Федеральная служба но напору в сфере шииты нрав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств флудноксонила в яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3064—13

ББК 51.23 060

060 Определение остаточных количеств флудиоксонила в яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2013.—16 с.

1.    Разработаны сотрудниками ГНУ «Всероссийский НИИ фитопато-логии» (Т. И. Талалакина. А. М. Макеев).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе но надзору в сфере тащиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 30 мая 2013 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной еллжбы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 14 июля 2013 г.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Редактор Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

I lo.Tiiiicaiio в печать 17.09.13 формат 60x88/16    Печ. л. 1.0

Тираж 200 экз.    Заказ    46

Федеральная с;тужба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковскнй пер., д. 18. стр. 5.7

Орипшад-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом игтательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс (495)952-50-89

С Роспотребнадзор, 2013 г Федора. 1Ы1ЫЙ центр тшпены и

дни темно, ют ни Роснотребнад тора, 2013

МУК 4.1.3064—13

ростью 2—3 капли в секунду. Нель м дотекать высыхания поверхности патрона.

7.7. Определение объема к поен та, необходимого дли полного

вымывания флудиоксонила из концентрирующего патрона

При отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов или растворителей проводят определение объема элюента. необходимого для полного вымывания флудиоксонила из патронов.

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0.1 см³ градуировочного раствора № 1 флудиоксонила с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2). растворитель упаривают досуха при температуре нс выше 40 °С. остаток растворяют в 3 см³ смеси ацетонитрнл-вода (3 : 7. по объему). помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. и вносят на концентрирующий патрон, подготовленный по п. 7.6. Скорость прохождения раствора через патрон не должна превышать 2—3 капли в секунду. Патрон промывают 4 см³ смеси ацетонитрил-вода (3 : 7. по объему), элюат отбрасывают. Затем через патрон протекают 10 см³ смеси ацетонитрил-вода (6 :4. по объему), отбирая последовательно по 2 см³ элюата. Каждую фракцию упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 40 °С. Сухие остатки растворяют в 2 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ. приготовленной по п. 7.2. помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. и растворы хроматографиру ют в соответствии с п. 6.2.

По результатам обнаружения флу диоксонила в каждой из фракций определяют объем смеси ацетонитрнл-вода (6 :4. по объему). необходимый для полного вымывания флу диоксонила из патрона.

8. Отбор н хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной проду кции. продуктов питания и объектов окру жающей среды для определения микроколнчеств пестицидов» (от 21.08.79 №2051—79) и правилами, определенными ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки».

Образцы яблок хранят в стеклянной или полиэтиленовой rape в холодильнике при температу ре 4 °С нс более суток; для длительного хранения пробы замораживают и хранят при температуре нс выше минус 18 °С. Перед проведением анализа плоды измельчают.

9. Выполнение определения

9.1. Экстракция флудиоксонила

Навеску измельченного растительного материала массой 25 г помешают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см³. добавляют 100 см³ ацетона и гомогенизируют 3 мин при 10 000 об./мин. Гомогенат фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена. Осадок на фильтре промывают 50 см³ ацетона. Экстракт и промывную жидкость, объединенные в мерном цилиндре, перемешивают. Измеряют объем раствора, переносят '/₂5 его часть (эквивалентную 1 г образца) в круглодонную колбу вместимостью 25 см³ и упаривают досуха на роторном вакуумном испарителе при температуре нс выше 35 °С.

9.2. Очистка жстракта перераспределением в системе несиешивающихся растворителей

Сухой остаток в круглодонной колбе, полу ченный по п. 9.1. растворяют в 10 см³ смеси ацетонитрил-вода (3 : 7. по объему) и раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см . Колбу повторно ополаскивают 10 см³ смеси ацетонитрнл-вода (3 : 7. по объему), которые также переносят в делительну ю воронку. В воронку дополнительно вносят 10 см³ деионизованной воды и 10 см³ насыщенного раствора хлорида натрия и раствор перемешивают. К водному раствору приливают 30 см³ хлористого метилена и содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний ди-хлормстановый слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в химическую воронку, в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 20 см³ дихлорметана. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 35 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п. 9.3.

9.3. Очистка жстракта на концентрирующем патроне

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.2. растворяют в 3 см³ смеси ацетонитрнл-вода (3 : 7. по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на концентриру ющий патрон № 1. подготовленный по п. 7.6. Промывают патрон 4 см³ смеси ацетонитрил-вода (3 : 7. по объему), элюат отбрасывают. Флудиоксонил

12

МУК 4.1.3064—13

Л’/, Xj - результаты параллельных определений, мг/кг; г - значение предела повторяемости (табл. 1). при этом г = 2.8<т_г. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

13. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

( D ±Д) мг/кг при вероятности Р = 0.95. где

О- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг:

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

S-0

100

S- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1). %.

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней границы диапазона определяемых концентрации, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещество в пробе менее 2,5 мг/кг», где 2.5 мг/кг -предел обнаружения флудиоксонила в анализируемом объекте.

Экстракты, при хроматографировании которых получают аналитический сигнал флудиоксонила, превышающий аналитический сигнал, получаемый при хроматографировании градуировочного раствора с массовой концентрацией 0,4 мкг/см³, разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ и анализируют в соответствии с данной методикой.

14. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-02 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

14.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

14.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки Cg должна удовлетворять условию:

Я =

МУК 4.1.3064—13

<±D ,oy) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг. при этом:

Д, = ± 0.84 Д. где

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг;

8- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1). %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = бу- D - С₈, где

ду. б, С_д - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг:

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

\К_к\йК.

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории). не должно превышать предел воспроизводимости (R)

(3)

15

МУК 4.1.3064—13

Л'/, Х₂ - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/кг;

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

16

МУК 4.1.3064—13

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

14 июля 2013 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств флудиоксонила в яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3064—13

Свидетельство о метрологической аттестации от 12.11.2012 № 01.00282-2008/0145.12.11.12.

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации флудиоксонила в яблоках в диапазоне 2,5—10.0 мг/кг.

Методические указания носят рекомендательный характер.

Название действующего вещества по ИСО: флудиоксонил.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 4-(2.2-днфтор-1.3-бснзодиоксол-4-ил)-пиррол-3-карбонитрил.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: С^НД^ЫЮ;.

Молекулярная масса: 248.2.

Белое кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления: 199.8 °С. Давление паров при 25 °С: 3.9 х 10 ¹ мПа. Коэффициент ¹

распределения н-октанол/вода: Kow Jog Р - 4.12. Растворимость (г/дм¹) при 25 °С: ацетон - 190. этанол - 44. н-октанол - 20. толуол - 2.7. гексан - 0,008. вода-0.0018.

Вещество стабильно при температуре до 70 °С и не гидролизуется в диапазоне pH от 5 до 9.

В условиях природного освещения флудноксонил деградирует с периодом пол> исчезновения 9—К) дней.

В биологически активных почвах в аэробных условиях флудиоксо-нил быстро разлагается или переходит в прочносвязанное состояние: DT50 = 10—25 дней.

Кроткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD») для крыс и мышей > 5 (XX) мг/кг: острая дермальная токсичность (LD») для крыс > 2 000 мг/кг: острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс > 2 600 мг/м¹. Фунгицид практически нетоксичен для птиц. рыб. пчел, диких животных, червей, дафний и водорослей.

Область применения

Флудноксонил - контактный фунгицид широкого спектра действия с продолжительной активностью. Высокоэффективен против снежной плесени, твердой головни, гсльминтоспориозной и фузариозной корневых гнилей на зерновых злаках, а также ризоктониоза. склеротиниоза. серой гнили и альтернариоза на винограде, косточковых плодовых, овощных и декоративных культурах.

Применяется в России в качестве фунгицида для предпосевного протравливания семян зерновых культур, гороха, подсолнечника и сахарной свеклы, а также для обработки клубней картофеля перед закладкой на хранение с нормой расхода от 5 до 125 г д.в./т.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений нс превышает значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Анали зируе мый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ± S, % Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости. <т„% 11 редел повторяемости, г,% Предел воспрон -видимости, я,% Яблоки От 2,5 до 10,0 мг/кг вкл. 25 2,0 6 8

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализи руемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, // = 20 11редел обнаружения, мг/кг ) Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 11олнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S,% Ловерительный интервал среднего результата, % Яблоки 2,5 2,5—10,0 86,2 2Д1 ±1,17

2. Метод измерений

Метод основан на экстракции флудиоксонила из яблок ацетоном, последовательной очистке экстракта от коэкстрактивных компонентов перераспределением между двумя нссмсшнвающимися растворителями и твердофазной экстракцией, разделении компонентов очищенного экстракта методом обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с последующим измерением содержания флудиоксонила с использованием ультрафиолетового детектора и обработкой хроматограмм методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерении Жидкостный хроматограф) с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны Весы лабораторные аналитические с пределом взвешивания до 110 г и допустимой погрешностью 0.0001 г Весы лабораторные с пределом взвешивания до 160 г и допустимой погрешностью 0.005 г Колбы мерные вместимостью 2-50-2. 2-100-2.

2-1000-2

Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2;

1-2-2-5; 1-2-2-10

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-5-0,1; П-2-10-0.2

5

Цилиндры мерные 1-25; 1-50; 1-100; 1-500;

1-1000    ГОСТ    1770—74

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Флудиоксонил. аналитический стандарт с содержанием основного вещества 99.8 % Ацетон, осч

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода для лабораторного анализа (деионизованная. бидистиллированная) н-Гексан. хч Калий углекислый, хч Кальций хлористый, хч Калия перманганат, хч Кислота серная, хч

Метилен хлористый (днхлорметан). хч Натрий углекислый, хч Натрия сульфат безводный, хч Натрия хлорид, хч

Фос<|юр (V) оксид (пснтоксид фосфора)

Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Аналитическая колонка (150 х 4.6 мм), заполненная сорбентом с привитыми многофункциональными полярными группами С18. зернение 5 мкм

Ванна ультразвуковая с рабочей частотой 35 кГц Гомогенизатор с металлическим стаканом вместимостью нс менее 500 см³ и скоростью вращения ножа нс менее 10 000 об /мин Воронки делительные вместимостью 100 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Воронка Бюхнера Колба Бунзена

6

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью

10. 25 и 100 см³

Патроны концентрирующие для твердофазной экстракции. 0,6 г гидрофобного сорбента с привитыми остальными группами (патрон № 1) Ротационный вакуумный испаритель с мембранным насосом, обеспечивающим вакуум до 10 мбар

Стаканы химические вместимостью 100 и 500 см³ Установка для перегонки растворителей с дефлегматором

Фильтры бумажные средней плотности Фильтры мембранные диаметром 47 мм с размером пор 0.45 мкм

Шприц инъекционный однократного применения вместимостью 10 см³

Примечание. Допускается использование других вспомогательных средств измерений и устройств аналогичного назначения, технические характеристики которых не уступают вышеуказанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведении измерений.

4. Требования безопасности

4.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные хтя работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, 12.1.005—88.

4.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

4.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила элестробезопасности в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019—2009 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.131.3—0.3 и 2.2.5.2308—07.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускается специалист, прошедший обучение, имеющий опыт работы в лаборато-

7

рии и владеющий техникой проведения хроматографического анализа, освоивший данную методику и подтвердивший соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений.

6. Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

6.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу

Температура воздуха: (20 ± 5) °С.

Атмосферное давление: 84—106 кПа.

Относительная влажность воздуха: не более 80 %.

6.2. Условия хроматографического анализа

Температура колонки: (20 ± 5) °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (60 : 40. по объему).

Скорость потока элюента: 0.8 см³/мин.

Рабочая длина волны: 268 нм.

Чувствительность: 0.02 сд. абсорбции на шкалу.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Время удерживания флудиоксонила: (8.14 ± 0.2) мин.

Линейный диапазон детектирования: (2—20) нг.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ. градуировочных растворов, раствора внесения, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка концентрирующих патронов, проверка хроматографического поведения флудиоксонила на концентрирующем патроне.

7.1. Очистка органических растворителей и приготовление растворов

7.1.1.    Очистка п-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом. Срок хранения - 1 неделя.

7.1.2.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 дм ацетона 10 г КМпО., и 2 г К₂СОз). Срок хранения - 1 неделя.

МУК 4.1.3064—13

7.1.3.    Очистка хлористого метилена

Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %.

Навеску (25 ±0.1) г натрия углекислого растворяют в конической колбе в (100—150) см³ деионизованной воды. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 си и доводят объем раствора до метки деионизованной водой.

Срок хранения раствора - 1 неделя.

Хлористый метилен промывают последовательно раствором натрия углекислого с массовой долей 5 %. насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют. Срок хранения - 1 неделя.

7.1.4.    Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят навеску (50 ± 2) г хлорида натрия, приливают 100 см³ деионизованной воды, перемешивают в течение 5 мин. полученный раствор фильтруют. Фильтрат является насыщенным раствором хлорида натрия. Срок годности раствора - 1 неделя.

7.2. Подготовка подвижной фты для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 600 см³ ацетонитрила. вносят 400 см³ бндистиллированной воды, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают хроматографическую колонку подвижной фазой для ВЭЖХ. приготовленной по п. 7.2. при скорости подачи растворителя 0.5 сму.мин нс менее 2 ч до установления стабильной базовой линии.

7.4. Приготовление градуировочных растворов

7.4.1.    Исходный градуировочный раствор флудиоксонила с массовой концентрацией 100 мкг/см³.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0,010 ± 0,0001) г флудиоксонила, растворяют в 30—10 см³ ацетонитрила, доводят объем раствора ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят при температуре нс выше минус 18 °С в течение 3 месяцев.

7.4.2.    Градуировочный раствор флудиоксонила с массовой концентрацией 10 мкг/см (раствор Ко 1).

В мерную колбу вместимостью ИХ) см³ помещают 10 см³ исходного град ировочного раствора флудиоксонила с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 7.4.1). доводят объем раствора до метки ацетонитрилом. Этот рас-

9

твор используют для приготовления рабочих град ировочных растворов

№ 2—5.

При оценке полноты извлечения флудиоксонила для внесения в образцы используют ацетонитрильные растворы вещества с концентрациями 10 и 50 мкг/см³.

Градуировочный раствор № 1 и ацетонитрильные растворы флудиоксонила хранят при температуре нс выше минус 18 °С в течение месяца.

7.4.3. Градуировочные растворы флудиоксонила с массовой концентрацией 0,1—0,4 мкг/см³(растворы jXq 2 5).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1.0; 2.0; 3.0 и 4.0 см³ градуировочного раствора № 1 флудиоксонила с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.4.2). доводят объем раствора до метки подвижной фазой для ВЭЖХ (п. 7.2). тщательно перемешивают, получают градуировочные растворы № 2—5 с массовой концентрацией флудиоксонила 0.1; 0.2; 0.3 и 0.4 мкг/см³ соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

7.5. Граду правка хроматографа

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ) от концентрации флудиоксонила в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 градуировочным растворам (п. 7.4.3).

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора (п. 7.4.3) и анализируют при условиях хроматографирования по п. 6.2. Осуществляют нс менее 3 параллельных измерений. Расхождение между параллельными определениями нс должно превышать предел повторяемости г. По полученным данным строят градуировочную характеристику.

Градуировочную характеристик) проверяют перед проведением измерения по анализу одного из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более чем на К) % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.6. Подготовка концентрирующего патрона .Vs 1 для очистки жстракта

Концентрирующий патрон № 1 с привитыми октальными группами промывают последовательно с помощью медицинского шприца 3 см³ ацетонитрила и 5 см³ смеси ацетонитрил-вода (3 : 7, по объему) со ско-

10

1