Федеральная служба но напору н сфере защиты нрав но«рсбиiе.ieii и 6.iaioiio.iviiiH человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах

Сборник методических указаний по методам контроля МУК 4.1.2903—11; 4.1.2904— 11;

4.1.2909—11; 4.1.2912—11

ББК 51.21+51.23 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в воде, почве, сельскохозяйственном сырье и пищевых продуктах: Сборник методических указаний по методам контроля.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2012—84 с.

1.    Разработаны: Российским государственным аграрным университетом - МСХЛ им. К. А. Тимирязева: Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека (протокол от 2.06.2011 № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 12 июля 2011 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21+51.23

Редактор Н. Е. Акопова Технический рсдакюр Е. В. Ломанова

Подписано в печать 31.01.12 Формат 60x88/16    Неч.    л.    5,25

Тираж 200 экз.    Заказ    3

Федеральная служба по надзору' в сфере защиты прав потребителей и блаюнолучня человека 127994. Москва. Вадковский пер., д. 18. стр. 5. 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра пт гиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское пт.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

€> Роспотребнадзор, 2012 <’ Федеральный цен тр гигиены н эпидемиологии Роспотребнадзора, 2012

МУК 4.1.2903—11

7.1. Подготовки органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шли-фом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температу ре 100,0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведении анализа

7.2.1.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свсжспсрсгнанный ацетонитрил, очищенную воду и муравьиную кислоту.

В плоскодонную колбу объемом 1 000 см³ помещают 550 см³ ацетонитрила. 450 см³ очищенной воды и 1 см³ муравьиной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нес газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин. после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.2.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1. Стандартный раствор Ns 1 с концентрацией Биксафена

1,0 мг/см³.

Взвешивают 50 мг Биксафена в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики.

11

7.222 Стандартный раствор №2 с концентрацией Биксафена

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой I см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики.

7.2.2.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Биксафена

1.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор № 3 используется для установления град ировочной характеристики.

7.2.2.4.    Стандартный раствор Л'° 4 с концентрацией Биксафена 0,5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерну ю колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор №4 используется для установления градуировочной характеристики.

7.2.2.5.    Стандартный раствор ЛЬ 5 с концентрацией Биксафена 0,2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор №5 используется для установления граду ировочной характеристики.

7.2.2.6.    Стандартный раствор №6 с концентрацией Биксафена 0,1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Стандартный раствор №6 используется для установления граду ировочной характеристики.

7.227. Стандартные растворы Биксафена с концентрацией 5,0; 2,0; 1,0; 0,5; 0,4; 0,2 и 0,1 мкг/см³ для внесения в образцы.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5.0: 2.0: 1.0: 0.5: 0.4: 0.2 и 0.1 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.

7.2.3. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы использу ют свежеперегнанный ацетонитрил, очищенну ю воду и муравьиную кислоту.

В плоскодонну ю колбу объемом 1 000 см³ помещают 550 см³ ацетонитрила. 450 см³ очищенной воды и 1 см³ му равьиной кислоты. Смесь

МУК 4.1.2903—11

тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин. после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.3. Построение кшибровочнои кривой

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Биксафсна в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0.5; 0.2 и 0.1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют нс менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовки колонки с окисью алюминия для очистки экстракта и проверки хроматографического поведения Биксафена ни ней

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш. и. аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ ацетонитрила.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Биксафена на колонке с окисью алюминия

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Биксафена в ацетонитриле с концентрацией 1.0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С. Исходную колбу обмывают еще двумя порциями ацетонитрила объемом по 10 см³ каждая и последовательно вносят их на колонку . Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 ; 1 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Бикса(|>сн. полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.

Изучение поведения Биксафена на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

13

МУК 4.1.2903—11

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диан а к С для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Биксафена на них

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта

Вес процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 cmVmhh.

Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4:1. затем 10 см³ гексана. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Биксафена на концентрирующих патронах Диапак С

Из стандартного раствора Биксафена в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³. отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см³ гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Исходный концентратор обмывают сначала 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 9:1. затем двумя порциями по 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 4 : 1 и вносят полученные растворы последошгтсльно на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³. выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Биксафсн, полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Биксафсн на концентрирующих патронах Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

МУК 4.1.2903—11

7.6. Подготовка а кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии Хроматографическую колонку Zorbax Eclipce XDB-C18 с предколонной Zoibax Eclipce XDB-C8 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 смУмин 3—4 ч.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов». №2051—79 от 21.08.79. а также в соответствии ГОСТ Р 51592—2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». ГОСТ 17.4.3.01—83 «Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 28168—89 «Почвы. Отбор проб». ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950—79) «Зерновые. Отбор проб зерна». ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб»

Пробы воды хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С. пробы почвы - в полиэтиленовой таре в морозильнике при температу ре -18 °С.

Отобранные пробы зерна и соломы подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Для хтитсльного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температу ре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в темной таре в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1. Нода

9.1.1. Экстракция Пробу воды объемом 100 см³ помещают в делительную вороню объемом 250 см³. прибавляют туда 10 г хлористого натрия. 1см³ 6М соляной кислоты (до pH 1) и перемешивают до полного растворения соли. Биксафен экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 30 см³, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяют в концентраторе объемом 250 см³, собирая

15

его через слой безводного сульфата натрия. Экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и 20 мм³ раствора вводят в хроматограф.

9.2. Почва, зерно и солома зерновых

9.2.1. Экстракция и очистка полученного экстракта

Пробу почвы (или измельченного зерна) весом 20 г (5 г для соломы) помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см³, прибавляют туда 10 см³ дистиллированной воды и выдерживают 5 мин при комнатной температу ре. Биксафсн экстрагируют 50 см³ ацетонитрила в течение 5 мин в ультразвуковой ванне и дополнительно 5 мин на аппарате для встряхивания проб. Затем пробу центрифугируют в течение 5 мин при скорости 4 000 оборотов в минуту. Супернатант фильтруют через фильтр «красная лента» в делительную воронку объемом 250 см³. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 см³ ацетонитрила и помещая каждый раз на 5 мин в ультразвуковую ванну и дополнительно на 5 мин на аппарате хтя встряхивания проб. Пробы центрифугируют в течение 5 мин при скорости 4 000 оборотов в минуту, супернатант фильтруют. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 см³.

К полученному экстракт) добавляют 50 см³ гексана и интенсивно встряхивают вороню 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и промывают еще одной порцией гексана объемом по 50 см³. Гексан отбрасывают, а ацетонитрил собирают в концентратор объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия, и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К сухому остатку в концентраторе, полученному в п. 9.2.1. прибавляют 5 см³ ацетонитрила, обмывают стенки концентратора, добавляют 100 см³ дистиллированной воды, перемешивают и переносят в делительную вороню объемом 250 см³. Туда же прибавляют 10 г су хого хлорида натрия и интенсивно перемешивают до полного растворения соли. Биксафсн экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 30 см³, каждый раз интенсивно встряхивая вороню 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой хлористого метилена объединяют в концентраторе объемом 250 см³, собирая его

Содержание

Определение остаточных количеств Биксафена в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2903—11......................................................................4

Определение остаточных количеств Ципросульфамида в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2904—11 ............................................21

Определение остаточных количеств Тиенкарбазон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2909—11..............................................44

Определение остаточных количеств I Ьироксулама в воде, почве, зерне и соломе зерновых культу р методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2912—11....................................................................65

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

12 июля 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Биксафена в воде, почве, зерне и соломе зерновых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2903—11

Свидетельство о метрологической аттестации от 08.12.2010 № 0066.03.12.10.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Биксафена в воде в диапазоне 0.005—0.050 мг/дм³ и в почве в диапазоне 0.01—0,10 мг/кг, а также уровня остаточных количеств в зерне зерновых культур в диапазоне 0.01—0.10 мг/кг и в соломе зерновых культур в диапазоне 0.02—0.20 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: Л’-(3'.4'-дихлоро-5-(|)л>робш|)Снил-2-ил)-3-<Дифл>рометил)-1 -метил-1 //-пиразол-4-карбоксоамид

Структурная формула:

МУК 4.1.2903—11

Эмпирическая формула: C18H12CI2F3N3O.

Молекулярная масса: 414.21.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белый, без запаха.

Давление паров: 4.6 х 10 ⁹ Па (при 20 и при 40 °С).

Температу ра плавления: 146.6 °С.

Температу ра кипения: разлагается при 250 °С.

Коэффициент распределения октанол-вода (при 40 °С): K^ logP = 3.3.

Растворимость в воде, мг/дм³ (20 °С): 0.49.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³. 20 °С): этила-цетат - 82: ацетон - более 250: дихлорметан - 102: метанол - 32: п-геп-тан - 0.056: диметилсульфоксид - более 250.

Бнксафен не подвергается гидролизу при pH 4. 7. 9 в течение 5 дней при температуре 50 °С.

Краткая токсикологическая характеристика. Биксафсн относится к веществам .малоопасным по острой пероральной (ЛД*. для крыс более 5 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД*, для крыс более 2 000 мг/кг). Раздражает кожу кролика с полным восстановлением через 7 дней и слизисту ю оболочку глаз кролика с полным восстановлением через 14 дней.

Область применения. Биксафсн - специфичный фунгицид против сспториоза и ржавчины с длительным защитным действием. Относится к классу карбоксамидов и обладает локо-системным действием, подавляет прорастание спор и развитие мицелия. На биохимическом уровне ингибирует энзим сукцинат дегидрогеназу митохондриального респираторного канала.

Проходит регистрационные испытания в качестве фунгицида против большинства болезней, вызываемых грибами классов Аскомицсты. Базидиомицсты и Дсйтсромнцсты. на яровых и озимых зерновых с нормой расхода 0.8—1.0 л/га.

МДУ Биксафсна (в импортируемой продукции): зерно пшеницы и ржи - 0.05 мг/кг. зерно ячменя и овса - 0.50 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

5

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические нарамегры для Бпкеафена

Анализи руемый объект Диапазон определяемых кон-центраций, мг/кг Показатель точное ги Ораница относительной погрешности), ±6,%Р=0,95 Стандартное о пело-нение повторяемости. <Хг,% 11редел повторяемости, г, % Предел воспроизводимое пт Я,% Вода 0,005—0,01 вкл. 40 1,15 3,20 3,81 0,01—0,05 вкл. 30 0,81 2,25 2,68 11очва 0,01—0,1 вкл. 50 1,22 3,39 4,03 Зерно пшеницы 0,01—0,1 вкл. 50 2,03 5,64 6,72 Солома пшеницы 0,02—0,1 вкл. 50 0,88 2,45 2,91 0,1—0,2 вкл. 25 1,17 3,25 3,87

Таблица 2.

Полнота извлечении вещества, стандартное отклонение, доверительнып интервал среднего результата для Бпкеафена

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 11редел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное oneio-нение, 5, % Доверител ь-ный интервал среднего результата, ±, % Вода 0,005 0,005—0,05 94,45 1,76 0,78 11очва 0,01 0,01—0,10 83,46 2,18 0,85 Зерно пшеницы 0,01 0,01—0,10 82,35 2,34 0,90 Солома пшеницы 0,02 0,02—0,2 75,96 2,36 0,84

2. Метод измерений

Метод основан на определении Биксафена с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового диодно-матричного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмсшивающимися фазами, на колонках с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак С.

МУК 4.1.2903—11

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 1 К) г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50. ИХ). 500 и 1 (XX) см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц для жидкостной хроматографии, объем 100 мм³, фирма «Hamilton», кат. № 80665 Пипетки мерные на 1,0; 2.0: 5.0 см³    ГОСТ 29227-91

рН-метр/милливольтметр pH-150 0... 14 pH:

± 1 999 мВ. номер госрегистрации № 10663 Хроматограф жидкостный Agilent 1200 LCMS с диодно-матричным детектором G1315В. снабженный термостатом хзя колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С и стандартным автосамплером для автоматического ввода пробы в хроматографическую систему (1200 Series Autosamplcr с дозирующим объемом от 0.1 до 100 мм³): номер госрегистрации 16193-06

Хроматограф жидкостный Waters 515 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью нс ниже 0.005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрегистрации № 15311-02

Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³    ГОСТ 1770-74

7

МУК 4.1.2903—11

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характсрнстнка.ми.

3.2. Реактивы

Биксафен. CAS 581809-46-3, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 98.9 %. Фирма Dr. Ehreustorfer GmbH, аккредитованная по ИСО 9001-2000 Алюминий окись для хроматографии, ч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная. перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий, очищенный марки «А» п-Гсксан, хч

Калий марганцово-кислый, чда Кальций хлористый, ч

Концентрирующие патроны Днапак С (0.6 г), фирма «БиоХимМак СТ»

Кислота соляная, хч. ГОСТ 857-95 Кислота муравьиная, чда Метилен хлористый, хч Натрий серно-кислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспаиогатаьные устройства и материалы Алонж прямой с отводом для вакуума (АО-14/23) для работы с концентрирующими патронами Диапак Амин и Диапак С 16    ГОСТ 25336-82

Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYP LT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 31204)250. фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UN1MA OL-SZTYNUM-4 '

МУК 4.1.2903—11

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buclii с водяной баней В-480, фирма «ВисШ» Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 ООО см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентра-

торы) на ioo. 250 см³ и 4 ООО см¹ ТС    ТУ 92-891.029—91

Колонка хроматографическая стальная Zorbax

Eclipcc XDB-C18. длиной 150 мм. с внутренним

диаметром 4.6 мм. зернение 5 мкм. фирма «Agilent»

Насос диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Ncu Laboport

Предколонка хроматографическая стальная.

Zorbax Eclipcc XDB-C8. длиной 12.5 мм. внутренним диаметром 2.1 мм. чернение 5 мкм. фирма «Agilent»

Сито лабораторное с полотном из латуни или ГОСТ 3826-82 и нержавеющей стали с размером ячеек 1 мм    ГОСТ 6613-86

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—500 см³    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 (XX) ем*

Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм. фирма «Waters»

Центрифуга MPW-350e с числом оборотов 4 000 об./мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Шприц инъекционный однократного применения ГОСТ 24861 —91 объемом 10 см³    (ИС0 7886—84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

9

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерении

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определении

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия, концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак С. установление градуировочной характеристики.