Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

17 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.3132-13 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации дифлубензурона в ягодах и соке черной смородины в диапазоне концентраций 0,001 - 0,01 мг/кг.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Погрешность измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к определению

8. Отбор проб

9. Проведение определения

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств дифлубензурона в ягодах и соке черной смородины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3132—13

Издание официальное

Москва • 2014

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств дифлубензурона в ягодах и соке черной смородины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3132—13

ББК51.23

060

060 Определение остаточных количеств дифлубензурона в ягодах и соке черной смородины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—

М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014.—15 с.

ISBN 978—5—7508—1310—0

1.    Разработаны сотрудниками ПТУ «Всероссийский НИИ защиты растений Росссльхозакадемии» (В. И. Долженко, И. А. Цибульская,

А. О. Берестецкий, Е. В. Полуэктова); ГБОУ ДПО «Российская медицинская академия последипломного образования» Минздрава России (М. С. Орлов).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 29 октября 2013 г. 3).

3.    Утверждены врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации А. Ю. Поповой 12 ноября 2013 г.

ББК 51.23

ISBN 978—5—7508—1310—0

<0 Роспотребнадзор, 2014 О Федеральный центр гигиены и

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2014

МУК 4.1.3132—13

УТВЕРЖДАЮ Врио руководителя Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

А. 10. Попова

12 ноября 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств дифлубензурона в ягодах и соке черной смородины методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указании МУК 4.1.3132—13

Свидетельство о метрологической аттестации №01.5.04.134/01. 00043/2013.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации дифлубензурона в ягодах и соке черной смородины в диапазоне концентраций 0,001—0,01 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

11азвание действующего вещества по ИСО: дифлубензурон.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 1-(4-хлорфенил)-3-(2,6-диф горбензоил)мочевина.

Ы-{[(4-х;юрфенил)амино]карбонил}-2,6-дифторбензамид (С.А.).

Структурная формула:

CI

Эмпирическая формула: C14H9CIF2N2O2.

Молекулярная масса: 310,7.

Бесцветное кристаллическое вещество (технический - кристаллы от белых до желтых).

3

Температура плавления: 228 °С (техн.: 210—230 °С).

Давление паров при 25 °С: 1,2 х КГ1 мПа.

Коэффициент распределения н-октанол/вода: К** log Р = 3,89.

Растворимость (г/л) при 20 °С: н-гексан - 0,063, толуол - 0,29, ди-хлорметан - 1,8, метанол - 1,1, вода - 0,08 мг/л (при pH 7 и 25 °С).

Вещество стабильно в кислых средах (20 °С, pH 5—7, DTso> 150 дней), разлагается в щелочных растворах (при pH 9 DTjo 42 дня).

Краткая токсикологическая характеристика: Острая пероральная токсичность (LD50) для мышей и крыс - более 4 640 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDso) для кроликов - более 2 000 мг/кг, для крыс -более 10 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс -более 2,88 мг/л. Токсичен для пчел. СК50 для рыб 130—150 мг/л при экспозиции 96 ч.

Мутагенный и онкогенный эффекты при использовании препарата не наблюдались.

Гигиенические нормативы для дифлубснзурона в России в ягодах и соке черной смородины не установлены.

Область применения: Несистемный регулятор роста насекомых с контактным и кишечным действием. Используется для уничтожения широкого диапазона насекомых-врсдителей, питающихся листьями лесных и плодовых деревьев, а также плодами. Эффективен против яблонной плодожорки, листоверток и др.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р- 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1. для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Объект

анализа

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3)

Показатель повторяемости (относительное средне-квадратическос отклонение повторяемости), ог, %

Показатель

внутрила-

бораторной

прецизион

ности,

<**,.%

Показа

тель

воспро

изводи

мости,

<Jr.%

Показатель точности* (границы относительной погрешности), ± 5, %

Ягоды

0,001—0,01

9

11

12

24

Сок

0,001—0,01

9

11

12

24

* Соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата к = 2

МУК 4.1.3132—13

Полнота извлечения дифлубензурона, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для п в 20, Р = 0,95

Таблица 2

Анализи

руемый

объект

Предел обнаружения, мг/кг (мг/дм3)

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3)

Полнота

извлече

ния,

%

Стандартное отклонение,

S

Доверительный интервал среднего результата, ± %

Ягоды

0,001

0,001—0,01

89,9

4,6

2,0

Сок

0,001

0,001—0,01

92,0

4,2

1,8

2. Метод измерении

Методика основана на определении дифлубензурона методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после его извлечения из образцов ацетонитрилом и очистке экстрактов на патронах для твердофазной экстракции (ТФЭ).

Идентификация дифлубензурона проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерении Жидкостный хроматограф с быстроскани-рующим ультрафиолетовым детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Весы аналитические с пределом взвешивания до 210 г и пределом допустимой погрешности 0,2 мг

Весы технические с пределом взвешивания до 400 г и допустимой погрешностью 0,1 г Колбы мерные на 10, 100 и 1 000 смМикродозаторы одноканальные переменного объема от 200 до 1 000 мм3 и от 1 до 5 смЦилиндры мерные на 50 и 100 см3

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

5

3.2. Реактивы

ТУ 6-09-3534—87 ГОСТ Р 52501-05

Ацетонитрил, хч

ГОСТ 84-2006-88 ТУ 2631-003-05807999—98

Вода бидистиллированная, деионизированная Дифлубензурон, аналитический стандарт 99,9 %

Диэтиловый эфир, ч н-Гексан, хч

Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил-вода (60 : 40, по объему).

Элюент № 1: смесь вода-ацетонитрил (60 : 40, по объему)

Элюент № 2: смесь гексан-диэтиловый эфир (80 : 20, по объему)

Элюент № 3: смесь гексан-диэтиловый эфир (55 :45, по объему)

Элюент № 4: смесь вода--ацетонитрил (70 : 30, по объему)

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Аналитическая колонка, заполненная сорбентом с привитыми монофункциональными полярными группами С18, (100 х 2,1) мм, 1,7 мкм Аппарат для встряхивания проб Вакуумный водоструйный насос Воронки химические конусные Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 50 и 100 см3

Колбы плоскодонные конические вместимостью 100 см3

Патроны для ТФЭ с привитыми гексадециль-ными группами, 0,4 г Патроны для ТФЭ на основе силикагеля с постоянной активностью, 0,4 г Пробирки полипропиленовые центрифужные с крышками объемом 50 смРотационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар

МУК 4.1.3132—13

Ультразвуковая ванна с рабочей частотой 35 кГц Центрифуга с максимальной рабочей частотой вращения 4 ООО об./мин.

Примечание: Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленные ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда -по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификация операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

6. Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7

7. Подготовка к определению

7.1. Кондиционирование колонки

Перед началом анализа колонку кондиционируют в потоке подвижной фазы (0,1—0,2 см3/мин) до стабилизации нулевой линии.

7.2. Приготовление растворов

7.2.1.    Для приготовления элюента As 1 смешивают в мерной колбе на 100 см3 40 см3 ацетонитрила и 60 см3 бидистиллированной воды, используя мерные цилиндры.

7.2.2.    Для приготовления элюента At 2 смешивают в мерной колбе на 100 см3 80 см3 гексана и 20 см3диэтилового эфира, используя мерные цилиндры.

7.2.3.    Для приготовления элюента As 3 смешивают в мерной колбе на 100 см3 55 см3 гексана и 45 см3диэтилового эфира, используя мерные цилиндры.

7.2.4.    Для приготовления элюента At 4 смешивают в мерной колбе на 100 см3 30 см3 ацетонитрила и 70 см3 бидистиллированной воды, используя мерные цилиндры.

7.2.5.    Для приготовления подвижной фазы в мерную колбу на 1 дм3 вносят 600 см3 ацетонитрила и доводят водой объем раствора до метки, встряхивая в течение 2 мин.

7.3. Приготовление основного и градуировочных растворов

7.3.1.    Основной раствор с концентрацией 0,5 мг/см3: точную навеску дифлубензурона (50 ± 0,5) мг помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом.

Градуировочные растворы с концентрациями дифлубензурона 0,1; 0,2; 0,5; 1,0 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрил-вода в соотношении 60:40).

7.3.2.    Раствор As 1 с концентрацией 1,0 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят ОД см3 основного раствора и доводят до метки подвижной фазой.

7.3.3.    Раствор №2 с концентрацией 0,5 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 5,0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.4.    Раствор As 3 с концентрацией 0,2 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 2 см3 раствора Jfe 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

МУК 4.1.3132—13

7.3.5. Раствор Ns 4 с концентрацией 0,1 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0—4 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток.

При изучении полноты извлечения дифлубензурона в ягодах и соке смородины используют ацетонитрильные растворы вещества, приготовленные из основного раствора методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом.

7.4. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация дифлубензурона в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3 градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации дифлубензурона в градуировочном растворе.

Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (А) в уравнении линейной регрессии:

С = KSy где

S - площадь пика градуировочного раствора.

Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается не ниже 0,99.

Градуировочную характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

IC-CJ

L—■■ 100    гае

С - аттестованное значение массовой концентрации дифлубензурона в градуировочном растворе;

Ск - результат контрольного измерения массовой концентрации дифлубензурона в градуировочном растворе;

ХКомтр. - норматив контроля градуировочного коэффициента, %. (Лим*.к 10 % при Р = 0,95).

9

1