Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3137—13,4.13138—13,4.1.3140—13

Выпуск 54

Издание официальное

Москва • 2014

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3137—13,4.1.3138—13,4.1.3140—13

Выпуск 54

МУК 4.1.3140—13

7,4, Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы метформина гидрохлорида, устанавливают по шести сериям измерений и семи концентрациям вещества в каждой серии (табл. 2).

Таблица 2

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении метформина гидрохлорида

Номер градуировочного раствора Объем основного стандартного раствора метформина гидрохлорида с массовой концентрацией 1 000 мкг/см3, см3 Объем рабочего стандартного раствора метформина гидрохлорида Ns 1 с массовой концентрацией 200 мкг/см3, см3 Содержание метформина гидрохлорида в градуировочном растворе, мкг 1 0,00 0,00 0,0 2 0,00 0,10 20,0 3 0,00 0,15 30,0 4 0,00 0,20 40,0 5 0,00 0,25 50,0 6 0,10 0,00 100,0 7 0,15 0,00 150,0 8 0,20 0,00 200,0

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

На фильтры, помещенные в бюксы, наносят при помощи пипетки вместимостью 1 см³ основной стандартный раствор метформина гидрохлорида с массовой концентрацией 1 ООО мкг/см³ или рабочий стандартный раствор метформина гидрохлорида № 1 с массовой концентрацией 200 мкг/см³ в соответствии с табл. 2. Для добавления воды дистиллированной используют пипетку вместимостью 5 см³. Фильтры подсушивают при комнатной температуре, приливают по 5 см³ воды дистиллированной и оставляют на 15 мин, периодически помепшвая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в пробирки вместимостью 10 см³. Фильтры повторно обрабатывают 5 см³ воды дистиллированной, оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой, затем тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют и доводят водой дистиллированной объем до 10 см³.

32

МУК 4.1.3140—13

Оптическую плотность полученных градуировочных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 233 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (табл. 2, раствор № 1).

Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят средние значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метформина гидрохлорида в мкг.

7.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже I раза в квартал, а также при смене реактивов и изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора). Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора по п. 7.4 (в начале, середине и конце диапазона измерений) и анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

А,,*, О_гр - значение оптической плотности метформина гидрохлорида в образце для контроля измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

К_гр - норматив контроля, К_гр = 0,5 •£, где ± S-границы относительной погрешности, %, (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для установления градуировочной характеристики, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики её устанавливают заново.

7.6. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 с изменением № 1 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9) «Общие методиче-

33

МУК 4.1.3140—13

ские требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух с объемным расходом 5 дм³/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель, снабженный металлической сеткой. Для измерения Vi ОБУВ метформина гидрохлорида необходимо отобрать не менее 40 дм³ воздуха в течение 8 мин.

Отобранные пробы могут храниться в бюксах в течение трех дней.

8. Выполнение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и заливают 5,0 см³ воды дистиллированной. Оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтр повторно заливают 5,0 cm^j воды дистиллированной, оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, затем тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через фильтр бумажный в мерную пробирку вместимостью 10 см³, доводят до метки водой дистиллированной и далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность получаемых анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 233 нм по отношению к раствору сравнения, используя чистый фильтр. Раствор сравнения необходимо предварительно профильтровать через фильтр бумажный.

Количественное определение содержания метформина гидрохлорида (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Примечание. Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в воде вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток, содержащих метформина гидрохлорид.

9. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию метформина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны С, мг/м³, вычисляют по формуле:

С= — ,где    (2)

34

МУК 4.1.3140—13

а - содержание мстформина гидрохлорида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

V₂₀ - объем воздуха, отобранного для анализа (дм⁵) и приведенного к стандартным условиям (прилож\ 1).

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости:

С/, С₂ - результаты параллельных определений массовой концентрации метформина гидрохлорида в воздухе, мг/м³; г “ значение предела повторяемости, % (табл. 1).

Если условие не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

10. Оформление результатов измерения

Результат количественного химического анализа представляют в

виде:

С ± 0,01 • 6 ■ С , при Р - 0,95, где

С ~ среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми, мг/м³;

± 5 - границы относительной погрешности измерений, % (табл. 1).

Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация метформина гидрохлорида менее 0,5 мг/м³ (более 5 мг/м³)».

11. Контроль результатов измерений

ILL Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а) при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

35

МУК 4.1.3140—13

б) при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CDo,95 по формуле:

С_сри С_ср2 - средние значения массовой концентрации метформина гидрохлорида, полученные в первой и второй лабораториях, мг/м³;

CD₀ 95 - значение критической разности, % (табл. 1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 (п. 5.3.3).

1L2. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-02, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения повторяемости по п. 6.2.2 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02 и показателя правильности по п. 6.2.4 ГОСТ Р ИСО 5725-6-02.

Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

36

МУК 4.1.3137—13,4.1.3138—13, 4.1.3140—13

Приложение 1

Приведение объёма воздуха к стандартным условиям

Приведение объёма воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К (20 °С) и атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.):

_т, V ■ 293 ■ Р У га - - ,    где

²⁰    (273    +    0    •    101,33

V, - объём воздуха, отобранный для анализа, дм³;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт, ст,);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчёта V₂o следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить У₍ на соответствующий коэффициент.

37

МУК 4.1.3137—13,4.1.3138—13,4.1.3140—13

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. ст. t° С 97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/ 730 734 738 742 746 750 754 758 760 764 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 -26 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 -14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 —2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 10 0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 20 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 30 0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471

38

МУК 4.1.3137—13,4.1.3138—13,4.1.3140—13

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утверждённым методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Название вещества	Ссылка на опубликованные методические указания
(-)-(S)-9-OT0p-2,3-дигидро-3 -метил-10-(4-метил-1 -пипера-зинил)-7-оксо-7И-пири-до[ 1,2,3-de]-1,4-бензоксазин-6-карбоновая кислота гемигидрат (левофлоксадин гемигидрат)	«Измерение массовых концентраций (+ -)-2,3-дигид р о-З -м ети л-9-фтор-10-(4-метилпиперазин-I-ил)-7-оксо-7Н-пиридо [ 1,2,3-de]-1,4-бензокса-зин-6-карбоновой кислоты (офлоксацина) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии», М., 2006, вып. 42, МУК 4.1.1626—03, утв. 29.06.03

ББК 51.21 И37

ИЗ 7 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014.—40 с.

ISBN 978—5—7508—1284—4

1.    Подготовлен ФГБУ «Научно-исследовательский институт медицины труда» РАМН (Л. Г. Макеева, Н. С. Горячев, Е. М. Малинина,

Е. Н. Грицун).

2.    Разработаны: ГБОУ ВПО РНИМУ им. Н. И. Пирогова Минздрава России (Н. Г. Иванов); ОАО «ВНЦ БАВ» (М. И. Голубева, Л. И. Крымова); ОАО «Фармстандарт Томскхимфарм» (С. А. Еникеева, Ю. Н. Шу-бенкина).

3.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 г., № 3).

4.    Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А. Ю. Поповой 20 ноября 2013 г.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 4.04.14 Формат 60x88/16    Печ. л, 2,5

Тираж 200 экз.    Заказ 32

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 8(495)952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2014 О Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014

МУК 4.1.3137—13,4.1.3138—13,4.1.3140—13

Содержание

Введение......................................................................................................................4

Измерение массовой концентрации бис[1-оксипиридин-2(1Н)-тионата] цинка (пиритион цинк) в воздухе рабочей зоны методом

спектрофотометрии................................................................................................5

Измерение массовой концентрации (Я)-3-гидрокси-альфа-

[(метиламино)метил]бензометанола гидрохлорида (фенилэфрина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).................................................................15

Измерение массовой концентрации КЫ-диметилимидодикарбонимид-диамида гидрохлорида (метформина гидрохлорид) в воздухе рабочей

зоны методом спектрофотометрии.....................................................................27

Приложение 1. Приведение объёма воздуха к стандартным условиям...............37

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям...............................................................38

Приложение 3. Указатель основных синонимов названий веществ....................39

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утверждённым

методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны...................................40

3

МУК 4.1.3137—13,4.13138—13,4.1.3140—13

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 54) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий «ФБУЗ ФЦГиЭ», санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.3140—13

УТВЕРЖДАЮ Врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

А. Ю. Попова

20 ноября 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации 1ЧД-диметилимидодикарбоннмидциамида гидрохлорида (метформина гидрохлорид) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии

Методические указания МУК. 4Д.3140—13

Свидетельство о государственной метрологической аттестации №01,00225/205-6-12.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода спектрофотометрии для измерения массовой концентрации метформина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,5—5,0 мг/м³.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИЮПАК: метформина гидрохлорид.

Структурная формула:

(H₃C)₂-N-C-NH-C-NH₂ * НС1

NH NH

Эмпирическая формула: C₄H_nN₅ - НС1.

Молекулярная масса: 165,6.

Регистрационный номер CAS: 1115-70-4.

Метформина гидрохлорид - белый кристаллический порошок без запаха, гигроскопичен, может комковаться, температура плавления

27

МУК 4.1.3140—13

220—226° С, легко растворим в воде, растворим в спирте этиловом 96 %-м, практически нерастворим в хлороформе, эфире, ацетоне и хлористом метилене.

Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Метформина гидрохлорид - противодиабетический препарат группы бшуанидов, умеренно опасен при введении в желудок, малотоксичен при внутрибрюшинном введении, оказывает слабое раздражающее действие на кожу, проявляет слабую кумулятивную активность.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) метформина гидрохлорида в воздухе рабочей зоны 1 мг/м³.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации метформина гидрохлорида с метрологическими характеристиками, не превышающими значения, представленные в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

Таблица 1

Метрологические параметры

Диапазон измерений массовой концентрации метформина гидрохлорида, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности), ±8, % при Р - 0,95 Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), аг, % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), (ТК, % Предел повторяемости, г, %, Р - 0,95, п = 2 Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDot95, % (гц=п2 = 2) От 0,5 до 1,0 вкл. 25 4,5 7 12,5 17 Свыше 1,0 до 5,0 вкл. 22 3 4,5 8 11

2. Метод измерений

Измерения массовой концентрации метформина гидрохлорида выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов метформина гидрохлорида в воде поглощать УФ-излучение.

Измерение производят при длине волны 233 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.

28

МУК 4.1,3140—13

Нижний предел измерения содержания метформина гидрохлорида в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации метформина гидрохлорида в воздухе - 0,5 мг/м³ (при отборе 40 дм* воздуха).

Метод специфичен в условиях производства таблеток с использованием метформина гидрохлорида в качестве активной субстанции. Определению не мешают вспомогательные вещества, входящие в состав лекарственной формы Форметин, содержащей метформина гидрохлорид: поливинилпирролидон, магния стеарат, кроскармеллоза натрия (карбоксиметилцеллюлоза натрия).

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

ЗА. Средства измерений Спектрофотометр. Диапазон измерений (54 ООО—11 ООО) см"¹, воспроизводимость волновых чисел ± 1,5 %

Весы лабораторные 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале 1—100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале ±0,15 мг Набор гирь

Аспирационное устройство двухканальное с диапазоном расхода 0,5—5,0 дм³/мин и пределом допустимой погрешности ± 5 %

Колбы мерные, 2-50-2,2-100-2 Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

Зш2ш Реактивы

Метформина гидрохлорид с содержанием основного вещества не менее 99,4 % в пересчете на сухое вещество    НД 42-13067-04

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

29

МУК 4.1.3140—13

3,3. Вспомогательные устройства и материалы Аналитические аэрозольные фильтры гидрофильные на основе ацетилцеллюлозы (фильтры) ТУ 95-1892—89 Фильтродержатели    ТУ 95.72*05—77

Фильтры бумажные обеззоленные средней плотности (фильтры бумажные)

Бюксы стеклянные Палочки стеклянные Воронки химические

Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10 мм Дистиллятор Шкаф сушильный

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, 12.1.005—88 с изменением 1.

4.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4,009—90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—09 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленные ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой спектрофотометрического анализа, освоивший метод анализа в процессе тренировки и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

30

МУК 4.1,3140—13

6. Условия измерений

6.1.    Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в следующих условиях:

-    температура воздуха    (20    ± 5) °С;

~ атмосферное давление    (84—106) кПа;

-    относительная влажность воздуха, не более 80 %.

6.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка спектрофотометра, установление градуировочной характеристики, контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7.1. Подготовка посуды

Стеклянную посуду несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду хранят в закрытом виде.

7.2. Приготовление растворов

7.2.1.    Основной стандартный раствор метформина гидрохлорида с концентрацией 1 000мкг/см³ готовят растворением (0,10000 ± 0,00015) г метформина гидрохлорида в воде дистиллированной в мерной колбе вместимостью 100 см³.

Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

7.2.2,    Рабочий стандартный раствор метформина гидрохлорида № 1 с концентрацией 200 мкг/см³ готовят разбавлением 10 сж основного стандартного раствора метформина гидрохлорида водой дистиллированной в мерной колбе вместимостью 50 см³.

Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

7.3. Подготовка спектрофотометра

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

31