Федеральная служба но напору » сфере защиты нрав потребителей и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2983—4.1.2985—12; 4.1.2987—12; 4.1.2991—12; 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

ББК 51.23 060

060 Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012.—140 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22.12.2012 №2).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 19 марта 2012 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Редакторы II. Е. Акопова, Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 31.10.12 Формат 60x88/16    Печ.    л. 8.75

Тираж 200 экз.    Заказ    55

Федеральная служба по надзору в сфере защи ты прав пот реби гелей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Ори шпал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзоре 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2012 © Федеральный центр i шиены н

эпидемии ин ии Роспотребнадзора, 2012

МУК 4.1.3003—12

щенным раствором хлористого кальция, сушат над прокаленным карбонатом катил и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок нс менее 30.

7.2. Подготовка подвижной фиш д:ш КЭЖХ

7.2.1.    Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с массовой долей 0,2 % (0,2 %-й раствор). В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 250—300 см³ бидистиллированной воды, вносят 1 см³ орто(|юс(|юрной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.2.2.    Приготовление подвижной фазы. В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 500 см³ ацетонитрила, вносят 500 см³ 0.2 %-го раствора орто(|юс<|юрной кислоты, перемешивают. фильтруют через мембранный фильтр.

7.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фазой (приготовленной по п. 7.2) при скорости подачи растворителя 0.8 cm'Vmhh до установления стабильной базовой линии.

7.4. При готов, ичше градуировочных растворов

7.4.1.    Исходный раствор фенгексамида для градуировки (концентрация 250мкгем³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0.025 г фенгексамида. растворяют в 50—70 см³ ацетонитрила, доводят до метки этим же растворителем, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике при температуре 4—6 °С в течение 3 месяцев.

Градуировочные растворы № 2—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.4.2.    Раствор Nb 1 фенгексамида для градуировки и внесения (концентрация 25мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10.0 см³ исходного раствора фенгексамида с концентрацией 250 мкг/см³ (п. 7.4.1). доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают.

Раствор хранится в холодильнике при 4—6 °С в течение 3 месяцев.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внсссно-найдсно».

115

МУК 4.1.3003—12

7.4.3. Рабочие растворы № 2—5 фенгексамида для градуировки (концентрация 0,25—2,5 мкг/см)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0; 2,0; 4.0 и 10.0 см³ раствора №1 фенгексамида с концентрацией 25 мкг/см³ (п. 7.4.2). доводят до метки подвижной фазой. приготовленной по п. 7.2, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №2—5 с концентрацией фенгексамида 0.25; 0.5; 1.0 и 2.5 мкг/см³ соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике при 4—6 °С в течение месяца.

7.5. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площадей пиков (мЕА • с) от концентрации фенгексамида в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки № 2—5.

В инжектор хроматографа вводят 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют нс менее 3 параллельных измерений.

7.6. Приготов.1ение смесей гексан-этилацетат для очистки экстрактов на колонке с силикагелем

7.6.1.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 8:2). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 80 см³ гексана и 20 см³ этилацетата. перемешивают.

7.6.2.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 7:3). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 70 см³ гексана и 30 см³ этилацетата. перемешивают.

7.7. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстрактов

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см. внутренним диаметром 10—12 мм уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г силикагеля в 30 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, на который помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают смесью гексан-этилацетат в объемном соотношении 7 : 3, затем 8 : 2. порциями по 30 см³, скорость прохождения растворителя 1—2 капли в секунду. Колонка готова к работе.

МУК 4.1.3003—12

7.8. Проверка хроматографического поведения фенгексамида на колонке с силикагелем

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0.5 см³ раствора № 1 фенгексамида с концентрацией 25 мкг/см³ (п. 7.4.2). упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани не выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ смеси гсксан-этилацстат (8 : 2, по объему), помещая на ультразвуковую баню на 40—60 с, и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды этой же смесью растворителей порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку -1—2 капли в секунду. Промывают колонку 25 см³ смеси гсксан-этилацстат в объемном соотношении 8 : 2. элюат отбрасывают.

Затем колонку промывают 70 см³ смеси гсксан-этилацстат (7 : 3. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду. Фракционно (по 10 см³) отбирают элюат. упаривают, остатки растворяют в 2 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ. анализируют содержание фенгексамида по п. 9.3.

Фракции, содержащие фснгсксамид. объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень вещества в элюате. определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.

Примечание. Проверку хроматшрафического поведения фенгексамида следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТ 6828-89 «Земляника свежая. Требования при заготовках, поставках и реализации»; ГОСТ Р 53589-2(Ю9 «Киви, реализуемые в розничной торговле. Технические условия»: ГОСТ 1725-85 «Томаты свежие. Технические условия»: ГОСТ Р 51810-2001 «Томаты свежие, реализуемые в розничной торговой сети. Технические условия»: ГОСТ 1726—85 «Огурцы свежие. Технические условия»: 25896—83 «Виноград свежий столовый. Технические условия». 28472—90 «Виноград свежий ручной уборки для консервирования. Требования при заготовках и поставках»: 26313—84 «Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб»: «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микро количеств пестицидов (от 21.08.79 №2051—79).

117

МУК 4.1.3003—12

Отобранные пробы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике нс более 5 дней. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Перед анализом образцы ягод, томатов, огурцов, винограда измельчают.

9. Выполнение определения

9.1. Ягоды, томаты, огурцы, виноград

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных проб массой 50 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 400—500 см³, добавляют 250 см³ ацетона, интенсивно встряхивают (или гомогенизируют) в течение 1 мин. затем помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». Растительный остаток повторно экстрагируют 100 см³ ацетона при встряхивании в течение 30 мин. раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в колбу для упаривания на 500 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 40 °С до водного остатка (объем 25—35 см³). Очищают перераспределением в системе несмешивающихся растворителей по п. 9.1.2. затем на колонке с силикагелем по п. 9.1.3.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Водный остаток в колбе, полученный по пп. 9.1.1 или 9.2.1, переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, колбу дополнительно обмывают 100 см³ деионизованной воды, которую также переносят в воронку, вносят 30 см³ насыщенного раствора хлористого натрия, перемешивают. Затем в воронку вносят 40 см³ дихлорметана. интенсивно встряхивают в течение 1 мин. после полного разделения фаз нижний дихлорметановый слой переносят в коническу ю колбу на 250—300 см³. Экстракцию фенгексамида повторяют еще дважды порциями дихлорметана объемом 30 см³. Объединенный дихлорметановый экстракт фильтруют через слой (около 2 см) безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в конусную воронку, в круглодонную колбу для упаривания вместимостью 250 см³, упаривают досуха и дополнительно очищают на колонке с силикагелем по п. 9.1.3.

118

МУК 4.1.3003—12

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

Остаток, полученный по п. 9.1.2. находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 5 см³ смеси гексан-этилацетат (8 : 2. по объему), помещая на ультразвуковую баню на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.7. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (8 : 2. по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1—2 капли в секунду. Промывают колонку 25 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 8 : 2. элюат отбрасывают.

Фенгскса-мид элюируют с колонки 50 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 7 : 3 со скоростью 1—2 капли в секунду, собирая элюат в кругло донную колбу вместимостью 150 см³, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С. остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы и анализируют содержание фснгсксамида по п. 9.3.

9.2. Виноградный сок

9.2.1. Экстракция

Пробу сока массой 50 г помешают в коническую колбу на 250— 300 см³, добавляют 100 см³ ацетона, интенсивно встряхивают (или гомогенизируют) в течение 1 мин. затем помещают на 30 мин в холодильник

(4—6 °С).

Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента», фильтр с осадком дополнительно промывают 20 см³ ацетона. Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в колбу для упаривания на 250 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температу ре бани нс выше 40 °С до водного остатка (объем 25—35 см ). Очищают перераспределением в системе нссмсшивающих-ся растворителей по п. 9.1.2. затем на колонке с силикагелем по п. 9.1.3.

9.3. Условия хроматографирования

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны.

Рабочие длины волн: 246 и 289 нм¹.

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Eclipse XDB С18. зернение 5 мкм.

Температу ра колонки: 25 °С.

МУК 4.1.3003—12

Подвижная фаза: ацетонитрил-0,2 % орто(|юс(|юрная кислота (50 : 50. по объему ).

Скорость потока элюснта: 0,8 см³/мин.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Ориентировочное время выходе! фенгексамцда: 11.210—11.425 мин.

Линейный диапазон детектирования 5—50 нг.

Пробу вводят в инжектор хроматографа нс менее двух раз. Устанавливают площади пиков вещества (мЕА • с), находят среднее значение. с помощью граду ировочной характеристики определяют концентрацию фенгсксамида в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем граду ировочный раствор с концентрацией 2.5 мкг/см³. разбавляют подвижной фазой, приготовленной по п. 7.2. не более, чем в 50 раз.

10. Обработка результатов анализа

Содержание ((юнгсксамида в пробе (А', мг/кг) рассчитывают по формуле:

т

С - концентрация фенгсксамида. найденная по граду ировочной характеристике в соответствии с величиной площади хроматографического пика, мкг/см³;

С-объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³; т - масса анализируемого образца, г.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За резу льтат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми нс превышает предел повторяемости:

Хи Х₂ - резу льтаты параллельных определений, мг/кг: г - значение предела повторяемости (табл. 1). при этом г = 2.8о>. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

МУК 4.1.2983—4.1.2985—12:4.1.2987—12:4.1.2991—12: 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

Содержание

Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне

и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, кат ете и клубнях картофеля методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2983—12................................................4

Определение остаточных количеств римсульфурона в томатах методом

высокоэффективной жи;ц<остной хроматографии: МУК 4.1.2984—12...........36

Определение остаточных количеств ацетамиприда в плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2985—12................................................................................................47

Определение остаточных количеств тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2987—12..............................................59

Определение остаточных количеств флудиоксонила в томатах методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2991—12...........72

овощных культурах (томаты, перец, огурцы), хмеле, винограде и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3001—12....................................................................86

Определение остаточных количеств фснгексамида в ягодах (клубника, киви), томатах, огурцах, винограде и виноградном соке методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3003—12.........108

Определение остаточных количеств хлорал гранил инрола в капусте

3

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|юрс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

19 марта 2012 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств фенгексамида в ягодах (клубника, киви), томатах, огурцах, винограде и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.3003—12

Свидетельство о метрологической аттестации от 16.08.2011 №0100.15.08.11.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций фенгексамида в ягодах (клубнике, киви), томатах, огу рцах. винограде, виноградном соке в диапазоне 0.01—0.1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИСО: фенгексамид.

Название действующего вещества по ИЮПАК: Ы-(2.6-Дихлор-4-гидроксчифенил)-1-метилциклогексанкарбоксамид.

Структурная формула:

Эмпирическая (формула: СпНрСЬЫСк Молекулярная масса: 302.22.

Порошок белого цвета со слабым характерным запахом. Температура плавления 153 °С. Плотность 1.34 г/см³ (20 °С). Давление паров

108

МУК 4.1.3003—12

2.29 х 10 ¹⁰ мбар (20 °С): 6.43 х 10 ¹⁰ .мбар (25 °С). Растворимость в органических растворителях при 20 °С (в г/дм³): ацетон - 160: ацетонитрил - 15; изопропанол -91; толуол - 5.7: н-гексан - <0.1. Растворимость в воде при 20 °С (в г/дм³): 0.022 (pH 3.9). 0,038 (pH 7). Коэффициент распределения н-октанол/вода К™ logP 3.62 (pH 4): 3.51 (pH 7): 2.23 (pH 9). Гидролитически стабилен в течение 30 дней при pH 5. 7. 9 (25 °С).

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD*,) для крыс - более 5 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LDs₀) для крыс - более 5 000 мг/кг: острая ингаляционная токсичность (LCso) для крыс - более 5 057 мг/м³ (4 ч).

Облает ь применения

Фснгексамид - фунгицид защитного действия класса гидроксиани-лидов. рекомендуемый для применения на винограде, ягодных, плодовых косточковых, цитрусовых, овощных культурах и др.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 хля соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические караморы

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности). ±6, % Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, ог,% 11редел повторяемости, г, % Предел воспро изводи мости, Я,% Ягоды (клубника) от 0,01 до 0,1 вкл. 50 4,5 13 18 Томаты от 0,01 до 0,1 вкл. 50 4,6 13 18 Огурцы от 0,01 до 0,1 вкл. 50 4,5 13 18 Виноград от 0,01 до 0,1 вкл. 50 4,1 12 17 Bmioipa;uu>ifi сок от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,8 11 15

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

По. пин и извлечении вещее из, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, S, % доверительный интервал среднего результата, ±, % Ягода (клубника) 0,01 0,01—0,1 86,73 3,65 1,94 Томаты 0,01 0,01—0,1 87,04 3,85 2,05 Огурцы 0,01 0,01—0,1 87,77 3,73 1,99 Виноград 0,01 0,01—0,1 86,94 3,44 1,83 Виноградный сок 0,01 0,01—0,1 89,27 3,40 1,81

2. Метод измерений

Метод основан на определении фснгсксамида с использованием обращено-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым детектором после извлечения вещества из анализируемых образцов ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны    Номер Госрссстра

фирмы «Agilent»    16193—06

Весы аналитические ВЛ А-200    ГОСТ 24104-01

Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г ГОСТ 24104-01 Колбы мерные вместимостью 2-100-2. 2-500-2.

2-1 000-2

ПО

МУК 4.1.3003—12

Меры массы

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2.0; 5.0; 10.0 см³ Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой вместимостью 5 и 10 см³ Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25. 50. 100. 250. 500 и 1 ООО см³

Примечание. Допускается использование средств измерения иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Фен гекса мид. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98.7 % (СAS No. 126833-17-8)

Ацетон, осч

Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода для лабораторного анализа (деионизованная. б идистилиро ванная) н-Гсксан (гексан), для ВЭЖХ Калий марганцово-кислый (перманганат казня), хч

Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч. прокаленный

Кальций хлористый (хлорид кальция), хч. насыщенный водный раствор Кислота орто(|юс<1юрная. хч. 85 %

Кислота серная концентрированная, хч Метилен хлористый (дихлормстан), хч Натрий серно-кислый (сульфат натрия) безводный, хч

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Натрий хлористый, хч. насыщенный водный раствор

Силикагель, для колоночной хроматографии (0,200—0,500 мм. 40 А) фирмы «Acros organics» или аналогичный Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора)

Этиловый эфир уксусной кислоты (этила цстат). хч

111

МУК 4.1.3003—12

Стекловата Стеклянные палочки

Термометр с диапазоном измерений от 0 °С до

55 °С и ценой деления 0.1 °С    ГОСТ    28498—90

Установка для перегонки растворителей

Хроматографическая колонка стальная

длиной 150 мм. внутренним диаметром 4.6 мм.

содержащая Eclipse XDB С18. зернение 5 мкм

Шприц для ввода образцов для жидкостного

хроматографа вместимостью 50—100 мм³

Примечание. Допускается использование других вспомогательных средств измерений и устройств аналогичного назначения и иных производителей, технические характеристики которых не усту пают указанным, а также материалов, обеспечивающих нормативы точности при проведении измерений.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76. требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-2009, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07. Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исслсдоватсля. с опытом работы на жидкостном хроматографе, освоивших данную методику и подтвердивших экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

К проведению пробоподготовкн допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

113

МУК 4.1.3003—12

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, раствора внесения, подвижной фазы для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, приготовление смесей растворителей язя очистки экстрактов на колонке, подготовка колонки с силикагелем, проверка хроматографического поведения фенгексамида на ней.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1. Ацетон

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и прокаленным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.1.2. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пснтоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пснтоксида фосфора) не менее 1 ч. после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.3. н-Гексан

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до тех пор. пока она нс перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.4. Хлористый метилен и этилацетат

7.1.4.1.    Приготовление раствора натрия углекислого с массовой болей 5 %. Навеску⁷ (25 ± 0.1) г натрия углекислого помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в бидистиллированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.1.4.2.    Очистка растворителей. Каждый растворитель промывают последовательно 5 %-м водным раствором натрия углекислого, насы-

1

Хроматографирование пробы при двух длинах волн повышает надежность идентификации.

119