Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации__

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение мелема в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указании МУК 4.1.2972—12

Издание официальное

Москва * 2012

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей н благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение мелема в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2972—12

9. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений на хроматографе и обработке результат тов допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-химика, прошедшие курс обучения и знающие устройство и правила эксплуатации прибора.

10. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

10.1.    Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях при температуре воздуха (20 ± 5) °С, атмосферном давлении 630—800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80 %.

10.2.    Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.

11. Подготовка к выполнению измерений ILL Приготовление хромовой смеси Для приготовления хромовой смеси в фарфоровый стакан помещают 50 г калия двухромовокислого и осторожно приливают по частям, тщательно перемешивая, 1 дм³ концентрированной серной кислоты. Хромовую смесь хранят в посуде го стекла.

1LZ Подготовка стеклянной посуды Стеклянную посуду заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. Затем посуду извлекают из хромовой смеси и промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой, ацетоном и сушат в сушильном шкафу. После каждого анализа использованную посуду подвергают той же обработке. Чистую посуду хранят в закрытом виде.

11.3. Подготовка элюента (подвижной фазы)

Подвижную фазу (буферный раствор с pH 6,86) готовят в соответствии с ГОСТ 8.135-2004.

11.3.1. Очистка химических веществ Химические вещества, необходимые для приготовления буферного раствора, получают путём дополнительной очистки химических реактивов квалификации не ниже чда. Химические реактивы квалификаций осч и хч могут использоваться без дополнительной очистки. Конечным критерием их пригодности является значение pH буферного раствора, приготовленного с их применением. Для очистки веществ необходимо

использовать дистиллированную воду с удельной электропроводностью 5 • КГ⁴ См • м"¹ при температуре 20 °С по ГОСТ 6709-72.

Калий фосфорно-кислый однозамещённый (калий дигидрофосфат) КН2РО4 (ГОСТ 4198) очищают двойной перекристаллизацией из водао-этанольной смеси с объёмным соотношением 1:1 и последующим высушиванием в сушильном шкафу при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы.

Натрий фосфорно-кислый двузамещённый (натрий моногидро фосфат) Na₂HP04 безводный получают из 12-водной соли Na2HPC>4 * 12Н₂0 (ГОСТ 4172-76) трёхкратной перекристаллизацией из горячих водных растворов.

Сушат (обезвоживают) в сушильном шкафу с естественной вентиляцией поэтапно в следующих режимах: при (30 ± 5) °С - до постоянной массы при (50 ± 5) °С - «    »    »

при(120±5)°С- »    »    »

11.3.2. Приготовление подвижной фазы Навеску калия дигидрофосфата, очищенного по il 11.3.1 весом 3,3880 г и навеску натрия моногидрофосфата безводного, полученного по п. 11.3.1, весом 3,5330 г, взвешенных с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 см³, заполняют колбу дистиллированной водой, не долив до метки 5—10 см³. В течение 30 мин термостатируют колбу в водяном термостате при температуре 20 °С и доводят объём раствора в колбе до метки, закрывают пробкой и тщательно перемешивают содержимое.

11.3.3. Хранение подвижной фазы Рабочий буферный раствор хранят в плотно закрытой стеклянной или пластмассовой (полиэтиленовой) посуде в затемнённом месте при температуре не выше 25 °С. Срок хранения буферного раствора - 1 месяц с момента приготовления.

11.4. Приготовление суспензии гидроксида алюминия Навеску 125 г алюмокалиевых квасцов, взвешенную с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 1 000 см³ дистиллированной воды, раствор нагревают до 60 °С и медленно при непрерывном перемешивании прибавляют 55 см³ водного раствора аммиака. Дают смеси постоять 1 ч, переносят в стакан и промывают осадок гидроксида алюминия многократной декантацией дистиллированной водой до удаления ионов аммония. Раствор хранят в герметично закрытой посуде.

Срок хранения раствора 3 месяца.

77.5. Очистка мелема

Технический мелем обычно содержит 10—15 % мелона, нерастворимого в воде и органических растворителях, 1—5 % меламина и незначительное количество других примесей. Наличие мелона на поверхности кристаллов мелема резко снижает скорость его растворения в воде.

Для получения мелема высокой степени чистоты технический продукт должен быть очищен нижеописанным способом.

Навеску примерно 100 мг технического мелема помещают в химический стакан вместимостью 1 ООО см³, добавляют 800 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения и выдерживают в режиме слабого кипения в течение 30—40 мин. После этого содержимое стакана фильтруют в горячем ввде через фильтр Шотта с размером пор 40 мкм в вакууме водоструйного насоса.

Фильтрат охлаждают до комнатной температуры, при этом растворенный мелем выпадает в виде белых хлопьев, которые отделяют от раствора путем вакуумного фильтрования на фильтре Шотта. Мелем на фильтре промывают с помощью 100 см³ дистиллированной воды и смывают в химический стакан вместимостью 1 000 см³. После этого в стакан добавляют примерно 1 000 см³ дистиллированной воды и нагревают до кипения, выдерживая раствор при слабом кипении в течение 30 мин.

Если в горячем растворе имеется муть или частицы нерастворенно-го вещества, содержимое стакана фильтруют в горячем виде в вакууме водоструйного насоса через фильтр Шотта с размером пор 16 мкм и фильтрат вновь нагревают до кипения.

Прозрачный горячий фильтрат оставляют на 18—24 ч для выпадения мелема и формирования мелкокристаллического осадка. Полученный осадок фильтруют на фильтре Шотта с размером пор 40 мкм в вакууме водоструйного насоса. Мелем на фильтре промывают с помощью 100 см³ дистиллированной воды. Затем осадок сушат на фильтре в течение 3—4 ч в сушильном шкафу при температуре 105—110 °С.

Выход очищенного мелема составляет 30—50 мг. Для получения усредненного образца рекомендуется повторить приведенную выше процедуру 3—4 раза. Допускается использование химической посуды большей вместимости, например, химических стаканов вместимостью 2 000 см³ с соответствующим увеличением загрузок мелема и дистиллированной воды.

11.6. Приготовление градуировочных растворов мелема в воде

Основной раствор мелема с концентрацией 5 мг/дм³. Навеску 10 мг кристаллического мелема, очищенного по п. 11.5 и взвешенного с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в химический стакан

вместимостью 2 ООО см³, приливают примерно 1 900 см³ дистиллированной воды и нагревают до кипения на электрической плитке. В зависимости от исходной дисперсности мелема полное растворение завершается за 30—60 мин. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 2 ООО см³, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Для получения рабочих градуировочных растворов последовательно разбавляют основной раствор:

Гиадуировочный раствор Mb 1 с концентрацией 2 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 20 см³ основного раствора, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор Mb 2 с концентрацией 1 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 10 см³ основного раствора, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор Mb 3 с концентрацией 0,5 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 5 см³ основного раствора, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Градуировочный раствор Mb 4 с концентрацией 0,2 мг/дм³. В мерную колбу вместимостью 50 см³ градуированной пипеткой вносят 2 см основного раствора, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Основной и рабочие градуировочные растворы мелема хранят в стеклянной посуде (мерной колбе) с притертой пробкой в темном месте при температуре (20 ± 5) °С. Сроки годности основного и рабочих градуировочных растворов -1 месяц.

11.7. Подготовка хроматографа к работе

Подготовку хроматографа к работе выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации прибора.

При проведении измерений выполняют следующие условия:

Условия хроматографирования могут быть отличными от приведённых в зависимости от хроматографа и условий его настройки. Необходимым условием является величина чувствительности системы жидкостного хроматографа, которая должна обеспечивать определение ОД мг/дм³ мелена в воде с соотношением сигнал : шум -3:1.

Определяют время удерживания мелема, шестикратно вводя градуировочный раствор №2, приготовленный согласно п. 11.6. Измеряют в каждом опыте времена удерживания, рассчитывают их среднее значение и доверительные интервалы.

//. 8. Установление градуировочной характеристики Процедуру градуировки хроматографа выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации и руководством пользователя программным обеспечением.

Градуировку хроматографа проводят не реже одного раза в три месяца, а также при замене колонки или предколонки хроматографа, при замене используемых реактивов, после проведения ремонтно-профилактических работ хроматографа и/или его детектора.

Условия проведения измерений концентраций мелема в градуировочных растворах должны быть одинаковыми с условиями проведения измерений концентрации мелема в исследуемых пробах.

Градуировку проводят по методу абсолютной градуировки, используя серию градуировочных растворов с различной концентрацией мелема, начиная с градуировочного раствора с наименьшей концентрацией мелема.

Для построения градуировочного графика в хроматограф вводят пробы рабочих градуировочных растворов мелема концентрациями 0,2, 0,5, 1,0 и 2,0 мг/дм³ объемом 20 мм³, регистрируют значения высот (площадей) пиков на хроматограммах.

Каждый градуировочный раствор хроматографируют не менее 3 раз для исключения случайных результатов и усреднения данных. Стандартное отклонение времени удерживания не должно превышать 3 %, стандартное отклонение площадей пиков не должно превышать 10 %. При получении стандартного отклонения времени удерживания и (или) площадей пиков, превышающих указанные значения, проводят повторное хроматографирование градуировочного раствора.

По результатам измерений концентрации мелема строят градуировочную зависимость, характеризующую соотношение между величиной отклика детектора (средняя площадь пика) и массовой концентрацией мелема в пробе. Градуировочная зависимость имеет вид:

у=а+Ь-х, где    (1)

х- массовая концентрация мелема в градуировочном растворе, мг/дм³;

у - среднее арифметическое значение измерений высот (площадей) пиков градуировочных растворов, соответствующее этой концентрации; а>Ъ- коэффициенты регрессии.

Если коэффициент «о» представляет собой значимую величину, т. е. градуировочная прямая выходит не из начала координат, следует выявить причину появления систематической погрешности и по возможности устранить ее или свести к минимуму.

Если величину «о» можно приравнять к нулю, то в этом случае градуировочная функция преобразуется в вид

у — Ь х, где    (2)

b - исправленный угловой коэффициент.

По полученным значениям строят градуировочный график, проходящий через начало координат.

11.9, Контроль стабильности градуировочной характеристики Для контроля стабильности градуировочной характеристики готовят по 3 контрольных пробы с массовыми концентрациями мелема, относящимися к началу, середине и концу градуировочной характеристики. Последовательно анализируют контрольные пробы, проводят определение массовых концентраций мелема с помощью градуировочной характеристики и сравнивают результаты анализов с реальными значениями массовых концентраций мелема в соответствующих пробах, рассчитанных по процедуре приготовления.

Стабильности градуировочных характеристик считают удовлетворительными, если для каждой контрольной точки градуировочного графика мелема выполняется следующее неравенство:

Х₀ - массовая концентрация мелема в контрольной пробе, мг/дм³;

Х_г - массовая концентрация мелема, определенная с помощью градуировочного графика, мг/дм³;

К_Т- норматив контроля стабильности градуировочной характеристики. Кг = 1,96-0>, где Or - показатель воспроизводимости (среднее квадратичное отклонение воспроизводимости) в данном диапазоне концентраций по табл. 1, %.

Контроль стабильности градуировочных характеристик осуществляется по 3 точкам не реже одного раза в 3 месяца. Градуировочные характеристики считаются стабильными, если отклонение не превышает ± К. Если условие (3) не выполняется, эксперименты повторяют. Если результат повторного сравнения неудовлетворительный, то выясняют причины.

приводящие к получению неудовлетворительных результатов контроля, и устраняют их. В случае невозможности устранения причин, приводящих к превышению норматива, градуировочные графики строят вновь.

11.10. Отбор проб води

Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или полиэтиленовые герметично закрывающиеся банки, которые предварительно ополаскивают отбираемой водой. Объем пробы должен быть не менее 500 см³. Пробы отобранной воды анализируют в день отбора.

11.11. Подготовка проб води к выполнению измерений

Перед выполнением измерений массовой концентрации мелема в воде для устранения мешающего влияния мутности пробу обрабатывают суспензией гидроксида алюминия.

К 100 см³ пробы воды приливают 2 см³ суспензии гидроксида алюминия, приготовленной по п. 11.4, и перемешивают. Через 15 мин отстоявшуюся пробу воды фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые 20 см³ фильтрата. Фильтрат используют для дальнейших измерений.

12. Выполнение измерений

При выполнении измерений массовой концентрации мелема в воде выполняют следующие операции:

•    ввод пробы и ее хроматографическое разделение;

•    детектирование и регистрация выходного сигнала.

Для определения количественного содержания мелема в одних и тех же условиях проводят хроматографический анализ одного из градуировочных растворов и далее анализ подготовленной пробы. Для достоверности измерений хроматографический анализ как градуировочного раствора, так и подготовленной пробы проводят не менее 2 раз подряд.

Стандартное отклонение времени удерживания не должно превышать 3 %, стандартное отклонение площадей пиков не должно превышать 10 %. При получении стандартного отклонения времени удерживания и (или) площадей пиков, превышающих указанные значения, проводят повторное хроматографирование пробы.

Если пик мелема в исследуемом растворе выходит за пределы рабочего диапазона детектора (т. е. наблюдается зашкаливание хроматографического пика), хроматографическое разделение проводят повторно после разбавления исследуемого раствора.

Обработка сигнала с хроматографа производится с помощью программно-аппаратного комплекса для автоматизации хроматографического анализа или аналогичного программно-аппаратного комплекса.

Идентификацию модема проводят путём сравнения абсолютных времён удерживания в пробах и в градуировочных растворах. При необходимости идентификацию подтверждают методом добавок.

13. Вычисление результатов измерений

Массовую концентрацию мелсма X_h мг/дм³ в воде вычисляют по формуле:

Xi=y_hlb_h или Х,=у₃/Ь„ где    (4)

у* - средняя высота хроматографических пиков мелема в анализируемой пробе, мВ;

ys - средняя площадь хроматографических пиков мелема в анализируемой пробе, мВхмин;

b_hy b, - градуировочные коэффициенты мелема, найденные по высоте или по площади хроматографических пиков.

Для оценки хроматограмм рекомендуется использовать программно-аппаратный комплекс.

Обработка результатов измерений выполняется в соответствии с блок-схемой (прилож. А).

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, если относительное расхождение между ними не превышает значения г:

1.^~^1хЮ0<г,где    (5)

X

Xjt X] - результаты параллельных измерений, мг/дм¹;

X — среднее арифметическое результатов параллельных измерений, мг/дм³;

г - значение предела повторяемости для п = 2 (см. табл. 2), %.

Если условие (5) не выполнено, то получают ещё два результата измерений. За окончательный результат анализов принимают среднее арифметическое четырёх результатов измерений, если расхождение между максимальным (AL^) и минимальным (Х_ти?) результатами параллельных измерений не превышает 1,3г:

100 <1,3 г .где    (6)

Х\

Xi =

Если условие (6) не выполнено, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое между вторым и третьим наименьшими результатами измерений из четырёх параллельных измерений.

Инженер или лаборант оформляет результаты измерений с записью в рабочем журнале.

14. Оформление результатов измерений

Полученные результаты регистрируют в протоколе, в котором указывают:

•    обозначение настоящего методического документа;

•    порядковый номер пробы;

•    отклонение при проведении определения, если таковые имелись, и факторы, отрицательно влияющие на результаты анализа;

•    дату отбора пробы и анализа;

•    результат измерения (С ± А, мг/дм³);

•    фамилии исполнителя и руководителя лаборатории;

•    название лаборатории;

•    юридический адрес организации.

15. Контроль погрешности измерений

Контроль внутрилабораторной прецизионности выполняют повторным определением массовой концентрации мелема в проанализированных ранее пробах в условиях внутрилабораторной прецизионности (анализ проводится в разное время или разными исполнителями в одной лаборатории).

Контроль внутрилабораторной прецизионности проводят по мере необходимости, но не реже одного раза в квартал.

Внутрилабораторную прецизионность результатов измерений считают удовлетворительной, если расхождение между результатами первичного и повторного анализов не превышает предела внутрилабораторной прецизионности

(7)

Хщаъ Хцщ, - максимальный и минимальный результат первичного и повторного анализов, мг/дм³;

(X— -    - фактическое расхождение между результатами ана

лизов, мг/дм³;

R„ - предел внутрилабораторной прецизионности; Я_я = RJ 1,2, %.

При превышении предела внутрилабораторной прецизионности эксперимент повторяют. При повторном превышении предела воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

Значения пределов повторяемости и воспроизводимости представлены в табл. 2.

Приложение А Блок-схема для обработки результатов анализа

где п - число параллельных измерений; г - предел повторяемости для п = 2;

Х_т - второй наименьший результат из п = 4;

^Х(3) - третий наименьший результат из п = 4;

X = ——— - среднее арифметическое значение при двух парал

лельных измерениях;

_Х- *,+ *_а+*| + *4

4

четырех параллельных измерениях.

ББК 51.21 060

060 Определение мелема в воде водных объектов хозяйствен-но-питьевого и культурно-бытового водопользования методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: Методические указания.—-М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2012.—20 с.

ISBN 978—5—7508—1083—3

1.    Разработаны ФГБУ «НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А. Н. Сысина» Минэдравсоцразвитая России (д.б.н., проф. А. Г. Малышева, П. П. Кочетков, И. А. Хренова, к.м.н. Р. А. Мамонов); ОАО «Научно-исследовательский и проектный институт карбамида и продуктов органического синтеза» (А. А. Прокопьев, А. В. Солдатов, А. Г. Скудин).

2.    Одобрены и рекомендованы к практическому применению на бюро секции по физико-химическим методам исследования объектов окружающей среды при Проблемной комиссии «Научные основы экологии человека и гигиены окружающей среды».

3.    Рекомендованы Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защити прав потребителей и благополучия человека (протокол егг 22.12.2011 № 2).

4.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 9 февраля 2012 г.

5.    Введены в действие с 9 февраля 2012 г.

6.    Введены впервые

ББК 51.21

Редактор Н. В. Кожока Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печагь 04.06.12 Формат 60x88/16    Псч. л. 1,2S

Т ираж 200 экз.    Заказ 43

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., л 18, стр. 5,7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, телефакс 952-50-89

О Роспотребнадзор, 2012 О Федеральный центр гигиены н

эпидемиологии Роспотребнадзора, 2012

Приложение Б

Определение погрешности приготовления растворов

Границы неисключенной погрешности приготовления растворов для установления градуировочной зависимости вычисляют путем построения комбинации неисключенных погрешностей, учитывающих применяемые средства и методы.

Принимая гипотезу о равномерном распределении неисключенных погрешностей, эти границы вычисляют по формуле:

*•>/]£,^е? -^где

К - коэффициент, определяемый принятой доверительной вероятностью, принимаемый равным 1,1 при доверительной вероятности /> = 0,95;

0, - границы неисключенных составляющих погрешности, включающие:

погрешность при приготовлении основного раствора мелема:

- погрешность, источником которой является взвешивание навески мелема, %, определяют по формуле:

Аню - абсолютная погрешность весов, взятая из паспорта на весы, г, т - масса навески мелема, г,

©««, составляет 0,2 %;

- погрешность, источником которой является разбавление в мерной колбе 1 ООО см³, ©«„бы, %, определяется по формуле:

Аяамбы — абсолютная погрешность мерной колбы, взятая из нормативной документации (ГОСТ 1770-74), см³,

V - объем мерной колбы, см³,

&_кал6ш составляет 0,08 %;

- погрешность, источником которой является чистота мелема по ТУ IJ 3-09-463—79, Фржпшу максимальное значение Op**»** составляет 1 %, границы неисключениой погрешности приготовления раствора Дс *± 1,1 %.

Содержание

1.    Область применения.....................................................................................^.....4

2.    Общие положения......................................................................................... 4

3.    Нормативные ссылки..........................................................................................-5

4.    Краткая характеристика, физико-химические и токсикологические

свойства............... .........~6

5.    Метрологические характеристики методики измерений...................................7

6.    Метод измерения......................................................... -.........7

7.    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,

реактивы......................................................................................................„.«...Л

8.    Требования безопасности.................................................................. 9

9.    Требования к квалификации оператора............................................. 10

10. Условия измерений......................................................................... —......10

11.11одготовка к выполнению измерений.......................................... 10

12.    Выполнение измерений...................................................................................„.16

13.    Вычисление результатов измерений....................................................... 17

14.    Оформление результатов измерений................................................ 18

15.    Контроль погрешности измерений....................................................................18

Приложение А. Блок-схема для обработки результатов анализа..........................19

Приложение Б. Определение погрешности приготовления растворов................20

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

9 февраля 2012 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение мелема в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2972—12

2.2. Методика разработана и аттестована в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563--2009 «Методики (методы) измерений» (Свидетельство о государственной метрологической аттестации № 12/01.00224/2010).

3. Нормативные ссылки

1.    ГОСТ 8.135-2004 «Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения».

2.    ГОСТ 12.0.004-90 «ССБТ. Организация обучения безопасности труда. Общие положения».

3.    ГОСТ 12.1.004-91 «ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования».

4.    ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны».

5.    ГОСТ 12.1.038-82 «ССБТ. Элекгробезонасность. Предельно допустимые значения напряжений прикосновения и токов».

6.    ГОСТ 12.4.009-83 «ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные вилы. Размещение и обслуживание».

7.    ГОСТ 12.4.021-75 «ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования».

8.    ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия».

9.    ГОСТ 3760-79 «Реактивы. Аммиак водный. Технические условия».

10.    ГОСТ 4329-77 «Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия».

11.    ГОСТ 23932-90 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия».

12.    ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия».

13.    ТУ 113-09-463—79 «Мелем. Технические условия».

14.    ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры».

15.    ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования».

16.    ГОСТ 29251-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования».

17.    ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

18.    ГОСТ 4220-75 «Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия».

19.    ГОСТ 7328-2001 «Гири. Общие технические условия».

20.    ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия».

21.    ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия».

22.    ГОСТ 4172-76 «Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двуза-мещенный 12-водный. Технические условия».

23.    ГОСТ 4198-75 «Реактивы. Калий фосфорно-кислый одноза-мещснный. Технические условия».

24.    ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия».

25.    ГОСТ 18300-87 «Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия».

26.    ГОСТ 14919-83 «Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые».

27.    ТУ 6-09-1678—95 «Фильтры обсззоленные (белая, красная, синяя ленты). Технические условия».

4. Краткая характеристика, физико-химические и токсикологические свойства

Общепринятое название: мелем.

Название по номенклатуре ИЮПАК: 2,6,10-триамино-сим-гепта-зин, триамид циамеллуровой кислоты.

Структурная формула:

где R^l, R², R³ - NHj-группы.

Эмпирическая формула: QH^Nio.

М.м. 218,13.

CAS номер: 1502-47-2.

Мелем - бесцветное кристаллическое вещество, термически стоек до 450 °С, плотность D 1,686 г/см³; растворимость в воде 0,0003 г/дм³ при 25 °С и 0,007 г/дм³ при 100 °С, плохо растворим в органических растворителях.

В водных и щелочных растворах по мере увеличения температуры мелем гидролизуется последовательно до аммелина, аммелида и циану-ровой кислоты.

В промышленности мелем используют для получения термостойких смол, кремнийорганических соединений, полимеров с улучшеными физико-химическими свойствами, огнестойкого линолеума, огнезащитных вспучивающихся покрытий, прочных строительных растворов.

По степени воздействия на организм человека относится ко 2-му классу опасности (высокоопасные вещества).

5. Метрологические характеристики методики измерений

5.7. Нормы погрешности Норма погрешности измерений массовой концентрации мелема в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования не регламентируется.

5.2. Требования к показателям точности измерений Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализов с показателями точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости, приведенными в табл. 1.

Таблица 1

Диапазоны измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости и воспроизводимости при доверительной вероятности

Р = 0,95

Диапазоны измерений массовых концентраций мелема, мг/дм5	Показатель повторяемости (среднее квадратическое отклонение повторяемости),	Показатель воспроизводимости (среднее квадратическое отклонение воспроизводимости), CTR, %	Показатель правильности (границы, в которых находится неис-ключенная систематическая погрешность методики), ±До%	Показатель точности (границы, в которых находится погрешность методики), ±Д,%
От 0,2 до 2,0 вкл.	5,4	6,5	6,3	12

6. Метод измерения

Метод основан на определении мелема в воде методом обращеыно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием диодно-матричного детектора, УФ-спектрофотометричес-кого детектора с переменной длиной волны или флуориметрического детектора, идентификации по времени удерживания и количественном определении по площадям хроматографических пиков методом абсолютной градуировки.

7. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

7.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф, включающий:

-    насос высокого давления с возможностью подачи элюеига от 0,1 до 5,0 см³/мин;

-    программно-аппаратный комплекс для обработки результатов анализа;

-    хроматографическую колонку с силикагелем, химически связанным с октадецилсиланом (С 18 или ODS), размером частиц 5 мкм, длиной колонки 250 мм, внутренним диаметром колонки 4,6 мм или аналогичную;

-диодно-матричный детектор, У Ф-спектро фотометрический детектор с переменной длиной волны или флуоримстрический детектор Микрошприц МШ-25 для жидкостной хроматографии или аналогичный

Весы лабораторные общего назначения, любого типа, класс точности специальный,

дискретность 0,1 мг, НПВ 210 г, 11мПВ 0,02 г    ГОСТ Р 53228-2008

Меры массы (1 мг—100 г)    ГОСТ 7328-2001

7.2. Лабораторная посуда Колба 2-50-2    ГОСТ 1770-74

Колба 2-100-2    ГОСТ 1770-74

Колба 2-250-2    ГОСТ 1770-74

Колба 1-1000-2    ГОСТ 1770-74

Колба 1-2000-2    ГОСТ 1770-74

Колба П-1-100-14/23    ГОСТ 25336-82

Бюретка 1-2-2-1    ГОСТ 29251-91

Цилиндр 1-100-1    ГОСТ 1770-74

Пипетка 1-1-1-5    ГОСТ 29227-91

Пипетка 1-1-1-10    ГОСТ 29227-91

Стакан фарфоровый №7 1000 см³    ГОСТ 9147-80

Стакан химический 1000 см³ В-1 -1000 ТС    ГОСТ    25336—82

Стакан химический 2000 см³ В-1-2000 ТС    ГОСТ 25336-82

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные ГОСТ 23932-90

7.3. Вспомогательные устройства Шкаф сушильный    ТУ 64-1-909—80

Дистиллятор    ТУ 61-1-721—19

Термостат водяной    ТУ 10-23.240—90

Водоструйный насос стеклянный    ГОСТ 23932-90

Допускается использование других средств измерения, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов, с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных выше.

8. Требования безопасности

8.1.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

8.2.    Вентиляционная система помещения должна обеспечивать многократный обмен воздуха в соответствии с ГОСТ 12.4.021-75.

8.3.    Электробезопасность при работе с электроустановками должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.038-82 и находиться в соответствии с требованиями эксплуатационных документов.

8.4.    Организацию обучения безопасности труда персонала проводят в соответствии с ГОСТ 12.0.004-91.

8.5.    Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны - по ГОСТ 12.1.005-88.

8.6.    Все операции по проведению анализов выполняют в полном соответствии с основными правилами безопасной работы в химических лабораториях. Обслуживающий персонал лаборатории должен быть обеспечен специальной одеждой, обувью, резиновыми перчатками и защитными очками в соответствии с типовыми отраслевыми нормами бесплатной выдачи специальной одежды, специальной обуви и других средств индивидуальной защиты рабочих и служащих химических производств.