МУК 4.1.2953—11

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Оиишенко

29 июля 2011 г.

Дата введения; с момента утверждения

4 1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовой концентрации ванадия в атмосферном воздухе методом масс-спсктромстрнм с имдуктнвно-евншиной плазмой

Методические указания МУК 4.1.2953—11

МУК 4.1.2953—11

Ванадий металл голубовато-серого цвета Г_Л, - 1 735 *С, плот-ность - 5.688 г/см⁵. Обладает высокой химической активностью. Наиболее распространена пятиокись ванадия, плотность 3,35 г/см\ Т_Л1 -658 °С. При повышенных температурах пятиокись ванадия испаряется, умеренно растворяется в воде, хорошо растворяется в щелочах. Относится к 1 классу опасности.

2. Сущность метода

2.1. Измерения массовой концентрации ванадия проводят методом ICP-MS В основе метода лежит использование аргоновой индуктивно связанной плазмы в качестве источника ионов и масс-спектрометра для разделения и детектирования ионов

Концентрирование ванадия из воздуха осуществляют аспирацией на фильтры АФА в соответствии с ГОСТ 17.2.3.01.

Диапазон измерений массовых концентраций ванадия приведен в табл. 1.

Таблица 1

Наименование определяемого компонента, диапазон измерений

Наименование определяемого компонента Диапззон измерений в воздухе, чг/м* Диапазон измерений • анализируемом растворе, м кг/дм* ммоли И от 0.000005 до 0.02 включ от 0,05 до 50 включ

2.2. Характеристика масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой, используемого при выполнении измерений: диапазон сканирования масс. а.е.м.: 2—260; пределы обнаружения: Вс < 1,5 иг'дм\ In £ 0,5 нг/д*¹, Bi 5 0,5 нг/дч'; чувствительность (ими с на 1 мг'дм'):    l.i(7) * 30 10*. Sr(88>

>80 IО⁴, Tl(205) £ 40 * 10⁶;

кратковременная стабильность, CKO; £ 3 %;

долговременная стабильность, СКО: 6 4 %;

двузарядные ионы, (Се ²УСсУ й 3 %;

оксидные ионы, (СеО /Се); * 1,5 %;

уровень фона на массе 9: < 5 имл.'с;

скорость работы детектора: 2 100 мкс на 1 ион,

микроаэрозольный распылитель MicroMist;

перистальтический насос для подачи образца,

распылительная камера с электронным Псльтье-охлаждением;

диаметр инжектора 2,5 мм.

5

Для определения среднесуточных концентраций отбирают 3—4 разовых пробы через равные промежутки времени в течение суток.

8 5 2. Мосле отбора фильтр сворачивают вчетверо зкепонированной поверхностью внутрь, маркируют, пометают в конверт иг кальки и в полиэтиленовый пакет.

8.5.3. В сопроводительном документе указывают дату, место отбора, время начала и конца отбора пробы, расход воздуха, температуру воздуха и атмосферное давление на момент отбора пробы

8,6. Подготовка проб к анализу

Микроволновая приОоподготовка

Экспонированные фильтры помешают во фторопластовые стаканы, вносят 0,1 см¹ внутреннего стандарта с массовой концентрацией Ег ) мг/лм³, добавляют 5 см³ концентрированной HNOj (плотностью 1.415 г/см¹) и минерализуют пробы в соответствии с методикой к микроволновой системе профподготовки.

Минерализованную npo6)j переносят в мерную полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см\ 2—3 раза ополаскивают стакан с крышкой. встряхивая его с 1 см¹ деионизованной воды, и переносят каждый смыв в пробирку, доводят объем пробы до 10 см³ деионизованной водой, закрывают пробирку, перемешивают пробу.

Подготовка проб в муфельной пени.

Экспонированные фильтры помешают в кварцевые стаканчики, вносят 0.1 см¹ внутреннего стандарта с массовой концентрацией Ег 1 мг/дм³.

Стаканчики устанавливают в муфельную печь. Выдерживают при (сммературс 100 *С 40—60 мин. далее при температуре 250 *С 40— 60 мин, оэоляют при температуре 450—500 °С 3,5 ч.

Образовавшуюся золу смачивают 0,3 см¹ концентрированной HNO_} (плотностью 1,4)5 г/см³), нагревают на песчаной бане и упаривают до состояния влажных солей.

После остывания растворяют в 5 см³ 1 % HNOj, переносят в мерную полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см¹, 2—3 раза ополаскивают стаканчик 1 см³ 1 % HNOj. перенося каждый смыв в пробирку. объем доводят до 10 см³ 1 % HNOj. закрывают пробирку, перемешивают пробу.

Растворы проб, полученные после минерализации. подготавливают к измерению, проводя разбавление в 10 раз.

Для этого в пробирку автоматического пробоотборника (или другую пробирку, из которой распыляют пробу при измерении) внести

МУК 4.1.2953—11

0,5 мл пробы и 4,5 мл деионизованной воды (для проб с пробоподготов-кой в микроволновой системе) или I % HNOj (для проб из муфельной печи). Для проб из муфельной печи этот эгал разбавления можно про-пустить. В зависимости от этого необходимо скорректировать объем внутреннего стандарта, вносимого перед минерализацией пробы.

Пробирки закрывают герметизирующей лабораторной пленкой

Для каждой партии проб (или как минимум на каждые 20 проб) одновременно с анализируемыми пробами готовят 2—3 холостые пробы, состоящие из неэкспонированных фильтров из той же партии, что и экспонированные фильтры.

Подготовленные растворы направляют на измерение.

В растворах холостых и исследуемых проб в градуировочных растворах должна быть одинаковая концентрация внутреннего стандарта.

8. Выполнение измерений

Перед началом измерения подготовленных проб измеряют I—2 свежеприготовленных раствора стандартного образца. Для выяалеиия и учета возможных изменений чувствительности прибора повторные измерения растворов стандартного образца проводят через 15—20 образцов Замер проводят с учетом внесенного внутреннего стандарта, используя программное обеспечение масс-спектрометра.

При измерении растворов со значением более 50 мкг/дм’ рекомендуется дополнительное разбавление пробы.

Измервют раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией эрбмв 1 мкг/дм' в деионизованной воде для определения предела обнаружения.

10. Обработка (вычисление) результатов измерений

10.1. Результат определения элемента представляют как среднее параллельных (нс менее двух) измерений анализируемого раствора

Массовую концентрацию ванадия в атмосферном воздухе (мг/м') вычисляют по формуле:

С - массовая концентрация ванадия в атмосферном воздухе, мг/м\ а - среднее значение массовой концентрации ванадия в растворе пробы, мкг/дм³;

хп - массовая концентрация ванадия в рас i воре холостой пробы.

мкг/дм⁹;

15

МУК 4 12953 I!

Vi - первоначальный объем минерализованной пробы, дм¹;

К - коэффициент разбавления;

У₀- объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к нор-м&лышм условиям, дм¹.

V_u вычисляют по формуле

V ^ 273.2- Р * “ (273.2 + f) 760

V - объем протянутого воздуха. лм\

Р - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм. рг. ст.; г - температура воздуха в момент отбора. ®С.

10.2. За окончательный результат принимают результат измерения единичной отобранной пробы воздуха.

11. Оформление результатов измерений

Результат измерений представляют в виде (С± Л) мг/м\ тле А - характеристика погрешности, мг'м', при Р * 0,95, значение Л рассчитывают по формуле.

6 - показатель точности измерений, значение показателя точности измерений приведено в табл. 2.

12. Процедуры обеспечения достоверности измерений

Обеспечение достоверности измерений в пределах лаборатории организуют и проводят путем проведения проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, промежуточной прецизионности, воспроизводимости, оперативного контроля процедуры измерений и контроля стабильности результатов измерений в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 и РМГ 76.

12.1. Проверка приемлсчости результатов измерений, получаемых в условиях повторяечости Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, являются аттестованные растворы номов ванадия, подготовленные в соответствии с и. 8 2, внесенные ид фильтры АФА.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости, проводят по результатам измерений массовой

МУК 4.1.2953- 1!

концентрации напалма на фнлырах АФА с одинаковым содержанием ванадия.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

С, и С, - результаты измерений массовой концентрации ванадия, полученные в условиях повторяемости.

г - предел повторяемости, значение предела повторяемости приведено в табл 5.

Если условие (I) не выполняется, процедуру повторяют.

При повторном превышении предела повторяемости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Таблица 5

Значение предела повторяемости при доверительной вероятности Р • 0,95

Диапазон измерений в анализируемом растворе, мкг/дм Диапазон измерений в воздухе. мг/м1 Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя резу льтатами измерений, полученными в одной лаборатории в условиях повторяемости >. г, % от 0,05 до 50 включ от 0.000005 до 0,02 включ 9

12.2. Проверка приемлемости peiy штатов и мереный, поручаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрмлабораторной (промежуточной) прецизионности, являются аттестованные растворы ионов ванадия, подготовленные в соответствии с п. 8.2, внесенные на фильтры АФА.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях внутрилабораторной прецизионности (в пределах одной лаборатории. разными операторами, в разнос время), проводят по результатам измерений массовой концентрации ванадия на фильтрах АФА с одинаковым содержанием ванадия.

Результаты измерений признают приемлемыми при выполнении условия:

17

С; и С? - результаты измерений массовой концентрации ванадия, полученные в условиях внутрилабораторно А прецизионности, т.е. н одной лаборатории в разное время, разными операторами;

R_t - предел внутрилабораторно А прецизионности, значение предела имутрилабораторной прецизионности приведено в табл. 6.

Если условие (2) не выполняется, процедур) повторяют.

При повторном превышении предела промежуточной прецизионности выясняюг причины, приводящие к неудовлетворительным результаты, и принимают меры по их устранению.

Таблица 6

Значение предела внутрилабораторной прецизионности при ловери тельной веройiмости Р ° 0,95

Диапазон измерений в а мал и тируемом растворе, мкт/дм Диапазон измерений в воздухе. м/м1 Предел внутрилабораторной прецизионности (отиосигельное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений. полученными в одной лаборатории в разнос врем*, разными операторами). от 0,05 до 50 вклкзч от 0,000005 до 0.02 включ 12

/2.3. Проверка приемлемости раультатов utMepenuu, поручаемых $ условиях лоспрои it один ости

Образцами для проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости, являются аттестованные растворы ионов ванадия, подготовленные в соответствии с п 8.2, внесенные на фильтры АФА.

Проверку приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости, проводят по результатам измерений массовой концентрации ванадия на фильтрах АФА с одинаковым содержанием ванадия.

Результаты измерений признают приемлемыми прн выполнении условия:

МУК 4.1.2933— Л

С, и С: - результаты измерений массовой концентрации ванадия, полученные в условиях воспроизводимости, т. с в разных лабораториях.

R - предел воспроизводимости, значение предела воспроизводимости приведено в табл. 7.

Ксли условие (3) нс выполняется, процедуру повторяют.

При повторном превышении предела воспроизводимости выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Таблица 7

Значение предела воспроизводимости при доверительной верожиости /*- 0.95

Диапазон измерений в &мализир)смом растворе, м кг/дм* Диапазон измерений в воздухе, мг/м* Предел воспроизводимое! и (относительное значение допускаемого расхождения мсжд> дв>мя результатами измерений. пол>чснмыми в разных лабораториях). R. % от 0.05 до 50 включ. от 0.000005 до 0,02 включ. 35

12.4. Контроль процедуры измерений с и с пи. 1ь юыинием обращав д.ш кинтро.ш Образками для контроля процедуры измерений являются аттестованные растворы ионов ванадия, подготовленные в соответствии с пунктом 8 2 настоящих МУ, внесенные на фильтры ДФА.

Образцы готовят таким образом, чтобы массовая концентрация ванадия соответствовала нижней, верхней границам и середине диапазона и (мерсний.

Измерения массовой концентрации ванадия в образцах для контроля проводят в соответствии с прописью методики измерений.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К_щ с нормативом контроля точности К.

Результат контрольной процедуры К_Л рассчитывают по формуле-

К_в “Iс-С*.I, где С, - результат контрольного измерения массовой концентрации ванадия в образце для контроля;

С,ш ~ аттестованное значение массовой концентрации ванадия в образце для контроля

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

19

3. Приписанная характеристика показателя точности измерений

Погрешность измерений соответствует характеристике, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

Наименование определяемо» о компонента, лнапяюн измерений, показатель точности измерений при ловерительиой вероятности Р ~ 95 %

Определяемый компонент Диапазон измерений в воздухе, мг/м3 Показатель точности измерений Оранины относительной noi рсшности измерений), ± б*. % ванадий от 0.000005 до 0.02 включ 21 Примечания. Г Значение покампеля t очное» и унаноялсно расист шь жене рим cm алы» ым методом 2. При расчете показателя точности учтены по1рсшиосги используемых средств отбора проб и метода измерений, погрешности, обусловленные процедурой приготовления paci воров, необходимых для проведения анализ* отобранных проб и построения градуировочного графика

4. Срелства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

4.1. Среде тли измерений

Масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой с октогюльной ячейкой Agilent 7500„

(N? 24863-08 в Государственном реестре средств измерений)

Колбы мерные вместимостью 25, 50. 100 см’ ГОСТ 1770 Дозаторы жидкости механические с погрешностью -1 0.1мм³ объемом дозирования 1—5 см³, 100—I 000 мм’, 20—200 мм⁵ с одноразовыми наконечниками, модель BIOMIT PROUNE

Пипетки вместимостью I, 5. 10см³    ГОСТ    29227

Соответствуют расширенной относительной неопределенности при коэффициенте о* дега 4-2

Пробирки из полипропилена конические с винтовыми крышками градуированные на 15 см\ ТС 15А Пробирки из полипропилена градуированные с винтовыми крышками на 50 см1 Аспиратор ПУ- ЗЭ исп. 1 («12»)	ТУ 4215-000-11696625
Секундомер механический Термометр	ГОСТ 28498
Еаромегр-ансроид 4.2. Стандартные обрати
Государственный стандартный образен состава раствора ионов ванадия	ГСО-7267- 96
4.3. Вспомогательные устройства
Система очистки воды Milli-Q Integral Сушильный шкаф ТС-1/20 СГ1У	ТУ 9452-002-00141798
Шкаф вытяжной химический	ТУ 25-11.1630
Печь муфельная ПДП-18М или микроволновая система подготовки проб МС-6	ТУ 3442-001 -31946633
Песчаная баня Кварцевые стаканы для муфельной печи	ТУ 21-23-238
Ультразвуковая мойка Elmasonic S 100Н. объем 9,5 дм1 Газификатор или баллом для аргона Фильтродержатсли хля фильтров АФА 4.4. Материи. 1ы Фильтры аналитические аэрозольные АФА-ХП-20. АФА-ХА-20	ТУ 951892
Пленка лабораторная герметизирующая 4.5. Реактивы Кислота азотная (18-4), осч	ГОСТ 11125
Дистиллированная вода	ГОСТ 6709
Деионизованная вода	ГОСТ Р 52501
Аргон жидкий или газообразный высокой чистоты (99.998 %)	ТУ-2114-005-00204760
Растворе содержанием Ег 1 мг/дм* (In, Tb, Rh Иям др ), 1 рок нюлсгво Agilent Technologies, США

Настроечный раствор для 1CP-MS с содержанием Li, Mg, Y. Се. Tl. Со I мкт/дм³ (ши Li. Y,

Се. Tl. Со 10 м*г/дм^}) производство Agilent Technologies, США

Примечания.

1    Допускается использование других срсдста измерений утвержденных inf*}*, обеспечивающих измерения с установленной точностью

2    Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов С метрологическими и техническими характеристик дм и, аналогичными указанным.

5. Требовании безопасности

5.1. При выполнении работ соблюдаются меры противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004-91. имеются средства пожаротушения по ГОСТ 12.4 009- 83, и соблюдаются правила злектробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79.

52. При работе необходимо соблюдать «Правила но технике безопасности и производстве мной санитарии при работе в химических лабораториях» и «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих пол давлением»

5 3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные лля работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12 1.007—76 и 12.1.005—88 Помещение оборудуется приточно-вытяжной вентиляцией

5.4. При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, укатанные в «Инструкции по правилам эксплуатации масс-спектрометра»

6. Требовании к квалификации операторов

К выполнению измерений допускается химик-аналитик, имеющий соответствующую квалификацию, опыт работы на масс-спектрометре, освоивший метол анализа и получивший удовлетворительные результаты оперативного контроля процедуры измерений. Операции по подготовке проб к анализу может выполнять лаборант или техник, имеющий опыт работы в химической лаборатории К обслуживанию масс-спектро-метра допускаются лица квалификации не ниже инженера КИП и А. прошедшие инструктаж по технике безопасности на рабочем месте и изучившие правила обслуживания спектрометра.

К

МУК 4.1 2953—11

7.    Условии измерений

7.1.    При проведении процессов приготовления растворов и полго* ювки проб к анализу соблюдают следующие условия (ГОСТ 15150)

•    температура воздуха 18—25 ^вС;

•    атмосферное давление 630—800 мм рт. ст.;

•    влажность воздуха нс более 80 % при температуре 25 °С.

72. Выполнение измерений на масс-спектрометре проводят в лабораторных помещениях, оборудованных согласно требованиям руководства по эксплуатации прибора. Градиент температуры не должен превышать 2 ¹Он.

8. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы; отбор проб воздуха, подготовка посуды, деионизованной и дистиллированной воды, растворов, подготовка и градуировка прибора, подготовка проб.

8.    /. Подготовка посуды

Новую одноразовую посуду вымыть в дистиллированной воде в ультразвуковой мойке при температуре 45—50 *С, хранить до использования в тефлоновых или полиэтиленовых емкостях в деионизованной воде. Фторопластовые стаканы для микроволновой системы пробопод-готовки, кварцевую и стеклянную посуду многократно (10—12 раз) промыть в теплой проточной воде. Далее промывать в УЗ-мойкс при температуре 45 - 50 *С: 2 раза в дистиллированной воде по 10 мни со сменой воды, затем 30 мин в HNO,. разбавленной дистиллированной водой I 5 (в пластиковом контейнере), промыть в дистиллированной воле 3— 4 раза по 10 мин со сменой волы, ополоснуть деионизованной водой Хранить в герметично закрытом пластиковом контейнере.

Пипетки многократно промывают горячей проточной водой, замачивают на 24 ч в HNO,. разбавленной дистиллированной водой 1 : 5. промывают 4—5 раз в дистиллированной воде, меняя воду, ополаскивают деионизованной водой. Хранить в герметично закрытом пластиковом контейнере.

8.2. Приготовление растворов

8.2.1.    Основной раствор стандартного образца с содержанием ванадия 100 иг/дм¹.

Раствор готовят из ГСО с массовой концентрацией ионов ванадия 1 г/дм¹. В черную колбу вместимостью 50 см⁵ вносят 5 см* ГСО состава раствора ионов металла и доводят объем в колбе до метки 1 %-м расгво-

МУК 4 1.2953- II

ром азотной кислоты. Раствор хранят в поли >т иле новой посуде в течение 6 месяцев.

8.2.2.    Раствор стандартного образца с массовой концентрацией ванадия 10 мг/дм¹.

Готовят из основного раствора стандартного образца с массовой концентрацией ванадия 100 мг/дм³.

В мерную колбу вместимостью 100 см’ вносят 10 см¹ основного раствора стандартного образца и доводят объем в колбе до метки I %-м раствором азотной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде в учение 3 месяцев.

8.2.3.    Раствор № / с массовой концентрацией ванадия 100 мкг/дм¹.

Готовят из раствора стандартного образца с массовой концентрацией ванадия 10 мг/дм¹

В мерную колбу вместимостью 50 см¹ вносят 0.5 см³ раствора стандартного образца С массовой концентрацией ванадия 10 мг/дм³ и доводят объем в колбе до метки 1 %-м раствором азоиюй кислоты Хранят 3—5 дней в полипропиленовых пробирках.

8.2 4. Раствор № 2 с массовой концентрацией ванадия $0 мкг/дм .

Готовят из раствора с тандартного образца с массовой концентрацией ванадия 10 мг/дм¹.

В мерную колбу вместимостью 100 см¹ вносят 0,5 см³ раствора стандартного образш с массовой концентрацией ванадия 10 мг/дм³ и юводят объем в колбе до метки 1 %-м раствором азотной кислоты. Хранят 3—5 дней в полипропиленовых пробирках.

8.2.5.    Раствор № 3 с массовой концентрацией ванадия 10 мкг/дм³.

Готовят из раствора N* 1 с массовой концентрацией ванадия

100 мкг/дм¹.

В мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят 5 см’ раствора Л? I и доводят объем в колбе до метки 1 %-м раствором азотной кислоты. Хранят 3—5 дней в полипропиленовых пробирках.

8.2.6.    Раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией урбия 100 мкг/дм¹.

Готовят из основною раствора с содержанием эрбия 1 мг/дм³

В мерную колбу вместимостью 50 см¹ вносят 5 см³ основного раствора с массовой концентрацией эрбия 1 мг/дм¹ и доводят объем в колбе до метки 1 %-м раствором азотной кислоты Раствор хранят в полипропиленовой пробирке 2—3 дня.

8.2.7.    Раствор внутреннего стандарта с массовой концентрацией ,рбия I мкг/дм^J в деионизованной воОе

МУК 4.1.2953--11

Вносят 0.5 см' раствора внутреннего стандарта с содержанием эрбия 100 мкг/дм³ в мерную колбу вместимостью 50 см³ и доводят объем деионизованной водой до метки Переливают в полипропиленовую пробирку. Используют свежеприготовленным.

8.2.8.    Раствор азотной кислоты / %-й.

Смешивают 8 см³ концентрированной азотной кислоты плотностью 1,415 г/см* с 512 см³ деионизованной воды. Хранят в полиэтиленовой посуде.

8.2.9.    Для приготовления градуировочных растворов растворы ванадия № I, 2, 3, раствор внутреннею стандарта с массовой концентрацией эрбия 100 мкг/дм³ и раствор 1 % HNO, в объемах, приведенных в табл. 3, автоматическим дозатором вносят в пробирки для автоматического пробоотборника вместимостью 6 мл (или другие пробирки, используемые при измерении концентрации растворов).

Градуировочные растворы применяют свежеприготовленными.

Таблица 3

При» отовлгимг pact воров для установления градуировочной характеристики при определении конигитраинн ванадии, объем полученного раствора 5 см*

Номер раствора 1 2 3 4 5 6 ■» Массовая концентрация ванадия и градуировочных растворах. мкг/дм3 0 0.1 0.5 1,0 5,0 10.0 50.0 Объем раствора Nv 3 10 мкг/дм3, см* - 0.05 - 0.5 - - - Объем pucTBopj Хч 2 50 мкг/дм3. см* - - 0.05 - 0.5 - - Объем раствора № 1 100 мкг/дм1, см3 - - - - - 0.5 2.5 Объем раствора >рби« 100 мкг/дм3. см3 0,05 0.05 0.05 0.05 0,05 0,05 0.05 Объем раствора 1% HNO*. см* 4,95 4,90 4.90 4,45 4.45 4.45 2.45

8.2.10. Раствор с содержанием Li, Mg, К Се, П. Со / мкг/дм³. Настроечный раствор с содержанием Li, Mg. Y, Се, Tl, Со 1 мкг/дм³ производство фирмы Agilent (или другого производителя) применяют без дополнительных процедур подготовки

При использовании настроечного раствора для 1CP-MS с более высоким содержанием элементов (например. 10 мкг/дм³) проводят соответствующее разбавление его 1 %-м раствором азотной кислоты. ²

В мерную колбу вместимостью 100 см' вносят 10 см* настроенного раствора с массовой концентрацией 10 мкг/дм¹ и доводят раствор до четки I %-м раствором HNOj Хранят в полиэтиленовой посуде.

8.J. Подготовка прибора

Масс-спектрометр подготавливают к работе в соответствии с Инструкцией по эксплуатации прибора.

После запуска прибора производят проверку рабочих характеристик прибора: чувствительности, уровня фона, уровня вторичных оксидных и дву зарядных ионов.

Используют настроечный раствор, содержащий I мкг/дм’ Li. Mg. Y.Cc.TLCo.

Пример режима проведения измерений приведем в таблице 4.

Таблица 4 Условии выполнения анилим на массчпппрочстре Agilent "500,,

Параметр Значение Мощность высокочастотного сигнала. Вт 1500 Расстояние от горелки до отбирающего конуса, мм 7 2 Смешение горелки по горизонтали, мм 0.4 Смешение горелки по вертикали, мм 1 Скорость потока газа носителя, лч'/мим 0.9 Скорость потока поддуаочного газа. дмТмии 0.25 Насос для распылителя, об, мин 0.1 Температура распылительной камеры. вС 2 Вытягивающая линза 1. В 4.5 Вытягивающая линза 2. В 100 1'мещлюшдя омег в-линза для 7500са, В 16 Омега-линза (отделяет ионы) для 7500,,. В 3.8 Линза на входе реакционной ячейки. В -20 Линза, фокусирующая на квддруполь, В 3 Лини на выходе реакционной ячейки -20 Высокочастотное напряжение на опололо. В 160 Смещающее напряжение на октополе. В -б Смсшаюшес напряжение на квадрулоле. В -3 Период интегрирования при концентрации до 50 мкг/дм’, с 0.10 Период интегрирования при концентрации от 50 до 100 мкг/дм1. с 0.010 Скорость подачи образна, ем’'мин 0.4

МУК 4.1.2953— И

8.4. Устапой.1снис градуировочной характеристики

Подготовка к выполнению измерений и градуировка прибора соответствуют требованиям ГОСТ Р ИСО 9169.

Градуировочную характеристику устанавливают на приготовленных градуировочных растворах.

Рабочую серию, состоящую из 5 -6 растворов, готовят непосредственно перед использованием путем разведения рабочего раствора ионов ванадия и раствора эрбия для внутреннего стандарта I %-м раствором UNO, (табл. 3).

Определение Iрадуировочной зависимости, обработка и хранение результатов градуировки выполняются программным обеспечением спектрометра

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят перед началом анализа проб. Проверка заключается в измерении содержания металла в 3 градуировочных растворах, концентрация которых соответствует градуировочному интервалу (начало, середина и конец шкалы).

Градуировка призиаекя стабильной, если расхождение между известным значением массовых концентраций иона металла в растворе для градуировки и измеренным значением концентрации ванадия в этом растворе не превышает 10 %:

|C-C,|SCU0 С,, где

С, - известное значение массовой концентрации ванадия в растворе для градуировки.

С - измеренное значение массовой концентрации ванадия в растворе для градуировки.

Для обработки аналитическою сигнала анализируемого раствора из 5—б замеренных градуировочных растворов выбирают 3—4 наиболее близких к концентрациям исследуемых проб и используют их для построения градуировочного графика, проведения расчетов применяя программное обеспечение прибора, в качестве нулевой отметки в графике используют 1 % HNOj с добавлением внутреннего стандарта

8.5. Отбор и хранение проб

Отбор проб атмосферною воздуха проводится согласно ГОСТ 17.2.3.01-86.

8 5.1. Для определения разовой концентрации ванадия исследуемый воздух аспирируют через фильтры ЛФА в течение 20—30 мин и отбирают нс менее I м’ воздуха для каждой пробы (фильтра).

13

1

2