Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав потребигедей и бдагонодучия чсдовска

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник

МУК 4.1.2845—11,4.1.2851—4.1.2858—1

ББК 51.21

060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—164 с.

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МС)0\ им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 №3).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 31.03.2011.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Н. В. Николаева Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в почать 15.07.11 Формат 60x88 16    Печ. л.    10.25

Тираж 200 экз.    Заказ    94

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский нор., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра шгиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Рш'нотребнадзора, 2011

7. Подготовка к выполнению определении

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия, концентрирующих патронов Диапак Амин и Диа-пак С16 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак Амин и Диапак С16. установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрит

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шли-фом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллированную воду помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения аналиш

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1. Приготовление 1 %-го раствора ацетата аммония.

МУК 4.1.2858—11

10 г безводного сульфата натрия переносят в мерную колбу на 1 ООО см . добавляют 200—300 см³ очищенной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.1.2.    Раствор однозамещенного фосфата натрия (Раствор А).

3.12 г однозамещенного фосфата натрия (NaH_:PO.j * 2Н_:0) помещают в мерную колбу объемом 100 см³, добавляют в 50—60 см³ очищенной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.1.3.    Раствор двузамещенного фосфата натрия (Раствор В).

35.6 г двузамещенного фосфата натрия (Na_:HP0₄ * 12Н_:0) помещают в мерную колбу объемом 1 ООО см³, добавляют 300—500 см³ очищенной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.1.4.    Приготовление (|юсфатного буфера (Раствор С).

В плоскодонной колбе на 1 ООО см³ смешивают 26.5 см³ раствора А. 473,5 см³ раствора В и 500 см³ дистиллированной воды.

7.2.1.5.    Прнготоазенис 1 М раствора гидроокиси натрия.

20 г гидроксида натрия переносят в мерную колбу на 500 см³, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанныс ацетонитрил и 1 %-й раствор ацетата аммония.

В плоскодонную колбу объемом 1 000 см³ помещают 800 см³ 1 %-го водного раствора ацетата аммония и 100 см ацетонитрила. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин. после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.3.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией Топрамезона 1.0 мг/см³.

Взвешивают 50 мг Топрамезона в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

151

12.22. Стандартный раствор №2 с концентрацией Топрамезона

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 9:1. Стандартный раствор №2 используется для внесения в контрольные образцы и для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.2.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Топрамезона

1.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 9:1. Стандартный раствор №3 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.2.4.    Стандартный раствор № 4 с концентрацией Топрамезона 0.5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 9:1. Стандартный раствор №4 используется для установления градуировочной .характеристики. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

122.5. Стандартный раствор № 5 с концентрацией Топрамезона 0.2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 9:1. Стандартный раствор №5 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.2.6. Стандартный раствор № 6 с концентрацией Топрамезона 0.1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки смесью ацетонитрила с водой в соотношении 9:1. Стандартный раствор №6 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 6 хранится в холодильнике не более 30 суток.

12.2.1. Стандартные растворы с концентрацией Топрамезона 5.0; 2.5; 2.0; 1.0; 0.4 и 0.2 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы.

МУК 4.1.2858—11

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5.0: 2,5: 2.0: 1.0: 0.4 и 0.2 мкг/см³, и используют эти растворы с целью внесения в контрольные образцы. Стандартные растворы для внесения в контрольные образцы хранится в холодильнике нс более 30 суток.

Для внесения в контрольные образцы масла готовят растворы То-прамезона. содержащие по 2.0: 1.0:0.4 и 0.2 мкг/см³, в ацетоне.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Топрамезона в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1.0. 0.5. 0.2 и 0,1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.6. Осуществляют не менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Топрамезона на них

7.4.1.    Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин

для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 см³/мин (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак Амин устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом нс менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ ацетонитрила, а затем 5 см³ очищенной воды. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.4.2.    Проверка хроматографического поведения Топрамезона

на патроне Диапак Амин

В концентратор объемом ИХ) см³ помещают 50 см³ раствора С (п. 7.2.1.4). прибавляют ту да 1 см³ стандартного раствора Топрамезона в ацетонитриле с концентрацией 1.0 мкг/см³. Доводят pH раствора до значения 1.4 при помощи 6 М раствора соляной кислоты и порционно наносят на подготовленный концентрирующий патрон Диапак Амин. Весь элюат собирают в чистый концентратор объемом 100 см³ и у пари-

вают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 9 : 1 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Топрамезон. полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Топрамезона на концентрирующих патронах Диапак Амин проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак П для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения

Топрамезона на них

7.5.I. Подготовка концентрирующих патронов Диапак II для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 см³/мин (1—2

кап./с).

Патрон Диапак П устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ ацетонитрила, а затем 5 см³ очищенной воды. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Топ райезона на патроне Диапак II

В концентратор объемом 100 см³ помещают 1см³ стандартного раствора Топрамезона в ацетонитриле с концентрацией 1.0 мкг/см³ и упаривают досуха. Сухой остаток в концентраторе растворяют в 20 см³ очищенной воды и доводят pH раствора до значения 1.4 при помощи 6 М раствора соляной кислоты, наносят на патрон, элюат собирают в чистый концентратор объемом 100 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Исходный концентратор обмывают сначала 5 см³ 0.1 %-го водного раствора муравьиной кислоты, а затем пятью порциями по 10 см³ каждая 0.1 %-го раствора муравьиной кислоты в ацетонитриле. Полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, упаривают досу ха на ротационном вакуумном испарителе

МУК 4.1.2858—11

при температуре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 2 см¹ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 9 : 1 и 20 мм¹ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Топрамезон. полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Топрамезона на концентрирующих патронах Диапак П проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.6. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Диал для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения

Топраме юна на них

7.6.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Диал для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см¹/.мин (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак Диол устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см¹ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см¹ метилового спирта, а затем 5 см¹ смеси ацетона с гексаном в соотношении 1:1. Элюаты отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.6.2. Проверка хроматографического поведения Топрамезона на патроне Диапак Диол

В концентратор объемом ИХ) см¹ помещают 1 см¹ стандартного раствора Топрамезона в ацетонитриле с концентрацией 1.0мкг/см¹ и упаривают досуха. Сухой остаток в концентраторе растворяют в 2 см¹ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора. прибавляют 2 см¹ гексана и полученный раствор наносят на предварительно кондиционированный патрон Диапак Диол. Элюат собирают в чистый концентратор объемом 100 см¹ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре не выше 30 °С.

Исходный концентратор обмывают сначала 10 см¹ смеси ацетона с гексаном в соотношении 1:1. затем 10 см¹ смеси ацетона с гексаном в соотношении 3 : 7. затем тремя порциями по 10 см¹ каждая 0.1 %-го раствора уксусной кислоты в метаноле, полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции

155

Содержание

Определение остаточных количеств Азоксистробина (1С1Л 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2845—11.............4

Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2851—11...........21

Определение остаточных количеств Квинмерака в воде, почве, семенах и

масле рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2852—11 ...43 Определение остаточных количеств Мезотриона в кукурузном масле

методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2853—11.... 65 Определение остаточных количеств Проквиназида в зерне и соломе

зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2854—11................................................................................................82

Определение остаточных количеств 11ропиконазола в ягодах земляники и ягодных кустарников методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2855—11....................................................................97

Определение остаточных количеств I Ipocyльфокарба в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2856—11..................................................................111

Определение остаточных количеств Тербутилазина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2857—11..............................................................................................128

Определение остаточных количеств Топрамезона в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2858—11.................................................................. 143 ¹

МУК 4.1.2858—11

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной слу жбы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

31 марта 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Топрамезона в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2858—11

Общие положения н область применения

Свидетельство об аттестации методики от 01.12.2010 № 0059.29.11.10.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Топрамезона в воде в диапазоне 0,005—0.05 мг/дм¹ и в почве в диапазоне 0.01—0.10 мг/кг. а также уровня его остаточных количеств в зеленой массе кукурузы в диапазоне 0.05—0.50 мг/кг. в зерне и масле кукурузы в диапазоне 0.01—0,10 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: |3-(4.5-дигидро-1.2-оксазол-3-ил) -4-мезил-о-толил] (5-гндрокси-1 -мстилпира юл-4-нл)мстанон.

Структу рная формула:

Эмпирическая форму ла: C16H17N3O5S.

143

Молекулярная масса: 363.29.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: химически чистый Топрамезон представляет собой белый кристаллический порошок.

Давление паров: 1.00 * 10 мРа (при 25 °С).

Температу ра плавления: 221.6 °С.

Коэффициент распределения октанол-вода (pH 7. 20 °С): 1.52.

Константа диссоциации (рКа) (при 25 °С): 4.06 (слабая кислота).

Растворимость в воде (при 20 °С): 100 г/дм³.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, при 20 °С): ацетон - 10. гексан - 10. толуол - 10. этилацетат - 10.

Топрамезон стабилен в водных растворах (период полураспада при pH 5,0—9.0. при 20 °С составляет 30 дней).

Период полураспада в воде при фотолизе составляет 72 дня (в природной воде), в буферном растворе при pH в диапазоне 5—9 стабилен.

Топрамезон долго сохраняется в почве с периодом полураспада в лаборатории 186 дней, в поле - 45 дней. Может повреждать последующие культуры севооборота (соя).

Кроткая токсикологическая характеристика: Топрамезон относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД*, для крыс 2 000 мг/кг) и дермальной (ЛД*, для крыс 2 000 мг/кг) токсичности, но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК*» для крыс (4 ч) 5 400 мг/.м³). Раздражает глаза и кожные покровы. Имеются подозрения относительно канцсрогснности.

Область применения: Топрамезон - системный селективный гербицид листового действия из группы ингибиторов синтеза каратинои-дов. э(|и|>ективно подавляет рост и развитие двудольных однолетних и некоторых злаковых сорняков в посевах кукурузы.

В России предлагается в качестве смсссвого гербицида в посевах кукурузы с нормой расхода 240 г д.в./га.

МДУ Топрамезона (в импортируемой продукции): зерно и масло кукурузы - 0.01 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

144

МУК 4.1.2858—11

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для Топрамезона

Диализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 1 Указатель точности (граница относительной погрешности), ± 6, %, Л = 0,95 Стандартное отклонение но-вторяемо-СТИ, (Тп % 11редел повторяемости, г,% 11редел воспроизводимости, R, % Нода 0,005—0,01 вкл 100 1,35 3,75 4,47 0,01—0,05 вкл 50 1,48 4,12 4,90 Почва 0,01—0,1 вкл 50 0,81 2,24 2,67 Зеленая масса кукурузы 0,05—0,1 вкл 50 1,78 4,94 5,88 0,1—0,5 вкл 25 1,63 4,53 5,39 Зерно кукурузы 0,01—0,1 вкл 50 1,90 5,29 6,30 Масло кукурузы 0,01—0,1 вкл 50 1,82 5,07 6,03

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный шггервал среднего результата для Топрамезона

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, // = 20 Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверительный ш нерва! среднего результата, ±, % Вода 0,005 0,005—0,05 84,06 3,98 1,56 11очва 0,01 0,01—0,10 81,53 4,21 1,61 Зеленая масса кукурузы 0,05 0,05—0,50 77,08 3,25 1,17 Зерно кукурузы 0,01 0,01—0,10 78,81 5,86 2,16 Масло кукурузы 0,01 0,01—0,10 88,04 4,65 1,91

145

2. Метод измерении

Метод основан на определении Топраме юна методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, на концентрирующих патронах Диапак Амин. Диапак П и Диапак Диол.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 1 К) г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50. 100, 5(Х) и 1 (XX) см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц для жидкостной хроматографии «Hamilton. 1700». объем 100 мм³, фирма «SUPELCO». кат. № 26281

Пипетки мерные на 1.0: 2.0: 5.0 см³    ГОСТ 29227-91

рН-метр/милливольтметр pH-150 0... 14 pH:

± 1 999 мВ. номер госрегистрации 10663 Хроматограф жидкостной Waters 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью нс ниже 0.005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрегистрации 15311-02 Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³

МУК 4.1.2858—11

3.3. Ксгтиогатеньпые устройства и материалы Алонж прямой с отводом для вакуума (АО-14/23) хтя работы с концентрирующими патронами Диапак Амин и Диалах С16 Аппарат хтя встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1»

Банки с крышками хтя экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. №31204)250. фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OL-SZTYNUM-4

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 и 500 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rola vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисЫ»

Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 000 см³

Колонка хроматографическая стальная, хтиной 250 мм. с внутренним диаметром 4.6 мм.

Symmetry Shield RP18. чернение 5 мкм. фирма «Waters»

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Neu Laboport»

Прсдколонка хроматографическая стальная Siinmetry С18. 20 мм х 3.9 мм. чернение 5 мкм. фирма «Waters»

Сито лабораторное с полотном ич латуни или нержавеющей стали с рачмером ячеек 1 мм Стаканы стеклянные, термостойкие, объемом 100—500 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см\

Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм. фирма «Waters»

МУК 4.1.2858—11

Центрифуга MP\V-350c с числом оборотов 4 ООО об./мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см³    (ИСО    7886—84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматограф проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

149

1