Федеральная служба но напору в сфере защиты нрав потребите, и благополучии человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2917—4.1.2919—11;

4.1.2926—11; 4.1.2936—11

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—91 с.

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

2.    Утверждены Руководителем Федеральны! службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

<    Росно ipeoiia.uop, 2011

<    Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2917—11

стандартных растворов для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 12 месяцев.

7.2.2.    Стандартный раствор Ns 2 с концентрацией

Тритиконазола 10,0 мкг/см³ Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов и построения калибровочной кривой. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.3.    Стандартный раствор Ns 3 с концентрацией

Тритиконазола 1,0 мкг/см³ Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов и для построения калибровочной кривой. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.4.    Стандартный раствор Х$ 4 с концентрацией

Тритиконазола 0,5 мкг/см³ Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 4 используется хзя приготовления стандартных растворов и для построения калибровочной кривой. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.5.    Стандартный раствор Ns 5 с концентрацией

Тритиконазола 0,25 мкг/см³ Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 5 используется для построения калибровочной кривой. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.6.    Стандартный раствор Ns 6 с концентрацией

Тритиконазола 0,1 мкг/см³ Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 6 используется для построения калибровочной

11

МУК 4.1.2917— И

кривой. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2 7. Стандартный раствор ЛЬ 7 с концентрацией Тритиконазала 0,05 мкг/см³

Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 7 используется для построения калибровочной кривой. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Тритиконазола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0.5; 0.25:0.1 и 0.05 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонок с Флори зилом дли очистки экстракта и проверка хроматографического поведении Тритиконазола на них

7.4.1.    Подготовка колонки с Флори зилом для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г Флоризила с зернением 60/100 меш. и. аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой Флоризила наносят слой безводного серно-кислого натрия толщиной 1 см.

Непосредственно перед нанесением пробы колонку промывают 30 см³ ацетона, тщательно отжимают.

7.4.2.    Проверка хроматографического поведения Тритиконазола

на колонке с Флоризилом

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Тритиконазола в ацетоне с концентрацией 0.5 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 5 см³ гексана, перемешивают и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом ИХ) см³ и выпаривают досуха при температу ре нс выше 30 °С.

Исходную колбу обмывают сначала 20 см гексана, затем 25 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 5 : 1. а затем еще пятью порци-

12

МУК 4.1.2917—11

ями смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 : 1 объемом 5 см³ каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Тритиконазол. полноту смывания с колонки и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Тритиконазола на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии Флоризила.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки жстракта и проверка хроматографического поведения Тритикотпола на них

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки жстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5см³/мин (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ ацетона, затем К) см³ воды. Элюаты отбрасывают.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Тритиконазола на концентрирующих патронах Диапак С16

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Тритиконазола в ацетоне с концентрацией 0.5 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора, добавляют 9 см³ воды, перемешивают и наносят на подготовленный патрон. Элюат собирают в концентратор объемом ИХ) см³ и выпаривают досуха при температу ре нс выше 30 °С.

Исходну ю колбу обмывают сначала К) см³ смеси ацетона с водой в соотношении 1 : 3. затем четырьмя порциями смеси ацетона с водой в соотношении 1 : 1 объемом 5 см³ каждая и последовательно вносят их на патрон. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Тритиконазол. полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Тритиконазола на концентрирующих патронах Диапак С16 проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов». № 2051—79 от 21.08.79. а также в соответствии с ГОСТ Р 52062—03 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб».

Пробы семян сои подсу шивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Пробы масла сои хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0—4 °С не более 2 недель.

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1. Семена сои

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных семян сои массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см³, прибавляют 50 см³ этилацетата и помещают на 45 мин на аппарат для встряхивания проб. Пробу центрифугируют в течение 10 мин при скорости 4 000 об./.мнн и экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см³ через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 30 см³ этилацетата и помещая каждый раз на 30 мин на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют в течение 10 мин при скорости 4 000 об./мин. супернатант фильтруют. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

МУК 4.1.2917—11

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К сухому остатку в концентраторе, полученному в п. 9.1.1. прибавляют 1 см³ ацетона, обмывают стенки концентратора и добавляют 20 см³ гексана, переносят в делительную вороню объемом 250 см³. Трнтнкона-эол экстрагируют тремя порциями ацетонитрила по 20 см³, каждый раз встряхивая делительную вороню 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) отбрасывают, а ацетонитрил объединяют в плоскодонной колбе объемом 250 см³.

Объединённые ацетонитрильные экстракты возвращают в делительную воронку, добавляют 20 см³ гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний ацетонитрильный слой собирают в плоскодонную колбу объемом 250 см³, а верхний (гексан) отбрасывают. Ацетонитрильную фракцию возвращают в делительную воронку и повторяют процедуру еще один раз. используя 20 см³ гексана. Ацетонитрильный экстракт собирают в концентратор объемом 250 см³, пропуская через слой безводного сульфата натрия, и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.3. Очистка экстракта на колонке с Флори зилом

Сухой остаток в концентраторе, полученный по п. 9.1.2. растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют 5 см³ гексана, перемешивают и наносят на заранее подготовленную колонку с Флоризилом. элюат отбрасывают.

Исходную колбу последовательно обмывают 20 см³ гексана. 25 см³ смеси ацетона с гексаном в соотношении 1 :5 и 5 см³ смеси ацетона с гексаном в соотношении 1:1. вносят полученные растворы на колонку , а элюаты отбрасывают.

Тритиконазол элюируют с колонки 20 см³ смеси ацетона с гексаном в соотношении 1:1. элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в испаритель хроматографа.

9.2. Масло сои

9.2.1. Экстракция и очистка полученного экстракта

Из пробы соевого масла отбирают в стакан навеску массой 10 г. добавляют 50 см³ гексана, тщательно обмывая стенки стакана, и переносят

15

в делительную вороню объемом 250 см¹. Добавляют в делительную вороню 50 с\г ацетонитрила и встряхивают смесь в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний (ацетонитрильный) слой собирают в плоскодонную колбу объемом 250 см¹. Повторяют экстракцию еще дважды. используя по 30 см¹ ацетонитрила, встряхивая делительную воронку каждый раз в течение 2 мин. Объединённый ацетонитрильный экстракт переносят в новую делительную воронку, добавляют 20 см¹ гексана и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения слоев нижний ацетонитрильный слой собирают в плоскодонную колбу объемом 250 см¹, а верхний (гексан) отбрасывают. Ацетонитрильную фракцию возвращают в делительную воронку, повторяют процедуру еще раз. используя 30 см¹ гексана. Ацетонитрильный экстракт собирают в концентратор и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше .30 °С.

9.2.2. Очистка экстракта на колонке с Флоризилом

Сухой остаток, полученный по п. 9.2.1, растворяют в 1 см¹ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора. прибавляют 5 см¹ гексана, перемешивают и проводят очистку на колонках с Флоризилом. как указано в п. 9.1.3 «Очистка экстракта на колонках с Флоризилом».

9.2.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16 Сухой остаток, полученный по п. 9.2.2. растворяют в 1 см¹ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см¹ воды, тщательно перемешивают и наносят на заранее подготовленный патрон Диапак С16. элюат отбрасывают. Промывают патрон 10 см¹ смеси ацетона с водой в соотношении 1 : 3. элюат отбрасывают. Тритиконазол элюируют 15 см¹ смеси ацетона с водой в соотношении 1:1. собирая элюент в концентратор объемом 100 см¹, и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 см¹ ацетона и 1 мм¹ пробы вводят в хроматограф.

9.3. Условия хроматографирования Хроматограф газовый «Кристалл 2000м» с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линдану 4 х 10 ¹⁴ г/см¹ и приспособлениями для капиллярной колонки. Номер в государственном реестре средств измерений 14516-95.

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая НР-1. (100% мстилснлоксан). длина 5 м. внутренний диаметр 0.53 мм. толщина пленки 2.65 мкм. фирма «НР».

Содержание

Определение остаточных количеств Три i икоиазола в семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2917—11..................................................................................................4

Определение остаточных количеств Хлорпирифоса в зерне и соломе пшеницы, яблоках и яблочном соке, семенах и масле рапса, клубнях картофеля методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2918—1!................................................................................................21

Определение остаточных количеств Дминоииралида в зеленой массе, зерне и масле кукурузы, семенах и масле рапса методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2919—11........................................41

Определение остаточных количеств Хлорпирифос-метила в зеленой массе и корнеплодах сахарной свеклы, семенах и масле рапса методом

капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2926—11.................63

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектииа бензоата) в яблоках и яблочном соке методом высокоэффекзивной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2936—11....................................................................79 ¹

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|юрс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Тритнконазола в семенах и масле сои методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2917—11

МУК 4.1.2917—11

Плотность (при 20 °С): 1.326—1,369 г/см³.

Коэффициент распределения октанол/вода: K_owlogP = 3.29 (при 20 °С).

Растворимость в воде: 9.3 мг/дм³. не зависит от величины pH.

Растворимость в органических растворителях (г/100 см³, при 25 °С): дихлорметан - 19.1. ацетон - 7.45. этил ацетат - 4.86. толуол - 1.26. гексан - 0.012. метанол - 1.82. изо пропанол - 0.76. 1-октанол - 0.62.

Тритнконазол термостабилен до 180 °С и устойчив к гидролизу. Нс разлагается в водном растворе в темноте в течение 2 лет.

В почве Тритнконазол высокостоск Т*, от 224 до 360 дней при 10 °С. В растениях соединение метаболизирустся до гидроксипроизводных.

Краткая токсикологическая характеристика'. Тритнконазол относится к веществам маю опасным по острой пероральной и дермальной токсичности (ЛДя> для крыс более 2 000 мг/кг). но опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК*, для крыс (4 ч) более 1 400 мг/м³). Нс раздражает кожные покровы и слизистую глаз кроликов.

Тритнконазол - фунгицид системного действия из группы ингибиторов синтеза стсролов. эффективно подавляет развитие головневых грибов, возбудителей плесневения семян при использовании в качестве протравителя семян и при обработке растений - мучнистой росы, пятнистости листьев зерновых культур и кукурузы.

Применяется для подавления пыльной, твердой головни, гельмин-тоспориозных и фузариозных корневых гнилей, сспториоза и плсснсва-ния семян с нормой расхода 30—50 г д.в. на т семян в зависимости от культуры путем протравливание семян с увлажнением перед посевом или заблаговременно до посева (до 1 года).

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0.005 мг/кг массы тела человека: ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0.8 мг/м³; ПДК в воде водоемов - 0.001 мг/дм³; ПДК в воде рыбохозяйственных водоемов - 0.001 мг/дм³; ОДК в почве - 0.1 мг/кг: МДУ в зерне хлебных злаков - 0.04 мг/кг. в зерне кукурузы и проса -0.1 мг/кг.

МДУ Тритиконазола (в импортируемой продукции): в семенах и масле сои - 0.02 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности

5

МУК 4.1.2917—11

Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метро.ни Нисские пирамс гры для Три i иконаio.ru

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг I Указатель точности (граница относительной погрешности), ±6, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, оп % Предел повторя емости, г,% Предел воспроиз водимости, К,% Семена сои 0,01—0,1 50 4,02 11,18 15,65 Масло сои 0,01—0,1 50 3,87 10,76 15,08

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Тритиконазола

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, и = 20 Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций. мг/кг 11олнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S,% Доверительный интервал сред него результата, ±, % Семена сои 0,01 0,01-0,1 85,55 3,00 1.41 Масло сои 0,01 0,01-0,1 83,35 2,83 1,П

2. Метод измерения

Метод основан на определении Тритиконазола методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов после экстракции его из семян сои этилацетатом. масла сон ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, на колонках с Флоризилом и на концентриру ющих патронах Диапак С16.

Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором капиллярной колонки и условий программирования температуры.

6

МУК 4.1.2917—11

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства и змерении Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50. 100. 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц для газовой хроматографии «Hamilton. 1700». объем 10 мм³, фирма «SUPELCO». кат. № 20972

Пипетки мерные на 1.0; 2,0; 5,0 см³    ГОСТ 29227-91

Хроматограф газовый «Кристалл 2000м» с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линда ну 4x10 ¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки. Номер в госу дарственном реестре средств измерений 14516-95 Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лу чшими характеристиками.

3.2. Реактивы Тритиконаэол, CAS 131983-72-7, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества нс менее 96.1 %. фирма Dr. Ehreus-torfer GmbH, аккредитованная по ИСО 9001:2000 Азот, осч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода бндистиллированная (бидистиллят), деионизированная или перегнанная ши КМпО,

Гелий, очищенный марки «А»

7

МУК 4.1.2917—11

n-Гсксан. хч

Калий марганцово-кислый, чда Кальций хлористый, ч Концентрирующие патроны Диапак С16 (0.6 г), фирма «БиоХнмМак СТ»

Натрий ссрно-кнслый. безводный, хч Натрий хлористый, хч Этила цстат. чда Флоризил® (Магния силикат. 99 %. С AS 1343-88-0) для колоночной хроматографии, зернение 60/100 меш. фирма «Acros Organics»

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства, материалы

Алонж прямой с отводом для вакуума

(АО-14/23) хзя работы с концентрирующими

патронами

Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1»

Виалы (пузырьки) с тефлоновыми прокладками емкостью 40 см³, кат. № Z 27.702-9. фирма «Aldrich»

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «Buchi» Колбы конические плоскодонные на 100. 250. 500 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см³, и 4 000 см³ ТС Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая НР-1 (100 % мстилсилоксан). длина 5 м, внутренний диаметр 0.53 мм. толщина пленки 2.65 мкм. фирма «Hew lett Packcrd» Насос диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Ncu Laboport

8

МУК 4.1.2917—11

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—500 см³    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 ООО см³ и приемной конической колбой объемом 1 ООО см³ Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86

Центрифуга MPW-350e с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не до.тжно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на газожидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

9

7. Подготовка к определению

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак С 16 и колонок с Флоризилом для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак С 16 и на колонках с Флоризилом. установление градуировочной характеристики.

7.1.    Подготовка органических растворите. ieu

7.1.I. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калии из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированнои воды

Дистиллированную воду помещают в кругл о донную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С отбрасывают.

7.2.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.1. Стандартный раствор Хя 1 с концентрацией Тритиконаюла 1,0 мг/см³

Взвешивают 50 мг Тритикона юла в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления

10

1

Свидетельство о метрологической аттестации №0088.05.05.11 от 11.05.2011.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Тритнконазола в семенах и масле сои в диапазоне 0.01—0.1 мг/кг.

Название по ИЮПАК: (±)-{Е)-2,2-диметил-1 -{1Н-1.2,4-триазол-1 -илметил)-5-(4-хлор-бензилиден) циклопентан-1 -ол.

Эмпирическая формула: C17H20CIN3O.

Молекулярная масса: 317.82.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белый, без запаха.

Давление паров: 0.1 * КГ⁵ мПа при 50 °С.

4