Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4Л.2916— И; 4.1.2931—11; 4.1.2933—11; 4.1.2935—11

Издание официальное

Москва • 2011

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2916—11; 4.1.2931—11;

4.1.2933—11; 4.1.2935—11

МУК 4.1.2931—11

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.I. Ацетонитрил

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора (на 1 дм³ ацетонитрила 20 г пентоксида фосфора) не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия (на 1 дм³ ацетонитрила 10 г карбоната калия).

7.1.2. н~Гексан

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7. /. 3. Дихлорметан и этил ацетат

7.1.3.1.    Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 %>. Навеску (25 ± 0,1) г натрия углекислого помешают в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в бидистиллированной воде, доводят водой до метки, перемешивают.

7.1.3.2.    Очистка растворителей. Каждый растворитель промывают последовательно 5 %-м водным раствором натрия углекислого, насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над прокаленным карбонатом калия и перегоняют или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

7.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.1. Исходный раствор диметоморфа для градуировки (концентрация 200 мкг/см³)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,01 г диметоморфа, растворяют в 50—70 см³ этилацетата доводят до метки этим же растворителем, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.2. Раствор Ms 1 диметоморфа для градуировки (концентрация 20 мкг/см³)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10,0 см³ исходного раствора диметоморфа для градуировки с концентрацией 200 мкг/см³ (п. 7.2.1), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают.

Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

27

7.2.3. Рабочие растворы №№ 2—5 дхшетоморфа для градуировки (концентрация 0,2—2,0 мкг/см³)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0, 2,5, 5,0 и 10 см³ раствора №1 диметоморфа с концентрацией 20 мкг/см³ (п. 7.2.2), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—5 с концентрацией диметоморфа 0,2, 0,5, 1,0 и 2,0 мкг/см³, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике не более 14 дней.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость суммы площадей хроматографических пиков Е- и Z-изомеров (мВ • с) от концентрации диметоморфа в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки № 2—5.

В инжектор хроматографа вводят 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 3 параллельных измерений.

Градуировочную характеристику проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значение суммы площадей отличается более чем на 12 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

7.4. Приготовление смесей гексан-этилацетат для очистки экстрактов на колонке с флорисилом

7.4.1.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 9:1). В мерную колбу вместимостью 250 см³ помещают 225 см³ гексана и 25 см³ этилацетата, перемешивают.

7.4.2.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 7 :3). В мерную колбу вместимостью 250 см³ помешают 175 см³ гексана и 75 м³ этилацетата, перемешивают.

7.4.3.    Смесь гексан-этилацетат (объемное соотношение 1:1). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 50 см³ гексана и 50 см³ этилацетата, перемешивают.

7.5. Приготовление растворов внесения

7.5.1. Исходный раствор диметоморфа для внесения (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,01 г диметоморфа, растворяют в 50—70 см³ ацетонитрила, доводят до

МУК 4.1.2931—11

метки этим же растворителем, тщательно перемешивают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.5.2. Раствор № 1 диметаморфа для внесения (концентрация Юмкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10,0 см³ исходного раствора диметоморфа для внесения с концентрацией 100мкг/см³ (п. 7.2.2), доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают.

Раствор хранится в холодильнике в течение месяца.

7.6. Подготовка колонки с флорисилом для очистки экстрактов

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см, внутренним диаметром 10—12 мм уплотняют тампоном из стекловаты, выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 4 г флорисила в 30 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента, на который помещают слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают смесями гексан-этилацетат в объемном соотношении 7 : 3, затем — 9 : 1, порциями по 30 см³, скорость прохождения растворителя 1—2 кап./с. Колонка готова к работе.

7.7. Проверка хроматографического поведения диметоморфа на колонке с флорисилом

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,5 см³ раствора № 1 диметоморфа с концентрацией 10 мкг/см³ (п. 7.5.2), упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани нс выше 35 °С. Сухой остаток растворяют в 3 см³ смеси гексан-этилацетат (9 : 1, по объему), помещая на ультразвуковую баню на 40—60 с, и наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу обмывают дважды этой же смесью растворителей, порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку -1—2 кап./с. Промывают колонку 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1, затем 100 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 7 : 3, элюат отбрасывают.

Затем колонку промывают 60 см³ смеси гексан-этилацетат (1 : I, по объему) со скоростью 1—2 кап./с. Фракционно (по 10 см³) отбирают элюат, упаривают, остатки растворяют в 2 см³ смеси гексан-этилацетат (1 : 1, по объему) анализируют содержание диметоморфа по п. 9.4.

Фракции, содержащие диметоморфа, объединяют и вновь анализируют.

Устанавливают уровень вещества в элюате, определяют полноту смывания с колонки и необходимый для очистки объем элюента.

29

МУК 4.1.2931—11

Примечание: Проверку хроматографического поведения диметоморфа следует проводить обязательно, поскольку профиль вымывания может изменяться при использовании новой партии сорбентов и растворителей.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТами: вода - ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», рапс - ГОСТ 10852-6 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ 10583-76 «Рапс. Требования при заготовках и поставках», масло - ГОСТ 52062-2003 «Масло растительное. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ Р 53457-2009 «Масло рапсовое. Технические условия», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (№ 2051—79 от 21.08.79).

Отобранные пробы воды хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более недели. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С. Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр.

Семена подсушивают в темноте до постоянного веса и хранят в тканевых мешочках в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре не более 6 месяцев. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С. Перед анализом образцы семян измельчают.

Пробы масла (помещенные в стеклянные флаконы) хранят в холодильнике в темноте.

9. Выполнение определения 9.7. Вода

9.1.1. Экстракция Образец отфильтрованной воды объемом 400 см³ помещают в делительную воронку объемом 1 000 см³, добавляют 75 см³ дихлорметана, делительную воронку встряхивают в течение двух минут. После полного разделения слоев нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу на 250 см³. Повторяют экстракцию дважды, используя по 50 см³ дихлорметана.

МУК 4.1.2931—11

Объединенную органическую фракцию упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дополнительной очистке по п. 9.1.2.

9.1.2. Очистка экстракта на колонке с флорисилом Остаток, полученный по п. 9.1.2, находящийся в круглодонной колбе, растворяют в 0,5 см³ этилацетата, помещают на ультразвуковую баню на 30 с, затем добавляют 4,5 см³ гексана, выдерживая еще 1 мин на ультрозвуковой бане. Раствор наносят на колонку, подготовленную по п. 7.6. Колбу обмывают дважды смесью гексан-этилацетат (9 : 1, по объему) порциями по 3 см³, которые также наносят на колонку. Скорость прохождения растворителя через колонку - 1—2 кап./с. Промывают колонку 50 см³ гексана, 30 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 9:1, затем 100 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 7 : 3, элюат отбрасывают.

Диметоморф элюируют с колонки 60 см³ смеси гексан-этилацетат в объемном соотношении 1 : 1 со скоростью 1—2 кап./с, собирая элюат в круглодонную колбу вместимостью 150 см³, раствор упаривают досуха при температуре не выше 35 °С, остаток растворяют в 2 см³ (пробы воды) и 1 см³ (пробы семян и масла рапса) смеси гексан-этилацетат (1:1, по объему) и анализируют на содержание диметоморфа по п. 9.4.

9.2. Семена рапса

9.2.1. Экстракция Пробу семян рапса массой 20 г помешают в коническую колбу на 250—300 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила и помещают на аппарат для встряхивания на 30 мин.

Пробам дают отстояться, затем надосадочную жидкость фильтруют на воронке Бюхнера с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом, через двойной фильтр «красная лента». В коническую колбу с пробой вносят новую порцию ацетонитрила объемом 30 см'’ и повторно экстрагируют на аппарате для встряхивания в течение 20 мин, затем раствор фильтруют на воронке Бюхнера. Фильтр промывают ацетонитрилом, порцией 20 см³.

Объединенный отфильтрованный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³ и подвергают очистке по п. 9.2.2.

9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К ацетонитрильному экстракту, полученному по п. 9.2.1 и помещенному в делительную воронку на 250 см³, добавляют 30 см³ гексана,

31

МУК 4.1.2931—11

интенсивно встряхивают в течение 2—3 мин. После полного разделения слоев, верхний гексановый слой отбрасывают. Ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и повторяют операцию очистки с новой порцией гексана объемом 30 см³.

Затем ацетонитрильный раствор переносят в колбу для упаривания на 150 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дополнительной очистке на колонке с флорисилом по п. 9.1.2.

9.3. Масло

9.2.1. Экстракция

Образец масла массой 20 г помещают в коническую колбу вместимостью 200—250 cm^j, растворяют в 100 см³ гексана, переносят в делительную воронку вместимостью 500 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила. Воронку интенсивно встряхивают 2 мин. После полного разделения фаз нижний слой осторожно декантируют через бумажный фильтр, помещенный в конусную воронку, в химический стакан вместимостью 250 см''. Экстракцию повторяют новой порцией ацетонитрила объемом 30 см³.

Растворы объединяют, переносят в делительную воронку на 250 см³ и подвергают очистке в системе несмешивающихся растворителей и на колонке с флорисилом по п.п. 9.2.2 и 9.1.2.

9.4. Условия хроматографирования

Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором.

Колонка капиллярная DB-1701, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм.

Температура детектора: 320 °С испарителя: 300 °С

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 130°С, выдержка 1 мин, нагрев колонки со скоростью 25 градусов в минуту до температуры 280 °С, выдержка 16 мин.

Скорость газа 1 (азот): давление 80 кПа, 33,12 см/с, поток 1,625 см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1 : 3; сброс 6,9 см³/мин.

Хроматографируемый объем: 1 мм³.

Ориентировочное время выхода диметоморфа:

Е-изомер~ 18 мин Z-изомер ~ 19 мин.

Линейный диапазон детектирования: 0,2—2,0 нг.

32

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора,

20 И.—72 с.

ISBN 978—5—7508—1080—2

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главным i-осудар-ствекным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

БВК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 15.12.11 Формат 60x88/16    Печ.    л.    4.5

Тйраж 200 экз.    Заказ    161

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерально! о центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2916— 11; 4.1.2931—11; 4.1.2933—11; 4.1.2935— 11

Содержание

Определение остаточных количеств трициклазола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе риса методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2916—11..........................................4

Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2931—11 ................................................................................................21

Определение остаточных количеств биспирибака кислоты в воде, почве, зерне и соломе риса хроматографическими методами:

МУК 4.1.2933—11................................................................................................36

Определение остаточных количеств этаметсу л ьфу рои-метил а в воде и почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2935—11 ................................................................................................57

3

МУК 4.1.2931—11

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2931—11

Свидетельство о метрологической аттестации №0074.28.01.11 от 02.03.2011.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций диметоморфа в воде, семенах и масле рапса в диапазоне 0,001 — 0,01 мг/дм³ и 0,01—0,1 мг/кг, соответственно.

('£^-4-[3-(4-(хлорфенил)-3-(3,4-днметоксифенил)акрилоил]морфо-лин (IUPAC)

сн₃о ОСН₃    СН₃0    осн₃

C₂,H22C1N04.

Мол. масса 387,9.

21

Смесь (Е)- и (7)-изомеров в соотношении 1:1.

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха. Температура плавления 127—148 °С; (Е)-изомер - 135,7—137,5 °С, (г)-изомер -169,2—170,2 °С. Давление паров при 25 °С: (Е)-изомер - 9,7 • 10"⁴ мПа, (г>изомер - 1,0- 10‘³мПа. Растворимость в органических растворителях смеси (Е)- и (г)-изомеров (г/дм³): гексан - 0,11; метанол - 39; этил-ацетат - 48,3; толуол - 49,5; ацетон - 100, дихлорметан - 461. Растворимость в воде при 20 °С (мг/дм³): 19 (pH 5), 18 (pH 7), 16 (pH 9). Коэффициент распределения н-октанол-вода (20 °С) K_owlogP = 2,63 (Е)-изомер; 2,73 (г)-изомер. Гидролитически и термически стабилен при нормальных условиях. Устойчив более 5 лет в темноте. (Е)- и (г)-изомеры на солнечном свету подвержены взаимопревращению.

Краткая токсикологическая характеристика: Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 3 500—4 300 мг/кг, мышей 3 700— 5 000 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс > 5 000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс > 4,2 мг/дм³ (4 ч).

Область применения препарата: Диметоморф - системный фунгицид для борьбы с заболеваниями, вызываемыми оомицетами, особенно с возбудителями милдью винограда и фитофтороза картофеля и томатов.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ±6, %у Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, <т„ % Предел повто ряемо сти, г,% Предел воспроизводимости, R, % Вода от 0,001 до 0,01 вкл. 50 3,6 10 14 Семена рапса от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,8 11 15 Масло рапса от 0,01 до 0,1 вкл. 50 3,2 9 13

МУК 4.1.2931—11

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализи руемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнаружения, мг/дм3, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/дм\мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, 5, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Вода 0,001 0,001—0,01 88,11 *,7 3,5 Семена рапса 0,01 0,01—0.1 82,29 1,5 3,4 Масло рапса 0,01 0,01—0,1 82,87 1,5 3,4

2. Метод измерений

Метод основан на определении диметоморфа с использованием капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахват-ным детектором (ЭЗД) после извлечения вещества из анализируемых образцов воды - дихлорметаном, семян и масла рапса - ацетонитрилом, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и па колонке с флорисилом.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3. /. Средства измерении Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 3,5 • 10~¹⁴ г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Весы аналитические ВЛА-200 Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г Колбы мерные вместимостью 2-100-2,2-250-2,

2-500-2 Меры массы

Микрошприц типа SGE-Cromatek, вместимостью 10 мм³

23

Пипетки градуированные 2-го класса точности

вместимостью 1,0; 2,0; 5,0; 10 см³    ГОСТ 29227-91

Цилиндры мерные 2-го класса точности

вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Диметоморф, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98,2 %, аттестованное значение погрешности ± 0,4 %

(НПК «Блок-1»)

Азот газообразный нулевой, марка А (99,999 %) в баллонах Ацетонитрил для хроматографии, хч Вода для лабораторного анализа (деионизованная, бидистилированная) н-Гексан (гексан), для ВЭЖХ Калий углекислый (карбонат калия, поташ), хч, прокаленный

Кальций хлористый (хлорид кальция), хч, насыщенный водный раствор Кислота серная концентрированная, хч Метилен хлористый (дихлорметан), хч Натрий серно-кислый (сульфат натрия) безводный, хч

Натрий углекислый (карбонат натрия), хч Флорисил, для колоночной хроматографии (60—100 меш) фирм «SERVA», «MERK»

(Германия) или аналогичный Фосфор (V) оксид (фосфорный ангидрид, пентоксид фосфора)

Этиловый эфир уксусной кислоты (этилацетат), хч

Допускается использование реактивов иных производителей с более высокой квалификацией, не требующих выполнения п. 7.1 (очистка растворителей).

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851—78

Баня ультразвуковая фирмы Донау (Швейцария)

МУК 4.1.2931—11

Бумажные фильтры «красная лента», обеззо-лснныс или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ Воронка Бюхнера

Воронка делительная вместимостью 250 и I ООО см³

Воронки стеклянные конусные типа В-36-80 ХС и В-56-80 ХС

Гомогенизатор Груша резиновая Колба Бунзена

Колбы конические (плоскодонные) вместимостью 100, 250—300 см³ Колбы круглодонные на шлифе (для упаривания) вместимостью 150 см³ Колонка стеклянная для препаративной хроматографии, длиной 25 см, внутренним диаметром 10—12 мм Насос водоструйный вакуумный Стаканы химические, вместимостью 100, 250 и 600 см³    ГОСТ    25336—82

Стекловата Стеклянные палочки

Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi, Швейцария Установка для перегонки растворителей Хроматографическая колонка капиллярная DB-1701, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,25 мкм

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007—76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

25

МУК 4.1.2931—11

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004—90.

4.3.    При работе с газами, находящимися в баллонах под давлением до 15 МПа (150 кгс/см²), необходимо соблюдать «Правила устройства и безопасной эксплуатации стационарных компрессорных установок, воздухопроводов и газопроводов под давлением», ПБ-03-576-03. Запрещается открывать вентиль баллона, не установив на нем понижающий редуктор.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалиста, имеющего квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе, освоившего данную методику и подтвердившего экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5)°С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление градуировочных растворов, растворов внесения, установление градуировочной характеристики, приготовление смесей растворителей для очистки экстрактов на колонке, подготовка колонки с флорисилом, проверка хроматографического поведения диметоморфа на ней.

26