Федеральная служба но напору н сфере защиты нрав но«рсбиiе.ieii и 6.iaioiio.iviiiH человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2903—11; 4.1.2904— 11;

4.1.2909—11; 4.1.2912—11

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012—84 с.

1.    Разработаны: Российским государственным аграрным университетом - МСХЛ им. К. А. Тимирязева: Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический рсдакюр Е. В. Ломанова

Подписано в печать 31.01.12 Формат 60x88/16    Неч.    л.    5,25

Тираж 200 экз.    Заказ    3

Федеральная служба по надзору' в сфере защиты прав потребителей и блаюнолучня человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра пт гиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское пт.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2012 <’ Федеральный цен тр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2012

трнрующих патронах Диапак С. Днапак Диол и Диапак Амин, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей. Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона Ацетон, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетон сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей, прибавляют туда марганцовокислый калий из расчета 100 мг/дм³. Ацетон перегоняют при температу ре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температу рю ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температу рю 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С отбрасывают.

7.1.4. Очистка хлористого метилена Хлористый метилен промывают равным объемом 5 %-го раствора натрия углекислого (безводного), осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 12—24 ч. Затем хлористый метилен сливают с осу шителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей. Хлористый метилен перегоняют при температуре 40.0 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 40.0 °С. отбрасывают.

МУК 4.1.2904—11

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свсжепсрсгнанныс ацетонитрил и очищенную воду, а также муравьиную кислоту .

В плоскодонную колбу объемом 1 (Х)() см³ помещают 450 см³ ацетонитрила. 550 см³ очищенной воды и 1.0 см³ муравьиной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нес газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин. после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.2. Приготовление рабочих растворов

7.2.2.1.    Приготовление б Мраствора соляной кислоты.

Мерным цилиндром отбирают 246 см³ концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 см³. куда предварительно наливают около 100 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2.2.    Приготовление 1Мраствора гидроокиси натрия.

Переносят в мерную колбу на 500 см³ 20 г гидроокиси натрия, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2.3.    Приготовление 0,05 М раствора двузамещенного фосфорно-кислого калия.

Переносят в мерную колбу на 500 см³ 5.7 г К_:НРО., х ЗН_:0 и 50 г NaCl. добавляют 200—300 см³ бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения солей, проверяют pH полученного раствора. Если pH раствора менее 9, доводят его до указанного значения с помощью 1 М раствора гидроокиси натрия, контролируя pH. После достижения нужного значения pH объем доводят водой до метки.

7.2.3. Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1. Стандартный раствор Jfs1 с концентрацией Ципросуль-фамида 1,0 мг/см³.

Взвешивают 50 мг Ципросульфамида в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

29

7.2.3.2.    Стандартный раствор №2 с концентрацией Ципросуль-фамида 10,0 мкг/см.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.3.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Ципросуль-фамида 1,0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор № 3 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.3.4.    Стандартный раствор №4 с концентрацией Ципросуль-фамида 0,5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор № 4 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.3.5.    Стандартный раствор Mb 5 с концентрацией Ципросуль-фамида 0,2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.3.6.    Стандартный раствор с концентрацией Ципросульфамида 0,1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 при перемешивании. Стандартный раствор № 6 используется для установления градуировочной характеристики и хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.3.7.    Стандартные растворы Ципросульфамида с концентрацией 5,0; 2,0; 1,0; 0,4; и 0,2 мкг/см³ для внесения в образцы.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом стандартного раствора №2 готовят растворы, содержащие по 5.0: 2.0: 1.0: 0.4: и 0.2 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.

МУК 4.1.2904—11

Методом последовательного разведения ацетоном стандартного раствора № 2 готовят растворы, содержащие по 2.0: 1,0; 0.4 и 0.2 мкг/см³ и используют эти растворы хтя внесения в контрольные образцы зерна и масла.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Ципросульфамида в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам хтя градуировки с концентрацией 1,0; 0.5; 0.2 и 0.1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.6. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки жстракта и проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на ней

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш. и. аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ ацетонитрила.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на колонке с окисью алюминия

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Ципросульфамида в ацетонитриле с концентрацией 1.0 мкг/см³ и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и упаривают досуха при температуре нс выше 30 °С. растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и хроматографируют. Исходную колбу обмывают тремя порциями смеси ацетонитрил-ледяная уксусная кислота в соотношении 99 : 1 объемом 10 см³ каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентратор и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

31

Определяют фракции, содержащие Ци про сульфамид, полнот) смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Ципросульфамида на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диана к С для очистки жстракта и проверка хроматографического поведения Ц и просу ль фа. \ i и да на них

7.5.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак С для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 cmVmhh (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ ацетона. 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допу скать высыхания поверхности патрона.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на концентрирующем патроне Диапак С

Из стандартного раствора Ципросульфамида в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³, отбирают 1 ем, помещают в концентратор объемом ИХ) см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досу ха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетона. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 см³ гексана. перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор. упаривают досу ха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и хроматографируют.

Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4 : 1 и 10 см³ смеси гексана и ацетона с ледяной у ксу сной кислотой в соотношении 50 : 50 :0.1. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, у паривают досу ха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и хроматографируют.

МУК 4.1.2904—11

Определяют фракции, содержащие Ципросульфамнд. полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Ципросульфамида на концентрирующих патронах Днапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии патронов.

7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диана к Диол для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на них

7.6.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак Диол для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 cmVmhh (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак Диол устанавливают на алонж с отводом хтя вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом нс менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают последовательно 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 1 : 3 и 5 см³ гексана. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.6.2. Проверка хроматографического поведения Ципросульфамида на концентрирующем патроне Диапак Диол

Из стандартного раствора Ципросульфамида в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³, отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 5 см³ гексана. перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор. упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и хроматографируют.

Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 9 : 1и тремя порциями по 10. 5 и 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 2:1. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 30 °С. су хой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и хроматографируют.

33

Содержание

Определение остаточных количеств Биксафена в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2903—11......................................................................4

Определение остаточных количеств Ципросульфамида в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2904—11 ............................................21

Определение остаточных количеств Тиенкарбазон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2909—11..............................................44

Определение остаточных количеств I Ьироксулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых культу р методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2912—11....................................................................65

3

МУК 4.1.2904—11

Руководитель Федеральной слу жбы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Ципросульфамида в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания

Свидетельство о метрологической аттестации от 25.04.2011 №0086.25.04.11.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Ципросульфамида в воде в диапазоне 0.005—0.050 мг/дм³ и в почве в диапазоне 0.01—0.10 мг/кг. а также уровня его остаточных количеств в зеленой массе кукурузы в диапазоне 0.02—0.20 мг/кг. в зерне и масле кукурузы в диапазоне 0.01—0.10 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК:^\^г-{[(4-циклопро-пнлкарбамоил)фснил|сульфо-нил}-2-мстоксибснзамид.

Структу рная формула:

Эмпирическая формула: Ci8H]₈N;OsS. Молекулярная масса: 374.

21

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белый с легким характерным запахом.

Давление паров: 5.72 x 10 ⁹ Па (при 20 °С); 1.10x10 ⁸ Па (при 25 °С): 2.19 х 10~⁷ Па (при 50 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода: logP Ко«.= 1.77 (pH 4). logP K_w = -0,80 (pH 7). logP    -1.81 (pH 9).

Температура плавления: выше 450 °C.

Растворимость в воде (мг/дм³. при 20 °С): при pH 4 - 0.0034: pH 5.1 -0,0125: pH 6,9-1.09: pH 8.1-26.1.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, при 20 °С): ацетон -3.1: н-гексан < 0.001: диметилсульфоксид > 200: дихлорметан -3.5: толуол - 0.0047: этанол - 0.47: этилацетат - 0.51.

Стабилен в водных растворах при pH 3—10 и температуре 22 °С до 20 месяцев.

Краткая токсикологическая характеристика. Ци просу л ьфамид относится к малоопасным по острой оральной (ЛД50 хтя крыс более 2 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД**, для крыс более 2 000 мг/кг). но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (Л К^ для крыс (4 ч) более 3 513 мг/м³).

Область применения препарата. Ци просульфамид - антидот, обеспечивающий достаточно высокий уровень толерантности культуры к гербицидному препарату.

В России гигиенические нормативы нс установлены.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1. для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

22

МУК 4.1.2904—11

Таблица 1 Метрологические параметры для Ципросульфамида

Анализируемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3) I Указатель точности (граница относительной ио-грешнос ш), ± 5, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, оп % 11редел повторяемости, г, % I1редел воспроизводимости, R, % Вода 0,005—0,01 вкл 40 2,22 6,18 8,65 0,01—0,05 вкл 30 1,76 4,88 6,83 11очва 0,01—0,1 вкл 50 3,62 10,06 14,08 Зеленая масса кукурузы 0,02—0,1 вкл 50 1,62 4,50 6,31 0,1—ОД вкл 25 2,72 7,55 10,57 Зерно кукурузы 0,01—0,1 вкл 50 4,18 11,63 16,28 Масло кукурузное 0,01—0,1 вкл 50 3,35 9,30 13,02

Таблица 2. Полнота и {влечении вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Ципросульфамида

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 11редел обнаружения, мг/кг (мг/дм3) Диапазон определяемых ко!щен-траций, мг/кг (мг/дм3) 11олнота извлечения вещества, % Стандартное о лк.ло-нение, S, % Доверительный интервал среднего ре-зулыага, ±, % Вода 0,005 0,005—0,05 93,89 2,04 2,53 11очва 0,01 0,01—0,1 81,52 4,28 5Д5 Зеленая масса кукурузы 0,02 0,02—0,2 74,01 3,10 4,19 Зерно кукурузы 0,01 0,01—0,1 77,36 4,88 6,06 Масло кукурузное 0,01 0,01—0,1 80,91 2,08 2,57

2. Метод измерений

Метод основан на определении Ципросульфамида с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением

23

между двумя нссмсшивающимися фазами, на колонках с окисью алюминия и концентрирующих патронах Диапак С. Диапак Диол и Диапак Амин.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерении, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерении Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 1 К) г и дискретностью ().()()() 1 г. класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (1)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50. 100. 500 и 1 ООО см³ ГОСТ 1770-74 Мнкрошприц для жидкостной хроматографии «Hamilton. 1700». объем 100 мм³, фирма «SUPELCO». кат. № 26281

Пипетки мерные на 1.0: 2.0: 5.0 см³    ГОСТ 29227-91

рН-мстр/милливольтмстр pH-150 0... 14 pH:

± 1 999 мВ. номер госрегнсграции № 10663 Хроматограф жидкостный Waters 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью нс ниже 0.005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрсги-страции № 15311-02

Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³    ГОСТ 1770-74

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Ципросульфамид. CAS 221667-31-8. аналитический стандарт с содержанием действующего

МУК 4.1.2904—11

веществ*! не менее 98.8 %. фирма Dr. Ehrcustorfcr GmbH, аккредитованная по ИСО 9001-2000 Алюминий окись для хроматографии, ч ТУ 64)9-3916—75 Ацетон, осч ТУ 64)9-3513—86 Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм ТУ 64)9-2167—84 Вода дистиллированная и (или) ГОСТ 6709-72 бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости) Гелий, очищенный марки «А» ТУ 51-940—80 п-Гсксан. хч ТУ 6-09-3818—89 Калий марганцово-кислый, чда ГОСТ 20490-75 Калий фосфорно-кислый дву замещённый. 3-х водный, чда ГОСТ 2493-75 Кальций хлористый, ч ТУ 64)9-4711—81 Кислота соляная, хч ГОСТ 3118-77 Кислота муравьиная, чда ГОСТ 5848-73 Кислота уксусная, ледяная, хч ГОСТ 61-75 Концентрирующие патроны Диапак Диол. Диапак Амин и Диапак С (0.6 г), фирма «БиоХимМак СТ» ТУ 42154)024)5451931—94 Метилен хлористый, хч ТУ 64)9-2662—77 Натрий серно-кислый, безводный, хч ГОСТ 4166-76 Натрий хлористый, хч ГОСТ 4233-77 Натрия гидроокись, хч ГОСТ 4328-77

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы Алонж прямой с отводом для вакуума (АО-14/23) для работы с концентрирующими патронами Диапак Диол. Диапак Амин и Диапак С    ГОСТ 25336-82

Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1».

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 31204)250. фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OL-SZTYNUM-4 ’

25

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисЫ» Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 ООО см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 и 4 ООО см*ТС Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм. с внутренним диаметром 4.6 мм. Symmetry Shield RP18. чернение 5 мкм. фирма «Waters»

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Ncu Laboport»

Печь микроволновая MS-1724 W/U с выходной мощностью 700 Вт и частотой микроволн 2.450 МГц. фирма «LG Electronics Inc.»

Пред колонка хроматографическая стальная. Symmetry С 8. длиной 20.0 мм. внутренним диаметром 3,9 мм. чернение 5 мкм. фирма «Waters»

Сито лабораторное с полотном ич латуни или нержавеющей стали с рачмером ячеек 1 мм Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 50—500 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³ Фильтры бумажные, «красная лента»

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма «Waters»

Центрифуга MPW-350C с числом оборотов 4 000 об./мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³ Шприц инъекционный однократного применения объемом 10 см³

МУК 4.1.2904—11

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в возду хе рабочей зоны». Организация обу чения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допу скаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процеду ры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре возду ха (20 ± 5) °С. относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору .

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия, концентрирующих патронов Диапак С. Диапак Диол и Диапак Амин для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонке с окисью алюминия и на концен-

27