Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

23 страницы

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2908-11 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Этаметсульфурон-метила в семенах и масле рапса в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Метрологическая характеристика метода

2 Метод измерений

3 Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     3.1 Средства измерений

     3.2 Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства и материалы

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации оператора

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

     7.1 Подготовка органических растворителей

     7.2 Приготовление растворов для проведения анализа

     7.3 Установление градуировочной характеристики

     7.4. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Этаметсульфурон-метила на них

     7.5 Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

8 Отбор и хранение проб

9 Подготовка проб и выполнение измерений

     9.1 Семена рапса

     9.2 Масло рапса

     9.3 Условия хроматографирования

10 Обработка результатов

11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12 Оформление результатов

13 Контроль качества результатов измерений

     13.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики

     13.2 Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок

     13.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

14 Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908; 4.1.2910—11;

4.1.2911—11; 4.1.2915—11

Издание официальное

Москва *2011

Федеральная служба по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908—11; 4.1.2910—11; 4.1.2911—11; 4.1.2915—11

МУК 4.1.2908—1)

§. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов для проведения анализа, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак Амин, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей 7. 1. 1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см3 аппарата для перегонки растворителей. Ацетонитрил перегоняют при температуре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81,5 °С, отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетон сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см3 аппарата для перегонки растворителей, прибавляют туда мар-

27

ганцово-кислый калий из расчета 100 мг/дм3. Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56,2 °С, отбрасывают.

7.1.3. Очистка бидистиллированной воды Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см3 аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм3 и кипятят в течение 6 ч, а затем перегоняют.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре выше и ниже 100,0 °С отбрасывают.

7.1.4. Очистка этилацетата Этилацетат промывают равным объемом 5 % раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 12—24 ч. Затем этилацетат сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см3 аппарата для перегонки растворителей. Этилацетат перегоняют при температуре 77,1 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 77,1 °С, отбрасывают.

7.1.5. Очистка хлористого метилена Хлористый метилен промывают равным объемом 5 %-го раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм3. Выдерживают его над осушителем в течение 12—24 ч. Затем хлористый метилен сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см3 аппарата для перегонки растворителей. Хлористый метилен перегоняют при температуре 40,0 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 40,0 °С, отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанный ацетонитрил, 0,01 М водный раствор уксусной кислоты и спирт метиловый.

В плоскодонную колбу объемом 1 000 см3 помещают 350 см3 ацетонитрила, 50 см3 метанола и 550 см3 0,01 М водного раствора уксусной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см3/мин в течение 5 мин, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

28

МУК 4.1.2908—11

7.2.2. Приготовление рабочих растворов

7.2.2.1.    Приготовление 0,01 М водного раствора уксусной кислоты.

В мерную колбу объемом 1 ООО см3 помещают 500 см3 очищенной

воды и 600 мг ледяной уксусной кислоты, перемешивают, доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой). Раствор используют для приготовления подвижной фазы. Раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.2.2.    Приготовление 0,01 М водного раствора аммония уксуснокислого.

В мерную колбу объемом I 000 см3 переносят 700 мг аммония уксусно-кислого, добавляют 500 см3 очищенной воды и перемешивают до полного растворения соли. Доводят водой объем в колбе до метки и еще раз тщательно перемешивают. Раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.2.3.    Приготовление 6 Мраствора соляной кислоты.

Мерным цилиндром отбирают 246 см3 концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 см3, куда предварительно наливают около 100 см3 дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой). Раствор хранят не более 6 месяцев при комнатной температуре.

7.2.2.4.    Приготовление 0,05 М раствора двузаиещенного фосфорнокислого калия.

В мерную колбу на 500 см3 переносят 5,7 г К2НР04 х ЗН20 и 50 г NaCl, добавляют 200—300 см3 бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения солей, проверяют pH полученного раствора. Если pH раствора менее 9, доводят его до указанного значения с помощью 1 М раствора гидроокиси натрия, контролируя pH. После достижения нужного значения pH объем доводят водой до метки. Раствор хранят не более 3 месяцев при комнатной температуре.

7.2.2.5.    Приготовление раствора для разведения проб и приготовления стандартных растворов.

Мерным цилиндром отмеряют 15 см3 ацетонитрила и помещают в плоскодонную колбу объемом 100 см3. Туда же помещают 85 см3 0,01 М водного раствора аммония уксусно-кислого. Смесь тщательно перемешивают и используют для приготовления стандартных растворов для хроматографирования и растворения проб перед хроматографированием. Раствор хранят не более 2 недель при комнатной температуре.

29

7.2.3. Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1.    Стандартный раствор №1 с концентрацией Этамет-сульфурон-метила 100,0 мкг/см3.

Взвешивают 10 мг Этаметсульфурон-метила в мерной колбе объемом 100 см3. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 3 месяцев.

7.2.3.2.    Стандартный раствор Me 2 с концентрацией Этаметсульфурон-метила 10,0 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 50 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор №2 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной зависимости. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.3.    Стандартный раствор Me 3 с концентрацией Этаметсульфурон-метила 1,0 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой I см3, помешают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с 0,01 М раствором уксусно-кислого аммония в соотношении 15 : 85. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.4.    Стандартный раствор Me 4 с концентрацией Этаметсульфурон-метила 0,5 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с 0,01 М раствором уксусно-кислого аммония в соотношении 15 : 85. Стандартный раствор № 4 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.5.    Стандартный раствор Me 5 с концентрацией Этаметсульфурон-метила 0,2 мкг/см3.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 50 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с 0,01 М раствором уксусно-кислого аммония в соотношении 15 : 85. Стандартный раствор № 5 используется для приготовления стандартных растворов и для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

МУК 4.1.2908—11

7.2.3.6.    Стандартный раствор Ns 6 с концентрацией Этамет-суяьфурон-метила О, I мкг/см3.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с 0,01 М раствором уксусно-кислого аммония в соотношении 15 : 85. Стандартный раствор № 6 используется для приготовления стандартных растворов для построения установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более 1 месяца.

7.2.3.7.    Стандартный раствор с концентрацией Этаметсулъфу-рон-метила 1,0 мкг/см3 (в ацетонитриле).

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см3, помещают в мерную колбу объемом 10 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 3 используется для изучения хроматографического поведения Этаметсульфурон-метила на концентрирующих патронах Диапак Амин. Стандартный раствор хранят в холодильнике не более не более 1 месяца.

7.2.3.8.    Стандартные растворы Этаметсульфурон-метила в ацетоне с концентрацией 2,5; 1,0; 0,5 и 0,25 мкг/см3 для внесения в образцы.

Из стандартного раствора № 2 методом последовательного разведения ацетоном готовят растворы, содержащие по 2,0; 1,0; 0,5 и 0,25 мкг/см3 и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы. Растворы готовят непосредственно перед внесением в контрольные образцы.

7.3. Установление градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Этаметсульфурон-метила в растворе (мкг/см3), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0,2 и 0,1 мкг/см3.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Этаметсульфурон-метила на них

7.4.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см3/мин.

31

Патрон Диапак Амин устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см3 (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см3 этилацетата. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.4.2. Проверка храиатографического поведения Этаметсулырурон-метила на концентрирующих патронах Диапак Амин Из стандартного раствора Этаметсульфурон-метила в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см3, отбирают 1 см3, помещают в концентратор объемом 100 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см3 этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см3.

Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями по 10 см3 этилацетата, затем 5 см3 0,1 %-й уксусной кислоты в этил-ацетате и 10 см3 2 %-Й уксусной кислоты в этилацетате, наносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции собирают в концентратор объемом по 100 см3, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см3 смеси ацетонитрила с 0,01 М раствором уксусно-кислого аммония в соотношении 15 : 85 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Этаметсульфурон-метил, полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Этаметсульфурон-метила на концентрирующих патронах Диапак Амин проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.5. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколон-кой Symmetry С8 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см3/мин 3—4 ч.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011.—88 с.

ISBN 978—5—7508—1049—9

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службые по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в печать 16.11 11 Формат 60x88/16    Псч. л.    5,5

Т ираж 200 экз.    Заказ 145

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, Москва. Вадковский пер., д. 18, стр. 5. 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, Москва. Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тел./факс 952-50-89

О Роспотребнадзор,2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2905—11; 4.1.2908—11; 4.1.2910— 11;

4.12911—11; 4.1.2915—11

Содержание

Определение остаточных количеств Изоксафлютола в виде RPA 202248 в масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2905—11......................................................................4

Определение остаточных количеств Эгаметсульфурон-метила в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2908—11................................................................................................21

Определение остаточных количеств Фосэтил алюминия в плодах огурца, томата и томатном соке методом капиллярной i-азожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2910—11....................................................................40

Определение остаточных количеств Римсульфурона в плодах томата и томатном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2911—11................................................................................................55

Определение остаточных количеств Лямбда-Цигалотрина в семенах и масле подсолнечника методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

МУК 4.1.2915—11................................................................................................74

3

МУК 4.1.2908—1)


УТВЕРЖДАЮ


Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации


Г. Г. Онищенко


12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Этаметсульфурон-метила в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии


Методические указания


МУК 4.1.2908—11


Свидетельство о метрологической аттестации № 0091.05.05.11 от 11.05.2011.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Этаметсульфурон-метила в семенах и масле рапса в диапазоне 0,02—0,2 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: Метил-2-[(4-этокси-6-метиламино-1,3,5-триазин-2-ил)карбамоилсульфамоил]бензоат.

Структурная формула:


рсНгСИэ



Молекулярная масса: 410,4.

Эмпирическая формула: CisHjgNsC^S. Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белый, без запаха.

Давление паров: 7,73 х Ю"10 мПа (при 25 °С).


21


Коэффициент распределения октанол-вода: К*, logP 0,89(рН 7), 1,558 (pH 5).

Температура плавления: 194 °С.

Растворимость в воде (мг/дм3,25 °С): 1,7 (pH 5), 50 (pH 7), 410 (pH 9).

Растворимость в органических растворителях (г/дм3, 20 °С): ацетон - 1,6; ацетонитрил - 0,83, дихлорметан - 3,9; метанол - 0,35; этанол -0,17; этилацетат - 0,68.

Константа диссоциации (рКа) (при 25 °С): 4,6 (слабая кислота).

Стабилен при pH 7 и pH 9.

Подвергается гидролизу, составляет при pH 5 -41 день.

Краткая токсикологическая характеристика: Этаметсульфурон-метил относится к веществам мало опасным по острой пероральной (ЛД50 для крыс более 5 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 для крыс (4 ч) более 5 700 мг/м3). Не раздражает кожу и слабо раздражает слизистую оболочку глаз. Онкогенных, мутагенных, тератогенных свойств Этаметсульфурон-метила не выявлено.

Область применения: Этаметсульфурон-метил - послевсходовый гербицид системного действия, проникающий преимущественно через листья растений и ингибирующий фермент ацетолактатсинтазу. Подавляет развитие однолетних и многолетних двудольных сорняков в посевах рапса с нормой расхода 15—30 г д.в./га.

В России проходит регистрационные испытания в качестве гербицида в посевах ярового и озимого рапса с нормой расхода 25 г/га.

В России гигиенические нормативы не установлены.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

22

МУК 4.1.2908—11

Таблица 1

Метрологические параметры для Этаметсульфурон-метила

Анализи

руемый

объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Показатель точности (граница относительной погрешности), ±6,%Р = 0,95

Стандартное отклонение повторяемости, оп %

Предел повторяемости, г, %

Предел

воспроиз

водимос

ти,

/?,%

Семена

рапса

0,02—0,1 вкл.

50

0,91

2,53

3.54

0,1—0,2 вкл.

25

2,91

8,09

11,33

Масло рапса

0,02—0,1 вкл.

50

1,44

4,01

5,62

0,1—0,2 вкл.

25

1,53

4,25

5,95

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Этаметсульфурон-метила

Таблица 2

Анализируемый объект

Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20

Предел

обнару

жения,

мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Полнота извлечения вещества, %

Стандартное отклонение, S,

%

Доверительный интервал среднего результата, ±, %

Семена рапса

0,02

0,02—0,2

77,01

2,07

0,75

Масло рапса

0,02

0,02—0,2

74,96

2,25

0,79

2. Метод измерений

Метод основан на определении Этаметсульфурон-метила с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей и на концентрирующих патронах Диапак Амин.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

23

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерения Весы аналитические «OHAUS», ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0,038 г «ACCULAB» V600, соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

Колбы мерные на 25, 50, 100, 500 и 1 000 см3    ГОСТ 1770-74

Микрошприц для жидкостной хроматографии «Hamilton, 1700», объем 100 мм3, фирма «SUPELCO», кат. № 26281 Пипетки мерные на 1,0; 2,0; 5,0 смрН-метр/милливольгметр pH-150 0... 14 pH; ±

1 999 мВ, номер госрегистрации № 10663 Хроматограф жидкостный Waters 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрегистрации № 15311-02 Цилиндры мерные на 10,25 и 50 см3

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Этаметсульфурон-метил, CAS 97780-06-8, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 98,9 %, фирма Dr. Ehreustorfer GmbH, аккредитованная по ИСО 9001:2000

Ацетон, осч    ТУ 6-09-3513—86

Ацетонитрил, осч, УФ-200 нм    ТУ 6-09-2167—84

Аммоний уксусно-кислый (аммония ацетат) безводный, (98 %, CAS 631-61-8), фирма «Acros Organics»

Вода дистиллированная и (или)

24

МУК 4.1.2908—11


бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости) Гелий, очищенный марки «А» n-Гексан, хч

Калий марганцово-кислый, чда

Калий фосфорно-кислый двузамещ^нный.


ТУ 51-940—80 ТУ 6-09-3818—89 ГОСТ 20490-75


3-х водный, чда Кальций хлористый, ч Кислота уксусная, ледяная, хч Концентрирующие патроны Диапак Амин (0,6 г), фирма «БиоХимМак СТ»

Метилен хлористый, хч

Натрий серно-кислый, безводный, хч

Натрий углекислый, кислый, хч

Натрий хлористый, хч

Натрия гидроокись, хч

Спирт метиловый (метанол), хч

Этила цетат, чда

Допускается использование реактивов


ГОСТ 2493— ТУ 6-09-4711 ГОСТ 61-75


75


ТУ 4215-002-05451931 —94 ТУ 6-09-2662—77 ГОСТ 4166-76 ГОСТ 4201-79 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 6995 ГОСТ 22300-76 иных производителей с ана


логичными или лучшими характеристиками.


3.3. Вспомогательные устройства и материалы


Алонж прямой с отводом для вакуума

(АО-14/23) для работы с концентрирующими

патронами Диапак Амин

Аппарат для встряхивания проб «SKLO

UNION TYP LT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см3, полипропилен, кат. № 3120-0250, фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OLSZTYN UM-4

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 и 500 смВоронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисЫ» Кислота соляная, хч

Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1 000 см3






25


МУК 4.1.2908—11

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250, 1 ООО и 4 ООО см3 ТС    ТУ 92-891.029-91

Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, с внутренним диаметром 4,6 мм,

Symmetry Shield RP18, зернение 5 мкм, фирма «Waters»

Насос диафрагменный FT. 19, фирма «KNF Neu Laboport»

Предколонка хроматографическая стальная.

Symmetry С 8, длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернение 5 мкм, фирма «Waters»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом

100—500 см3    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с

круглодонной колбой объемом 4 000 см3 и

приемной конической колбой объемом 1 000 cmj

Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86

Фильтры для очистки растворителей,

диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм,

фирма «Waters»

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см3    (ИСО 7886-84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

26