Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование
Российской Федерации
4.1.
МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств
пестицидов в пищевых продуктах,
сельскохозяйственном сырье и объектах
окружающей среды
Сборник
МУК 4.1.2859 - 4.1.2866-11
Москва
2011
1. Разработаны Российским государственным аграрным
университетом - МСХА им. К.А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр
«Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (В.А. Калинин,
профессор, канд. с-х. наук., Е.В. Довгилевич, ст.н.сотр., канд. биол. наук,
А.В. Довгилевич, ст.н.сотр., канд. хим. наук, Н.В. Устименко, ст.н.сотр., канд.
биол. наук, Е.Н. Щербинкина, инженер).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по
санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28 12.2010
№ 3).
3. Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в
сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным
санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 31 марта 2011 г.
4. Введены в действие с момента утверждения.
5. Введены впервые.
СОДЕРЖАНИЕ
Общие положения и область применения. 2
1. Метрологическая характеристика метода. 3
2. Метод измерения. 3
3. Средства измерения, реактивы, вспомогательные
устройства и материалы.. 3
4. Требования безопасности. 4
5. Требования к квалификации операторов. 5
6. Условия измерения. 5
7. Отбор проб и хранение. 5
8. Подготовка к определению.. 5
9. Проведение определения. 6
10. Обработка результатов анализа. 8
11. Проверка приемлемости результатов параллельных
определений. 8
12. Оформление результатов. 8
13. Контроль качества результатов измерений. 9
14. Разработчики. 10
|
|
УТВЕРЖДАЮ
Руководитель
Федеральной службы
по надзору в сфере защиты прав
потребителей и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
Г.Г. Онищенко
31
марта 2011 г.
Дата введения: с момента утверждения
|
4.1. МЕТОДЫ
КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методика измерений остаточных количеств
Гимексазола в семенах и масле рапса методом
газожидкостной хроматографии
Методические указания
Общие положения и область применения
Свидетельство об аттестации методики от 23.11.2010 №
01.5.04.692.
Настоящие методические указания устанавливают метод
газожидкостной хроматографии для определения в семенах рапса массовой
концентрации Гимексазола в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/кг и в масле
рапса в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг.
Структурная формула:
Название действующего вещества по номенклатуре ICO:
Гимексазол.
Название по ИЮПАК: 5-метилизоксазол-3-ол.
Эмпирическая формула: C4H5NО2.
Молекулярная масса: 99,08.
Химически чистое вещество: бесцветные игольчатые кристаллы с
температурой плавления 86 - 87 °С и давлением паров 182 мПа. рКа
5,92 (20 °С).
Растворимость при 20 °С (г/л): в воде - 58,2 (рН 3), 67,8
(рН 9), в гексане - 12,2, в метаноле - 968, ацетоне - 730, дихлорметане - 602,
этилацетате - 437, толуоле - 176, диэтиловом эфире - 300 г/л.
В обычных условиях Гимексазол стабилен в щелочной среде и
относительно стабилен в кислой среде. В растениях деградирует до О- и
N-гликозидов, в почве превращается в 5-метил-2-(3Р)-оксазолон с периодом
полураспада 2 - 25 дней.
Краткая токсикологическая характеристика: LD50
для крыс 3903 - 4678 мг/кг, острая дермальная токсичность для крыс более 10000
мг/кг. Не обладает мутагенной, канцерогенной и тератогенной активностью.
Область применения: Гимексазол - системный фунгицид,
подавляющий возбудителей заболеваний растений, инфекционное начало которых
находится в почве и на семенах.
Гигиенические нормативы: ПДК в воде водоемов - 0,002 мг/дм3,
ПДК в почве - 0,03 мг/кг, в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м3. МДУ в
семенах и масле рапса не установлен.
1. Метрологическая характеристика метода
При соблюдении всех регламентированных условий проведения
анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее
составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р =
0,95 не превышает значений (табл. 1) для
соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Диапазон
измерений, массовая концентрация, мг/кг
|
Показатель
повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),
σr, %
|
Показатель
промежуточной прецизионности (относительное среднеквадратическое отклонение в
условиях вариации факторов «время», «оператор» в одной лаборатории), σRл, %
|
Показатель
воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение
воспроизводимости) σR,%
|
Показатель
точности* (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±
δ, %
|
Семена рапса
от 0,01 до
0,1 вкл.
|
6
|
11
|
12
|
22
|
Масло рапса
от 0,01 до
0,2 вкл.
|
5
|
8
|
9
|
17
|
* Соответствует расширенной неопределенности Uотн при коэффициенте
охвата k = 2.
|
Таблица 2
Полнота
извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего
результата для Гимексазола (n = 20, Р
= 0,95)
Объект
анализа
|
Предел
обнаружения, мг/кг
|
Диапазон
определяемых концентраций, мг/кг
|
Среднее
значение определения, %
|
Стандартное
отклонение, S, %
|
Доверительный
интервал среднего результата, ±, %
|
Семена рапса
|
0,01
|
0,01 - 0,1
|
86,7
|
5,2
|
7,8
|
Масло рапса
|
0,02
|
0,02 - 0,2
|
82,4
|
5,3
|
8,3
|
2. Метод измерения
Метод основан на определении Гимексазола методом газожидкостной
хроматографии с термоионным детектором после его экстракции из проб
органическим растворителем и очистке экстракта путем перераспределения между
водной и органической фазами и дериватизации с помощью диэтилхлортиофосфата.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки.
3. Средства измерения, реактивы, вспомогательные
устройства и материалы
3.1.
Средства измерения
Газовый хроматограф с термоионным
детектором и стеклянной хроматографической колонкой длиной 1 м, внутренним диаметром
3 мм с неподвижной фазой OV-17 (5 %) на хроматоне N-cyпep (0,125 - 0,160 мм).
|
|
Весы аналитические типа BЛA-200
|
ГОСТ
24104-2001
|
Весы лабораторные типа BЛKT-500
|
ГОСТ
24104-2001
|
Колбы мерные со шлифом объемом 25,
50, 100 см3
|
ГОСТ
23932-90
|
Микрошприц МШ-10
|
ТУ 2-833-106
|
Микрошприц на 50 мм3,
Hamilton
|
|
Пипетки градуированные объемом
1,2, 5 и 10 см3
|
ГОСТ
29227-91
|
Пробирки мерные со шлифом объемом
5,0 см3
|
ГОСТ
23932-90
|
Цилиндры мерные объемом 25 и 250
см3
|
ГОСТ
23932-90
|
Допускается использование средств измерения с аналогичными
или лучшими характеристиками.
3.2.
Реактивы
Аналитический стандарт Гимексазола
с содержанием основного компонента 98,4 %
|
|
Азот газообразный высокой чистоты
|
ТУ 301-07-25-89
|
Ацетон, осч
|
ТУ 2633-004-11291058-94
|
Вода дистиллированная
|
ГОСТ 7602-72
|
Дихлорметан, хч
|
ТУ 6-09-2662-77
|
н-Гексан, ч., свежеперегнанный
|
ТУ 6-09-3375-78
|
Диэтилхлортиофосфат, 97 %, Aldrich
Chemical Co., Inc.; 0,4 % раствор в ацетоне
|
|
Калий углекислый, хч, 25 %-й
водный раствор
|
ГОСТ 4221-76
|
Натрий двууглекислый, чда
|
ГОСТ
4201-79
|
Натрий сернокислый безводный, чда
свежепрокаленный
|
ГОСТ
4166-76
|
Натрий хлористый, хч
|
ГОСТ
4233-77
|
Полиэтиленгликоль 400, Merck
|
|
Соляная кислота, ч, 2N водный
раствор
|
ГОСТ
3118-77
|
Эфир диэтиловый, чда
|
ТУ 2600-001-43852015-05
|
Допускается использование реактивов квалификацией не ниже
указанных.
3.3.
Вспомогательные устройства, посуда и материалы
Ванна ультразвуковая УЗВ/100 ТН
|
|
Водяная баня
|
ТУ 46-22-603-75
|
Воронка Бюхнера
|
ГОСТ
25336
|
Воронки делительные объемом 250 и
500 см3
|
ГОСТ
25336-82
|
Воронки химические конусные
|
ГОСТ
25336-82
|
Индикаторная бумага универсальная
|
ТУ 6-09-1181-76
|
Колбы-концентраторы объемом 300 см3
|
ГОСТ
25336-82
|
Колбы плоскодонные объемом 250 и
300 см3
|
ГОСТ
25336-82
|
Мельница электрическая
лабораторная
|
ТУ 46-22-236-79
|
Насос водоструйный
|
ГОСТ 10696-75
|
Ротационный вакуумный испаритель Bulchi R-200/205 (Швейцария)
|
|
Стаканы химические объемом 100,
200 и 500 см3
|
ГОСТ
25336-82
|
Установка для упаривания
растворителей в токе азота
|
|
Фильтры бумажные, «красная лента»
|
ТУ
2642-001-42624157-98
|
Электроплитка
|
ГОСТ
14919-83
|
Допускается использование другого вспомогательного оборудования,
посуды и материалов с техническими характеристиками не ниже указанных.
4. Требования безопасности
4.1. При проведении работы необходимо соблюдать правила
техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими,
легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ
12.1.005, ГОСТ
12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ
12.0.004.
При выполнении измерений с использованием газового
хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила
электробезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.019 и инструкциями по эксплуатации приборов.
4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано
приточно-вытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной
безопасности (ГОСТ
12.1.004) и иметь средства пожаротушения (ГОСТ
12.4.009). Содержание вредных веществ в воздухе лабораторного помещения не
должно превышать норм, установленных ГН 1.2.2701-10 и ГН
2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны».
5. Требования к квалификации операторов
Измерения может выполнять специалист-химик, имеющий опыт
работы методом газожидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по
эксплуатации газового хроматографа, освоивший данный метод и подтвердивший
экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля
погрешности измерений по п. 13.
6. Условия измерения
При выполнении измерения выполняют следующие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки проб к
анализу проводят при температуре воздуха лабораторного помещения (20 ± 5) °С и
относительной влажности воздуха не более 80 %;
• выполнение измерения на газовом хроматографе проводят в
условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Отбор проб и хранение
Отбор проб для анализа проводят в соответствии с
«Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции,
продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств
пестицидов» от 21.08.1979 № 2051-79, а также в соответствии с ГОСТ
10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб».
Для исследовательских целей допускается получение в
лаборатории масла из проб измельченных семян методом экстракции органическим
растворителем при температуре не выше 40 °С. Пробы масла хранят в холодильнике
при 4 °С в закрытой стеклянной таре не более 30 суток.
8. Подготовка к определению
8.1.
Кондиционирование колонки
Хроматографическую колонку устанавливают в газовый
хроматограф и перед анализом кондиционируют при температуре 280 °С до
установления нулевой линии.
8.2.
Подготовка и очистка растворителей
Перед началом работы проверяют чистоту применяемых
органических растворителей. Для этого 100 см3 растворителя упаривают
в ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С до объема 1,0 см3
и хроматографируют. При обнаружении мешающих определению примесей очистку
растворителей производят в соответствии с общепринятыми методиками.
8.3.
Приготовление растворов
8.3.1. Приготовление 2N раствора соляной кислоты
В мерную колбу объемом 1 дм3 с 200 - 300 см3
дистиллированной воды вносят 164 см3 концентрированной соляной
кислоты, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и снова
перемешивают.
8.3.2.
Приготовление 0,4 %-го раствора диэтилхлортиофосфата
В мерную колбу объемом 100 см3 помещают 0,4 г
диэтилхлортиофосфата, растворяют в 20 - 30 см3 ацетона, перемешивают
и доводят до метки ацетоном.
8.3.3.
Приготовление 25 % раствора углекислого калия
В мерную колбу объемом 100 см3 вносят 25 г
углекислого калия и растворяют в 50 - 70 см3 дистиллированной воды, перемешивают
и доводят до метки дистиллированной водой.
8.3.4.
Приготовление стандартного и градуировочных растворов
Основной раствор гимексазола с содержанием 1 мг/см3
готовят растворением в ацетоне 50 мг аналитического стандарта Гимексазола в
мерной колбе объемом 50 см3. Методом последовательного разбавления
готовят раствор в ацетоне с концентрацией 10 мкг/см3.
Для построения градуировочного графика 1 см3
стандартного раствора с концентрацией 10 мкг/см3 отбирают в мерную
пробирку объемом 5 см3 с притертой пробкой, добавляют 50 мм3
25 %-го водного раствора углекислого калия, 2 см3 0,4 %-го раствора
диэтилхлортиофосфата в ацетоне, 1 см3 ацетона. Пробирку плотно
закрывают пробкой и выдерживают в течение 30 мин на водяной бане при 45 °С*).
*) Внимание: вещество очень летуче - следить за
герметичностью посуды.
По окончании дериватизации пробирку охлаждают до комнатной
температуры. Из полученного раствора деривата методом последовательного
разбавления готовят градуировочные растворы с концентрациями 0,25, 0,1, 0,05 и
0,025 мкг/см3.
8.4.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика (площадь пика
деривата - концентрация гимексазола в растворе) в хроматограф вводят по 1 мм3
градуировочных растворов (не менее 3 параллельных измерений для каждой
концентрации, не менее 4 точек по диапазону измеряемых концентраций), измеряют
высоты или площади пиков и строят график зависимости среднего значения высоты
(площади) пика от концентрации гимексазола в градуировочном растворе (мкг/см3).
Градуировочную характеристику необходимо проверять при
замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической
системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного
коэффициента.
Градуировочную зависимость
признают стабильной при выполнении следующего условия:
С - аттестованное значение
массовой концентрации Гимексазола в градуировочном растворе.
СK - результат
контрольного измерения массовой концентрации Гимексазола в градуировочном
растворе.
λконтр - норматив контроля градуировочного
коэффициента, % λконтр = 10 % при Р = 0,95).
9. Проведение определения
9.1.
Определение Гимексазола в семенах рапса
Аналитическую пробу измельченных семян рапса массой (10 ±
0,1) г помещают в коническую колбу с притертой пробкой объемом 250 см3,
добавляют 20 см3 дистиллированной воды, помещают на 10 мин в
ультразвуковую ванну и затем выдерживают 2 ч при комнатной температуре для
набухания семян. После выдержки в колбу добавляют 80 см3 ацетона и
экстрагируют Гимексазол в течение 10 мин в ультразвуковой ванне. Экстракт
фильтруют на воронке Бюхнера с помощью водоструйного насоса через двойной
бумажный фильтр «красная лента». Осадок на фильтре возвращают в колбу и
экстракцию повторяют 50 см3 смеси ацетон-вода (80:20, по объему).
Объединенный фильтрат переносят в делительную воронку, обмывая колбу 20 см3
ацетона. Объединенный фильтрат трижды промывают гексаном порциями по 15 - 20 см3,
воронку встряхивают в течение 2 мин и после разделения гексановый слой
отбрасывают. Водно-ацетоновый экстракт переносят в колбу-концентратор объемом
300 см3, добавляют 0,5 см3 25 %-го водного раствора
углекислого калия и удаляют ацетон при температуре не выше 30 °С на роторном
испарителе.
Полученный после упаривания водный остаток переносят в
делительную воронку объемом 250 см3, обмывая колбу-концентратор
двумя порциями воды по 30 см3. К объединенному водному остатку
добавляют 1 г двууглекислого натрия, 7 г хлористого натрия и промывают дважды
порциями 50 см3 дихлорметана и дважды 50 см3 диэтилового
эфира. Органические слои отбрасывают. Водной остаток подкисляют 2N раствором
соляной кислоты до рН 2 - 3 и экстрагируют Гимексазол дважды порциями 50 см3
диэтилового эфира. Объединенный диэтиловый экстракт пропускают через 50 г
безводного сульфата натрия в концентратор объемом 300 см3. В
концентратор добавляют 1 см3 раствора полиэтиленгликоля в ацетоне и
упаривают при температуре не выше 30 °С до объема 0,5 - 1 см3.
Остатки диэтилового эфира удаляют при комнатной температуре в токе азота.
Остаток из концентратора переносят в мерную пробирку с
притертой пробкой объемом 5 см3, обмывая концентратор трижды
порциями ацетона по 1 см3. В пробирку добавляют 1 см3 0,4
%-го раствора диэтилхлортиофосфата в ацетоне и 50 мм3 25 %-го водного
раствора углекислого калия.
Пробирку плотно закрывают притертой пробкой и выдерживают
смесь при 45 °С в течение 30 мин на водяной бане, затем охлаждают при комнатной
температуре. В хроматограф вводят 1 мм3 полученного раствора.
9.2.
Определение Гимексазола в масле рапса
Аналитическую пробу масла рапса массой (10 ± 0,1) г помещают
в плоскодонную колбу с притертой пробкой объемом 100 см3, добавляют
50 см3 смеси гексан : ацетон (2:1) и экстрагируют Гимексазол в
течение 10 мин в ультразвуковой ванне. Экстракт переносят в делительную воронку
на 250 см3 и добавляют 20 см3 дистиллированной воды.
После встряхивания и разделения слоев водно-ацетоновый слой собирают, а в
воронку последовательно добавляют 30 см3 ацетона, встряхивают, а
затем 20 см3 дистиллированной воды. Воронку встряхивают в течение 2
мин и после разделения водно-ацетоновый слой собирают. Объединенный
вводно-ацетоновый экстракт переносят в концентратор объемом 100 см3,
добавляют 0,5 мл 25 %-го водного раствора углекислого калия и удаляют ацетон
при температуре не выше 30 °С на роторном испарителе.
Полученный после упаривания водный остаток переносят в
делительную воронку объемом 250 см3, обмывая колбу-концентратор
двумя порциями воды по 30 см3. К объединенному водному остатку
добавляют 1 г двууглекислого натрия, 7 г хлористого натрия и промывают дважды
порциями 50 см3 дихлорметана и дважды 50 см3 диэтилового
эфира. Органические слои отбрасывают. Водной остаток подкисляют 2N раствором
соляной кислоты до рН 2 - 3 и экстрагируют Гимексазол дважды порциями 50 см3
диэтилового эфира. Объединенный диэтиловый экстракт пропускают через 50 г
безводного сульфата натрия в концентратор объемом 300 см3. В
концентратор добавляют 1 см3 раствора полиэтиленгликоля в ацетоне и
упаривают при температуре не выше 30 °С. Остатки диэтилового эфира удаляют при
комнатной температуре в токе азота.
Остаток из концентратора переносят в мерную пробирку с
притертой пробкой объемом 5 см3, обмывая концентратор трижды
порциями ацетона 1 см3. В пробирку добавляют 1 см3 0,4
%-го раствора диэтилхлортиофосфата в ацетоне, 50 мм3 25 %-го водного
раствора углекислого калия.
Пробирку плотно закрывают притертой пробкой и выдерживают
смесь при 45 °С в течение 45 мин на водяной бане, затем охлаждают при комнатной
температуре. В хроматограф вводят 1 мм3 полученного раствора.
9.3.
Условия хроматографирования
Газовый хроматограф «Цвет 550М» с ТИД.
Колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм, заполненная
хроматоном N-supper (0,125 - 0,160) с 5 % OV-17. Температура колонки 150 °С,
испарителя 220 °С, детектора 320 °С.
Расход газа-носителя (азот) - 26,5 см3/мин,
водорода - 22,4 см3/мин,
Воздуха 200 см3/мин. Хроматографируемый объем 1
мм3.
Время удерживания производного Гимексазола (3,24 ± 0,05)
мин.
10. Обработка результатов анализа
Количественное определение
проводят методом абсолютной калибровки, содержание Гимексазола в пробе (X,
мг/кг) вычисляют по формуле:
Н1 - высота
(площадь) пика Гимексазола в стандартном растворе, мм;
Н2 - высота (площадь) пика Гимексазола в
анализируемой пробе, мм;
V - объем экстракта, подготовленного для
хроматографирования, см3;
Р - навеска анализируемого образца, г;
С - концентрация Гимексазола в стандартном растворе,
мкг/см3.
Содержание остаточных количеств Гимексазола в анализируемом
образце вычисляют как среднее из 2 параллельных определений.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор
Гимексазола 0,25 мкг/см3, разбавляют ацетоном.
11. Проверка приемлемости результатов параллельных
определений
За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение
между которыми не превышает предела повторяемости (1):
Х1, Х2
- результаты параллельных определений, мг/кг;
r - значение предела
повторяемости (r = 2,8 σr).
При невыполнении условия (1)
выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь
выполняют анализ.
12. Оформление результатов
Результат анализа представляют в виде:
(X
± Δ) мг/кг при вероятности Р = 0,95, где
Х - среднее арифметическое результатов определений,
признанных приемлемыми, мг/кг;
Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг;
Δ =
δ∙X/100, где
δ - граница относительной погрешности методики
(показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
В случае если содержание компонента менее нижней границы
диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
«содержание вещества в пробе менее нижней границы
определения» (например: менее 0,01*, где * - 0,01 мг/кг - предел
обнаружения Гимексазола в семенах рапса).
13. Контроль качества результатов измерений
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости
измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность
(правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед
проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль
процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки Сд должна удовлетворять
условию:
Сд
= ΔЛ,X + ΔЛ,X', где
±ΔЛ,X (±ΔЛ,X') - характеристика погрешности (абсолютная
погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в
испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с
добавкой соответственно), мг/кг; при этом:
ΔЛ
= ±0,84Δ где
Δ - граница абсолютной погрешности, мг/кг:
Δ =
δ∙Х/100,
δ - граница относительной погрешности методики
(показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций), %.
Результат контроля процедуры Кк
рассчитывают по формуле:
Кк
= X' - X - Сд, где
X', X, Сд - среднее
арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по
п. 4) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце,
концентрация добавки соответственно, мг/кг.
Норматив контроля К
рассчитывают по формуле:
Проводят сопоставление результата контроля
процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).
Если результат контроля
процедуры удовлетворяет условию:
процедуру анализа признают
удовлетворительной.
При невыполнении условия (2)
процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам, и принимают меры к их устранению.
13.3. Проверка приемлемости результатов измерений,
полученных в условиях воспроизводимости.
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух
разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):
Х1, Х2
- результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг;
R - предел воспроизводимости (в соответствии с
диапазоном концентраций), %.
14. Разработчики
Долженко В.И., Цибульская И.А., Карпова Л.М. (ГНУ Всероссийский
научно-исследовательский институт защиты растений Россельхозакадемии, г.
Санкт-Петербург).
Методика прошла метрологическую экспертизу (Свидетельство об
аттестации № 01.5.04.685 от 25.06.2010) и внесена в Федеральный реестр (ФР.
1.31.2011.09105).