Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав потребигедей и бдагонодучия чсдовска

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник

МУК 4.1.2845—11,4.1.2851—4.1.2858—1

ББК 51.21

060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—164 с.

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МС)0\ им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 №3).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 31.03.2011.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Н. В. Николаева Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в почать 15.07.11 Формат 60x88 16    Печ. л.    10.25

Тираж 200 экз.    Заказ    94

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский нор., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра шгиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Рш'нотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2857—11

растворов и для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.1.3.    Стандартный раствор №3 с концентрацией Тербутилазина

5.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 3 используется дтя приготовления стандартных растворов, дм установления градуировочной характеристики и дтя внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.1.4.    Стандартный раствор №4 с концентрацией Тербутилазина 2.5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом К) см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 4 используется дтя установления градуировочной характеристики и дтя внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.1.5.    Стандартный раствор №5 с концентрацией Тербутилазина

1.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора J4» 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики и дтя внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.2.1.6.    Стандартный раствор №6 с концентрацией Тербутилазина 0.5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 6 используется для установления градуировочной характеристики и дтя внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 6 хранится в холодильнике в течение 3 месяцев.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Тербутилазина в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам дтя градуировки с концентрацией 0.5. 1.0. 2.5 и 5.0 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования, указанных в п. 9.3. Осуществляют нс менее 5 параллельных измерений.

135

МУК 4.1.2857—11

7.4. Подготовка концентрирующих патронов Диан а к С16

для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения Гербутилашна на них

7.4.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта

Вес процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 см/мин (1—2 кап./с).

Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³. затем 10 см³ воды. Элюаты отбрасывают.

Нельзя дот екать высыхания поверхности патрона.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Тербутилазина на концентрирующих патронах Диапак С16

Из стандартного раствора Тербутилазина в ацетоне, содержащего 5 мкг/см³. отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при темпе* ратурс нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 4 см³ воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 :4. затем двумя порциями по 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1, полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, выпаривают досу ха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в испаритель хроматографа.

Определяют фракции, содержащие Тербутилазнн. полноту смывания с патрона и необходимый объем элюата.

Изучение поведения Тербутилазина на концентрирующих патронах Диапак С16 проводят каждый раз при отработке методики или посту плении новой партии патронов.

136

МУК 4.1.2857—11

8. Отбор ii хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микрокоди-чсств пестицидов» от 21.08.1979 №2051-79. а также в соответствии с ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ 27262-87 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб». ГОСТ 8808-2000 «Масло кукурузы, ТУ», ГОСТ 5471-83 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб».

Пробы зеленой массы кукурузы хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0—\ °С нс более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °С до 2 лет.

Отобранные пробы зерна кукурузы подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Пробы кукурузного масла хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температу ре 4 °С нс более 10 суток.

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1. Зеленая масса и зерно кукурузы

9.1.1. Экстракция

Образец измельченной зеленой массы кукурузы (или зерна) массой Юг помещают в полипропиленовую банку для экстракции объемом 250 см³, прибавляют 50 см³ ацетонитрила (зерно ку ку рузы дополнительно смачивают 5 см³ воды) и помещают на 30 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтру ют в концентратор объемом 250 см³ через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 40 см³ ацетонитрила и помещая на 15 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и выпаривают досуха при температу ре нс выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К сухому остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1. прибавляют 2 см ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора. добавляют 50 см³ дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют в делительную воронку объемом 250 см³ через фильтр «красная лента». Добавляют в делительную воронку 5 г хлористого натрия, перемешивают. Тербутилазин экстрагиру ют тремя порциями гексана объемом по 30 см³, встряхивая делительну ю воронку каждый раз по 2 мин.

После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) собирают в концентратор объемом 250 см³. Гексан выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре 30 °С.

9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16 Сухой остаток, полученный в п. 9.1.2. растворяют в 1 см³ ацетонитрила. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 4 см³ воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 :4. вносят на патрон и элюат отбрасывают. Тербутилазин элюируют 10 см³смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:1. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток в концентраторе растворяют в 1 см³ ацетона и вводят 1 мм³ пробы в хроматограф.

9.2. Масло кукурузы 9.2.1. Экстракция Из пробы кукурузного (или соевого) масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную вороню объемом 250 см³ тремя порциями гексана объемом по 30 см³. Тербутилазин экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 50 см³, встряхивая делительную вороню 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в концентратор объемом 250 см³. Верхний слой (гексан) отбрасывают.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.2 «Очистка экстракта перераспределением в системе нссмсшнвающихся растворителей» и по п. 9.1.3 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16».

Сухой остаток в концентраторе растворяют в 1 см³ ацетона и вводят 1 мм³ пробы в хроматограф.

9.3. Условия хроматографирования Хроматограф газовый «Кристалл 5000.1» с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по (|юс(|юру в Паратион-мстнлс 3 х 10 ⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки.

Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая НР-5. длина Юм. внутренний диаметр 0.53 мм. толщина пленки 2.6 мкм. фирма «Hewlett Packeid».

Температура термостата колонки программированная: начальная температу ра - 160 °С. выдержка 1 мин. нагрев колонки по 25 °С в минуту до 260 °С.

Температу ра испарителя - 250 °С. детектора - 300 °С.

138

X_hX₂ - результаты параллельных определении, мг/кг: г - значение предела повторяемости (табл. 1). при этом г = 2.8 * о_г. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

( D± Д) мг/кг при вероятности Р = 0.95. где D среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Л - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

Д = <5 • <3/100. где 3 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещества в пробе менее 0,05 мг/кг»*,

* - 0,05 мг/кг - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерении

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрнлабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки С_д должна удовлетворять условию:

С„= Д,0 + Д,д.. где

±    (±Д_/3.) - характеристика погрешности (абсолютная погреш

ность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг. при этом:

Д_л = ± 0.84 • Д, где Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

Д = 5 • D /100. где 3 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1). %.

140

Содержание

Определение остаточных количеств Азоксистробина (1С1Л 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2845—11.............4

Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2851—11...........21

Определение остаточных количеств Квинмерака в воде, почве, семенах и

масле рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2852—11 ...43 Определение остаточных количеств Мезотриона в кукурузном масле

методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2853—11.... 65 Определение остаточных количеств Проквиназида в зерне и соломе

зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2854—11................................................................................................82

Определение остаточных количеств 11ропиконазола в ягодах земляники и ягодных кустарников методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2855—11....................................................................97

Определение остаточных количеств I Ipocyльфокарба в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2856—11..................................................................111

Определение остаточных количеств Тербутилазина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2857—11..............................................................................................128

Определение остаточных количеств Топрамезона в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2858—11.................................................................. 143

3

Руководитель Федеральной слу жбы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

31 марта 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Тербутилазина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2857—11

Общие положения и область применения

Свидетельство об аттестации методики от 08.12.2010 № 0069.06.12.10.

Настоящие .методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Тербутилазина в зеленой массе, зерне и масле ку курузы в диапазоне 0.05-^-0.5 мг/кг.

Название по ИЮПАК: Ы^:-трст-бутил-6-хлоро-Ы⁴-зтил-1.3.5-триа-зин-2,4-диамин.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CyH^ClNs.

Молеку лярная масса: 229.7.

Агрегатное состояние: кристаллическое порошок.

Цвет, запах: вещество белого цвета без ощутимого запаха.

128

МУК 4.1.2857—11

Температура плавления: 177—179°С.

Давление паров: 0.15 мПа (при 25 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода: K_cwlog/^> = 3.21.

Растворимость в воде (при 25 °С и pH 7.0): 8.5 мг/дм³.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, при 25 °С): ацетон - 41.0; этанол - 14.0: н-октанол - 12.0: гексан - 0,36.

Тербутилазин стабилен в водных растворах в нейтральной, слабощелочной и слабокислой среде: гидролизуется сильными кислотами и щелочами. Период полураспада DT50 (при 20 °С) - 8 дней (pH 1) и 12 дней (pH 13).

Краткая токсикологическая характеристика: Тербутилазин относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД*, для крыс от 1 590 и более 2 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД$о для крыс более 2 000 мг/кг). но к умеренно опасным веществам острой ингаляционной токсичности (ЛД^„ для крыс(4 ч) более 5 300 мг/м³ воздуха). Не вызывает раздражения глаз и кожи. Практически не токсичен для пчел.

Область применения: Тербутилазин применяется для борьбы с сорными растениями в посевах кукурузы, сорго, гороха, бобов, на картофеле. на виноградниках, на плантациях фруктовых деревьев, цитрусовых, олив. кофе, сахарного тростника при нормах расхода - 0.6—3 кг/га. В Европе используется на кукурузе и сорго при норме расхода 1.5 кг/га обычно в смеси с другими гербицидами.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД -0.003 мг/кг массы человека; ПДК в воде - 0.005 мг/дм³: ПДК в почве -0.04 мг/кг: ПДК в воздухе рабочей зоны - 1.0 мг/м³: ОБУВ в воздухе атмосферы - 0.002 мг/м³; МДУ: в плодовых семечковых, винограде, цитрусовых (мякоть) - 0.1 мг/кг: в картофеле - 0,05 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

129

Метрологические параметры для Тербутнлазнна

Таблица 1

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности) ± 5, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, <тг, % 11редел повторяемости, /*, % 11редел воспроизводимое ш. Я,% Зеленая 0,05—0,1 вкл 50 3,31 9,20 10,95 язссп кукурузы 0,1—0,5 вкл 25 3,80 10,55 12,56 Зерно 0,05—0,1 вкл 50 4,50 12,51 14,89 кукурузы 0,1—0,5 вкл 25 4,90 13,62 16,21 Масло 0,05—0,1 вкл 50 5,68 15,78 18,79 кукурузы 0,1—0,5 вкл 25 4,06 11,29 13,44

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднею результата для Тербутилазнна

Таблица 2

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, и = 20 11редел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг I Толнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверию, п.ный интервал среднею результата. ±,% Зеленая масса кукурузы 0,05 0,05—0,5 83,2 3,11 1Д1 Зерно кукурузы 0,05 0,05—0,5 83,8 4,11 1,67 Масло кукурузы 0,05 0,05—0,5 78,1 4,24 1,56

2. Метод измерении

Метод основан на определении Тербутнлазнна методом капиллярной ГЖХ с использованием капиллярной колонки и термоионного детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающи-мися фазами и на концентрирующих патронах Диапак С16.

Идентификация проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором капиллярной колонки и условий программ ирования температуры.

МУК 4.1.2857—11

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений.

Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50. 100. 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц для газовой хроматографии «Hamilton. 1700». объем 10 мм³, фирма «SUPELCO». кат. № 20972

Пипетки мерные на 1.0. 2,0. 5.0 и 10 см³    ГОСТ    29227—91

Хроматограф газовый «Кристалл 5000.1» с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по (|юс(|юру в Паратион-метиле 3 х 10 ¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки. Номер в государственном реестре средств измерений 14516-95

Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Тсрбутилазин. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99.1 %. чист.. СОП 20-05 Азот, осч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода бидистиллированная (бидистиллят), деионизированная или перегнанная над KMnO.j Гелий очищенный, марки «А» п-Гсксан. хч

Калий марганцово-кислый, хч Кальций хлористый, ч

131

Концентрирующие патроны Диапак С16 (0.6 г), фирма «БиоХимМак СТ» Метилен хлористый, хч Натрии серно-кислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы Алонж прямой с отводом хзя вакуума (АО-14/23) для работы с концентрирующими патронами Диапак Амин и Диапак С16 Аппарат хтя встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 31204)250. фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OL-SZTYNUM-4

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buclii с водяной баней В-480, фирма «Buchi»

Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см³ и 4 000 см³ТС Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая НР-5. длина 10 м. внутренний диаметр 0.53 мм. толщина пленки 2.6 мк.м, фирма «Hew lett Packerd»

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Neu Laboport»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—500 см³    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³ Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ4>-09-1678—86

132

МУК 4.1.2857—11

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см³    (ИСО 7886—84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования элсктробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С, относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики.

133

7.1.    Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его ши осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81,5 °С, а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.1.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией Тербутилазина

1.0    мг/см³.

Взвешивают 50 мг Тербутилазина в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 12 месяцев.

7.2.1.2.    Стандартный раствор №2 с концентрацией Тербутилазина

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных