Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4Л.2916— И; 4.1.2931—11; 4.1.2933—11; 4.1.2935—11

Издание официальное

Москва • 2011

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2916—11; 4.1.2931—11;

4.1.2933—11; 4.1.2935—11

МУК 4.1.2916—11

• выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак С, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированнои воды Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 100,0 °С отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1. Приготовление 0,1 М раствора соляной кислоты.

Мерным цилиндром отбирают 8,2 см³ концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 1 000 см³, куда предварительно наливают около 400 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до

10

МУК 4.1.2916—11

метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.1.2. Приготовление подкисленного ацетона.

К ацетону пипеткой добавляют концентрированную соляную кислоту до pH « 1. При приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой.

7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией трицикл аза! а

1.0    мг/см³.

Взвешивают 50 мг трициклазола в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор JS^r9 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор 1 хранится в холодильнике в течение 12 месяцев.

7.2.2.2.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией трициклазола

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помешают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов и для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией трициклазола

5.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 5 cm^j, помешают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов, для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2.4.    Стандартный раствор Ns 4 с концентрацией трициклазола 2,5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помешают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 4 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.2.5.    Стандартный раствор Ns 5 с концентрацией трициклазола 0,5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помешают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном.

11

МУК 4.1.2916—II

Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.3. Построение градуировочного графика Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации трициклазола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0,5; 2,5; 5,0 и 10,0 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения трициклазола на них

7.4.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин (1—

2 кап./с).

Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ ацетона, затем 10 см³ хлористого метилена. Элюаты отбрасывают.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения трициклазола на концентрирующих патронах Диапак С В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора трициклазола в ацетоне с концентрацией 10 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 4 см³ хлористого метилена, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленный патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

Исходную колбу обмывают сначала 4 см³ хлористого метилена, затем 5 см³ смеси ацетона с хлористым метиленом в соотношении 5 : 95, и четырьмя порциями смеси ацетона с хлористым метиленом в соотношении 1 : 1 объемом 5 см³ каждая и последовательно вносят их на патрон. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по

МУК 4.1.2916—11

100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие трициклазол, полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения трициклазола на концентрирующих патронах Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микро количеств пестицидов», №2051—79 от 21.08.79, а также в соответствии ГОСТ Р 51592—2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.3.01—83 «Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 28168—89 «Почвы. Отбор проб», ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб», ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950—79) «Зерновые. Отбор проб зерна» и ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб».

Пробы воды хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С; пробы почвы - в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °С.

Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в темной таре в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1. Вода

9.1.1. Экстракция

Пробу воды объемом 250 см³ помещают в делительную воронку объемом 500 см³, прибавляют туда 20 г хлористого натрия и перемешивают до полного растворения соли. Трициклазол экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 50 см³, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в дели-

13

МУК 4.1.2916—11

тельной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяют в концентраторе объемом 250 см³, собирая его через слой безводного сульфата натрия. Экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка на концентрирующих патронах Диапак С Сухой остаток, полученный в п. 9.1.1 растворяют в 4 см³ хлористого метилена, тщательно обмывают стенки концентратора и вносят на заранее подготовленный концентрирующий патрон Диапак С. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают сначала 4 см³ хлористого метилена, а затем 5 см³ смеси ацетона с хлористым метиленом в соотношении 5 :95, вносят полученные растворы на патрон, элюаты отбрасывают.

Трицикпазол элюируют 5 см³ смеси ацетона с хлористым метиленом 1:1, собирая элюент в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и I мм³ пробы вводят в хроматограф.

9.2. Почва

9.2.1. Экстракция Пробу почвы весом 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см³, прибавляют туда 40 см³ подкисленного ацетона и помещают в ультразвуковую ванну, заполненную дистиллированной водой с температурой 50 °С и выдерживают в течение 15 мин. Затем пробу центрифугируют в течение 15 мин при скорости 4 000 об./мин. Супернатант фильтруют через фильтр «красная лента» в концентратор объемом 250 см³. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 40 см³ подкисленного ацетона и помещая каждый раз на 10 мин в ультразвуковую ванну, заполненную дистиллированной водой с температурой 50 °С. Пробы центрифугируют в течение 10 мин при скорости 4 000 об./мин, супернатант фильтруют. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и упаривают до водного остатка (осторожно, вспенивание!) на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей К водному остатку в концентраторе, полученному по п. 9.2.1, добавляют 50 см³ дистиллированной воды, перемешивают содержимое в концентратора и переносят в делительную воронку объемом 250 см³.

МУК 4.1.2916—11

Добавляют в делительную воронку 5 г хлористого натрия, перемешивают содержимое воронки. Трициклазол экстрагируют тремя порциями хлористого метилена по 30 см³, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. Хлористый метилен собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.2 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С».

Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

9.3. Зеленая масса

9.3.1.    Экстракция и очистка полученного экстракта

Пробу измельченной зеленой массы риса массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, приливают 50 см³ ацетонитрила и помещают сначала на аппарат для встряхивания проб на 10 мин, а затем в ультразвуковую ванну на 10 мин. Экстракт фильтруют в делительную воронку объемом 250 см³ через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ ацетонитрила и помещая пробу в ультразвуковую ванну на 10 мин. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 см³.

К объединенному экстракту в воронке добавляют 30 см³ гексана и встряхивают содержимое воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний слой ацетонитрила сливают в стеклянный стакан объемом 100 см³, гексан отбрасывают. Экстракт возвращают в делительную воронку и повторяют промывку еще раз, используя 30 см³ гексана. Промытый ацетонитрильный экстракт переносят в концентратор объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.2 «Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей» и по п. 9.1.2 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С».

Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

9.4. Зерно и солома риса

9.4.1.    Экстракция и очистка полученного экстракта

Образец измельченного зерна риса массой 20 г (для соломы риса

масса навески 5 г) помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, добавляют 10 см³ дистиллированной воды и выдержи-

15

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора,

20 И.—72 с.

ISBN 978—5—7508—1080—2

1.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

2.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека. Главным i-осудар-ствекным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

3.    Введены в действие с момента утверждения.

4.    Введены впервые.

БВК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 15.12.11 Формат 60x88/16    Печ.    л.    4.5

Тйраж 200 экз.    Заказ    161

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва, Вадковский пер., д 18, стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерально! о центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2916— 11; 4.1.2931—11; 4.1.2933—11; 4.1.2935— 11

Содержание

Определение остаточных количеств трициклазола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе риса методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2916—11..........................................4

Определение остаточных количеств диметоморфа в воде, семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2931—11 ................................................................................................21

Определение остаточных количеств биспирибака кислоты в воде, почве, зерне и соломе риса хроматографическими методами:

МУК 4.1.2933—11................................................................................................36

Определение остаточных количеств этаметсу л ьфу рои-метил а в воде и почве методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2935—11 ................................................................................................57

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств трициклазола в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе риса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2916—11

Свидетельство о метрологической аттестации № 0089.05.05.11 от 11.05.2011.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматофафии для определения массовой концентрации трициклазола в воде в диапазоне 0,005—0,05 мг/дм³ и в почве в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг, а также уровня остаточных количеств в зеленой массе в диапазоне 0,05—0,5 мг/кг, в зерне в диапазоне 0,02—0,2 мг/кг и соломе риса в диапазоне 0,1—1,0 мг/кг.

Название по ИЮПАК: 5-метил-1,2,4-триазоло[3,4-6] бензотиазол.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C9H7N3S.

Молекулярная масса: 189,2.

Агрегатное состояние: кристаллическое вещество.

Цвет, запах: вещество бежевого цвета без ощутимого запаха. Температура плавления: 184,6—187,2 °С.

Температура кипения: 275 °С, разлагается до кипения.

4

МУК 4.1.2916—11

Давление паров: 5,86 * КГ⁴ мПа (при 20 °С).

Растворимость в воде (при 20 °С) - 0,596 г/дм³.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, 20 °С): дихлорэтан - 42,94; метанол - 26,53; ацетон - 13,78; н-октанол - 7,49; ксилол -4,94; этилацетат - 4,92; п-гептан - 0,019. В кислотных и основных растворителях не растворяется, так как не диссоциирует на ионы.

Коэффициент распределения октанол-вода (pH 7, 25 °С): K_ow logP =

1,42.

Трициклазол стабилен в водных растворах в пределах pH от 3 до 10, при 20 °С.

Краткая токсикологическая характеристика: трициклазол относится к веществам умеренно опасным по острой пероральной (ЛД50 для самцов крыс - 337,5 мг/кг; для самок крыс - 289,7 мг/кг) и мало опасным по дермальной токсичности (ЛД$о для крыс более 2 000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК₅₀ для крыс (4 ч) более 5 000 мг/м³). Не вызывает раздражения глаз и не раздражает кожу. Трициклазол не генотоксичен и не онкогенен.

Область применения: трициклазол - фунгицид защитного действия, предотвращает проникновение в растение клеток гриба. Применяется для борьбы с пирикуляриозом (Pyricularia oryzae) в посевах риса с нормой расхода по препарату - 0,3—0,4 кг/га.

МДУ Трициклазола (в импортируемой продукции): зерно и солома риса - 1,0 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (л = 20) приведены в табл. 2.

5

Таблица 1 Метрологические параметры для трициклазола

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3) Показатель точности (граница относительной погрешности), ±ЬУ %,Р- 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, ап % Предел повто ряемости, г,% Предел воспроизводимости, Я, % Вода 0.005—0,01 вкл. 40 2,62 7,28 10,20 0,01—0,05 вкл. 30 4,32 12,01 16,82 Почва 0,05—0,1 вкл. 50 5,79 16,10 22,54 0,1—0,5 вкл. 25 5,24 14,57 20,39 Зеленая масса 0,05—0,1 вкл. 50 4,54 12,62 17,67 0,1—0,5 вкл. 25 6,04 16,79 23,51 Зерно риса 0,02—0,1 вкл 50 3,14 8,73 12,22 0,1—0,2 вкл 25 5,46 15,18 21,26 Солома риса 0,1—1,0 вкл 25 5,42 15,06 21,08

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для трициклазола

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п - 20 Предел обнаруже ния, мг/кг (мг/дм3) Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3) Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверительный интервал среднего результата, ±,% Вода 0,005 0,005—0,05 89,2 3,20 1,35 Почва 0,05 0,05—0,5 82,2 5,68 2,04 Зеленая масса 0,05 0,05—0,5 84,1 4,58 1,89 Зерно 0,02 о 7 о о 84,7 3,95 1,63 Солома 0,10 0,10—1,0 78,3 4,26 1,54

2. Метод измерений

Метод основан на определении трициклазола методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора после его экстракции из образцов органическими растворителями, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающи-мися фазами и на концентрирующих патронах Диапак С.

6

МУК 4.1.2916—11

Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS», ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г «ACCULAB» V600, соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

Колбы мерные на 10,25, 50, 100,500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц для газовой хроматографии «Hamilton, 1700», объем 10 мм³, фирма «SUPELCO», кат. № 20972 Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 см³ Хроматограф газовый «Кристалл 5000.1» с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по фосфору в Паратион-метиле 3 х 10"¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки.

Цилиндры мерные на 10,25 и 50 см³

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Трициклазол, CAS 131983-72-7 аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 98,0 %, фирма Dr. Ehreustorfer GmbH, аккредитованная по ИСО-9001-2000 Азот, осч    ГОСТ 9293-74

Ацетон, осч    ТУ 6-09-3513—86

Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм    ТУ 6-09-2167—84

7

Алонж прямой с отводом для вакуума (АО-14/23) для работы с концентрирующими патронами Диапак С - ГОСТ 25336-82 Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 3120-0250, фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UN1TRA» UNIMA OLSZTYN UM-4

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 и 500 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «Buchi» Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100,250 см³ и 4 000 cm^j ТС Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая НР-5 длина 10 м, внутренний диаметр 0,53 мм, толщина пленки 2,6 мкм, фирма «Hewlett Packerd»

МУК 4.1.2916—II

Насос диафрагменный FT. 19, фирма «KNF Neu Laboport»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—500 см³    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 ООО см³ и приемной конической колбой объемом 1 ООО см³ Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86

Центрифуга MPW-350e с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см³    (ИСО 7886-84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требовании безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

9