Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

21 страница

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3160-14 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке (молоко сырое, пастеризованное, ультрапастеризованное, стерилизованное, топленое, молоко цельное, обезжиренное, питьевое) в диапазоне концентраций 0,1 - 4,0 мг/дм3 для диметилфталата и ди(2-этил-гексил)фталата, 0,2 - 4,0 мг/дм3 для диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата.

 Скачать PDF

Свидетельство об аттестации № 88-16374-243-01.00076-2012 от 26.11.2012. Методические указания носят рекомендательный характер.

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Физико-химические и токсикологвческие свойства

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

4. Метод измерения

5. Средства измерений, реалсгивы, вспомогательные устройства и материалы

6. Требования безопасности и охраны окружающей среды

7. Требования к квалификации оператора

8. Условия измерений

9. Подготовка к вьилоляензло измерений

10. Выполнение измерений

11. Обработка результатов измерений

12. Оформление результатов измерений

13. Контроль качества результатов измерений

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу12.02.2016
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

24.02.2014УтвержденРуководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
РазработанФБУН Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения
ИзданРоспотребнадзор2015 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3160—14

Издание официальное

Москва • 2015

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3160—14

ББК 51.23 ИЗ 7

И37 Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфта-лата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015.—20 с.

ISBN 978—5—7508—1311—7

1.    Разработаны ФБУН «Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения»

(Т. С. Уланова, Н. В. Зайцева, Т. Д. Карнажицкая, Е. О. Пшеничникова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. № 4).

3.    Утверждены Врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А. Ю. Поповой 24 февраля 2014 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Редактор Н. В. Кожока Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 02.04.15 Формат 60x84/16    Уел.    печ.    л.    1,16

Т ираж 150 экз.    Заказ 31

Федеральная служба по надоору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гшиены и эпидемиолшии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавсхое ш., 19а

Отделение реализации, тел./факс 8(495)952-50-89

© Роспотребнадзор, 2015 О Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2015

МУК 4.1.3160—14

Содержание

1.    Назначение и область применения.......................................................................4

2.    Физико-химические и токсикологические свойства...........................................5

3.    Метрологические характеристики методики выполнения измерений..............6

4.    Метод измерения....................................................................................................б

5.    Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы.... 7

6.    Требования безопасности и охраны окружающей среды...................................8

7.    Требования к квалификации оператора...............................................................9

8.    Условия измерений................................................................................................9

9.    Подготовка к выполнению измерений.................................................................9

10.    Выполнение измерений.......................................................................................14

11.    Обработка результатов измерений.....................................................................16

12.    Оформление результатов измерений..................................................................18

13.    Контроль качества результатов измерений........................................................18 1

МУК 4.1.3160—14

УТВЕРЖДАЮ Врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

А. Ю. Попова

24 февраля 2014 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фтала га) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3160—14

Свидетельство об аттестации №88-16374-243-01.00076-2012 от 26.11.2012.

1. Назначение и область применения

1.1.    Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фта-лата) в молоке (молоко сырое, пастеризованное, ультрапастеризованное, стерилизованное, топленое, молоко цельное, обезжиренное, питьевое) в диапазоне концентраций 0,1—4,0 мг/дм1 для диметилфталата и ди(2-этил-гексил)фталата, ОД—4,0 мг/дм1 для диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата.

1.2.    Методические указания по измерению массовых концентраций фталатов в молоке предназначены для органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополу-

МУК 4.1.3160—14

чия человека и других служб, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, а также других лабораторий, аккредитованных в установленном порядке.

1.3. Методические указания носят рекомендательный характер.

2. Физико-химические и токсикологические свойства

Фталаты - диэфиры 1,2-бензолдикарбоновой кислоты (о-фталевой кислоты). Общая формула C8H404R1R2, где R - спиртовый остаток. Фталаты добавляют в качестве пластификаторов для придания эластичности в полимерные материалы при изготовлении предметов промышленного, бытового, пищевого и медицинского назначения. Гигиенические нормативы в Российской Федерации не установлены.

Диметилфталат (ДМФ), диэтилфталат (ДЭФ), дибутилфталат (ДБФ), бензилбутилфталат (ББФ) - бесцветные маслянистые жидкости без запаха или со слабым запахом, ди(2-этилгексил)фталат (ДЭГФ) - прозрачная бесцветная жидкость со слабым запахом.

ДМФ

ДЭФ

ДБФ

ББФ

ДЭГФ

CAS

131-11-3

93952-12-6

93952-11-5

93951-88-3

117-81-7

Формула

С10Н10О4

С12Н14О4

С16Н22О4

С19Н20О4

С24Н38О4

Молекулярная масса

194,19

222,24

278,35

312,4

390,57

твС

2

-40

-35

-35

-46 (5 мм рг. сг.)

Г

о

о

282

296,1

340

370

231

Плотность,

г/см3

1,189

1,118

1,047

1,111

0,986

Растворимость в воде, г/100 см3

0,5

0,15

0,1

0,00037

0,01

Давление насыщенных паров, кПа

1,67 (при 150 °С)

<0,1 (при 110°С)

ПДК, мг/дм3 отсутствует отсутствует отсутствует отсутствует отсутствует

Краткая токсикологическая характеристика Фталаты проявляют мутагенный, эмбриотоксический и репроток-сический эффекты, снижают активность гормонов печени. Ди(2-этилгек-сил)фталат является эндокринным дизраптором, нарушающим гормональный метаболизм, обладает канцерогенными свойствами [4]. 2

МУК 4.1.3160—14

3. Метрологические характеристики методики выполнения измерений

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности (и еб составляющих) результатов измерений не превышают значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Диапазон измерений, значения точности (правильности и прецизионности) методики

Объект

измере

ния

Диапазон измерений массовой концентрации фталатов, мг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности), ±5, % при Р “ 0,95

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), Оо%

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение вос-роизводимо-СТИ), Or, %

Предел повторяемости, г, % (при />*0,95

я-2)

Диметил фталат

0,1—4 вкл.

39

16

19,5

45

Диэтилфталат

0,2—4 вкл.

35

14

17,5

39

Молоко

Дибутил фталат

0,2—4 вкл.

36

.5

18

42

Бензилбутилфталат

0,2—4 вкл.

36

и

18

31

Ди(2-этилгексил)фталат

0,1—4 вкл.

31

_1_

15,5

25

4. Метод измерения

4.1.    Измерение массовых концентраций диметилфталата, диэтил-фталата, дибутил фталата, бепзилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата основано на двойной экстракции фталатов из молока смесью растворителей (метанола, гексана, изопропанола), очистке экстракта и последующем анализе экстракта на жидкостном хроматографе с использованием диодно-матричного детектора.

4.2.    Определению не мешают о-фталевая кислота и ее изомеры.

МУК 4.1.3160—14

5. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

5.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором и градиентным насосом, смешивающим два компонента Весы лабораторные равноплечные второго класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале мг от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства - 0,05 мг, погрешность взвешивания по шкале мг± 0,15 мг Гири Г2-210

Колбы мерные с пробкой 2-25-2,2-100-2 Пипетки мерные градуированные 1-2-1-2,

1-2-1-5, 1-2-1-10

ТУ 2.833.106—2000

Микрошприцы серии МШ-10, диапазон дозируемого объема, мкл 1-10 с ценой деления 0,2 мкл, погрешность 1 %

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

5.2. Реактивы

Ди(2-этилгексил)фталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %

Диметилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %

Диэтилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %

Дибутилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %

Бензилбутилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 98 %

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, осч ТУ 6-09-14-2167—84 Гексан для хроматографии, хч    ТУ 6-09-4521—11 3

МУК 4.1.3160—14

ГОСТ 6995-77 ТУ 2632-015-11291058—95

Метанол (метиловый спирт), хч Изопропанол (изопропиловый спирт), хч Вода дистиллированная Кислота серная, осч Калий двухромовокислый, хч

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

5.3. Вспомогательные устройства и материалы

Колонка металлическая длиной 150 мм и

внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная

обращенно-фазным сорбентом с привитыми

полярными группами С18, зернение 5 мкм

Иредколонка длиной 12,5 мм, внутренним

диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-

фазным сорбентом с привитыми полярными

группами С18, зернение 5 мкм

Пробирка вакуумная стеклянная без

наполнителя вместимостью 6 см3

Шкаф сушильный электрический с диапазоном

рабочих температур от 50 до 200 °С    ТУ 16.531.743—83

Центрифуга лабораторная с частотой вращения

ротора от 500 до 2 700 об./мин

Стакан В-1-2000-ТС вместимостью 2 дм3    ГОСТ 25336-82

Стеклянные виалы объемом 1,5 см3 с крышкой Шприц медицинский одноразовый типа

«Луер» вместимостью 1 см3    ГОСТ Р ИСО 7886-11

Фильтры капроновые с диаметром пор не более 5 мкм

Примечание. Допускается использование других вспомогательных устройств аналогичного назначения, технические характеристики которых не уступают указанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведении измерений.

6. Требования безопасности и охраны окружающей среды

6.1. При выполнении измерений следует соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007-76, требования элеюробезопасноста при работе

МУК 4.1.3160—14

с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на эксплуатацию жидкостного хроматографа.

6.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией и соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

6.3.    Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07.

7. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших метод измерений и получивших удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры измерений.

8. Условия измерений

8.1.    При подготовке к проведению измерений и приготовлении растворов соблюдают следующие условия:

-    температура воздуха (20 ± 5) °С;

-    атмосферное давление (630—800) мм рт. ст.;

-    влажность воздуха не более 80 %.

8.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией прибора.

9. Подготовка к выполнению измерений

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики.

9.1. Подготовка посуды

Используемую посуду вымыть с поверхностно-активным моющим средством, замочить на 1 ч в хромовой смеси, промыть проточной водой, ополоснуть дистиллированной водой, высушить в сушильном шкафу при температуре 105 °С. Перед использованием сухую посуду обработать ацетонитрилом, высушить при комнатной температуре. 4

1

Термины и определения приведены в соответствии с ГОСТ Р 52738-2007.

2

3

4