Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование Российской Федерации

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира МИДА в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3090-13

Издание официальное

Москва

2013

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира МЦПА в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3090-13

7.2. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.2. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.2.    L Исходный раствор 2-этилгексилового эфира МЦПА для градуировки (концентрация 200мкг/см³).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,02 г 2-этил-гексилового эфира МЦПА кислоты, растворяют в 50—60 см³ ацетона, доводят растворителем до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение месяца.

7.2.2.    Рабочий раствор № 12-этилгексилового эфира МЦПА для внесения и градуировки (концентрация 20,0мкг/см³).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1,0 см³ исходного градуировочного раствора с концентрацией 200,0 мкг/см³ (п. 7.2.1), доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают, получают рабочий раствор № 1 с концентрацией 2-этилгексилового эфира МЦПА 20,0 мкг/см³.

Раствор хранят в холодильнике при температуре 4—6 *С в течение месяца.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-иайдено».

7.2.3.    Рабочие растворы N2 2—5 2-этилгексилового эфира МЦПА для градуировки (концентрация 0,2—2,0мкг/см³).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 см³ раствора № 1 для внесения и градуировки с концентрацией 20 мкг/см³ (п. 7.2.2), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают. Получают рабочие растворы N° 2—5 с концентрацией 2-этилгексилового эфира МЦПА 0,2; 0,5; 1,0 и 2,0 мкг/см³ соответственно.

Растворы хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 7 дней.

10

МУК 4.1.3090-13

7.3. Установление градуировочной характеристики и условия хроматографирования

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ х сек) от концентрации 2-этилгексилового эфира МЦПА в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, представленных ниже. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Устанавливают площади пика мВ х с, на основании которых строят градуировочную зависимость.

Условия хроматографирования

7.3 Л. Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 3,5 х 10~¹⁴ г/с.

Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 14 % цианпропилфенила, 86 % диметилполисилоксана (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура: детектора 300 °С;

испарителя 270 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура — 180 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 5 градусов в минуту до температуры 230 ^вС, выдержка 5 мин, нагрев колонки со скоростью 20 градусов в минуту до температуры 270 °С, выдержка 2 мин.

Г аз-носитель — азот, поток 1,3 см³/мин, средняя линейная скорость: 36 см/с, давление 168,8 кПа.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

7.3.2. Хроматограф газовый с масс-селективным детектором (метод подтверждения).

Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % фенила, 95 % диметилполисилоксана (толщина пленки сорбента 0,25 мкм).

Температура: детектора - 320 °С, квадруполя - 150 ⁹С, источника — 230 °С, переходной камеры — 280 °С.

Температура испарителя 270 "С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура 180 °С, выдержка 2 мин, нагрев колонки со скоростью 5 градусов в минуту до температуры 220 °С, выдержка

11

2 мин, нагрев колонки со скоростью 10 градусов в минуту до температуры 250 ^вС, выдержка 4 мин.

Газ-носитель — азот, поток 1,0 см^э/мин, средняя линейная скорость 38 см/с, давление 103,3 кПа.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

7.4. Подготовка салфеток для проведения смыва

7А, 1. Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %

Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в деионизованной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.4.2 Подготовка салфеток для проведения смыва

Вырезают салфетки (лоскуты) из белой бязи размером 10 х 10 см, затем их последовательно обрабатывают 5 %-м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при комнатной температуре. До использования салфетки хранят в герметично закрытой стеклянной таре.

8. Отбор и хранение проб воздуха

Отбор проб осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и Р 2.2.2006—05 (прилож. 9, обязательное) «Общие методические требования к организации и проведению контроля содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны», п, 2 «Контроль соответствия максимальным ПДК».

Воздух с объемным расходом 1—2 дм³/мин аспирируют через пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом. Для измерения концентрации 2-этилгексилового эфира МЦПА на уровне предела обнаружения (0,08 мг/м³) для воздуха рабочей зоны необходимо отобрать 5,0 дм³ воздуха. Срок хранения отобранных проб, раздельно помещенных в полиэтиленовые пакеты, в холодильнике при температуре 4—6 °С 30 дней.

9. Условия проведения смыва

Смывы проводят в конце работы или после выполнения отдельных операций с открытых и закрытых спецодеждой или другими СИЗ участков тела (лоб, лицо, шея, спина, грудь, предплечье, голень, кисти рук, включая межпальцевые промежутки).

12

МУК 4.1.3090-13

До работы выбирают участок кожи, обрабатывают его для удаления загрязнений, фиксируют площадь (не менее 200 см²). При необходимости отбирают фоновые смывы.

Смыв выполняют способом обмыва фиксированного участка кожи этиловым спиртом, помещая 20 см³ в стеклянную емкость с металлической крышкой. Тканевой салфеткой, смоченной растворителем, с помощью пинцета (индивидуально) обмывают этот участок сверху вниз. Операцию повторяют дважды.

Срок хранения отобранных проб смывов, помещенных в герметично закрытые емкости, в морозильной камере при температуре —18 °С 30 дней.

10. Выполнение измерений

10.1. Воздух рабочей зоны

Содержимое экспонированных сорбционных трубок (сорбент и стекловату) переносят в химический стакан вместимостью 150 см³, заливают 20 см³ ацетона, помещают на встряхиватель на 15 мин. Растворитель сливают, сорбент и стекловату еще дважды обрабатывают новыми порциями ацетона объемом 20 см³, выдерживая на встряхивателе по 10 мин.

Объединенный экстракт переносят (через воронку) в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2 см³ гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию 2-этилгекси-лового эфира МЦПА в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор 2,0 мкг/см³, разбавляют гексаном (не более, чем в 50 раз).

10.2. Смывы с кожных покровов

Пробу смыва сливают (через воронку) в колбу для упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химическую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщательно отжимают и промывают этиловым спиртом дважды порциями по 10 см³, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба.

Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше

13

40 °С почти досуха, оставшийся растворитель отдувают потоком теплого воздуха. Остаток растворяют в 2,5 см³ гексана и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.3.

Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика действующего вещества, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию 2-эти л гексилового эфира МЦПА в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 2,0 мкг/см³, разбавляют гексаном (не более, чем в 50 раз).

11. Обработка результатов анализа

11.1. Воздух рабочей зоны

Концентрацию 2-этилгексилового эфира МЦПА в пробе воздуха (X), мг/м³- рассчитывают по формуле:

_C-W

~ К

С — концентрация 2-этилгексилового эфира МЦПА в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

W - ообъем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см^3;;

V₍ — объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 760 мм рт. от., температура 20 *С), дм³:

Т — температура воздуха при отборе проб (на входе в аспиратор), °С;

Р — атмосферное давление при отборе пробы, мм рт. ст.; и — расход воздуха при отборе пробы, дм³/мин; t — длительность отбора пробы, мин;

R — коэффициент, равный 0,386, для воздуха рабочей зоны.

14

МУК 4.1.3090“ 13

1L2. Смывы с кожных покровов

Концентрацию 2-этилгексилового эфира МЦПАв пробе смыва X, мкг/смыв, рассчитывают по формуле:

X =C W, где

С — концентрация 2-этилгексилового эфира МЦПА в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

W — объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³.

Примечание. Идентификация и расчет концентрации вещества в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему.

12. Оформление результатов измерений

Результат количественного анализа представляют в виде:

* результат анализа X в мг/м³ или мкг/смыв (с указанием площади смыва в см²), характеристика погрешности 5, % (±25 %), Р = = 0,95 или (X ± Л J мг/м³ (мкг/смыв, площадь смыва, см²), Р = 0,95, где

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/м³(мкг/смыв);

А — граница абсолютной погрешности, мг/м³ (мкг/смыв):

8 — граница относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл.), %.

Результат измерений должен иметь тот же десятичный разряд, что и погрешность.

Если содержание вещества менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание 2-этилгексилового эфира МЦПА в пробе воздуха рабочей зоны менее 0,08мг/м³; смыва —менее 0,5мкг/смыв»*,

* - 0,08 мг/м³; 0,5 мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 5 дм³ воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см²) соответственно.

15

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-(1-6)—02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

Таблица Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного коигроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/м3, мкг/смыв Характеристика погрешности, ± 5, %, Р = 0,95 Показатель повторяемости {среднеквадратичное отклонение повторяемости), аг, мг/м3, мкг/смыв Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), 0R , мг/м3, мкг/смыв Предел повторяемости, г, мг/м3, мкг/смыв 1 о ^ § S" Ov,-ll S-5.S e sg> grfS g a 11 Воздух рабочей оо О 1 оо © о 15% 0,014 X 0,020 X 0,04 • X 0,05 ■ X зоны Смывы с кожных 0,5—5,0 15% 0,014 X 0,020 X 0,04 • X 0,05 X покровов

X — среднее значение массовой концентрации анализируемого компонента в пробе (мг/м³, мкг/смыв).

13.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале и по окончании каждой серии анализов.

При контроле стабильности градуировочной характеристики проводят измерения не менее трех образцов градуировочных растворов, содержание 2-этилгексилового эфира МЦПАв которыхдолжно охватывать весь диапазон концентраций от 0,2 до 2,0 мкг/см³.

Градуировочная характеристика считается стабильной, если для каждого из используемого для контроля градуировочного раствора сохраняется соотношение:

|ЯГ-С|-100

_

МУК 4.1.3090—13

X — концентрация 2-этилгексилового эфира МЦПА в пробе при контрольном измерении, мкг/см³;

С — известная концентрация градуировочного раствора 2-этилгексилового эфира МЦПА, взятая для контроля стабильности градуировочной характеристики, мкг/см³;

В — норматив контроля погрешности градуировочной характеристики, % ( В = 10 % при Р = 0,95).

Если величина расхождения (А) превышает 10 %, делают вывод о невозможности применения градуировочной характеристики для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности градуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других градуировочных растворов 2-этилгексилового эфира МЦПА, предусмотренных МВИ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 7.3.

Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных рас-т) оров.

13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом «добавок».

Величина добавки С_д должна удовлетворять условию:

^С^^Алд^+Ал,Р> где

характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/м³, мкг/смыв,

Д„ = ±0,84Д , где

граница абсолютной погрешности, мг/м³, мкг/смыв:

100

5 — граница отаосительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл.), %.

17

МУК 4.1.3090—13

Результат контроля процедуры К,, рассчитывают по формуле:

К_к =JT-X-C_a, где

лельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/м³, мкг/смыв.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

\К_к\<К

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (1) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (1) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предел воспроизводимости (R):

I*,-XjI^ Д, где

R — предел воспроизводимости (табл.), мг/м³, мкг/смыв.

R = 0,05 •    (воздух рабочей зоны).

R =0,05 -^ (смывы с кожи).

МУК 4.1.3090-13

х = ¹/₂(*₁+*₂)>где

Х_р Х₂ — результаты измерений в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/м³, мкг/смыв.

Если выполняется условие (2), то воспроизводимость измерений считается удовлетворительной.

При превышении норматива контроля воспроизводимости эксперимент повторяют, при повторном превышении указанного норматива выясняют причины и по возможности их устраняют.

ББК 51.21 И 37

И37 Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира МЦПА в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпиде миологии Роспотребнадзора, 2013.—19 с.

ISBN 978-5-7508-1258-5

1.    Разработаны ФБУН «федеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана» Роспотребнадзора (В. Н. Ракитский. Т. В. Юдина, М. В. Ларькина, О. Е. Егорченкова.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. № 1).

3.    Утверждены, руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 29 июля 2013 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21

© Роспотребнадзор, 2013 €> Федеральный центр гигиены

и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013

Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира МЦПА в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Метод ические указания МУК 4.1.3090—13

Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор А. А. Григорьев

Подписано в печать 14.11.13

Формат 60x88/16    Печ.    л. 1,25

Тираж 200 экз.    Заказ    76

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д. 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а

Отделение реализации, тед./факс 8 (495) 952-50-89

МУК 4.1.3090-13

Содержание

1.    Погрешность измерений................ 5

2.    Метод измерений............................ 5

3.    Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и

материалы................................ 5

4.    Требования безопасности....................... 9

5.    Требования к квалификации оператора............... 9

6.    Условия измерений......... 9

7.    Подготовка к выполнению измерений............... 9

8.    Отбор и хранение проб воздуха.................... 12

9.    Условия проведения смыва...................... 12

10.    Выполнение измерений........................ 13

11.    Обработка результатов анализа.................... 14

12.    Оформление результатов измерений................ 15

13.    Контроль качества результатов измерений............. 16

3

МУК 4.1.3090-13

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

29 июля 2013 г.

Дата введения; с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 2-этилгексилового эфира МЦПА в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3090-13

Свидетельство о метрологической аттестации от 16.01.2013 № 01.00282-2008/0152.16.01.13

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для измерения концентрации 2-этилгексилового эфира МЦПА. в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов в диапазонах 0,08—0,8 мт/м³; 0,5—5,0 мкг/смыв соответственно.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: 2-этилгексиловый эфир МЦПА.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-этилгексил (4-хлоро-2-метилфенокси) ацетат.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: С_|7Н_МС10₃.

4

МУК 4.1.3090-13

Молекулярный вес: 312,8.

Химически чистый 2-этилгексшговый эфир МЦПА представляет собой бесцветную невязкую жидкость с сильным запахом эфира. Плотность 1,0644 (при 23,5 °С). Температура кипения 220 °С (101,3 кПа). Температура плавления 22 °С. Температура вспышки и воспламенения 159 °С. Давление паров 0,27 х 10¹—1,3 х 10¹ мПа (18—45 °С). Растворимость в воде < 1,25 х 10^м мг/л (pH 7; 20 °С). Коэффициент распределения н-октан/вода KJtogP — 6,8.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD₅₀) для крыс (самцы, самки) >1 300 мг/кг; острая пероральная токсичность (LD₅₀) для кроликов 2 000 мг/кг.

Область применения

2-этилгексиловый эфир МЦПА — гербицид класса фенокси-уксусных кислот, применяемый д ля борьбы с сорными растениями в посевах пшеницы, овса, ржи, ячменя, проса, сорго, риса, гороха, картофеля, клевера, в луговых травах, сенокосных угодьях и пастбищах.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ± 25 %, при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентраций 2-этилгексилового эфира МЦПА выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД).

Концентрирование 2-этилгексилового эфира МЦПА из воздушной среда осуществляют на пробоотборные трубки, заполненные пористым полимерным сорбентом, экстракцию с трубок проводят ацетоном, смыв с кожных покровов — этиловым спиртом.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 0,20 нг. Средняя полнота извлечения с трубок — 94,35 %, поверхности кожи—95,99 %.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений

Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 3,5 х 10-^,4г/с, масс-селективнымдетек-

5

тором и автоматическим пробоотборником, предназначенный для работы с капиллярными колонками

Барометр-анероид с диапазоном    ТУ 2504-1799—75

измерения атмосферного давления 5—790 мм.рт.ст. и с пределом допустимой погрешности (1 ± 2,5) мм. рт. ст.

Весы лабораторные, аналитические, ГОСТ Р 53228-08 наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ±0,2 мг

Колбы мерные 2-100-2, 2-500-5    ГОСТ 1770-74

и 2-1000-2

ГОСТ OIML R111-1-09

Микрошприц вместимостью 10 мм³

Пипетки 1радуированные 2-го клас- ГОСТ 29227-91 са точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0;

10 см³

Пробоотборное устройство 2-ка-нальное с диапазонами расхода 0,2—1,0 и 5,0—1,0 дм³/мин и пределом допустимой погрешности ±5—7 %

Термометр лабораторный шкаль- ТУ 25-2021.003—88 ный, пределы измерения 0—55 ^вС

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

2-этишпгексиловый эфир МЦПА, аналитический стандарт с содержанием основного компонента 99,7 %

Азот газообразный (чистота 99,999 %), в баллонах

Гелий газообразный вч, в баллонах

Ацетон, осч

6

МУК 4.1.3090-13

ТУ 6-09-06-657—84 фии

Вода для лабораторного анализа ГОСТ Р 52501-05 (бидистиллированная или деионизованная)

Калий марганцово-кислый (перман- ГОСТ 20490-75 ганат калия), хч

Калий углекислый (карбонат калия,    ГОСТ 4221-76

поташ), хч, прокаленный

Натрий углекислый (карбонат на-    ГОСТ 83-79

трия), хч

Спирт этиловый (этанол) ректифи-    ГОСТ Р51652—2000

кованный    или

ГОСТ 18300-87

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.

3.3. Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы

Аппарат для встряхивания ТУ 64-1-2851-78 Баня водяная ТУ 4622603—75 Бязь хлопчатобумажная белая Воронка Бюхнера ГОСТ 9147-80 Воронки конусные диаметром 40—45 мм ГОСТ 25336-82 Гигрометр с диапазоном измерений относительной влажности от 30 до 90 % ТУ 25-11-1645-84 Груша резиновая ТУ 9398-005-0576--9082-03 Колба Бунзена ГОСТ 25336-82 Колбы конические круглодонные на шлифе вместимостью 150 см3 ГОСТ 9737-93 Линейка ГОСТ 427-75

Насос водоструйный вакуумный

7

МУК 4.1.3090-13

Ножницы

Пинцет медицинский нержавеющий

Стаканы химические с носиком, вместимостью 150 см³

Стекловата

Стеклянные емкости вместимостью 100 см³ с герметичной металлической крышкой

Стеклянные палочки

Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающий вакуум до 10 мбар

Трубки для отбора проб воздуха 2-секционные (длиной 100 мм, внутренним диаметром 8 мм), заполненные пористым полимерным сорбентом на основе 2,6-дифенил-п-фениленоксвда (100 мг сорбента во фронтальной секции, 50 мг — в задней), пробоотборные

Установка для перегонки растворителей

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30

Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 14 % цианпропилфенила, 86 % диметилполисилоксана (толщина пленки сорбента 0,25 мкм)

Хроматографическая, капиллярная, кварцевая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм, содержащая сорбент: 5 % фенила, 95 % диметилполисилоксана (толщина пленки сорбента 0,25 мкм)

Примечание. Допускается применение оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

8

МУК 4.1.3090-13

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования по элекгробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-09, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать нормы, установленные ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда — по ГОСТ 12.0.004-90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением», ПБ-03-576—03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают специалиста, прошедшего обучение, освоившего методику, владеющего техникой, имеющего опыт работы на газовом хроматографе и подтвердившего соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

б. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка ацетона (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, установление градуировочной характеристики, подготовка пробоотборных трубок и салфеток для отбора проб, отбор проб.

9