Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение остаточного содержания действующих веществ пестицидов в воде, почве, растительном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2990—12; 4.1.2992—12

Издание официальное

Москва • 2012

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение остаточного содержания действующих веществ пестицидов в воде, почве, растительном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний но методам контроля МУК 4.1.2990—12; 4.1.2992—12

МУК 4.1.2992—12

Расход газов:

газа-носителя (азот)    2,3 см³/мин;

поддувочного газа через детектор    25 см³/мин.

Деление потока:    1:3.

Объем вводимой пробы:    1 мм³.

Время удерживания флуопирама:    (8,14 ± 0,2) мин.

Линейный диапазон детектирования:    0,01 —0,1 нг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Перед проведением измерений проводят следующие операции: очистку органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовку колонки с силикагелем, градуировку хроматографа.

8.1. Очистка органических растворителей

8.1.1. Очистка н-гексана Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над поташом.

Срок хранения - 1 неделя.

8.1.2. Очистка этил ацетата Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %. Навеску (5 i 0,1) г натрия углекислого в конической колбе растворяют в 40-—60 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора — 1 неделя.

Этилацетат промывают последовательно раствором натрия углекислого с массовой долей 5 %, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют. Срок хранения - 1 неделя.

8.1.3. Очистка ацетона Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 дм³ ацетона 10 г КМп0₄ и 2 г К₂С0₃). Срок хранения - 1 неделя.

8.2. Кондиционирование хроматографической колонки Капиллярную кварцевую колонку ZВ-5 (типа SE-52) устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондициони-

27

руют при температуре 290 °С и скорости газа-носителя 2 см³/мин в течение 8—10 часов.

8.3. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 20 см и внутренним диаметром 8—10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 3 г силикагеля в 10 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают последовательно 20 см³ ацетона и 10 см³ гексана со скоростью I—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

8.4.    Определение объема элюента, необходимого для полного

вымывания флуопирама из колонки с силикагелем

При отработке методики или поступлении новой партии силикагеля проводят определение объема элюента, необходимого для полного вымывания флуопирама из колонки с силикагелем.

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,5 см³ градуировочного раствора флуопирама с массовой концентрацией 1 мкг/см³ (п. 8.5.2) в смеси гексан-этилацетат с объёмным соотношением 8 : 2 и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси гексан-этилацетат с объёмным соотношением 8:2, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по п. 8.3. Промывают колонку 40 см³ смеси гексан-этилацетат с объёмным соотношением 8 : 2 со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Затем через колонку пропускают 50 см³ смеси гексан-этилацетат с объёмным соотношением 7:3, отбирая последовательно по 5 см³ элюата. Каждую фракцию упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С, сухие остатки растворяют в 2 см’^> смеси гексан-этилацетат с объёмным соотношением 8 : 2, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин, и затем хроматографируют в соответствии с п. 7.2.

По результатам обнаружения флуопирама в каждой из фракций определяют объем смеси гексан-этилацетат с объёмным соотношением 7 : 3, необходимый для полного вымывания флуопирама из колонки.

8.5. Приготовление градуировочных растворов

8.5. ?. Приготовление исходного градуировочного раствора флуопирама с массовой концентрацией 100 мкг/см³.

28

МУК 4.1.2992—12

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0,0100 ± 0,0001) г флуопирама, растворяют в 30—40 см³ этилацетата, доводят объем раствора до метки этилацетатом, тщательно перемешивают.

Раствор хранят при температуре не выше минус 18 °С не более 2 месяцев.

8.5.2.    Приготовление градуировочного раствора флуопирама с массовой концентрацией 1 мкг/см³ (раствор № 1).

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ исходного градуировочного раствора флуопирама с массовой концентрацией 100 мкг/см³ (п. 8.5.1), разбавляют смесью гексан-этилацетат с объёмным соотношением 8 : 2 до метки. Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов № 2—5.

При оценке полноты извлечения флуопирама для внесения в образцы используют ацетоновые растворы вещества.

Градуировочный раствор № 1 и ацетоновые растворы флуопирама хранят при температуре не выше минус 18 °С в течение месяца.

8.5.3.    Приготовление градуировочных растворов флуопирама с массовой концентрацией 0,01—0,1 мкг/см³ (растворы № 2—5).

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1, 2, 5 и 10 см³ градуировочного раствора № 1 флуопирама с массовой концентрацией 1 мкг/см³ (п. 8.5.2), доводят до метки смесью гексан-этилацетат с объёмным соотношением 8 :2, тщательно перемешивают, получают градуировочные растворы №2—5 с массовой концентрацией флуопирама 0,01,0,02,0,05 и 0,1 мкг/см³ соответственно.

Расгворы готовят непосредственно перед использованием.

8.6. Градуировка хроматографа

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ • с) от массовой концентрации флуопирама в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной градуировки по 4 градуировочным растворам (п. 8.5.3).

В инжектор хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора (п. 8.5.3) и анализируют при условиях хроматографирования по п. 7.2. Каждый раствор хроматографируют дважды. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать предел повторяемости г.

По полученным данным строят градуировочную характеристику.

29

8.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировки проводят не реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие:

Ц-^100 < К_гр, где    (1)

S_U2My S?p - значение площади пика флуопирама в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно, уел. ед.;

К_гр - норматив контроля, К_гр = 0,5 • 8\ где

±8- границы относительной погрешности, %, (табл. 1).

Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то повторно анализируют этот образец для исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

9. Отбор, хранение и подготовка проб

Отбор проб производят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (от 21.08.1979 №2051—79) и правилами, определенными ГОСТ 25896-83 «Виноград свежий столовый. ТУ», ГОСТ 25892-83 «Сок виноградный. ТУ», ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки», ГОСТ 1725-85 «Томаты свежие. Требования при заготовке, поставке и реализации», ГОСТ 51808-2001 «Картофель свежий продовольственный, реализуемый в розничной торговой сети. ТУ», ГОСТ 7176-85 «Картофель свежий продовольственный, заготовляемый и поставляемый. ТУ», ГОСТ 26832-86 «Картофель свежий для переработки на продукты питания. ТУ», ГОСТ 6014--68 «Кар-

30

МУК 4.1.2992—12

тофель свежий для переработки». ТУ», ГОСТ 6828-89 «Земляника свежая. Требования при заготовках, поставках и реализации».

Пробы клубней, ягод и плодов хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 4°С не более суток; для длительного хранения пробы замораживают и хранят при температуре не выше минус 18 °С не более 6 месяцев. Пробы сока хранят при температуре (0—4)°С в герметичной упаковке не более недели, при температуре не выше минус 18 °С в течение 2 месяцев. Перед проведением анализа плоды, клубни и ягоды измельчают.

9.1. Экстракция флуопирама

9.1.    Экстракция флуопирама из проб клубней, плодов, ягод Пробу измельченного растительного материала массой 20 г помещают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см³, добавляют 100 см³ ацетона и гомогенизируют 3 мин при 10 000 об./мин. Гомогенат фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 50 см³ ацетона. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора. Отбирают '/₄ объема экстракта (эквивалентного 5 г пробы), переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см³ и добавляют 30 см³ дистиллированной воды. Раствор упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С до водной фазы (не менее 20 см³), которую переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. Далее проводя! очистку экстракта но п. 9.2.

9.1.2. Экстракция флуопирама из проб сока Навеску (10 г) свежевыжатого сока помещают в химический стакан вместимостью 100 см³, приливают 80 см³ дистиллированной воды, перемешивают, измеряют объем раствора и /г его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.

9.2.    Очистка экстракта перераспределением в системе

иесмешивающихся растворителей К экстрактам, полученным по пп. 9.1.1 и 9.1.2 и помещенным в делительные воронки, приливают по 30 см³ смеси гексан-этилацетат с объемным соотношением 8 :2, содержимое интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимо-

31

стью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя 30 и 20 см³ смеси гексан-этилацетат с объемным соотношением 8 : 2. Объединенную органическую фракцию упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток экстракта сока растворяют в 5 см³ смеси гексан-этилацетат с объемным соотношением 8 : 2, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин, и анализируют на содержание флуопирама по 10. Сухие остатки экстрактов клубней, ягод и плодов подвергают дополнительной очистке на колонке с силикагелем по п. 9.3.

9.3. Очистка экстракта на колонке с силикагелем

Сухие остатки экстрактов клубней, ягод и плодов, полученные по п. 9.2, растворяют в 2 см³ смеси гексан-этилацетат с объемным соотношением 8 : 2, помещая в ультразвуковую ванну на 2 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 8.3. Колбу обмывают 2 см^ смеси гексан-этилацетат с объемным соотношением 8 :2, которые также наносят на колонку. Колонку промывают 40 см³ смеси гексан-этилацетат с объемным соотношением 8 : 2 со скоростью 1—2 капли в секунду, элю-ат отбрасывают. Флуопирам элюируют из колонки 40 см³ смеси гексан-этилацетат с объемным соотношением 7 : 3, собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С. Сухой остаток экстрактов клубней, плодов и ягод растворяют в 5 см³ смеси гексан-этилацетат с объемным соотношением 8 : 2, помещая в ультразвуковую ванну на 2 мин, и анализируют на содержание флуопирама по п. 10.

Полнота извлечения флуопирама при проведении всех операций подготовки пробы не менее 84 % для проб клубней, плодов, ягод и сока.

10. Выполнение измерений

10.1.    В инжектор хроматографа вводят 1 мм³ очищенного экстракта анализируемой пробы (пп. 9.1—9.3), анализируют при условиях п. 7.2 и регистрируют хроматограмму. Каждый экстракт хроматографируют дважды.

10.2.    Для каждой пробы клубней, ягод, плодов и сока повторяют операции по пп. 9.1—9.3, 10.1.

32

ББК 51.21 И37

ИЗ7    Измерение остаточного содержания действующих веществ

пестицидов в воде, почве, растительном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2012.—35 с.

ISBN 978—5—7508—1103—8

1.    Разработаны ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт фитопатологии Россельхоза-кадемии: (Дубовая Л. В., Макеев А. М.).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по саншарно-эпидемиоло-гическому нормированию при Федеральной службе но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22.12.2012 № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 19 марта 2012 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

ISBN 978—5—7508—1103—8

© Роспотребнадзор, 2012 О Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2012

МУК 4.1.2990—12; 4.1.2992—12

Содержание

Измерение остаточного содержания пиримстанила в воде, почве, картофеле, винограде, землянике, томатах, семечковых плодовых культурах, виноградном, томатном и яблочном соках методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2990—12..........................................4

Измерение остаточного содержания флуопирама в картофеле, винограде, землянике, томатах, семечковых плодовых культурах, виноградном, томатном и яблочном соках методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 2992—12..........................................................................21

3

МУК 4.1.2992—12

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

19 марта 2012 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение остаточного содержания флуопирама в картофеле, винограде, землянике, томатах, семечковых плодовых культурах, виноградном, томатном и яблочном соках методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2992—12

Белый порошок без запаха. Температура плавления: 117,5°С. Давление паров при 20 °С: 1,2 х 10”⁶ Па. Коэффициент распределения н-октанол/вода при 40 °С: Kq_W log Р = 3,3 (pH 6,5). Растворимость (г/дм³) при 20 °С: ацетон, дихлорметан, метанол, этилацетат - все более 250, толуол - 62,2 , гептан - 0,66 , вода - 0,016.

Область применения

Флуопирам - новый фунгицид из класса пиридинил-этилбензами-дов. Он эффективен в борьбе с возбудителями мучнистой росы, серой гнили, склеротиниоза и монилиалыюго ожога на виноградниках, посадках семечковых и косточковых плодовых, овощных и полевых культурах. Механизм его действия связан с ингибированием комплекса II в электронтранспортной цепи митохондрий.

Проходит регистрационные испытания в Российской Федерации в качестве фушттцида в составе смесевого препарата на посадках картофеля, винограда, земляники, томатов открытого и защищенного грунта, в яблоневых и грушевых садах с нормой расхода от 60 до 180 г д.в./га.

Гигиеническис нормативы для флуопирама в картофеле, винограде, землянике, томатах и яблоках в России и странах ЕС не установлены. Чувствительность разработанного в странах ЕС метода анализа флуопирама для указанных выше культур 0,01 млн"¹ (мг/кг).

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Анализи руемый объект	Диапазон измерений массовой доли флуопирама, млн'1 (мг/кг)	Показатель точности (границы относительной погрешности), ±8, % при Р = 0,95	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), а, , %	Показатель воспроиз водимости (относи тельное среднсквад- ратическос отклонение воспроизво димости), %	Предел повторяемости, г, %, Р = 0,95. л = 2	Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDq 9j, % (л/= л: = 2)
1	2	3	4	5	6	7
Виноград	От 0.010 до 0,05 вкл.	45	12	18	33	44
	Св. 0,05 до 0,10 вкл.	32	8	12	22	29

МУК 4.1.2992—12

Продолжение табл. 1

1 2 3 4 5 6 7 Виноград-ный сок От 0.010 до 0,05 вкл. 60 15 23 42 57 Св. 0,05 до 0.10 вкл. 45 10 15 28 37 Земляника От 0,010 до 0,05 вкл. 60 15 23 42 57 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 40 9 14 25 35 Картофель От 0,010 до 0,05 вкл. 50 12 18 33 44 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 35 8 12 22 29 Томаты От 0,010 до 0,05 вкл. 60 14 21 39 51 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 42 10 15 28 37 Томатный сок Or 0,010 до 0,05 вкл. 60 14 21 39 51 Св. 0,05 до 0.10 вкл. 36 9 14 25 35 Яблоки От 0,010 до 0.05 вкл. 55 12 18 33 44 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 30 8 12 22 29 Яблочный сок От 0,010 до 0,05 вкл. 46 12 18 33 44 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 32 8 12 22 29

3. Метод измерений

Метод основан на экстракции флуопирама из клубней картофеля, ягод винограда и земляники, плодов томата, яблок ацетоном, из соков смесью гексан-этилацетат с объемным соотношением 8 : 2, очистке экстрактов, содержащих флуопирам, от коэкстрактивных компонентов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с силикагелем, разделениии компонентов очищенных экстрактов методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) при программировании температуры с последующим измерением содержания флуопирама с использованием электронозахватного детектора (ЭЗД) и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.

23

4. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам *

4.1. Средства измерений

Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с ЭЗД (СКБ «Хроматэк», Россия)

Весы аналитические «Sartorius 6110» с наибольшим пределом взвешивания 110 г Весы лабораторные «Metier Р-160» с наибольшим пределом взвешивания 160 г Набор гирь

Колбы мерные вместимостью 2-100-2; 2-1 000-2 Пипетки градуированные I-1-2-1; 1-1-2-2;

1-2-2-5; 1-2-2-10

Пробирки градуированные с пришлифованной

пробкой П-2-5-0,1; П-2-10-0,2

Цилиндры мерные 1-25; 1-50; 1-100; 1-500;

1-1 000

Микрошприц МШ-1Ф

4.2. Реактивы

Флуопирам (CAS 658066-35-4) с содержанием основного вещества не менее 99,1 % («Байер», Г ермания)

Этиловый эфир уксусной кислоты, квалификации ч Ацетон, квалификации чда Вода дистиллированная или деионизирова!шая н-Гексан, квалификации хч Калий углекислый, квалификации хч Калия перманганат, квалификации хч Кальция хлорид, квалификации хч Кислота серная, квалификации хч Натрий углекислый, квалификации хч Натрий серно-кислый, безводный, квалификации хч

4.3. Вспомогательные устройства, материалы Азот газообразный (баллон), квалификации осч ГОСТ 9293-74

24

МУК 4.1.2992—12

Ванна ультразвуковая, модель D-50 («Branson Instr. Со.», США)

Дистиллятор «Cyclon III», модель 4 BD («Fistreem», Великобритания)

Установка «Elgastat В 114» с патроном «Elgacan В 114» для получения деионизированной воды («Elga», Великобритания)

Воронка Бюхнера

Воронки делительные вместимостью 100 см³ Воронки лабораторные стеклянные Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10 и 100 см³

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая ZB-5 (типа SE-52), длина 30 м, внутренний диаметр 0,32 мм, толщина пленки 0,5 мкм («Phenomcnex», США)

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 20 см, внутренним диаметром 8—10 мм Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или ротационный вакуумный испаритель В-169 («ВисЫ», Швейцария)

Силикагель 60 (0,063—0,2 мм) для колоночной хроматографии («Мерк», Германия)

Стаканы химические вместимостью 100 и 500 см³ ГОСТ 25336-82 Стекловата

Установка для перегонки растворителей    ГОСТ 9737-93

с дефлегматором    (ИСО 641 —75)

Фильтры бумажные «красная лента»,

обеззоленные    ТУ 6-09-2678—77

* Примечание. Допускается применение средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов иных производителей с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

5. Требования безопасности, охраны окружающей среды

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76, 12.1.005—88.

5.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91,

25

в наличии должны быть средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009— 90. Обучение работающих правилам безопасности труда проводят согласно ГОСТ 12.0.004-90.

5.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.51313—03 и 2.2.5.2308—07.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения газохроматографического анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля.

7. Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

7.1 Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу