица 1

Физико-химические свойства определяемых веществ

№ и/п 13сщество Формула Молек. масса т °с 1 кип» Плотность, г/см* 1 Гексан СбН,4 86,18 68,7 0,659 2 I ептан С7Н,о 100,20 98,4 0,6838 3 Бензол ел 78,11 80,1 0,879 4 Толуол ел 92,13 110.6 0,867 5 Этилбензол е8Ню 106,17 136,2 0,867 6 п-Ксилол С8Н,0 106,16 138,35 0,861 7 м-Ксилол е8Ню 106,16 139,1 0,864 8 о-Ксилол е8Ню 106,16 144,4 0,88 9 Изопропилбензол С9Н,2 120,20 152,4 0,862 10 н-Пропил бензол С9Н,2 120,19 159,0 0,862 11 Стирол ел 104,14 145,2 0,906 12 а-Метилстирол е9Н|0 118,17 165,4 0,911 13 Бензальдегнд С7НбО 106.12 179,0 1,0477

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 2 хтя соответствующих диапазонов концентраций.

5

Таблица 2 Метрологические параметры

Определяемое вещество Диапазон онредслямых концешраий. мгАг Показатель точное™ (границы относительной погрешности), ±6,% при Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, ог. % 11редел повторяемости, г,% Предел воспро изводи мости, я,% I ексан 0,005—0,06 11,6 1,4 4 7 Гептан 0,005—0,06 20,1 3,3 9 13 Бензол 0,005—0,06 14,4 2,8 8 11 Толуол 0,005—0,06 14,0 2,3 6 9 'Этилбензол 0,005—0,06 10,5 1,9 5 7 м-Ксилол 0,005—0,06 10,1 1,7 5 7 о-Ксилол 0,005—0,06 16,5 2,8 8 11 11-Ксилол 0,005—0,06 13,4 2,2 6 9 Иэопропилбагэол 0,005—0,06 9,4 1,5 4 6 н-11ропилбензол 0,005—0,06 10,6 2,0 9 13 Стирол 0,001—0,012 19,7 4,9 14 19 а-Мстилстирол 0,005—0,06 11.1 3,5 10 14 Бензальдегид 0,005—0,06 11,7 1,8 5 7

3. Метод измерений

Методика основана на определении содержания стирола, гексана, гептана, бензола, толуола, м-ксилола. п-ксилола, о-ксилола. этилбензола, изопропилбензола, н-пропилбензола. а-мстилстирола. бенза льде гида в атмосферном воздухе, воздухе испытательной камеры и замкнутых помещений методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).

Измерение концентраций определяемых веществ основано на концентрировании их из воздушной среды на твердый сорбент, находящийся в сорбционной трубке (СТ). с последующей термической десорбцией, газохроматографическом разделении на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках с нанесенными на них неподвижными жидкими фазами (НЖФ) разной полярности, детектировании веществ с помощью пламенно-ионизационных детекторов, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки.

6

МУК 4.1.3167—14

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл. 3.

Таблица 3 Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и I ранним диапазона измерения концентраций

№ н/н Вещество Диапазон измеряемых концентраций, мгАг 11ижний предел измерения в объеме пробы, мкг 1 Гексан 0,005—0,06 0,0125 2 I ептан 0,005—0,06 0,0125 3 Бензол 0,005—0,06 0,0125 4 Толуол 0,005—0,06 0,0125 5 Этилбензол 0,005—0,06 0,0125 6 п-Ксилол 0,005—0,06 0,0125 7 м-Ксилол 0,005—0,06 0,0125 8 Изог ipoi зил беггзол 0,005—0,06 0,0125 9 о-Ксилол 0,005—0,06 0,0125 10 н-11ронилбензол 0,005—0,06 0,0125 11 Стирол 0,001—0,012 0,0025 12 а-Метилстирол 0,005—0,06 0,0125 13 Бензальдегид 0,005—0,06 0,0125

Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 37 мин.

4. Средства измерении, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами с пределом детектирования 5 х КГ¹² г/с. предназначенный для работы с капиллярными колонками и программным обеспечением Микрошприцы вместимостью 1, 10, 50. 100,

250. 500 мм³

Весы лабораторные общего назначения.

наибольший предел взвешивания 600 г. предел

допустимой погрешности ±0,01 г    ГОСТ Р 53228-08

7

МУК 4.1.3167—14

Меры массы

Посуда лабораторная стеклянная Колбы мерные вместимостью 50 см³ Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5—790 мм рт. ст. и пределом допустимой погрешности (1 ± 2.5) мм рт. ст.

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

■4.2. Вспомогательные устройства, материалы Тср.модссорбср (ТДС) из комплекта хроматографа Дссорбср из комплекта хроматографа Кварцевая капиллярная колонка (№ 1) длиной 60 м. внутренним диаметром 0.53 мм, со слоем неподвижной жидкой фазы полиэтиленгликоль 20 000 толщиной 1.0 мкм Кварцевая капиллярная колонка (№ 2) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, покрытая пленкой неподвижной жидкой фазы: 5 % фенил-полисилоксана и 95 % димстилполиснлоксана с толщиной пленки 3,0 мкм Деактивированный (среднеполярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м. внутренним диаметром 0.53 мм Универсальный Y-коннсктор для соединения капиллярных колонок с деактивированным соединительным кварцевым капилляром с внутренним диаметром от 0,25 до 0,53 мм Клей полиимидный для склеивания капиллярных колонок Стеклянные сорбционные трубки (длина -110 мм. наружный диаметр - 5 мм. внутренний диаметр - 2.3—2.4 мм) из комплекта ТДС с контейнерами из нержавеющей стали для их хранения (нс менее 30 штук)

Пробоотборнос устройство 4-канальное с диапазонами расхода 0.1—0.5 дм³/мин и пределом допустимой погрешности ± (5—7) %

МУК 4.1.3167—14

Генсратор водорода, производительность -10 л/ч, давление - 140 кПа Компрессор воздушный Баллонный регу лятор давления (гелиевый)

Ванна ультразвуковая

Гелий газообразный (сжатый), вч. марки «55»

Стекловата силанизиро ванная Мягкая сетка из нержавеющей стали или пружинная проволока из нержавеющей стали Шланги силиконовые

Примечание. Допускается использование вспомогательного оборудования, материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

-1.3. Реактивы Углеродный адсорбент - графитированный уголь, фр. 0.18—0.25 мм (60—80 мсш.). с удельной поверхностью - 100 мтг, с максимальной рабочей температурой - 400 °С Спирт метиловый с содержанием действующего вещества 99,9 %

Бензол, хч. для хроматографии Толуол, хч. для хроматографии Этилбензол, хч. для хроматографии п-Ксилол. хч. для хроматографии м-Ксилол. хч. для хроматографии Изопропилбензол (кумол). хч. для хроматографии о-Ксилол. хч. для хроматографии н-Пропилбснзол. хч. для хроматографии Стирол, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99.5 % а-Метилстирол, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98.0 %

Гексан. хч. для хроматографии Гептан, хч. для хроматографии Бснзальдегид. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99.0 %

Уголь активный СКТ-4 (фр. 1—2 мм)

Молекулярные сита 13Х (фр. 1—2 мм)

Примечание. Допускается использование реагсшвов с более высокой квалификацией, не требующей доиолшггслыюй очистки растворителей.

9

5. Требования безопасности

5.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76 и 12.1.005—88.

5.2.    Требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.

5.3.    Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07.

5.5.    К обслу живанию хроматографа допускаются лица, прошедшие производственное обучение, проверку знаний и инструктаж по безопасному обслуживанию хроматографа.

5.6.    При установке, монтаже и эксплуатации хроматографа следу ет соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (ПБ-03-576-03)». утвержденные Госгортехнадзором России 11.06.2003 №91.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению операций по отбору пробы, выполнению измерений и обработке результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории и с газовым хроматографом, освоившие данную методику и подтвердившие экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 14.

7. Условия измерений

При выполнении пробоподготовки и измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:

7.1)    приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температу ре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %:

7.2)    выполнение измерений производят в условиях, рекомендованных технической документацией к приборам (газовый хроматограф, компрессор воздушный, генератор водорода).

1