Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций свинца, кадмия, мышьяка в крови методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Методические указания МУК 4.1.3161—14

Издание официальное

Москва • 2014

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций свинца, кадмия, мышьяка в крови методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Методические указания МУК 4.1.3161—14

ББК 51.20 ИЗ 7

И37 Измерение массовых концентраций свинца, кадмия, мышьяка в крови методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014.—23 с.

ISBN 978 5—7508—1364—3

1.    Разработаны Федеральным бюджетным учреждением науки «Федеральный научный центр медико-профилактических тсхноло>ий управления рисками здоровью населения» (Т. С. Уланова Н. В. Зайцева, Е. В. Стенно,

Г. Л. Всйхмаи, О. В. Гилева М. А. Баканина); ГБОУ ДНО «Российская медицинская академия последипломного образования» Минздрава России (М. С. Орлов).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. 4).

3.    Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главного госу-дарствснного санитарного врача Российской Федерации А. 10. Поповой 24 февраля 2014 г.

4.    Введены впервые.

ЬЬК S1.20

ISBN 978—5—7508—1364—3

О Роспотребнадзор, 2014 С Федеральный центр гигиены н

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014

МУК 4.1.3161—14

УТВЕРЖДАЮ Врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

А. Ю. Попова

24 февраля 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций свинца, кадмия, мышьяка в крови методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой

Методические указания МУК 4.1.3161—14

Свидетельство о метрологической аттестации №88-16374-242-01.00076—2012 от 26.11.2012.

1. Назначение и область применения

1.1.    Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (далее 1CP-MS) для измерения массовой концентрации свинца, кадмия, мышьяка в пробах крови в диапазоне 0,1—1 500, 0,05—1 000, 0,1— 500 мкг/дм³ соответственно.

1.2.    Методические указания по измерению массовых концентраций свинца, кадмия, мышьяка в крови методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой предназначены для использования в санитарно-гигиенических, экологических, лечебных и научных организациях, осуществляющих деятельность в области профпатологии и экологии человека.

1.3.    Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Физико-химические и токсикологические свойства

Свинец - мягкий серый металл. В разбавленных кислотах практически не растворим. Растворяется в азотной кислоте, в мяг кой воде, осо-

3

бенно хорошо в присутствии кислорода воздуха и углекислого газа. При нагревании непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой, теллуром. Относится к 1 классу опасности. Регистрационный номер CAS 7439-92-1 Формула    РЬ

Атомная масса    207,2

Тпл, °С    327,4

Ткил, °С    1 744

Плотность, г/см³    11,34

Класс опасности    1

Кадмий - серебристо-белый металл, легкий, ковкий, тягучий. Нерастворим в воде. Растворяется в азотной кислоте, медленно растворяется соляной и серной кислотами. Относится к 1 классу опасности. Регистрационный номер CAS 7440-43-9 Формула    Cd

Атомная масса    112,40

Т_11Л,°С    321,0

Т™, °С    1 744

Регистрационный номер CAS	7440-38-2
Формула	As
Атомная масса	74,922
Т °С 1 ПЛ>	817
т °с 1 возг.»	615
Плотность, г/см3	5,72
Класс опасности	2

4

МУК 4.1.3161—14

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и её составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Диапазоны измерений, значения точности (правильности и прецизионности) методики

Диапазон измерений массовой концентрации элементов, мкг/дм3 Показатель точности (границы относительной погрешности), ± 6, % Р = 0,95 Показатель повторяемости (относительное срсдиеквадрати-ческос отклонение повторяемости), сгг, % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), CTr, % Предел повторяемости, г, % (/> = 0,95 м = 2) Свинец от 0,1 до 1 36 12 18 34 св. 1 до 100 24 8 12 22 св. 100 до 1 500 12 4 6 11 Кадмий от 0,05 до 1 36 13 18 36 св. 1 до 100 20 5 10 14 св. 100 до I 000 10 2 5 6 Мышьяк от 0,1 до 1 38 13 19 36 св. 1 до 100 34 10 17 28 св. 100 до 500 22 7 11 20

4. Метод измерения

4.1. Измерение массовых концентраций свинца, кадмия, мышьяка в крови выполняют методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой, основанным на использовании индуктивно связанной аргоновой плазмы в качестве источника ионов и масс-спектрометра для их разделения и детектирования.

Подготовку проб крови проводят способом кислотного растворения с последующим центрифугированием или разложением проб в микроволновой системе подготовки проб.

5

Диапазоны измерений массовых концентраций свинца, кадмия, мышьяка в анализируемом растворе пробы приведены в табл. 2.

Таблица 2

Диапазоны измерений массовых концентраций элементов в анализируемом растворе пробы (в 1—2 %-м растворе азотной кислоты)

Наименование определяемого элемента Диапазон измерений в анализируемом растворе, мкг/дм3 Свинец от 0,01 до 15 вкл. Кадмий от 0,005 до 10 вкл. Мышьяк от 0,01 до 5 вкл.

4.2. Характеристика показателей и комплектующих масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, используемого при выполнении измерений:

диапазон сканирования масс, а.е.м.: 2—260;

пределы обнаружения: бериллий £ 1,5 нг/дм³, индий £0,5нг/дм³, висмут £ 0,5 нг/дм³;

чувствительность (имп./с на 1 мг/дм³): литий (7) > 30 • 10¹, стронций^) > 80 • 10¹, таллий(205) £ 40 • 10¹;

кратковременная стабильность, СКО: ^ 3 %; долговременная стабильность, СКО: £ 4 %; двузарядные ионы, (церий ²Уцерий‘): < 3 %; оксидные ионы, (оксид церия Н/церий): £ 1,5 %; уровень фона на массе 9: < 5 имп./с; скорость работы детектора:> 100 мкс на 1 ион; микроаэрозольный распылитель; перистальтический насос для подачи образца; распылительная камера с электронным Иельтье-охлаждением; диаметр инжектора 2,5 мм.

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

5. /. Средства измерений При выполнении измерений и подготовке проб применяют следующие средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.

МУК 4.1.3161—14

Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой

Дозаторы жидкости механические с погрешностью ± 0,1 мм³ объемом дозирования 1—

5 см³, 100—1 ООО мм³, 20—200 мм³ с одноразовыми наконечниками Пинетки 1-1—2—1,1-2-2-5, 1-2-2-10 Пробирки из полипропилена конические градуированные на 15 см³, ТС 15Л Колбы 2-25-2, 2-50-2,2-100-2, 2-200-2, 2-250-2, 2-500-2

Стандартный образец состава водного раствора ионов металлов РМ-2 (железо, никель, свинец, марганец, цинк)

Стандартный образец состава водного раствора ионов металлов РМ-3 (алюминий, мышьяк, кадмий, кобальт, хром, медь)

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.2. Реактивы

Кислота азотная, концентрированная, осч Дистиллированная вода Деионизованная вола Водорода перекись

Аргон жидкий или газообразный, вч (99,998 %) Гепарин

Комплексный раствор с содержанием элементов сравнения висмут, германий, индий, литий⁶, скандий, тербий, иттрий 10 мг/дм³ Раствор настройки чувствительности масс-спектрометра с содержанием лития, магния, иттрия, церия, таллия, кобальта 1 мкг/дм³ или 10 мкг/дм³

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией. ²

МУК 4.1.3161—14

5.3. Вспомогательные устройства и материалы Система очистки воды, позволяющая получать дистиллированную и деионизованную воду Сушильный шкаф Шкаф вытяжной химический Микроволновая система подготовки проб Центрифуга Ультразвуковая мойка Газификатор или баллон для аргона Холодильник бытовой любого типа для хранения проб

Пробирки полипропиленовые для хранения и транспортирования биологических проб типа Эппендорф вместимостью 2 см³ Пробирки вакуумные для забора крови с напылением гепарина вместимостью 6 см³ Пробирки из полипропилена градуированные с винтовыми крышками на 50 см³ Автоклавы микроволновой системы из алкоксилированного тефлона Вкладыши кварцевые в автоклавы микроволновой системы Пленка лабораторная герметизирующая

Примечание. Допускается использование других вспомогательных устройств и материалов аналогичного назначения, технические характеристики которых не уступают указанным.

6. Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1.    При выполнении измерений следует соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования электробезоиасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на эксплуатацию масс-спектрометра.

6.2.    При работе с сосудами, работающими под давлением, необходимо соблюдать правила их устройства и безопасной эксплуатации в соответствии с ПБ 03-576-03.

МУК 4.1.3161—14

6.3.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

6.4.    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07.

6.5.    При работе с биологическими средами соблюдают санитарно-эпидемиологические правила СП 1.3.2322—08.

7. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих опыт работы в химической лаборатории, прошедших обучение и владеющих техникой проведения масс-спектромет-рического анализа. Операции по подготовке проб к анализу может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории. К обслуживанию масс-спектрометра допускаются специалисты, имеющие опыт работы, прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и изучившие правила обслуживания масс-спектрометра.

8. Условия измерений

8.1.    При приготовлении растворов и подготовке проб в лаборатории соблюдают следующие условия:

-    температура воздуха (20 ± 5) °С;

-    атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (630—800 мм рт. ст.);

-    влажность воздуха от 30 до 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на масс-спектрометре проводят в лабораторных помещениях, оборудованных согласно требованиям руководства по эксплуатации прибора. Градиент температуры не должен превышать 2 °С/ч.

9. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

•    подготовка посуды;

•    подготовка масс-спектрометра;

9

1

2