Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав iioipeOine.ien и O.iaioiio.ivMiiH человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточного содержания пестицидов в воде, почве и сельскохозяйственных культурах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2913—11; 4.1.2914—11; 4.1.2920—4.1.2922—11; 4.1.2937—11

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточного содержания пестицидов в воде, почве и сельскохозяйственных культурах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012.—88 с.

1.    Разработаны 1 всероссийским научно-исследовательским институтом фитопатологии.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия че.ювека (проюкол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический редактор Е. В. Ломанова

11однисано в печать 07.02.12 Формат 60x88 16    Печ.    л.    5.5

Тираж 200 экз.    Заказ    5

Федеральная служба но надзору в сфере запри ы прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. cip. 5. 7

Оришнал-макст подготовлен к печати и in ражи ро ван отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2012 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологин Роспотребнадзора, 2012

помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку последовательно промывают 20 см³ смеси гсксан-диэтиловый эфир (8$ : 15. по объсм> ) и 10 см³ гексана со скоростью 1—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

Концентрирующий патрон Диапак-диол промывают последовательно с помощью медицинского шприца 10 см³ смеси гексан-ацетон (1 : 1. по объему) и 6 см³ гексана со скоростью 5 cmV.mhh. Нельзя дотекать высыхания поверхности патрона.

8.4. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания mei\uympuna из колонки с силикагелем

При отработке методики или поступлении новой партии силикагеля проводят определение объема элюента. необходимого для полного вымывания тефлутрина из колонки с силикагелем.

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0.5 см³ градуировочного раствора № 1 тефлутрина с концентрацией 1 мкг/см³ в гексане (п. 8.5.2). отдувают растворитель током азота, остаток растворяют в 3 см³ гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по п. 8.2. Колонку промывают 30 см³ гексана со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Затем через колонку пропускают 25 см³ смеси гек-сан-диэтиловый эфир (85 : 15. по объем)), отбирая последовательно по 5 см³ элюата. Каждую фракцию упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 25 °С. Сухие остатки растворяют в 1 см³ гексана, помещая в ультразвуковую ванн) на 1 минуту. и растворы хроматографируют в соответствии с п. 7.2.

По результатам обнаружения тефлутрина в каждой из фракций определяют объем смеси гсксан-диэтиловый эфир (85 : 15. по объем) ), необходимый для полного вымывания тефлутрина из колонки.

8.5. Приготовление градуировочных растворов

8.5.1. Исходный градуировочный раствор тефлутрина с массовой концентрацией 100 мкг/см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0.010 ± 0.0001) г тефлутрина. растворяют в 40—50 см³ гексана, доводят объем раствора гексаном до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят при температуре нс выше минус 18 °С в течение 3 месяцев.

68

МУК 4.1.2922—11

8.5.2.    Градуировочный раствор тефлутрина

с массовой концентрацией 1 мкг/слг (раствор ЛЬ I)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1,0 см³ исходного градуировочного раствора тефлутрина с концентрацией 100 мкг/см³ (п. 8.5.1). разбавляют гексаном до метки. Этот раствор используют для приготовления рабочих град ировочных растворов № 2—5.

При оценке полноты извлечения тефлутрина для внесения в образцы используют ацетоновые растворы с концентрацией 1 мкг/см³.

Градуировочный раствор № 1 и ацетоновый раствор тефлутрина хранят при температу ре нс выше минус 18 °С в течение месяца.

8.5.3.    Градуировочные раствор тефлутрина

с массовой концентрацией 0,005 0,050 мкг/см³(растворы ЛЬ 2—5)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0,5; 1.0; 2.5 и 5.0 см³ градуировочного раствора № 1 тефлутрина с концентрацией 1 мкг/см³ (п. 8.5.2). доводят объем раствора до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают градуировочные растворы № 2—5 с массовой концентрацией тефлутрина 0,005; 0.01; 0.025 и 0.05 мкг/см³, соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

8.6. Градуировка хроматографа

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ • с) от концентрации тефлутрина в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 градуировочным растворам (п. 8.5.3).

В инжектор хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора (п. 8.5.3) и анализируют при условиях хроматографирования по п. 7.2. Осуществляют нс менее 3 параллельных измерений. Расхождение между параллельными определениями нс должно превышать предела повторяемости г. По полученным данным строят градуировочную характеристику.

Градуировочный график проверяют перед проведением измерения по анализу одного из градуировочных растворов. Если значение площади отличается более, чем на 11 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

9. Отбор, хранение и подготовка проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколи-чсств пестицидов» (от 21.08.1979 № 2051—79) и правилами, определенными ГОСТ 1723-86 «Лук репчатый свежий, заготовляемый и поставляемый. ТУ» и ГОСТ Р 51783-2001 «Лук репчатый свежий, реализуемый в розничной торговой сети. ТУ».

Образцы луковиц хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 4 °С нс более суток; для длительного хранения пробы замораживают и хранят при температуре не выше минус 18 °С. Перед проведением анализа луковицы измельчают.

9.1. Экстракция и очистка

Навеску измельченного растительного материала массой 20 г помешают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см³, добавляют 100 см³ смеси ацетон-вода (80 : 20. по объему) и гомогенизируют 3 мин при 10 000 об./мин. Гомогенат фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена. Осадок на фильтре промывают 50 см³ смеси ацетон-вода (80 : 20. по объему). Экстракт и промывную жидкость, объединенные в мерном цилиндре, перемешивают. измеряют объем раствора и /₁₀ его часть (эквивалентную 1 г образца) переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку приливают 10 см³ дистиллированной воды и 10 см³ насыщенного раствора хлорида натрия и раствор перемешивают. К водном) раствор) приливают 10 см³ гексана и содержимое воронки интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз верхний гексановый слой отделяют, фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 10 см³ гексана. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 25 °С. Дальнейшую очистку экстракт,» проводят по п. 9.2.

9.2. Очистка жстракта на колонке с силикагелем

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.1. растворяют в 2 см³ гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по п. 8.3. Колбу ополаскивают 3 см³ гексана, которые также наносят на колонку. Колонку промывают 25 см³ гексана со скоростью 1—2 капли в секунд).

МУК 4.1.2922—11

элюат отбрасывают. Тефлутрин элюируют с колонки 15 см³ смеси гекса н-диэтиловый эфир (85 : 15. по объему), собирая элюат непосредственно в кругло до и илю колбу. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 25 °С. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.3.

9.3.    Очистка жстракта на концентрирующем патроне Диапак-дшк! Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по п. 9.2. растворяют в 2 см³ гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на концентрирующий патрон Диапак-диол. подготовленный по п. 8.3. Колбу обмывают 3 см³ гексана, которые также наносят на патрон, и собирают элюат непосредственно в круглодонную колбу. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 25 °С. Сухой остаток экстракта лука растворяют в 4 см³ гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. и анализируют на содержание тсфлутрина по п. 10.

10. Выполнение измерений

10.1.    В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ очищенного экстракта анализируемой пробы (пп. 9.1—9.3). анализируют при условиях п. 7.2 и регистрируют хроматограмму. Каждый экстракт хроматографируют дважды.

10.2.    Для каждого образца л\ ка повторяют операции по пп. 9.1—

9.3,    10.1.

11. Обработка результатов измерении

Для обработки результатов хроматографического анализа используется программа сбора и обработки хроматографической информации «Хроматэк Аналитик» версия 1.20.

Альтернативная обработка результатов

Содержание тсфлутрина рассчитывают методом абсолютной калибровки по формуле:

-А-У

Н₀т

Л' - содержание тсфлутрина в пробе, мг/кг;

Hi - площадь пика образца. мВ • с:

Н₀ - площадь пика стандарта. мВ • с:

А - концентрация стандартного раствора тсфлутрина. мкг/см³;

V- объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³;

71

т - масса анализируемой части образца, соответствующая доле экстракта, использованной для очистки на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак-диол и последующего хроматографического определения, г.

12. Проверка приемлемости результатов параллельных определении

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

X_hX₂- результаты параллельных определений, мг/кг; г - значение предела повторяемости (табл. 1). при этом г = 2.8сг_г. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

13. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± Д) мг/кг при вероятности Р = 0.95. где

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1). %.

В случае если полученный результат измерений ниже нижней границы диапазона измерений, то результат анализа представляют в виде: содержание вещества в пробе «.менее нижней границы определения» <смассовая доля тефлутрина в луке менее 0,02 мг/кг».

Экстракты, при хроматографировании которых получают аналитический сигнал тефлутрина. превышающий аналитический сигнал, получаемый при хроматографировании градуировочного раствора с массовой концентрацией 0.05 мкг/см³. разбавляют и анализируют в соответствии с данной методикой. При расчете содержания тефлутрина учитывают разбавление.

МУК 4.1.2922—11

14. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерении осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

14.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

14.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки С_д должна удовлетворять условию:

^Са = ^&,.о + ^А,.«> • где

± Д^, з (± А, 0.) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг. при этом:

Д_л = ± 0.84 А. где А - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1). %. Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле:

X'. X, С_д - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки. соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

(2)

73

Содержание

Методика измерений остаточного содержания флуопирама в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2913—11..........................................4

Методика измерений остаточного содержания >тифлюфеникана в воде, почве, зерне и соломе хлебных злаков методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2914—11........................................18

Методика измерений остаточного содержания флуоксастробина в воде, почве, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2920—11...........32

Методика измерений оста точного содержания клотианидииа в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2921—11 ..............................................48

Определение остаточных количеств тефлутрина в луке репке методом

капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2922—11.................61

Методика измерений остаточного содержания тиаклоприда в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2937—11................................................................................................75

3

МУК 4.1.2922—11

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств тефлутрина в луке репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2922—11

Введение

Тсфлутрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пиретроидов. Он эффективно подавляет развитие комплекса почвенных вредителей (особенно из отрядов жесткокрылых, двукрылых и чешуекрылых) таких культур, как кукуруза, сахарная свеклы. яровая пшеница, подсолнечник при норме расхода при почвенном внесении 12—150 г/га. при протравливании семян 20—10 г/100 кг семян.

Проходит регистрационные испытания в Российской Федерации в качестве инсектицида в посадках лука с нормой расхода до 225 г д.в./га и внесением препарата в борозду при посадке лука-севка.

1. Общие положения

Свидетельство об аттестации методики от 14.04.2011 № 0081.12.04—11.

Настоящий документ устанавливает процедуру измерений массовой концентрации тефлутрина в луке репке в диапазоне (0.02— 0.20) мг/кг методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

Название вещества но ИСО: Тсфлутрин.

Название вещества но ИЮПАК: 2.3.5.6-тстрафтор-4-мстилбсн-3hji(Z)-( 1 RS.3RS)-3-(2^iop-3.3.3-TpH(|rropnpon-1 -енил)-2.2-диметил циклопропан карбоксилат.

61

(Z)-(1 S)-cis-

F3C J^C- ск СН :Нз^С02СН2 Г* ) ( F F СН3 И СНзн F F о \ / о хо ^со2сн>- -/УеНз F3C снз >=< F F

(,Z)-(\R)-cis-

CpHhCIF-O:.

Мол. масса: 418.7.

Бесцветное твердое вещество бет запаха. Температура плавления: 44.6 °С. Давление паров прн 20 °С: 8.4 мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow Jog Р = 6.4.

Растворимость (г/дм³) при 20 °С: ацетон, гексан, толуол, дихлорме-тан. этилацетат - более 500. метанол - 263. вода - 0.00002.

Вещество стабильно при хранении на воздухе и не гидролизуется при pH 5—7 и слабо гидролизуется при pH 9 (9.7 % прн 30-дневной экспозиции).

В биологически активных почвах в аэробных условиях DT*, тс-флу'трина составляет 24 дня при 20 °С и 17 дней при 30 °С.

MRL тсфлутрина в луке репке, установленный в странах ЕС, составляет 0.05 мг/кг.

2. Метрологические характеристики метода

Прн соблюдении всех регламентированных условий и проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений нс превышает значений, приведенных в табл. 1.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

МУК 4.1.2922—11

Таблица 1

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 1 Указатель точности (граница относительной погрешности), ±5, % Стандартное отклонение повторяемости, <7Г, % Предел повторяемости, г, % Предел воспроизводимости, R, % Лук репка От 0,02 до0,10вкл. 50 2,4 7 10 Св. 0,10 до 0,2 вкл. 25 1,9 5 7

Таблица 2

Анализи руемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверительный интернат среднего, % Лук рейка 0,02 0,02—ОД 85,1 2,9 ± 1,35

3. Метод измерений

Методика основана на экстракции тсфлутрина из луковиц водным ацетоном, очистке экстракта, содержащего тефлутрин, от коэкстрактив-ных компонентов перераспределением их в системе нес исшивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем и концентрирующем патроне Диапак-диол. с последующим измерением содержания инсектицида в очищенном экстракте методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) при программировании температуры с элсктро-нозахватным детектором (ЭЗД) и обработкой хроматограмм методом абсолютной калибровки. Идентификация вещества проводится по времени удерживания.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с ЭЗД (СКВ «Хроматэк». Россия) (номер Госреестра № 14516-95)

63

Весы лабораторные аналитические Sartorius 6110 2-го класса точности, погрешность

взвешивания 0.0001 г    ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные Metier Р-160 2-го класса точности, погрешность взвешивания 0,005 г    ГОСТ 24104-2001

Набор гирь    ГОСТ 7328-2001

Колбы мерные вместимостью 2-КЮ-2. 2-1000-2 ГОСТ 1770-74 Пипетки граду крова иные 1-1-2-Г. 1-1-2-2;

1-2-2-5; 1-2-2-10    ГОСТ 29227-91

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-5-0,1; П-2-10-0.2    ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные 1-25; 1-50; 1-100; 1-500;

1-1000    ГОСТ 1770-74

Шприц МШ-1А    ТУ 64-1-2850

4.2. Реактивы

Тефлутрин (CAS 79538-32-2) с содержанием основного вещества не менее 99.3 %. аналитический стандарт (Сингента. Швейцария)

Ацетон, квалификации чда    ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная или деионизированная ГОСТ 6709-79 н-Гексан. квалификации хч    ТУ 6-09-3375—78

Калий углекислый, квалификации хч    ГОСТ 4221-76

Калия перманганат, квалификации хч    ГОСТ 20490-75

Кислота серная, квалификации хч    ГОСТ 4204-77

Натрия сульфат безводный, квалификации хч ГОСТ 4166-76 Натрия хлорид, квалификации хч    ГОСТ 4233-77

Эфир диэтиловый. квалификации хч    ТУ 2600-001 -45682126—06

4.3. Вспомогательные устройства, материи. 1ы Азот газообразный (баллон), квалификации осч ГОСТ 9293-74 Ванна ультразвуковая, модель D-50. фирма Branson Instr. Со. (США)

Гомогенизатор «Omni-mixer» (Sorvall. США) или гомогенизатор МРТУ 42-1505 Дистиллятор Cyclon III. мод. 4 BD (Fistneem.

Великобритания)

Установка Elgastat В 114 с патроном Elgacan В 114 лтя получения деионизированной воды (Elga. Великобритания)

Воронки делительные вместимостью 100 см³

64

МУК 4.1.2922—11

Воронки химические для фильтрования стеклянные Воронка Бюхнера Колба Бунзена

Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 10. 25 и 100 см³

Колбы плоскодонные вместимостью 250 см³ Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая ZB-1 (типа SE-30). длина 30 м. внутренний диаметр 0.32 мм. толщина пленки 0.5 мкм. фирма «РЬепошепех» (США) или аналогичная

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см. внутренним диаметром 8—10 мм Патроны концентрирующие Диапак-диол (0.6 г) /ЗАО «БиоХимМак СТ»». Москва/

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М Или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы Buchi (Швейцария)

Силикагель 60 (0.063—0.2 мм) для колоночной хроматографии (Мерк. Германия)

Стаканы химические вместимостью 100 и 500 см³ ГОСТ 25336-82 Стекловата

Установка для перегонки растворителей с дефлегматором

Фильтры бумажные «красная лента», обеззоленные

Шприц инъекционный однократного применения вместимостью 10 см³

Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов материалов с техническими и метрологическими характеристиками, аналогичными приведенным в разделе 4.

5. Требования безопасности

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. 12.1.005—88.

5.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91. и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

65

5.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и 2.2.5.2308—07.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

7. Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия.

7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу

-    температура воздуха (20 ± 5) °С:

-    атмосферное давление 84—106 кПа:

-    относительная влажность воздуха не более 80 %.

7.2. Условия хроматографического анализа

Температура термостата испарителя 200 °С:

Температу ра термостата детектора 300 °С.

Режим программирования температу ры колонки:

-    начальная температу ра 120 °С;

-    изотермический режим при 120 °С -2 мин:

-скорость подъема температу ры

в диапазоне от 120 до 190 °С - 10 °С/.мин:

-    изотермический режим при 190 °С - 8 мин:

-скорость подъема температу ры

в диапазоне от 190 до 270 °С - 20 °С/мин;

-    изотермический режим при 270 °С - 5 мин.

Расход газов:

-    газа-носителя (азот) 2.4 см³/мин:

-    поддувочного газа через детектор 25 см³/мин.

Деление потока: 1 : 4.

66

МУК 4.1.2922—11

Объем вводимой пробы: 1 мм³.

Время удерживания тефлутрина: (12.6 ± 0.2) мин.

Линейный диапазон детектирования: 0.005—0.10 иг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, подготовка колонки с силикагелем и концентрирующих патронов Диапак-диол.

8.1. Очистка органических растворите.леи

8.1.1.    Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом. Срок хранения - 1 неделя.

8.1.2.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 дм³ ацетона 10 г КМпО., и 2 г К₂СОз). Срок хранения - 1 неделя.

8.1.3. Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия

В коническую колбу вместимостью 250 см³ вносят навеску (50 ± 2) г хлорида натрия, приливают 100 см³ дистиллированной воды, перемешивают в течение 5 мин. полученный раствор фильтруют. Фильтрат является насыщенным раствором хлорида натрия. Срок годности раствора -1 неделя.

8.2. Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки

Капиллярную кварцевую колонку ZB-1 (типа SE-30) устанавливают в термостат хроматографа и. нс подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 270 °С и скорости газа-носитсля 2 см³/мин в течение 8—10 часов.

8.3. Подготовка колонки с силикагелем и концентрирующего патрона Диапак-диол для очистки экстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 3 г силикагеля в 15 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и