Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав iioipeOine.ien и O.iaioiio.ivMiiH человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточного содержания пестицидов в воде, почве и сельскохозяйственных культурах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2913—11; 4.1.2914—11; 4.1.2920—4.1.2922—11; 4.1.2937—11

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточного содержания пестицидов в воде, почве и сельскохозяйственных культурах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012.—88 с.

1.    Разработаны 1 всероссийским научно-исследовательским институтом фитопатологии.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия че.ювека (проюкол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический редактор Е. В. Ломанова

11однисано в печать 07.02.12 Формат 60x88 16    Печ.    л.    5.5

Тираж 200 экз.    Заказ    5

Федеральная служба но надзору в сфере запри ы прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. cip. 5. 7

Оришнал-макст подготовлен к печати и in ражи ро ван отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2012 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологин Роспотребнадзора, 2012

ацетон (8 : 2. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

8.5. Определение объема элюента, необходимого дли полного вымывании тиаклоприда из колонки с силикагелем

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,1 см³ градуировочного раствора № 1 тиаклоприда с концентрацией 10 мкг/см в ацетонитриле (п. 8.6.2) и отдувают растворитель током азота. Остаток растворяют в 0.6 см³ ацетона, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. добавляют 2.4 см³ гексана, перемешивают и вновь помещают в ультразвуков} ю ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем. подготовленную по п. 8.4. Промывают колонку 50 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунд}, элюат отбрасывают. Затем через колонку пропускают 50 см³ смеси гексан-ацетон (7 : 3. по объему), отбирая последовательно по 5 см³ элюата. Каждую фракцию упаривают, остатки растворяют в 1 см³ ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. вносят 1 см³ подвижной фазы. подготовленной по п. 8.2. перемешивают и хроматографируют в соответствии с условиями п. 7.2.

По результатам обнаружения тиаклоприда в каждой из фракций определяют объем смеси гексан-ацетон (7 : 3. по объему), необходимый для полного вымывания тиаклоприда из колонки.

8.6. Приготовление градуировочных растворов

8.6.1. Исходный раствор тиаклоприда для градуировки с массовой концентрацией 100 мкг/см³

В мерную колбу вместимостью ИХ) см³ помешают (0,0 ИХ) ± 0,0001) г тиаклоприда. растворяют в 40—50 см³ ацетонитрила, доводят объем раствора ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят при температу ре минус 18 °С. Срок хранения - не более 2 месяцев.

8.6.2. Градуировочный раствор тиаклоприда с.массовой концентрацией 10мкг/см³(раствор№ 1)

В мерную колбу вместимостью ИХ) см³ помещают 10 см³ исходного раствора тиаклоприда с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 8.6.1). разбавляют ацетонитрилом до метки. Этот раствор используют для приготовления рабочих градуировочных растворов № 2—5.

Градуировочный раствор № 1 тиаклоприда хранят при температу ре не выше минус 18 °С. Срок хранения - не более 1 месяца.

82

МУК 4.1.2937—11

8.6.3 Градуировочные растворы тиаклоприда с массовой концентрацией 0,02—0,2 мкг/см³ (растворы ЛЬ 2—5)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0,2; 0.4: 1.0 и 2.0 см³ градуировочного раствора № 1 тиаклоприда с массовой концентрацией 10 мкг/см³ (8.6.2). доводят объем до метки подвижной фазой, приготовленной по п. 8.2. тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №2—5 с концентрацией тиаклоприда 0,02: 0.04: 0.1 и 0.2 мкг/см³. соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед употреблением.

8.7. Г'радуправка хроматографа Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мкВ • с) от концентрации тиаклоприда в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 5 мм³ каждого градуировочного раствора (п. 8.6.3) и анализируют при условиях п. 7.2. Осуществляют нс менее 3 параллельных определений. Расхождение между параллельными определениями нс должно превышать предела повторяемости г.

8.8. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировки проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристик) считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1)

S_lflu, S_ep - значение площади пика тиаклоприда в образце для контроля. измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно, уел. сд.:

Кгр - норматив контроля. К._р = 0.5 • S. где

±S~ границы относительной погрешности. %. (табл. 1).

83

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то повторно анализируют этот образец для исключения результата. содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

9. Отбор, подготовка и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микрокод и-чсств пестицидов (от 21.08.79 № 2051—79) и правилами, определяемыми ГОСТ 51808-2001 «Картофель свежий продовольственный, реализуемый в розничной торговой сети. ТУ», 7176—85 «Картофель свежий продовольственный, заготовляемый и поставляемый. ТУ». 26832—86 «Картофель свежий для переработки на продукты питания. ТУ» и 6014—68 «Картофель свежий для переработки». ТУ».

Пробы клубней картофеля хранят в полиэтиленовой таре в холодильнике нс более 1 дня: для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температу ре минус 18 °С. Перед анализом клубни измельчают ножом или с помощью терки.

9.1. Экстракции тиакюприда Образец измельченного растительного материала массой 20 г помешают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ смеси ацетон-вода (9:1. по объему), перемешивают и колбу помещают на встряхиватсль на 30 мин. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 ем³. Растительный материал повторно экстрагируют 50 см³ смеси ацетон-вода (9 : 1. по объему) в течение 30 мин при встряхивании. и суспензию фильтруют. Фильтраты переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и /₁₀ его часть, эквивалентную 2 г образца, переносят в кругло до иную колбу. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей Экстракт, полученный по п. 9.1 и помещенный в круглодонную колбу, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного

МУК 4.1.2937—11

остатка (~1 см³) при температуре нс выше 40 °С. водному остатку прибавляют 10 см³ дистиллированной воды. 20 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 ем. В вороню вносят 25 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 20 см³ хлористого метилена. Объединенную органическу ю фракцию, пропущенную через слой безводного сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по п. 9.3.

9.3. Очистка жстракта на колонке с силикагелем

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.2. растворяют в 0.6 см³ ацетона, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. добавляют 2.4 см³ гексана, перемешивают, вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 8.4. Колбу обмывают 5 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему), которые также наносят на колонку. Промывают колонку 40 см³ смеси гексан-ацетон (8 :2. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Тиаклопрнд элюируют с колонки 45 см³ смеси гексан-ацетон (7 : 3, по объему), отбрасывая первые 5 см³ элюата и собирая последующие 40 см³ непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток экстракта клубней картофеля растворяют в 1 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ. подготовленной по п. 8.2. раствор помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин и анализируют на содержание тиаклоприда по п. 10.

Полнота извлечения тиаклоприда при проведении всех операций подготовки пробы не менее 83 %.

10. Выполнение измерений

10.1. В инжектор хроматографа вводят 5 мм³ очищенного экстракта анализируемой пробы (пп. 9.1—9.3). анализируют при условиях (п. 7.2) и регистрируют хроматограмму. Каждый экстракт хроматографируют дважды.

10.2 Для каждого образца клубней картофеля повторяют операции

по пп. 9.1—9.3. 10.1.

85

МУК 4.1.2937—11

11. Обработка результатов измерении

11.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используют программное обеспечение «Breeze».

Альтернативная обработка результатов.

По градуировочной характеристике находят значение массовой концентрации тиаклоприда в экстракте. С, мкг/см³.

Массовую долю тиаклоприда X, (мг/кг) в образцах клубней картофеля рассчитывают по формуле (2)

_г ^ ‘ ^ ШЬ д

X =---. где

0.83///

С - значение массовой концентрации тиаклоприда в экстракте. мкг/см³;

I\xcmp - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования. см³:

/// - масса анализируемой части образца, соответствующая доле экстракта, использованной для очистки на колонке с силикагелем и последующего хроматографического определения, г;

0.83 - коэффициент извлечения тиаклоприда. учитывающий все процедуры подготовки пробы.

11.2. За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (3)

А';. А^г2 - результаты параллельных определений массовой доли тиаклоприда. мг/кг:

г - значение предела повторяемости. % (табл. 1).

Если условие (3) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений в соответствии с требованиями МВИ.

11.3. Результат анализа в документах, предусматривающих его использование. представляют в виде:

J±0.01 S*. при Р = 0.95. где

X - среднее арифметическое значение результатов // определений, признанных приемлемыми по п. 11.2. мг/кг:

±3- границы относительной погрешности измерений. % (табл. 1).

86

МУК 4.1.2937—11

В случае если полученный результат измерений ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале:

«.массовая доля тиаклоприда в клубнях картофеля менее 0,01 мг/кг (более 0,10 мг/кг)».

Экстракты, при хроматографировании которых получают аналитический сигнал тиаклоприда. превышающий аналитический сигнал, получаемый при хроматографировании градуировочного раствора с массовой концентрацией 0.2 мкг/см¹, разбавляют и анализируют в соответствии с данной методикой.

12. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

12.1.    Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями:

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

12.2.    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

12.3.    Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях. оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CDo.95 по формуле (4)

C_cpi, С_ср2 - средние значения массовой концентрации (доли), полученные в первой и второй лабораториях, мг/кг;

CDo.95 ~ значение критической разности. % (табл. 1).

Если критическая разность нс превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры. изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.4).

87

Содержание

Методика измерений остаточного содержания флуопирама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2913—11..........................................4

Методика измерений остаточного содержания >тифлюфеникана в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2914—11........................................18

Методика измерений остаточного содержания флуоксастробина в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2920—11...........32

Методика измерений оста точного содержания клотианидииа в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2921—11 ..............................................48

Определение остаточных количеств тефлутрина в луке репке методом

капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2922—11.................61

Методика измерений остаточного содержания тиаклоприда в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2937—11................................................................................................75 ¹

МУК 4.1.2937—11

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика измерений остаточного содержания тиаклоприда в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2937—11 ²

МУК 4.1.2937—11

C₁₀H₉C1N₄S.

Мол. масса: 252.7.

Кристаллическое вещество желтоватого цвета без запаха. Температура плавления: 136 °С. Давление паров при 20 °С: 3 х 10 мПа. Коэффициент распределения н-октанол-вода: Ко* log Р = 1.25. Растворимость (г/дм³) при 20 °С: ацетон - 64. ацетонитрил - 52. дихлормстан - 150. 2-пропанол - 3, гептан -<0.1. вода - 0.185.

Вещество устойчиво к гидролизу и относительно стабильно на свету (DT$o= >100 дней).

Тнаклоприд относительно слабо передвигается по почвенному профилю и достаточно быстро разрушается в почве в аэробных условиях (DTso= 7—21 день).

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений нс превышает значений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

Диапазон и имений массовой доли тиаклоприда в клубнях картофеля (мг/кг) Показатель точности (границы относительной погреш-ности), ± б, % при Р = 0,95 I Указатель повторяемости (относ итель-ное сред-неквадра-шческое отклонение повторяемости). I Указатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), <7Л,% Предел повторя емости. г, %, Р = 0,95, и = 2 Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDo.95,% (/// = /ь= 2) От 0,010 до 0,05 вкл. 65 12 18 33 44 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 50 6 9 17 22

МУК 4.1.2937—11

3. Метод измерений

Метод основан на экстракции тиаклоприда из клубней картофеля водным ацетоном, очистке экстракта, содержащего тиаклоприд. от ко-экстрактивных компонентов перераспределением их в системе несме-шивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем, с последующим измерением содержания тиаклоприда в очищенном экстракте на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектированием и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства и змерений

Ж ад костный хроматограф Breeze с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирма Waters. США) (номер Г осрссстра 15311 -02)

Весы аналитические Sartorius 6110 с наибольшим пределом взвешивания 110 г и пределом допустимой погрешности 0.0001 г Весы лабораторные Metier Р-160 с наибольшим пределом взвешивания 160 г и пределом допустимой погрешности 0.005 г Набор гирь

Колбы мерные вместимостью 2-100-2; 2-1000-2 Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2;

1-2-2-5; 1-2-2-10

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-5-0.1

Цилиндры мерные 1-25: 1-50; 1-100; 1-500; 1-1000

Шприц для ввода образцов хзя жидкостного хроматографа вместимостью 100 мм³, модель Microliter # 1710 (Hamilton. США)

4.2. Реактивы Тиаклоприд (CAS 111988-49-9) с содержанием основного вещества нс менее 99.7 %. аналитический стандарт (Байер. Германия)

77

МУК 4.1.2937—11

Ацетон, квалификации чда Ацетонитрил для хроматографии, квалификации хч

Вода дистиллированная или деионизированная н-Гсксан. квалификации хч Калий углекислый, квалификации хч Калия перманганат, квалификации хч Кислота серная, квалификации хч Метилен хлористый (дихлормстан). квалификации хч

Натрия гидроксид, квалификации хч Натрий серно-кислый, безводный, квалификации хч

Натрий хлористый, квалификации хч

■4.3. Вспомогательные устройства, материи, чы

Аппарат для встряхивания проб АВУ-бс Ванна ультразвуковая, модель D-50. фирма Branson Instr. Со. (США)

Дистиллятор Cyclon III. модель 4 BD (Fistreem. Великобритания)

Установка Elgastat В 114 с патроном Elgacan В 114 для получения деионизированной воды (Elga. Великобритания)

Воронка Бюхнера

Воронки делительные вместимостью 100 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Колба Бунзена

Колбы плоскодонные вместимостью 250 см³ Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10, 50 и 100 см³

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм Колонка хроматографическая, стальная, длиной 15 см. внутренним диаметром 4.6 мм. Symmetry Cl8 (5 мкм) (Waters Согр..США) Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi (Швейцария)

МУК 4.1.2937—11

Силикагель 60 (0.063—0.200 мм) для колоночной хроматографии (Мерк. Германия)

Стаканы химические вместимостью ИХ) и 5(Х) см³ ГОСТ 25336-82 Стекловата

Установка для перегонки растворителей с    ГОСТ 9737-93

дефлегматором    (ИСО 641 -75)

Фильтры бумажные «красная лента».

обеззоленные    ТУ 6-09-2678—77

Фильтры мембранные, диаметром 47 мм с размером пор 0.45 мкм. фирма Pall Согр. (США)

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками, аналогичными приведенным в разделе 4.

5. Требования безопасности

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные язя работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. 12.1.005—88.

5.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91. и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

5.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.51313—03 и 2.2.5.2308—07.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

7. Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

79

МУК 4.1.2937—11

7.1. Условия при готов: гения растворов и подготовки проб к а и (и игу

-    температура воздуха (20 ± 5) °С:

-    атмосферное давление 84—106 кПа;

-    относительная влажность воздуха не более 80 %.

7.2. Уаювия хроматографического анализа

Температу ра колонки:27 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (с объёмным соотношением компонентов 43 :57).

Скорость потока элюента: 0.5 см³/мин.

Рабочая длина волны: 242 нм.

Чувствительность детектора: 0.002 ед. абсорбции на шкалу.

Объем вводимой пробы: 5 мм³.

Время удерживания тиаклоприда: (6.1 ± 0.2) мин.

Линейный диапазон детектирования: 0.1—1.0 нг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, подвижной фазы для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с силикагелем.

8.1. Очистка органических растворителей

8.1.1.    Очистка и-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания се в желтый цвет, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом.

8.1.2.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над перманганатом казня и поташом (на 1 дм³ ацетона К) г КМпО., и 2 г К_:С0₃).

8.1.3. Очистка хлористого метилена

Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 2 %

Навеску (2 ±0.1) г гидроксида натрия в конической колбе растворяют в 40—60 см³ деионизированной воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора - 1 месяц.

МУК 4.1.2937—11

Хлористый метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор. пока свежая порция кислоты нс перестанет окрашиваться. Затем растворитель послсдовгггсльно промывают водой, раствором гидроксида натрия с массовой долей 2 % и снова водой до нейтральной реакции промывных вод. после чего сушат над поташом и перегоняют.

8.1.4. Очистка силикагеля

Силикагель 60 (0.063—0,2 мм) для колоночной хроматографии встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1,5-м объемом ацетона, высушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре в течение 5—6 ч и затем активируют при температуре 130° в течение 5 ч.

8.1.5. Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят навеску (50 ± 2) г хлорида натрия, приливают 100 см³ дистиллированной воды, перемешивают в течение 5 мин. полученный раствор фильтруют. Фильтрат является насыщенным раствором хлорида натрия. Срок годности раствора -1 неделя.

8.2. Подготовка подвижной ф(пы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 430 см³ ацетонитрила. 570 см³ деионизированной воды, перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр, дегазируют.

8.3. Кондиционирование хроматографической колонки

Хроматографическую колонку Symmetry С18 устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют при температу ре 27 °С и скорости поток;! подвижной фазой 0.5 см³/.мин нс менее часа до установления стабильной базовой линии.

8.4. Подготовка колонки с силикагелем для очистки жстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 ем и внутренним диаметром 8—10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 2 г силикагеля в 20 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного су льфата натрия высотой 0.5 см. Колонку промывают 30 см³ смеси гексан-

81

1

Введение

Тиаклоприд - инсектицид нервно-паразитического действия, эффективно уничтожает тлю. цветоеда, минеров, трипсов. плодожорку, колорадского жука на хлопчатнике, табаке, картофеле, рисе, овощных культурах, цитрусовых, косточковых и семечковых плодовых в течение вегетационного периода.

Применяется в России в качестве инсектицида для обработки яблоневых садов при норме расхода до 200 г д.в./га и одно- двукратной обработке за сезон.

2

Общие положения

Свидетельство о метрологической аттестации от 14.12.2010 №01.00225/79—10.

Настоящий документ устанавливает процедуру измерений массовой доли тиаклоприда в клубнях картофеля в диапазоне 0.01—0.1 мг/кг методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Название вещества но ИСО: Тиаклоприд.

Название вещества но ИЮПАК: (Z)-3-(6-хлор-З-пиридилмстил)-1.3-тиазолидин-2-илндснцианамид.

75