Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3136-13; 4.1.3139-13

Выпуск 55

Издание официальное

Москва

2014

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний

МУК 4.1.3136-13; 4.1.3139-13

Выпуск 55

МУК 4.1.3139-13

фотометра, установление градуировочной характеристики, контроль стабильности градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.

7. 1. Подготовка посуды

Стеклянную посуду несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 час. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной водой, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду хранят в закрытом виде.

7.2. Приготовление растворов

7.2.1.    Основной стандартный раствор периндоприла аргинина с массовой концентрацией 1 200 мкг/см³ готовят растворением (0,12000 ± 0,00015) г периндоприла аргинина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

7.2.2.    Рабочий стандартный раствор периндоприла аргинина №1 с массовой концентрацией 120 мкг/см³ готовят разбавлением 10 см³ основного стандартного раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см³. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

7.3. Подготовка спектрофотометра

Подготовку спектрофотометра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

7.4. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы периндоприла аргинина, устанавливают по шести сериям измерений по шести концентрациям вещества в каждой серии согласно табл. 2.

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.

На фильтры, помещенные в бюксы, пипеткой вместимостью 1 см³ наносят основной стандартный раствор периндоприла аргинина и рабочий стандартный раствор периндоприла аргинина № 1 в соответствии с табл. 2. Фильтры подсушивают при комнатной температуре, затем, используя пипетку вместимостью 5,0 см³, приливают дистиллированной воды по 5 см³ и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, растворы сливают в пробирки вместимостью 10 см³. Фильтры повторно обрабатывают 5 см³ дистиллированной воды, оставляют на 10 мин, периодически

21

МУК 4.1.3139—13

Таблица 2 Растворы для установления градуировочной характеристики при определении периндоприла аргинина

Номер 1радуиро-вочного раствора Объем основного стандартного раствора периндоприла аргинина с массовой концентрацией 1 200 мкг/см\см3 Объем рабочего стандартного раствора периндоприла аргинина с массовой концентрацией 120 мкг/см3, No^cm3 Содержание периндоприла аргинина в анализируемом объеме раствора, мкг 1 0,0 0,0 0,0 2 0,0 0,5 60,0 3 0,1 0,0 120,0 4 0,2 0,0 240,0 5 0,3 0,0 360,0 6 0,4 0,0 480,0 7 0,5 0,0 600,0

помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, затем тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют и доводят объем дистиллированной водой до 10 см³.

Оптическую плотность получаемых градуировочных растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (табл. 2, раствор № 1).

Строят градуировочную характеристику: на ось ординат наносят средние значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им содержания периндоприла аргинина в мкг.

7.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в квартал, а также при смене реактивов и изменении условий анализа (после ремонта и поверки прибора). Один раз в год градуировочную характеристику устанавливают заново.

22

МУК 4.1.3139-13

Для контроля стабильности готовят три градуировочных раствора по п. 7.4. (в начале, в середине и в конце диапазона измерений) и анализируют в точном соответствии с прописью методики.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1):

изм ^

А*»* А* “ значение оптической плотности периндоприла аргинина в образце для контроля измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно;

К    —    норматив    контроля, = 0,5-8, где

±5    —    границы    относительной погрешности, % (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировочная характеристика не стабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для установления градуировочной характеристики, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.

7.6. Отбор проб воздуха

Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 с изменением 1 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Руководства Р 2.2.2006—05 (при-лож. 9) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», раздел 2 — контроль соответствия максимальным ГЩК.

Одновременно отбирают две параллельные пробы.

Воздух аспирируют через три канала в течение 15 мин через фильтры, помещенные в фильтродержатели, снабженные металлической сеткой. Для определения массовой концентрации периндоприла аргинина на уровне У2 ОБУВ отбирают не менее 6 000 дм³ воздуха.

Фильтры с отобранными пробами помещаются в бкжсы с пришлифованными крышками. Пробы можно хранить в течение трех дней в холодильнике.

23

МУК 4.1.3139—13

8. Выполнение измерения

Фильтры с отобранными пробами переносят в бюкс, прилива-ют 5 см³ дистиллированной воды и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтры тщательно отжимают, раствор сливают в другой бюкс. Фильтры повторно обрабатывают 5 см³ дистиллированной воды и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, снова тщательно отжимают и удаляют. Оба раствора последовательно фильтруют на химической воронке через фильтр бумажный в мерную пробирку с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см³, доводят до метки дистиллированной водой и далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при длине волны 220 нм по отношению к раствору сравнения, используя чистый фильтр. Раствор сравнения необходимо предварительно профильтровать через фильтр бумажный.

Количественное определение содержания периндоприла аргинина проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

Примечание. Фильтрование растворов анализируемых проб проводится для удаления нерастворимых в воде вспомогательных веществ, входящих в состав таблеток, содержащих периндоприла аргинин.

9. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию периндоприла аргинина в воздухе рабочей зоны С, мг/м³, вычисляют по формуле (2):

С -    -, где    (2)

*20

а — содержание периндоприла аргинина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;

V_M — объем воздуха, отобранный для анализа (дм³), приведенный к стандартным условиям (прилож. 1).

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (3):

24

МУК 4.1.3139-13

С„ С₂ — результаты параллельных определений массовой концентрации периндоприла аргинина в воздухе, мг/м³;

г — значение предела повторяемости, % (табл. 1).

Если условие не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

10. Оформление результатов измерения

Результат количественного химического анализа представляют в виде:

С±0,01-5С,приР=0,95, где

С — среднее арифметическое значение результатов п определений, признанных приемлемыми, мг/м³;

±5 — границы относительной погрешности измерений, % (табл. 1).

Если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: «массовая концентрация периндоприла аргинина менее 0,01 мг/м³ (более 0,1 мг/м³)».

11. Контроль результатов измерений

ILL Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

25

МУК 4.1.3136-13; 4.1.3139-13 Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приведение объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 ^еК (20 °С) и атмосферном давлении 101,3 кПа (760 ммрт. ст.):

„    К_#-293    Р

²⁰    (273+/) 101,33’ ^ГДе

V_f - объем воздуха, отобранный для анализа, дм³;

Р — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.); t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V_v следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилож. 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коэффициент.

27

МУК 4.1.3136—13; 4.1.3139—13

Приложение 2 Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Давление Р, кПа/мм рт. от. ГС 97,33/ 730 97,86/ 734 98,4/ 738 98,93/ 742 99,46/ 746 100/ 750 100,53/ 754 101,06/ 758 101,33/ 760 101,86/ 764 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 -2 6 1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 1,1735 -18 1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460 1,1490 1,1551 —14 1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 -6 1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 U 032 -2 1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 + 2 1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 + 6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 +10 0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,0407 +14 0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043 1,0069 1,0122 +20 0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974 1,0000 1,0053 +22 0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906 0,9932 0,9985 +24 0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 +28 0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 +30 0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 +34 0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 +38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471

28

МУК 4.1.3136-13; 4.1.3139-13

Приложение 4 Вещества, определяемые по ранее утвержденным «Методическим указаниям но измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны»

Название вещества Ссылка на опубликованные методические указания Авергин N (смесь восьми авермектинов Ala, А2а, В 1а, В2а, А1в, А2в, В1в, J2fil_ МУК «Измерение массовых концентраций аверсектина С (смесь изомеров) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии». М.,2003, МУК 4.1.1325-03. УТВ. 16.05.03 г._ Бис(трифенилсилил)хро-мат (VI) (силилхромат) (в пересчёте на Сг 6+) «Методические указания по измерению концентраций железа, марганца, хрома, никеля, магния в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционного спектрального анализа», выпуск 20, М., 1984 г., с. 193, МУ № 3132—84. Пробоподготовка проводится минерализацией силилхро-мата смесью кшщентрированных соляной и азотной кислот (3 :1) и далее в полном соответствии с условиями анализа. Для определения 0,015 мг/м3 и 0,005 мг/м3 силил-хромата следует отобрать 80 и 244 дм3 воздуха соответственно^ .. ________ 3-[3-(1,Г-Бифе-нил)-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро- 1 -нафталенил I-4-пщ-рокси-Н-1 -бензопи-ран-2-он (дифенакум) МУ по измерению массовых концентраций 3-13-(1 ,Г-Би-фенил)-4-ил-1,2,3,4-тетрагидро-1 -нафталенил] -4-гид-рокси-Н-1-бензопиран-2-он (дифенакум) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Выпуск 49. М., 2009, стр. 53. МУК 4.1.2246—07, Для измерения 0,5 ПДК дифенакума (S-ИПН 7-& 8-p(2S*, 4S*), 8а-р]]-1,2,3,7,8,8а-гекса-гидро-3,7-диметил-8-[2-(тетрагидро-4-тдрокси-~6-оксо-2Н-пиран-2 ил) этил] -1 -нафталенил 2-метилбуганоат (ловаста- тан>_ '_ «Методические указания по измерению массовых концентраций [lS-U-ct, 3-а, 7-р, 8-р (2S*,4S*), 8а-р] ] -1,2,3,7,8,8а-гексагидро-3,7-диметил-8-[2-(тетра-гидро-4-гидрокси-6-оксо-2Н-пиран-2-ил)этил]-1-нафталенил 2,2-диметилбутаноата (симвастатин) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии». Выл. 42, М., 2006. С. 43. МУК 4.1.1620-03. Германий тетрафторид (контроль по фтору) МУК «Измерение массовой концентрации гидрофторида (фтористого водорода) в воздухе рабочей зоны фотометрическим методом». Выл. 40. М., 2006. С. 12, МУК 4.1.1342-03. 4-пиридинхарбоновой кислоты гидразида комплекса с железом (2+) сульфат дигидрат (фсназид) «Методические указания по спекгрофотометрическому измерению массовых концентраций 4-пиридинкарбоно-вой кислоты гидразида комплекса с железом (2+) сульфата дигидрата (фсназид) в воздухе рабочей зоны». Выл. 44. М.. МУК4.1.1709-03. ___. _ Этил-К-бутил-К-аце-тил - 3-амино пропионат (репеллент 1R 3535) Спектрофотометрическое измерение массовых концентраций l-гексодецилпиридиний хлорида моногидрата (цетилпиридиний хлорид моногидрат) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.1716—03, утв. 29.06.03. Вып. 45. В качестве стандарта для построения )*радуировочной характеристики используется репеллент 1R 3535. Для измерения V2 ПДК репеллента 1R 3535 необходимо отобрать 4 дм3 воздуха. Метод специфичен в условиях приготовления инсектицидных препаратов на основе репеллента 1R 3535.

ББК 51.24 И37

И37 Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 55. —М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014.-30 с.

ISBN 978—5—7508—1288—2

1.    Разработаны ФГБУ «Научно-исследовательский институт медицины труда» РАМН (Л. Г, Макеева, Н. С. Горячев, Е. М. Малинина, Е. Н. Грицун); ГБОУ ВПО РНИМУ им. Н. Й. Пирогова Минздрава России (Н. Г. Иванов); ОАО «ВНЦ БАВ» (М. М. Голубева, Л. И. Крылова).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному са~ шггарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 г. № 3).

3.    Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А. Ю. Поповой 20 ноября 2013 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.24

© Роспотребнадзор, 2014 © Федеральный центр гигиены

и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014

Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Сборник методических указаний МУК 4.1.3136-13; 4,1.3139-13

Выпуск 55

Редактор Н.В. Кожока Технический редактор А. А. Григорьев Подписано в печать 28.04,14

Формат 60x88/16    Печ.    л. 2,0

Тираж 200 экз.    Заказ    33

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Банковский пер., д. 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Отделение реализации, тел./факс 8 (495) 952-50-89

МУК 4.1.3136-13; 4.1.3139—13

Содержание

1. Введение............................ 4

2.    Измерение массовой концентрации

1 - [(2,3,4-триметоксифенил)метил] -пиперазина дигидрохлорида (триметазидина дигидрохлорид) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии........5

методом спектрофотометрии......................16

Приложение 1. Приведение объема воздуха к стандартным

условиям...........................27

Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха

к стандартным условиям.................28

Приложение 3. Указатель основных синонимов названий

веществ...........................29

Приложение 4. Вещества, определяемые по ранее утвержденным «Методическим указаниям по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны».......................30

3

МУК 4.1.3136-13; 4.1.3139-13

Введение

Сборник методических указаний «Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» (выпуск 55) разработан с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) и является обязательным при осуществлении санитарного контроля.

Включенные в данный сборник методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» с изм. 1, ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» с изм. 1, ГОСТ Р 8.563-09 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений», ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Методики выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и ниже их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в гигиенических нормативах ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.2308—07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и дополнениях к ним.

Методические указания по измерению массовых концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для лабораторий центров гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

4

МУК 4.1.3139-13

УТВЕРЖДАЮ врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации,

А. Ю. Попова

20 ноября 2013 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение массовой концентрации [2S-[l-[R*(R*)],2a,3aP,7ap]]-l-[2-[[l-- (этоксикарбонил)бутил ] амино] -1 --оксопропил]октагидро-1Н-индол-2-карбоновой кислоты соли с L-аргинином (1:1) (периндоприла аргинин) в воздухе рабочей зоны методом спектрофотометрии

Методические указания МУК 4.1.3139-13

Свидетельство о государственной метрологической аттестации МВИ № 01.00225/205-71-11

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода спектрофотометрии для измерения массовой концентрации периндоприла аргинина в воздухе рабочей зоны в диапазоне массовых концентраций 0,01—0,1 мг/м³.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Периндоприла аргинин

Н

c,₉h₃₂n₂o₅-c₆h_I4n₄o₂

Молекулярная масса 542,67

МУК 4.1.3139-13

Регистрационный номер CAS: 612548-45-5

Периндоприла аргинин — белый или почти белый кристаллический порошок без запаха с температурой плавления 140 *С, гигроскопичен, легкорастворим в воде, растворим в спирте метиловом, малорастворим в спирте этиловом 95 %-м, практически нерастворим в хлористом метилене.

Агрегатное состояние в воздухе — аэрозоль.

Периндоприла аргинин — антигипертензивный сердечно-сосудистый препарат из группы ингибиторов ангиотензинпревраща-ющего фермента (АПФ), малотоксичен при введении внутрь, обладает умеренным раздражающим действием при аппликациях на кожные покровы кролика, при контакте со слизистыми оболочками глаза не оказывает местного раздражающего действия, способность к кумуляции не выявлена. Обнаружена высокая кожно-ре-зорбтивная активность в опытах на кроликах.

Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) периндоприла аргинина в воздухе рабочей зоны 0,02 мг/м³.

3. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с прописью методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации периндоприла ар-

Таблица I

Метрологические параметры

Диапазон измерений массовой концентрации периндоприла аргинина, мг/м3 Показатель точности (границы относительной погрешности) ±8, % при Р = 0,95 Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ог, % Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),<ук, % Предел повторяемости, г, %, Р = 0,95, п = 2 Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, СЕ)0И, % (п,-п2 = 2) От 0,010 до 0,020 вкл. 30 8 12 22 29 Св. 0,020 до 0,10 вкл. 25 6 9 17 22

МУК 4.1.3139-13

гинина с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, представленных в табл. 1 (при доверительной вероятности Р = 0,95).

2. Метод измерений

Измерения массовой концентрации периндоприла аргинина выполняют методом спектрофотометрии.

Метод определения основан на способности растворов периндоприла аргинина в воде поглощать УФ-излучение.

Измерение проводят при длине волны 220 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на аналитические аэрозольные фильтры.

Нижний предел измерения содержания периндоприла аргинина в анализируемом объеме пробы — 60 мкг.

Нижний предел измерения массовой концентрации периндоприла аргинина в воздухе — 0,01 мг/м³ (при отборе 6 000 дм³ воздуха).

Метод специфичен в условиях производства таблеток Преста-риум, содержащих периндоприла аргинин. Определению не мешают аэросил, магния стеарат, целлюлоза микрокристаллическая, натрия гидрокарбонат.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Спектрофотометр. Диапазон измерений (54 000—11 000) см^-1, воспроизводимость волновых чисел (± 1,5) %

Весы лабораторные 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале 1—100 мг, цена деления шкалы 1 мг, погрешность взвешивания по шкале ± 0,15 мг

Набор гирь

Аспирационное устройство трехка-    ТУ 4215-000-

нальное с диапазоном расхода    -11696625—2003

80—400 дм³/мин и пределом допустимой погрешности ±5%

18

МУК 4.1.3139-13

Колбы мерные 2-100-2

Пипетки 1-1-2-1,1-1-2-5,1-1-2-10

Пробирки мерные с пришлифованными пробками

Секундомер

Примечание. Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Периндоприла аргинин с содержа-    НД ЛСР-005026/09-

нием основного вещества не менее    -250609

98,5 % в пересчете на сухое вещество

Вода дистиллированная    ГОСТ 6709-72

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Аналитические аэрозольные    ТУ 95-1892—89

фильтры гидрофильные на основе ацетилцеллюлозы (фильтры)

Фильтродержатели    ТУ 95.72.05-77

Фильтры бумажные обеззоленные    ТУ 6-09-1678—77

средней плотности (фильтры бумажные)

Бюксы стеклянные Палочки стеклянные Воронки химические

Кюветы кварцевые с толщиной оптического слоя 10 мм

Дистиллятор    ГОСТ Р 50444

Шкаф сушильный    ТУ 61-1-721-79

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

19

МУК 4.1.3139-13

4. Требования безопасности

4.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легко-воспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.005—88 с изменением 1.

4.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ должны соблюдаться требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91. Должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90. Необходимо провести обучение работающих правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При выполнении измерений с использованием спектрофотометра соблюдают правила элекгробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-2009 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, имеющий высшее образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедший обучение и владеющий техникой спектрофотометрического анализа, освоивший метод анализа в процессе тренировки и уложившийся в нормативы оперативного контроля при проведении процедур контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

6.1.    Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу проводят в следующих условиях:

—    температура воздуха    (20    +    5)    'С;

— атмосферное давление    (84—106) кПа;

— относительная влажность воздуха    не более 80 %.

6.2.    Выполнение измерений на спектрофотометре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка посуды, приготовление растворов, подготовка спекгро-

20