Федеральная служба но напору » сфере защиты нрав потребителей и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2983—4.1.2985—12; 4.1.2987—12; 4.1.2991—12; 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

ББК 51.23 060

060 Определение остаточных количеств действующих веществ пестицидов в растительном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012.—140 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22.12.2012 №2).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 19 марта 2012 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

ББК 51.23

Редакторы II. Е. Акопова, Л. С. Кучурова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 31.10.12 Формат 60x88/16    Печ.    л. 8.75

Тираж 200 экз.    Заказ    55

Федеральная служба по надзору в сфере защи ты прав пот реби гелей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Ори шпал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзоре 117105. Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2012 © Федеральный центр i шиены н

эпидемии ин ии Роспотребнадзора, 2012

МУК 4.1.2991—12

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помсишют 0.28 см³ градуировочного раствора № 1 флудиоксонила с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 8.6.2). растворитель упаривают досуха при температуре нс выше 40 °С. остаток растворяют в 3 см³ смеси ацетонитрил-вода (3 : 7. по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. и вносят на концентрирующий патрон, подготовленный по п. 8.4. Скорость прохождения раствора через патрон нс должна превышать 2—3 капель в секунду. Патрон промывают 4 см³ смеси ацетонитрил-вода (3 : 7, по объему), элюат отбрасывают. Затем через патрон протекают 10 см³ смеси ацетонитрил-вода (6 :4. по объему), отбирая последовательно по 2 см³ элюата. Каждую фракцию упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 40 °С. Сухие остатки растворяют в 2 см подвижной фазы для ВЭЖХ. приготовленной по п. 8.2. помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. и растворы хроматографируют в соответствии с п. 7.2.

По результатам обнаружения флудиоксонила в каждой из фракций определяют объем смеси ацетонитрил-вода (6 :4. по объему), необходимый для полного вымывания флудиоксонила из патрона.

8.6. Приготовление градуировочных растворов

8.6.1. Исходный градуировочный раствор флудиоксонила с массовой концентрацией 200 мкг/см

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают (0.010 ± 0.0001) г флудиоксонила. растворяют в 30—40 см³ ацетонитрила, доводят объем раствора ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят при температуре нс выше -18 °С в течение 3 мсс.

8.6.2. Градуировочный раствор флудиоксонила с массовой концентрацией 10 мкг/см (раствор.\о 1)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5 см³ исходного градуировочного раствора флудиоксонила с концентрацией 200 мкг/см³ (п. 8.6.1). доводят объем до метки подвижной фазой для ВЭЖХ. приготовленной по п. 8.2. Этот раствор используют язя приготовления рабочих градуировочных растворов № 2—5.

При оценке полноты извлечения флудиоксонила для внесения в образцы используют ацетонитрильные растворы вещества с концентрациями 10 и 50 мкг/см³.

Градуировочный раствор № 1 и ацетонитрильные растворы флудиоксонила хранят при температуре нс выше -18 °С в течение месяца.

79

8.6.3. Градуировочные растворы флудиоксонила

с.массовой концентрацией (О, I—1,0) мкг/см³(растворы№ 2—5)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1. 2. 5 и 10 см³ градуировочного раствора № 1 флудиоксонила с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 8.6.2). доводят объем раствора до метки подвижной фазой для ВЭЖХ. тщательно перемешивают, получают градуировочные растворы №2—5 с массовой концентрацией флудиоксонила 0.1; 0,2; 0.5 и 1.0 мкг/см³ соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

8.7. Градуировка хроматографа

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ) от концентрации флудиоксонила в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 градуировочным растворам (п. 8.6.3).

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора (п. 8.6.3) и анализируют при условиях хроматографирования по п. 7.2. Осуществляют нс менее 3 параллельных измерений. Расхождение между параллельными определениями нс должно превышать предела повторяемости г. По полученным данным строят градуировочную характеристику.

Градуировочную характеристик) проверяют перед проведением измерения по анализу одного из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более чем на 10 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

9. Отбор, хранение и подготовка проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколи-чсств пестицидов» (от 21.08.79 №2051—79) и правилами, определенными ГОСТ 1725-85 «Томаты свежие. Требования при заготовках и поставках».

Образцы томатов хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температу ре 4 °С нс более суток; для длительного хранения пробы замораживают и хранят при температуре нс выше -18 °С. Перед проведением анализа плоды измельчают.

МУК 4.1.2991—12

9.1. Экстракции и очистка

Навеску измельченного растительного материала массой 25 г помещают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см³. добавляют 100 см³ ацетона и гомогенизируют 3 мин при 10 000 об./мин. Гомогенат фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена. Осадок на фильтре промывают 50 см³ ацетона. Экстракт и промывную жидкость, объединенные в мерном цилиндре, перемешивают. измеряют объем раствора и /₂5 его часть (эквивалентную 1 г образца) переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха на роторном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 20 см³ смеси ацетонитрил-вода (3 :7. по объему) и раствор переносят в делительную вороню вместимостью 100 см³. В вороню вносят 10 см³ деионизованной воды и 10 см³ насыщенного раствора хлорида натрия и раствор перемешивают. К водном)' раствор) приливают 30 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (4 : 1. по объему) и содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз верхний гексановый слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колб) вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 20 см³ смеси гексан-диэтиловый эфир (4 : 1. по объем) ). Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п. 9.2.

9.2. Очистка жстракта на кон центрирующем патроне Диан а к С8

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.1. растворяют в 3 см³ смеси ацетонитрил-вода (3 : 7, по объем) ), помещая в ультразвуковую ванн)⁷ на 1 мин. Раствор наносят на концентрирующий патрон Диапак С8. подготовленный по п. 8.4. Промывают патрон 4 см³ смеси ацетонитрил-вода (3 : 7, по объему), элюат отбрасывают. Флуди-оксонил элюируют с патрона 4 см³ смеси ацетонитрил-вода (6 :4. по объему), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 40 °С. Сухой остаток экстракта томатов растворяют в 5 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ. подготовленной по п. 8.2. помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. и анализируют на содержание флудиоксо-нила по п. 10.

10. Выполнение измерении

10.1. В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ очищенного экстракта анализируемой пробы (пп. 9.1—9.2). анализируют при условиях

81

МУК 4.1.2991—12

п. 7.2 и регистрируют хроматограмму. Каждый экстракт хроматографируют дважды.

10.2. Для каждого образца томатов повторяют операции по

пп. 9.1—9.2. 10.1.

11. Обработка результатов измерений

Для обработки результатов хроматографического анализа используется программа сбора и обработки хроматографической информации «МультиХром для Window», версия 1.5.\.

Альтернативная обработка результатов.

Содержание флудиоксонила рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

/ , 41Ч / , 4;/

X- содержание флудиоксонила в пробе, мг/кг:

Я/ - площадь пика образца. мВ.

Н₀ - площадь пика стандарта. мВ:

А - концентрация стандартного раствора флудиоксонила. мкг/см³:

V - объем экстракта, подготовленного дтя хроматографирования, см³; т - масса анализируемой части образца, соответствующая доле экстракта, использованной дзя очистки на концентрирующем патроне Диапак С8 и последующего хроматографического определения, г.

12. Проверка приемлемости результатов параллельных определении

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

2^),- (5₂|ЧОО «3, + (X)

X/, X? - результаты параллельных определений, мг/кг: г - значение предела повторяемости (табл. 1). при этом г = 2,8сг_г. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

13. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

( Г) ± Л) мг/кг при вероятности Р = 0.95. где

82

МУК 4.1.2991—12

О- среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

А - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

S- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1). %.

В случае, если полученный результат измерений ниже нижней границы диапазона определяемых концентрации, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещество в пробе менее 0,5 мг/кг»*.

* - 0,5 мг/кг предел обнаружения флудиоксонила в анализируемом объекте.

Экстракты, при хроматографировании которых получают аналитический сигнал флудиоксонила. превышающий аналитический сигнал, получаемый при хроматографировании градуировочного раствора с массовой концентрацией 1.0 мкг/см³. разбавляют и анализируют в соответствии с данной методикой.

14. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

14.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

14.2.    Плановый внутрнлабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки С₀ должна удовлетворять условию:

К =    где

±D,₅(±D_#3y)- характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетном) значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно) мг/кг. при этом:

А_л = ± 0.84 А, где

А - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

83

8- граница относительной погрешности методики (показатель томности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1). %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К-= Оу- О -С_д, где

О у. О, С_д - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испыту емом образце, концентрация добавки соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

£ = Р1.*⁺

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (А).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

К\*К,    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разнос время, разные операторы, разные лаборатории). нс должно превышать предел воспроизводимости (R)

Л'/,    - результаты измерений, выполненных в условиях воспроиз

водимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/кг: R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1). %.

15. Разработчики

Талалакина Т. Н.. Макеев А. М. (ГНУ «Всероссийский научно-исследовательский институт фитопатологии» Росссльхозакале мин).

МУК 4.1.2983—4.1.2985—12:4.1.2987—12:4.1.2991—12: 4.1.3001—12; 4.1.3003—12; 4.1.3005—12

Содержание

Определение остаточных количеств пираклостробина в зеленой массе, зерне

и масле кукурузы, в семенах и масле сои, подсолнечника и рапса, в плодах томатов и огурцов, томатном соке, корнеплодах моркови, луке-репке, кат ете и клубнях картофеля методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2983—12................................................4

Определение остаточных количеств римсульфурона в томатах методом

высокоэффективной жи;ц<остной хроматографии: МУК 4.1.2984—12...........36

Определение остаточных количеств ацетамиприда в плодах и соке яблок методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2985—12................................................................................................47

Определение остаточных количеств тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2987—12..............................................59

Определение остаточных количеств флудиоксонила в томатах методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2991—12...........72

овощных культурах (томаты, перец, огурцы), хмеле, винограде и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.3001—12....................................................................86

Определение остаточных количеств фснгексамида в ягодах (клубника, киви), томатах, огурцах, винограде и виноградном соке методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.3003—12.........108

Определение остаточных количеств хлорал гранил инрола в капусте

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзор} в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

19 марта 2012 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств флудиоксонила в томатах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2991—12

Свидетельство о метрологической аттестации от 16.08.2011 №01.0095.02.08.11.

Введение

Флудиоксонил - контактный фунгицид широкого спектра действия с продолжительной активностью. Высокоэффективен против снежной плесени, твердой головни, гсльмннтоспориозной и фузариозной корневых гнилей на зерновых злаках, а также рнзоктониоза. склсротнниоза. серой гнили и альтернарноза на винограде. косточковых плодовых, овощных и декоративных культурах.

Применяется в России в качестве фунгицида для предпосевного протравливания семян зерновых культур, гороха, подсолнечника и сахарной свеклы, а также для обработки клубней картофеля перед закладкой на хранение с нормой расхода от 5 до 125 г д.в./га.

1. Общие положения

Настоящий документ устанавливает процедуру измерений массовой концентрации флудиоксонила в томатах в диапазоне 0.5—5.0 мг/кг методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Название действующего вещества по ИСО: флудиоксонил.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 4-(2.2-дифтор-1.3-бснзодиоксол-4-ил)-пиррол-3-карбонитрил.

72

МУК 4.1.2991—12

Структурная формула:

Эмпирическая формула:

Молекулярная масса: 248.2.

Белое кристаллическое вещество без запаха. Температу ра плавления: 199.8 °С. Давление паров при 25 °С: 3.9 х 10 * мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: K₀\v log Р = 4.12. Растворимость (г/дм³) при 25 °С: ацетон - 190. этанол - 44. н-октанол - 20. толуол - 2.7. гексан - 0.008. вода-0.0018.

Вещество стабильно при температуре до 70 °С и нс гидролизуется в диапазоне pH от 5 до 9.

В условиях природного освещения флудиоксонил деградирует с периодом полу исчезновения 9—10 дней.

В биологически активных почвах в аэробных условиях флудиоксонил быстро разлагается или переходит в прочносвязаннос состояние: DT*) = 10—25 дней.

MRL тсфлутрина в томатах, установленный в странах ЕС, составляет 1.0 мг/кг.

2. Метрологические характеристики метода

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений нс превышает значений, приведенных в табл. 1.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

73

Таблица 1

Анализи руемый объект Диапазон определяемых кои-це1гграций, мг/кг I Указатель точности (граница относительной погрешности) ±б,% Стандарт-ное отклонение пов-торяемости. Предел 1 повторяемости, 1 г,% Предел воспроиз водимости, Я,% Томаты от 0,5 до 5,0 мг/кг вкл. 25 2,1 1 6 8 Таблица 2 Анатизируе-мый обт>ект Метрологические параметры. Р = 0,95, п = 20 предел обнару жения, мг/кг д иапазон определяемых концентраций, мг/кг полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение, S,% доверитель-1 ный интервал среднего, 1 ±,% Томаты 0,5 'Г. 1 'Г ~ 86,0 2,3 | 1,1

3. Метод измерений

Методика основана на экстракции флудиоксонила из томатов ацетоном. очистке экстракта, содержащего флудиоксонил. от коэкстрактив-ных компонентов перераспределением их в системе нссмсшивающихся растворителей, а также на концентрирующем патроне Диапак С8. с последующим измерением содержания фунгицида в очищенном экстракте на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектированием и обработкой хроматограмм методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается подбором колонки и состава подвижной фазы.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с изменяемой хлиной волны и чувствительностью нс ниже 0,01 единиц Номер Госрссстра абсорбции на шкалу (фирма Кгсшег. Германия) № 16В48—03 Весы лабораторные аналитические Sartorius 6110 2-го класса точности (ГОСТ 24104—

2001). погрешность взвешивания 0,0001 г

74

МУК 4.1.2991—12

Весы лабораторные Metier Р-160 2-го класса точности (ГОСТ 24104-2001), погрешность взвешивания 0.005 г

Набор гирь    ГОСТ 7328-01

Колбы мерные вместимостью 2-50-2, 2-100-2.

2-1 000-2    ГОСТ 1770-74

Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2; 1-2-

2-5: 1-2-2-10 ’    ГОСТ 29227-91

Пробирки градуированные с пришлифованной

пробкой П-2-5-0,1; П-2-10-0.2    ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные 1-25: 1-50; 1-100: 1-500;

1-1 000    ГОСТ 1770-74

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 100 мм³, модель Microliter# 1710(«Hamilton», США)

4.2. Реактивы

Флудиоксонил (СAS 131341 -86-1) с содержанием основного вещества нс менее 99.8 %. аналитический стандарт (Сингента. Швейцария)

Ацетон, квалификации чда    ГОСТ 2603-79

Ацетонитрил для хроматографии.

квалификации хч    ТУ 6-09-3534—87

Вода бидистиллированная или деионизованная ГОСТ 6709-72 н-Гексан. квалификации хч    ТУ 6-09-3375—78

Калий углекислый, квалификации хч    ГОСТ 4221-76

Калия перманганат, квалификации хч    ГОСТ 20490-75

Кислота серная, квалификации хч    ГОСТ 4204-77

Натрия сульфат безводный, квалификации хч ГОСТ 4166-76 Натрия хлорид, квалификации хч    ГОСТ 4233-77

Эфир диэтиловый. квалификации хч    ТУ 2600-00145682126—06

4.3. Вспомогательные устройства, материалы Ванна ультразвуковая, модель D-50. фирма Branson Instr. Со. (США)

Гомогенизатор «Omni-mixei» (Son all. США) или гомогенизатор МРТУ 42-1505 Дистиллятор Cyclon III. мод. 4 BD (Fistreem.

Великобритания)

75

Установка Elgastat В 114 с патроном Elgacan В 114 для получения деионизованной воды (Elga. Великобритания)

Воронки делительные вместимостью 100 см³

Воронки химические хтя фильтрования

стеклянные

Воронка Бюхнера

Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10. 25 и 100 см³

Колонка хроматографическая стальная, длиной 15 см. внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Kroniasil 100-С 18. зернение 5 мкм (Швеция)

Патроны концентрирующие Диапак С8 (0.6 г) /ЗАО «БноХимМак СТ»», Москва/ Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi (Швейцария)

Стаканы химические вместимостью ИХ) и 5(Х) cn^ Установка для перегонки растворителей с дефлегматором

Фильтры бумажные «красная лента», обеззоленные

Фильтры мембранные, диаметром 47 мм с размером пор 0.45 мкм («Pall Согр.». США) Шприц инъекционный однократного применения вместимостью 10 см³

Примечание. Допускается применение средств измерений, вспомогательных устройств, материалов, реактивов иных нроизво;ипелей с аналогичными техническими и мегро.логическими характеристиками. приведенными в разделе 4.

5. Требования безопасности

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88.

5.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

МУК 4.1.2991—12

5.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила элсктробезопасности в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019—2009 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

7. Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу

Температура воздуха: (20 ± 5) °С.

Атмосферное давление: 84—106 кПа.

Относительная влажность воздуха: нс более 80 %.

7.2. Усювия хроматографического анализа

Температу ра колонки: комнатная.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (60 : 40. по объему).

Скорость потока элюента: 0.8 см³/мин.

Рабочая длина волны: 268 нм.

Чувствительность: 0.02 сд. абсорбции на шкалу.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Время удерживания флудиоксонила: (7.02 ± 0.2) мин.

Линейный диапазон детектирования: 2—20 нг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка концентрирующих патронов Диапак С8.

77

8.1. Очистка органических растворителей

8.1.1.    Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом. Срок хранения - 1 неделя.

8.1.2.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 дм³ ацетона 10 г КМпО, и 2 г К₂СОз). Срок хранения - 1 неделя.

8.1.3. Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят навеску (50 ± 2) г хлорида натрия, приливают 100 см³ деионизованной воды, перемешивают в течение 5 мин. полученный раствор фильтруют. Фильтрат является насыщенным раствором хлорида натрия. Срок годности раствора - 1 неделя.

8.2. Подготовка подвижной фалы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 600 см³ ацетонитрила. вносят 400 см³ бидистиллированной воды, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр.

8.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают хроматографическую колонку Kromasil 100-С 18 подвижной фазой для ВЭЖХ. приготовленной по п. 8.2. при скорости подачи растворителя 0,5 см³/мин нс менее 2 ч до установления стабильной базовой линии.

8.4. Подготовка концентрирующего патрона Диапак С8 для очистки жстракта

Концентрирующий патрон Диапак С8 промывают последовательно с помощью медицинского шприца 7 см³ ацетонитрила и 7 см³смеси ацетонитрил-вода (3 : 7. по объему) со скоростью 5 см³/мин. Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

8.5. Определение объема >лмента, необходимого для полного вымывания флудиоксонила из концентрирующего патрона Диапак С8

При отработке методики или посту плении новой партии концентрирующих патронов Диапак С8 проводят определение объема элюента. необходимого для полного вымывания флудиоксонила из патронов.