Федеральная служба но напору н сфере защиты нрав но«рсбиiе.ieii и 6.iaioiio.iviiiH человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2903—11; 4.1.2904— 11;

4.1.2909—11; 4.1.2912—11

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012—84 с.

1.    Разработаны: Российским государственным аграрным университетом - МСХЛ им. К. А. Тимирязева: Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический рсдакюр Е. В. Ломанова

Подписано в печать 31.01.12 Формат 60x88/16    Неч.    л.    5,25

Тираж 200 экз.    Заказ    3

Федеральная служба по надзору' в сфере защиты прав потребителей и блаюнолучня человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра пт гиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское пт.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2012 <’ Федеральный цен тр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2012

менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свсжсперегнанные ацетонитрил, очищенную воду и муравьиную кислоту.

В плоскодонную колбу объемом 1 ООО см³ помещают 500 см³ ацетонитрила. 500 см³ очищенной воды и 1 см³ муравьиной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нес газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин. после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.2. Приготовление рабочих растворов

7.2.2.1. Приготовление б Мраствора соляной кислоты.

Мерным цилиндром отбирают 246 см³ концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 см³, куда предварительно наливают около 100 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой). Готовый раствор хранят при комнатной температуре нс более 30 суток.

МУК 4.1.2912—11

7.2.3. Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией Пироксулама

1.0    мг/см³.

Взвешивают 50 мг Пироксулама в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.3.2.    Стандартный раствор №2 с концентрацией Пироксулама

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется хзя внесения в контрольные образцы и для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.3.3.    Стандартный раствор .Уд 3 с концентрацией Пироксулама

1.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике нс более 30 суток и используется для установления градуировочной характеристики.

7.2.3.4.    Стандартный раствор .Уд 4 с концентрацией Пироксулама 0,5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор №4 хранится в холодильнике нс более 30 суток и используется для установления градуировочной характеристики.

7.2.3.5.    Стандартный раствор .Уд 5 с концентрацией Пироксулама 0,2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор №5 хранится в холодильнике нс более 30 суток и используется для установления градуировочной характеристики.

7.2.3.6.    Стандартный раствор .Уд 6 с концентрацией Пироксулама 0,1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки смесью аце-

73

то нитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор №6 хранится в холодильнике нс более 30 суток и используется для установления градуировочной характеристики.

7.2.3.7. Стандартные растворы Пироксулама с концентрацией 5,0; 2,0; 1,0; 0,5; 0,4; 0,2 и 0,1 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5.0: 2.0: 2.5: 1.0: 0.5: 0.4: 0.2 и 0.25 мкг/см³. и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы. Стандартные растворы для внесения в контрольные образцы хранится в холодильнике не более 30 суток

7.3. Установление градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Пироксулама в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1.0:0.5:0.2 и 0.1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Пироксулама на ней

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия д.эя очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш. и. аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ ацетонитрила.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Пироксулама на колонке с окисью алюминия

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Пироксулама в ацетонитриле с концентрацией 1.0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³ и выпаривают досуха при температуре нс выше 30 °С.

Исходную колбу обмывают шестью порциями смеси ацетонитрила с ледяной уксусной кислотой в соотношении 99 : 1 объемом 10 см³ каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают

МУК 4.1.2912—11

отдельно в концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Пироксулам, полноту смывания с колонки и необходимый объём элюата.

Изучение поведения Пироксулама на колонке с окисью алюминия проводят каждый раз при отработке методики или посту плении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения

Пироксулама на них

7.5.I. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 см³/мин (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для ваку ума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее К) см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:1. затем 10 см³ гексана. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Пироксулама на концентрирующих патронах Диапак С

Из стандартного раствора Пироксулама в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³. отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досу ха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ эти-лацетата. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 см³ гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досуха при температу ре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и хроматографируют.

Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:1. затем 10 см³ смеси гексана с

7$

этилацетатом в соотношении 1 : 2. затем двумя порциями смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1 : 2 объемом 5 см³ каждая и последовательно вносят их на патрон.

Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом ИХ) см³, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении

1    : 1 и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Пироксулам. полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Пироксулама на концентрирующих патронах Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.

7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки же три кто и проверка хроматографического поведения

Пироксулама на них

7.6.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5см³/мин (1—

2    кап./с).

Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом нс менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ смеси ацетонитрила с водой соотношении 1:1. затем 10 см³ воды. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.6.2. Проверка хроматографического поведения Пироксулама на концентрирующих патронах Диапак С16

Из стандартного раствора Пироксулама в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см . отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и упаривают досуха на ротационном ваку умном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 см³ воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³. выпаривают досу ха на ротационном вакуумном испарителе

МУК 4.1.2912—11

досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и хроматографируют.

Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 :4 объемом 10 см³ каждая и последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Пироксулам. полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Пироксулама на концентрирующих патронах Диапак С16 проводят каждый раз при отработке методики или посту плении новой партии патронов.

7.7. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколон-кой Zoibax Eclipse XDB-C8 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 0.5 см³/мин 3—I ч.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов». №2051—79 от 21.08.79. а также в соответствии ГОСТ Р 51592—2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». ГОСТ 17.4.3.01—83 «Почвы. Общие требования к отбору проб». ГОСТ 28168—89 «Почвы. Отбор проб». ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950—79) «Зерновые. Отбор проб зерна» и ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб».

Пробы воды хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С. пробы почвы - в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °С.

Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвен-

Содержание

Определение остаточных количеств Биксафена в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2903—11......................................................................4

Определение остаточных количеств Ципросульфамида в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2904—11 ............................................21

Определение остаточных количеств Тиенкарбазон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2909—11..............................................44

Определение остаточных количеств I Ьироксулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых культу р методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2912—11....................................................................65

3

МУК 4.1.2912—11

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Пнроксулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2912—11

Свидетельство о метрологической аттестации от 08.12.2010 №0067.03.12.10.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Пнроксулама в воде в диапазоне 0.005—0.050 мг/дм³ и в почве в диапазоне 0.05—0.50 мг/кг. а также уровня его остаточных количеств в зерне в диапазоне 0.01—0.10 мг/кг и соломе зерновых культур в диапазоне 0.05—0.50 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: Ы-(5.7-диметок-си| 1.2.4)триазоло| 1.5-а|пнримиднн-2-ил)-2-метокси-4-(трифлорметил)пи-ридин-3-сульфонамид.

Структу рная формула:

/

65

Молекулярная масса: 434.4.

Эмпирическая формула: C14H13F3N4O5S.

Агрегатное состояние: твердое вещество.

Цвет, запах: порошок беловатого до светло-желтого цвета с характерным специфическим запахом либо беловатого цвета без определенного запаха.

Давление паров при 20 °С: < 1 х 10~ Ра (при 20 °С).

Коэффициент распределения п-октанол-вода (при 20 °С):

Login Kqw pH 4    1.08

pH 7    -1.01

pH 9    -1.60

Температу ра плавления: 208.3 °C.

Температура кипения и замерзания: разлагается до насту пления температуры кипения.

Температу ра воспламенения: не воспламеняется.

Температу ра самовозгорания: > 400 °С.

Растворимость в воде (при 20 °С)

нетнтрованная вода    0.0626 г/л

при pH = 4    0.0164 г/л

при pH = 7    3,20    г/л

при pH = 9    13,7    г/л

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, при 20 °С): метанол - 1,01; ацетон - 2.79: ксилол - 0.0352: 1.2 дихлорэтан - 3.94: п-гептан - < 0.001: этилацетат - 2.17: п-октанол - 0.073.

Стабильность в водных растворах (pH 5. 7. 9) (при 20 °С): pH 5 при 20 °С - стабильный; pH 7 при 20 °С - стабильный; pH 9 при 20 °С - стабильный.

Краткая токсикологическая характеристика. Пироксулам относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД*, для крыс 2 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД<₀ для крыс более 5 (Х)() мг/кг). но к опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК₅₀ для крыс (4 ч) 1 100 мг/м³). Оказывает раздражающее действие на кожу и слабо раздражающее действие на слизистые оболочки глаз кроликов.

Область применения. Пироксулам - селективный системный по-слсвс.ходовый гербицид для борьбы с широким спектром однолетних злаковых и двудольных сорняков. Пироксулам принадлежит к группе сульфоанилндов (или триазолопиримидннов).

В России предлагается в качестве гербицида в посевах озимой и яровой пшеницы с нормой расхода готового препарата 0.4—0.5 дм³/га.

66

МУК 4.1.2912—11

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 1.0 мг/кг массы человека: ОДК в воде водоема -

0.002 мг/дм³; ОДК в почве - 0.2 мг/кг: МДУ (мг/кг): в зерне и соломе зерновых культур -0,1.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для Пироксулама

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ± 6, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, <7Г, % Предел повторяемости, г, % Предел воспроизводимое ш. Я,% Вода 0,005—0,01 40 1,16 3,23 3,85 0,01—0,05 30 1,05 2,92 3,48 11очиа 0,05—0,1 вкл. 50 1,08 3,00 3,57 0,1—0,5 вкл. 25 0,99 2,75 3,28 Зерно пшеницы 0,01—0,1 вкл. 50 1,31 3,65 4,35 Солома пшеницы 0,05—0,1 вкл. 50 0,95 2,64 3,15 0,1—0,5 вкл. 25 0,80 2,22 2,65

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднею результата для Пироксулама

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, // = 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверю е.чьими интервал среднего результата, ±, % Вода 0,005 0,005—0,05 94,78 3,7 ± 1,04 11очва 0,05 0,05—0,5 74,80 3,5 ±0,96 Зерно пшеницы 0,01 0,01—0,1 73,43 4,8 ± 1,18 Солома пшеницы 0,05 0,05_0,5 72,73 3,7 ± 0,86

67

2. Метод измерении

Метод основан на определении Пироксулама с помощью высоко-элективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового диодно-матричного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистке перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, очистки экстракта на колонках с окисью алюминия и концентрирующих патронах Диапак С и Диа-пак С16.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства н материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Колбы мерные на 10, 25. 50. ИХ). 500 и 1 (XX) см³ ГОСТ 1770-74 Пипетки мерные на 1,0; 2.0: 5.0 см³    ГОСТ    29227—91

рН-мстр/милливольтмстр pH-150 0... 14 pH:

± 1 999 мВ. номер госрегистрации № 10663 Хроматограф жидкостный Agilent 1200 LCMS с диодно-матричным детектором G1315В. снабженный термостатом для колонок с диапазоном температу р от 15 до 80 °С и стандартным автосамплером для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему (1200 Series Autosampler с дозирующим объемом от 0.1 до 100 мм³): номер госрегистрации 16193-06 Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см³

68

МУК 4.1.2912—11

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характернстнками.

3.2. Реактивы Пироксулам. CAS 422556-08-9, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества нс менее 100.0 %. фирма Dr. Ehrcustorfcr GmbH, аккредитованная по ИСО-9001-2000 Алюминий окись для хроматографии, ч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный марки «А» n-Гексан. хч

Калий марганцово-кислый, чда Кальций хлористый, ч Кислота соляная, хч Кислота муравьиная, чда Кислота уксусная, ледяная, хч Концентрирующие патроны Днапак С. Днапак С 16 (0.6 г), фирма «БиоХимМак СТ»

Натрий углекислый, кислый, хч Натрий серно-кислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч Этилацстат. чда

Эфир диэтиловый. ФС 42-3643-98

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3.1$спаиогате.1Ы1ые устройства и материалы Алонж прямой с отводом для вакуума (АО-14/23) ятя работы с концентрирующими патронами Диапак С 16    ГОСТ 25336-82

Аппарат ятя встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1»

Банки с крышками ятя экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 3120-0250. фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMAOL-SZTYN UМ-4 '

69

МУК 4.1.2912—11

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней

Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 ООО см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентра-торы) на i 00. 250 и 4 ООО схгЧС    ТУ 92-891.029—91

Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм. внутренним диаметром 4.6 мм. Symmetry Shield RP18. зернение 5 мкм. фирма «Waters»

Насос диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Ncu Laboport

Предколонка хроматографическая стальная.

Zoibax Eclipse XDB-C8. длиной 12.5 мм. внутренним диаметром 2.1 мм. зернение 5 мкм. фирма «Agilent»

Сито лабораторное с полотном из латуни или ГОСТ 3826-82 и нержавеющей стали с размером ячеек 1 мм    ГОСТ 6613-86

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—500 см³    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³ Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм. фирма «Waters»

Фильтр-патроны для шприцев СготаП1-РЕТ 20/25 с размером пор 0.20 мкм Центрифуга MPW-350c с числом оборотов 4 000 об./мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см³    (ИСО 7886-84)

Дотекаете я применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

МУК 4.1.2912—11

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении и змерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля точности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак С 16 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на патронах, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7. /. I. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс

71