Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав потребите, и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2917—4.1.2919—11;

4.1.2926—11; 4.1.2936—11

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—91 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

2.    Утверждены Руководителем Федеральны! службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

<    Росно ipeoiia.uop, 2011

<    Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак С16. Диапак П и колонок с Флори¹зилом для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак С16. Диапак П и на колонках с Флоризилом. установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей 7. /. У. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление би дистиллирован ной воды

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения ашии ш

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1.    Приготовление 10% водного раствора гидроокиси натрия.

В мерную колбу на 500 см³ переносят 50 г гидроокиси натрия, добавляют 500—600 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.1.2.    Приготовление водно-спиртового раствора щелочи.

Водно-спиртовой раствор щелочи готовят путем смешивания 950 см³

этилового спирта и 50 см³10 %-го водного раствора гидроокиси натрия.

48

МУК 4.1.2919—11

7.21.3.    Приготовление подкисленного ацетонитрила.

К необходимом) объему ацетонитрила пипеткой добавляют концентрированную соляную кислоту до pH % 1. При приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой.

7.21.4.    Приготовление 2 %-го раствора серной кислоты в бутаноле (бутилирующей смеси).

Мерным цилиндром отбирают 2 см³ концентрированной серной кислоты и осторожно переносят в мерну ю колбу на 100 см³, ку да предварительно наливают около 60 см³ бутанола. Затем раствор перемешивают и доводят бу танолом объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.21.5.    Приготовление 1Мраствора соляной кислоты.

Мерным цилиндром отбирают 82 см³ концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 1 ООО см³, куда предварительно наливают около 400 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.21.6.    Приготовление 2 М раствора соляной кислоты.

Мерным цилиндром отбирают 164 см³ концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 1 ()()() см³, куда предварительно наливают около 400 ем³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.1.7. Приготовление 10 Л/раствора гидроокиси натрия.

В мерну ю колбу на 500 см³ переносят 200 г гидроокиси натрия, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.22 Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией Аминопира-лида 1,0 мг/ем³.

Взвешивают 50 мг Аминопиралида в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

49

7.2.2.2.    Стандартный раствор М2 с концентрацией Лминопира-лида 100,0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 ем³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов язя построения калибровочной кривой. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2.3.    Стандартный раствор М3 с концентрацией Аминопнра-лида 1,0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2.4.    Стандартный раствор М4 с концентрацией Аминопира-лида 0,5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 4 используется язя построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2.5.    Стандартный раствор М 5 с концентрацией Аминопнра-лида 0,2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 2 см³, помещают в мерную колбу объемом К) см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 5 используется для построения калибровочной кривой и язя внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2.6.    Стандартный раствор Мб с концентрацией Аминопира-лида 0,1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 6 используется язя построения калибровочной кривой и язя внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 6 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2.7.    Стандартный раствор М 7 с концентрацией Амннопнра-лнда 0,01 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 6 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу обт>смом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном.

МУК 4.1.2919—11

Стандартный раствор № 7 используется хзя построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 7 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.3. Бутилирование

7.3.1. Бутилирование экстракта К сухому остатку в концентраторе прибавляют 4 см³ 2 %-го раствора концентрированной серной кислоты в бутаноле (бутилирующей смеси). полученной по п. 7.2.1.4. тщательно обмывают стенки концентратора и выдерживают 1—2 мин в ультразвуковой ванне. Отбирают пипеткой 2 см³ раствора из концентратора и переносят его в виалу. Виалу плотно закрывают крышкой, помещают в блок для виал. нагретый до 100 °С. и оставляют на 30 мин. По истечении этого времени в виазу вынимают из блока, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 см³ гексана и 25—30 см³ очищенной воды. Смесь интенсивно встряхивают и после разделения фаз в виалс из верхнего (гексанового) слоя

1    мм³ вводят в хроматограф.

7.3.2. Бутилирование стандартных растворов В впалы объемом 40 см³ помещают по 1 см³ каждого стандартного раствора Аминопиралида в ацетоне (№ 3. 4, 5. 6), удаляют растворитель током теплого воздуха и проводят бутилирование, как указано выше.

7.4. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Аминопиралида в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0.01; 0.02: 0.05 и 0.10 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют нс менее 5 параллельных измерений.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 дли очистки жстракта и проверка хроматографического поведении Аминопиралида

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин (1—

2    кап./с).

51

МУК 4.1.2919—11

Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом нс менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ смеси ацетонитрила с водой соотношении 1:1, затем 10 см³ воды. Элюаты отбрасывают.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Аминопиралида на концентрирующих патронах Диапак С16

Из стандартного раствора Аминопиралида в ацетоне, содержащего

1    мкг/см³. отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 см³ воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор обмывают 2 см³ ацетонитрила, прибавляют 8 см³ воды, перемешивают, вносят на патрон. Процедуру повторяют еще раз. используя тот же объем и состав элюентов. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 4 см³ бутилируюшей смеси и проводят бутилированнс. как указано в п. 7.3.1.

Определяют фракции, содержащие Аминопиралид. полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Аминопиралида на концентрирующих патронах Диапак С16 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак П дли очистки экстракта и проверка хроматографического поведении Аминопиралида

7.6.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак П для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 см /мин (1—

2    кап./с).

52

МУК 4.1.2919—11

Патрон Диапак П устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 20 см³ очищенной воды, затем 10 см³ 1 %-го водного раствора уксу сной кислоты. Элюаты отбрасывают.

7.6.2. Проверка хроматографического поведения Аминопиралида на концентрирующих патронах Диапак П

Из стандартного раствора Аминопиралида в ацетоне, содержащего 1 мкг/см³. отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ 1 М водного раствора соляной кислоты, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 5 см³ воды, перемешивают, помещают на 10 с в ультразвуковую ванну' и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³, выпаривают на ротационном ваку умном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор обмывают последовательно 20 см³ очищенной воды, затем 20 см³ 1 %-го водного раствора уксусной кислоты и тремя порциями по 10 см³ каждая 1 %-го раствора уксусной кислоты в метаноле. Полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, выпаривают досу ха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 30 °С.

Су хой остаток каждой фракции растворяют в 4 см³ бутилирующей смеси и проводят бу тилнрование. как у казано в п. 7.3.1.

Определяют фракции, содержащие Аминопиралид. полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Аминопиралида на концентрирующих патронах Диапак П проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.7. Подготовка колонок с Флоризилом для очистки жстракта и

проверка хроматографического поведения бутилового зфира

Ачи попирали да

7.7.1. Подготовка колонки с Флоризилом для очистки экстракта

В пластикову ю или стеклянну ю колонку диаметром 15 мм помещают 4 г Флоризила с зернением 60/100 меш. и. акку ратно посту кивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой Флоризила наносят слой безводного серно-кислого натрия толщиной 1 см.

53

МУК 4.1.2917—1.1.2919—11:4.1.2926—11:4.1.2936— 11

Содержание

Определение остаточных количеств Три i икоиазола в семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2917—11..................................................................................................4

Определение остаточных количеств Хлорпирифоса в зерне и соломе пшеницы, яблоках и яблочном соке, семенах и масле рапса, клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2918—1!................................................................................................21

Определение остаточных количеств Дминоииралида в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах и масле рапса методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2919—11........................................41

Определение остаточных количеств Хлорпирифос-метила в зеленой массе и корнеплодах сахарной свеклы, семенах и масле рапса методом

капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2926—11.................63

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектииа бензоата) в яблоках и яблочном соке методом высокоэффекзивной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2936—11....................................................................79

3

УТВЕРЖДАЮ

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Аминопиралида в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2919—11

Свидетельство о метрологической аттестации № 0065.03.12.10 от 08.12.2010.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Аминопиралида в зеленой массе в диапазоне 0.05—0.5 мг/кг. в зерне и масле кукурузы, в семенах и масле рапса в диапазоне 0.01—0.2 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 4-амино-3.6-ди-хлорпиридино-2-карбоновая кислота.

Структу рная формула:

Эмпирическая формула: СбН^СГ^СК Молекулярная масса: 207.026.

Физическое состояние технического продукта: желтоватый порошок.

41

Давление паров: 9.52 * 10 ⁹ Па при 20 °С.

Коэффициент перераспределения октанол-вода (при 19 °С): К^. logP = 1.76 (pH = 5): 2.87 при pH = 7; 2.% при pH = 9.

Аминопиралид - сильная кислота: рКа = 2.56 (при 20 °С).

Температура плавления: 163,5—165.2 °С. разлагается в точке плавления.

Растворимость в воде (г/дм³, при 20 °С): 2.48 при pH 2,35; 212 при pH 5: 205—203 при pH 7 и 9.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, при 20 °С): в гептане < 10 . в ксилоле - 0.05: в дихлорэтане - 0.15: в этилацетате -4.37: в ацетоне - 37.0: в метаноле - 66.4.

Стабилен к гидролизу при pH 5. 7 и 9 при температуре от 20 до 50 °С.

Фотолитнчсски малостоек, разрушается на свету с периодом полураспада - 0.6 дня.

Устойчив к разложению в почве в анаэробных условиях: DT*, при 20 °С составляет в среднем 67 дней (от 18 до 143 дней в различных почвах Европы): DT«x) - от 26 до 116 дней. В аэробных условиях скорость деградации Аминопиралида значительно выше: DT<*, в среднем составляет 25 дней (от 8 до 35 дней): DT<*₍ - 84 дня (от 26 до 116 дней).

Краткая токсикологическая характеристика: Аминопиралид относится к веществам малоопасным по острой пероральной и дермальной токсичности (СД50 для крыс более 5 ООО мг/кг). но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности. При продолжительном контакте раздражает слизистые оболочки. Малотоксичен для водных организмов (СК50 для рыб и дафний более 100 мг/дм³).

Область применения: Аминопиралид - гербицид системного ауксиноподобного действия из группы гстсрилкарбоновых кислот. Рекомендуется для после вс ходовой обработки зерновых культур и пастбищ против широкого спектра широколистных сорняков в смеси с Флорасу-ламом с нормой расхода препарата 33—66 г/га.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0.5 мг/кг массы человека: ПДК в воде водоемов - 0.1 мг/ дм³: ОДК в почве - 0.2 мг/кг: МДУ в зерне хлебных паков - 0.1 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности

МУК 4.1.2919—11

Я = 0.95 нс превышает значений. приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для Лмпноинрал и. ta

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентра ций, мг/кг 1 Указатель точности (ipaiuma относительной погрешности), ±6, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, % 11редел повторяемости, г,% 11 ре дел воспроизводимости, R,% Зеленая масса кукурузы 0,05—0,1 вкл. 50 2,7 7,5 8,9 0,1—0,5 вкл. 25 5Д 16,4 19,6 Зерно кукурузы 0,01—0,1 вкл. 50 4,8 13,5 16,0 0,1—0Д вкл. 25 6,9 19Д 22,8 Масло кукурузы 0,01—0,1 вкл. 50 4,3 12,1 14,3 0,1—ОД вкл. 25 4,0 11,1 13Д Семена рапса 0,01—0,1 вкл. 50 зд 9,0 10,7 0,1—ОД вкл. 25 4,4 12Д 14,5 Масло рапса 0,01—0,1 вкл. 50 3,4 9,3 11,1 0,1—ОД вкл. 25 5,9 16,3 19,4

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Амииоппралида

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, /; = 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 11олнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверительный шггер-вал среднего результата, ±, % Зеленая масса кукурузы 0,05 0,05—0,5 82,8 0,88 1,92 Зерно кукурузы 0,01 0,01—ОД 83,4 1,16 2,63 Масло кукурузы 0,01 0,01—ОД 85,2 0,79 1,86 Семена рапса 0,01 0,01—ОД 84,0 0,70 1,70 Масло рапса 0,01 0,01—ОД 83,0 0,95 2,06

43

2. Метод измерений

Метод основан на определении Аминопиралида методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов после его экстракции из зеленой массы кукурузы и масел подкисленным ацетонитрилом и водно-спиртовым раствором щелочи из зерна кукурузы и семян рапса, очистки экстракта концентрированной серной кислотой, на концентрирующих патронах Диапак С16 и Диапак П. бутилирования и дополнительной очистки полученного бутилового эфира Аминопиралида на колонках с Флоризилом.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства и шерении Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 1 К) г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (1)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50. ИХ). 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц для газовой хроматографии «Hamilton. 1700». объем 10 мм³, фирма «SUPELCO». кат. № 20972

Пипетки мерные на 1.0; 2.0: 5.0 и 10 см³    ГОСТ 29227-91

рН-метр/милливольтметр pH-150 0... 14 pH:

± 1999 мВ. номер госрсгистрации № 10663 Хроматограф газовый «Кристалл 2000м» с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линдану 4 х 10 ¹⁴ г/см³ и приспособлениями для

МУК 4.1.2919—11

капиллярной колонки. Номер в государственном реестре средств измерений 14516-95 Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см³    ГОСТ 1770-74

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Аминопиралид. С AS 150114-71 -9, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества нс менее 99,5 %, фирма Dr. Ehrcustorfer GmbH, аккредитованная

Азот, осч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Бутанол, ч

Вода дистиллированная и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости) Гелий, очищенный марки «А» п-Гексан. хч

Калий марганцово-кислый, хч Кальций хлористый, ч Кислота серная, хч Кислота соляная, хч Кислота уксусная ледяная, хч

Концентрирующие патроны Днапак С 16 и Диапак П (0.6 г), фирма «БиоХимМак СТ»

Натрий пироокись, хч Натрий серно-кислый безводный, хч Спирт метиловый (метанол), хч Спирт этиловый, ректификованный технический ФлоризилК (Магния силикат. 99 %. С AS 1343-88-0) для колоночной хроматографии, зернение 60/100 мсш. фирма «Acros Organics»

Допускается использование реактивов иных производителей с ана

логичными или лучшими характеристиками.

45

МУК 4.1.2919—11

Центрифуга MPW-350c с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ    24861—91

применения объемом 10 см³    (ИСО    7886:84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс до.тжно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

•    выполнение измерений на газожидкостном хроматограф проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов.

47