Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав потребигедей и бдагонодучия чсдовска

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник

МУК 4.1.2845—11,4.1.2851—4.1.2858—1

ББК 51.21

060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—164 с.

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МС)0\ им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 №3).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 31.03.2011.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Н. В. Николаева Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в почать 15.07.11 Формат 60x88 16    Печ. л.    10.25

Тираж 200 экз.    Заказ    94

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский нор., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра шгиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Рш'нотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2856—11

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной в(н)ы

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температу ре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температуре ниже и выше 100.0 °С отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов дли проведения а пал та

7.2.1.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанные ацетонитрил и очищенну ю воду.

В плоскодонную колбу объемом 1 000 см³ помещают 500 см³ ацетонитрила и 400 см очищенной воды. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин. после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.2.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1.    Стандартный раствор № 1 с концентрацией Просульфокарба

1.0    мг/см³.

Взвешивают 50 мг Просульфокарба в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой.

1.2.2.2.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией Просульфокарба

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для построения калибровочной кривой.

118

МУК 4.1.2856—11

7.2.2.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Просульфокарба

1.0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 3 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.2.4.    Стандартный раствор № 4 с концентрацией Просулы|юкарба 0.5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 4 используется для построения калибровочной кривой.

12.2.5. Стандартный раствор № 5 с концентрацией Просульфокарба 0.2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 5 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.2.6. Стандартный раствор № 6 с концентрацией Просульфокарба 0.1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 ем³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 6 используется для построения калибровочной кривой.

1.22.1. Стандартные растворы Просульфокарба с концентрацией 5.0. 2.0. 1.0. 0.5. 0.2 и 0.1 мкг/см³ для изучения хроматографического поведения и внесения в контрольные образцы.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5.0. 2.0. 1.0. 0.5. 0.2 и 0.1 мкг/см³. и используют эти растворы для изучения хроматографического поведения на патронах Диапак Амин и на колонках с окисью алюминия, а также для внесения в контрольные образцы воды, почвы и клубней картофеля.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Просульфокарба в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1,0. 0.5. 0.2 и 0.1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.3. Осуществляют нс менее 5 параллельных измерений.

119

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминии дли очистки жстракта

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 мсш. и. аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ ацетонитрила.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Просульфокарба на колонке с окисью алюминия

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Просульфокарба в ацетонитриле с концентрацией 1,0 мкг/см³ и упаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и упаривают досуха при температу ре нс выше 30 °С. растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют. Исходную колбу обмывают двумя порциями гексана объемом по 5 и 10 см³, затем двумя порциями смеси гексана с ацетоном в соотношении 10 : 1 объемом по 10 см³ каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом 100 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Просульфокарб. полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Просульфокарба на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка концентрирующего патрона Дианак Амин дли очистки экстрактов

7.5.1. Подготовка концентрирующего патрона Диапак Амин для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 ем /мин.

Патрон Диапак Амин устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом нс менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

МУК 4.1.2856—11

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ гексана. Элюат отбрасывают.

Нельзя дот екать высыхания поверхности патрона.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Просульфокарба на концентрирующем патроне Диапак Амин

Из стандартного раствора Просульфокарба в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³, отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана, тщательно обмывая стенки концентратора, и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе досу ха при температуре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 2 см ацетонитрила и хроматографируют. Исходный концентратор обмывают тремя порциями гексана объемом по 10. 5 и 5 см³ и последовательно вносят их на патрон. Элюат после прохождения каждой порции собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре не выше 30 °С. су хой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Просудьфокарб. полноту смывания с колонки и необходимый объём элюента.

7.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку ХТсгга MS Cl8 с предколонкой Symmetry С8 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см³/мин 3—4 ч.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной проду кции. пищевых продуктов и объектов окру жающей среды для определения микроколичсств пестицидов» от 21.08.1979 №2051-79. а также ГОСТ Р 51592--2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». ГОСТ 17.4.3.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб». ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб». ГОСТ 27853-88. ГОСТ 13341-77 «Свежие и свежемороженые овощи. карто(|>ель. бахчевые, фрукты, ягоды, грибы. Правила приемки и методы отбора проб».

121

Пробы воды хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С.

Пробы клубней картофеля - в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18 °С.

Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температу ре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в темной таре в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1. Вода

9.1.1.    Экстракция

Пробу воды объемом 100 см³ помещают в делительную вороню объемом 250 см³. Просульфокарб экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 30 см³, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяют в концентраторе объемом 250 см³, собирая его через слой безводного сульфата натрия. Экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ ацетонитрила и хроматографируют.

9.2. Почва и к. i уд па картофеля

9.2.1.    Экстракция

Пробу почвы весом 20 г помещают в полипропиленовую банку хтя экстракции и центрифугирования объемом 200 см³, прибавляют 10 см³ дистиллированной воды и выдерживают 5 мин при комнатной температуре (клубни картофеля нс смачивают). Просульфокарб экстрагиру ют 50 см³ ацетонитрила в течение 5 мин в ультразвуковой ванне и дополнительно 5 мин на аппарат хтя встряхивания проб. Затем пробу центрифу гируют в течение 5 мин при скорости 4 000 об./мин. Су пернатант фильтруют через фильтр «красная лента» в коническую колбу объемом 250 см³ с 5 г су хого хлористого натрия. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ ацетонитрила, в тех же условиях. Су пернатанты объединяют в конической колбе с хлористым натрием, перемешивают и выдерживают при комнатной температу ре 10 мин. Затем содержимое колбы (без нсрастворившсйся соли) переносят в делительную воронку объемом 250 см³ и выдерживают 5 мин. Выделивший-

122

МУК 4.1.2856—11

ся нижний водный слой отбрасывают, а верхний ацетонитрильный собирают в концентратор объемом 250 см¹ через слой безводного сульфата натрия, осушитель обмывают дополнитсьно 10 см¹ ацетонитрила, смыв объединяют с основным экстрактом и выпаривают досуха при температуре нс выше 30 °С.

Далее экстракт подвергают очистке на колонках с окисью алюминия.

9.2.2. Очистка экстракта на колонках с окисью алюминия

Сухой остаток, полученный по п. 9.2.1, растворяют в 5 см¹ гексана, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат отбрасывают. Исходную колбу обмывают 15 см¹ гексана и вносят на колонку, элюат также отбрасывают. Просульфокарб элюируют с колонки 10 см¹ смеси гексана с ацетоном в соотношении 10: 1. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см¹ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Далее экстракт подвергают очистке на концентрирующих патронах Диапак Амин.

9.2.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак Амин

Сухой остаток, полученный по п. 9.2.2. растворяют в 5 см¹ гексана, тщательно обмывая стенки концентратора. и вносят на заранее кондиционированный патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см¹. Исходный концентратор обмывают 15 см¹ гексана, вносят на патрон, объединяют элюат с предыдущим в концентраторе объемом 100 см¹ и упаривают досуха на ротационном ваку умном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 см¹ ацетонитрила, и 20 мм¹ пробы вводят в хроматограф.

9.3. Условия хроматографирования

Хроматограф жидкостной Waters 515 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0.005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрсгнстрацин 15311-02 или другой с аналогичными характеристиками.

Колонка стальная ХТегга MS С18. 150 мм х 3.9 мм. зернение 5 мкм. фирма «Waters».

Предколонка стальная Symmetry С8. 20 мм х 3.9 мм. зернение 5 мкм. фирма «Waters».

Температура колонки: 30 °С.

Скорость потока подвижной фазы: 1 cm Vmhh.

123

Содержание

Определение остаточных количеств Азоксистробина (1С1Л 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2845—11.............4

Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2851—11...........21

Определение остаточных количеств Квинмерака в воде, почве, семенах и

масле рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2852—11 ...43 Определение остаточных количеств Мезотриона в кукурузном масле

методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2853—11.... 65 Определение остаточных количеств Проквиназида в зерне и соломе

зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2854—11................................................................................................82

Определение остаточных количеств 11ропиконазола в ягодах земляники и ягодных кустарников методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2855—11....................................................................97

Определение остаточных количеств I Ipocyльфокарба в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2856—11..................................................................111

Определение остаточных количеств Тербутилазина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2857—11..............................................................................................128

Определение остаточных количеств Топрамезона в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2858—11.................................................................. 143 ¹

МУК 4.1.2856—11

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

31 марта 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения. 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Просульфокарба в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2856—11

Коэффициент распределения октанол-вода:    logP    =    4.65    (при

25 °С).

Температура плавления: 20 °С.

Температура кипения: 341 °С.

Растворимость в воде мг/дм³ (20 °С): 13,2.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³. 20 °С): ацетон - 250: н-гептан - 250: ксилол - 250: этилацетат - 250.

Гидролизуется в водных растворах - DTs,,более 159 дней при pH 7.

В почве в аэробных условиях подвергается микробиологическому разложению с периодом полуразложения (DT^,) от 12 до 49 дней (21.5 °С).

Краткая токсикологическая характеристика. Просуль(|юкарб относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД5„ дзя крыс от 1 820 до 1 958 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД*, дтя крыс более 2 000 мг/кг). но умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛКч> для крыс (4 ч) более 4 700 мг/.м³). Нс обладает терра-тогенным и мутагенным эффектом дзя крыс и кроликов.

Область применения: Просуль(|юкарб - селективный гербицид из группы производных тиокарбаминовой кислоты, ингибирует синтез липидов в растениях. Проникает в растения через корни и листья и подавляет рост мернстематических тканей. Используется для борьбы с рядом злаковых и двудольных сорных растений (включая лисохвост, метлицу, подмаренник цепкий и др.).

В России проходит регистрационные испытания в качестве гербицида дзя борьбы с однолетними двудольными и злаковыми сорными растениями путем направленного опрыскивания поверхности почвы до всходов культуры в посадках карто(|)сля с рекомендуемой нормой расхода по препарату 5.0 дм³/га. однократно.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ПДК в воде водоема - 0.005 мг/дм³: ПДК в почве - 0,2 мг/кг; МДУ в продукции (мг/кг): в клубнях картофеля -0.1.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 дзя соответствующих диапазонов концентраций.

112

МУК 4.1.2856—11

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1 Метрологические параметры для Просульфокарба

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг I Указатель точности Ошанина относительной погрешности), ± б, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, ап % Предел повторяемости, г, % Предел воспроизводимости, R, % Вода 0,005—0,01 вкл. 100 2,4 6,7 8,0 0,01—0,05 вкл. 50 3,5 9,7 11,6 Почва 0,01—0,1 вкл. 50 2,6 7,2 8,6 Клубни картофеля 0,01—0,1 вкл. 50 3,8 10,6 12,6

Таблица 2 Полнота извлечения вещее та, стандартное отклонение, Ловери тельный интервал среднею результата для Просульфокарба

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 11олнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Вода 0,005 0,005—0,05 84,2 3,92 4,33 11очва 0,01 0,01—0,1 75,6 2,1 3,26 Клубни картофеля 0,01 0,01—0,1 82,4 2,4 4,71

2. Метод измерений

Метод основан на определении Просульфокарба с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта на колонках с окисью алюминия и концентрирующих патронах Диапак Амин.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

ИЗ

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок рагтичной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерении Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50. 100. 500 и 1 ООО см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц для жидкостной хроматографии «Hamilton. 1700». объем 100 мм³. фирма «SUPELCO». кат. № 26281

Пипетки мерные на 1,0; 2.0: 5.0 см³    ГОСТ    29227—91

pH-мстр/милл и вольтметр pH-150 0... 14 pH:

± 1 999 мВ. номер госрегистрации 10663 Хроматограф жидкостной Waters 515 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью нс ниже 0.005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрегистрации 15311-02

Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерений с аналогичными или луч ш и ми характсрнст иками.

3.2. Реактивы Просульфокарб. CAS 52888-80-9. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 95.0 %. фирма «Dr. Ehrcus-torfer GmbH», аккредитованная по И CO-9001-2000

Алюминий окись для хроматографии, ч    ТУ 6-09-3916—75

Ацетон, осч    ТУ 6-09-3513—86

МУК 4.1.2856—11

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода бндистиллированная (бидистиллят), деионизированная или перегнанная над KMnOi Гелий очищенный, марки «А» п-Гсксан. хч

Калий марганцово-кислый, ч.д.а.

Кальций хлористый, ч Концентрирующие патроны Диапак Амин (0.6 г), фирма «БиоХнмМак СТ»

Метилен хлористый, хч Натрий серно-кислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспачогател ьные устройства и матершиы

Алонж прямой с отводом для вакуума

(АО-14/23) для работы с концентрирующими

патронами Диапак Амин    ГОСТ 25336-82

Аппарат для встряхивания проб «SKLO

UNION TYP LT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 31204)250. фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OL-SZTYNUM-4

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные. Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисЫ» Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 000 см³.

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на i00. 250 см³ и 4 000 см’ТС Колонка хроматографическая стальная, длиной 150 мм. с внутренним диаметром 3.9 мм. ХТсг-ra MS С 18. зернение 5 мкм. фирма «Waters»

115

Насос диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Ncu Laboport

Пред колонка хроматографическая стальная.

Symmetry С 8. длиной 20.0 мм. внутренним диаметром 3.9 мм. чернение 5 мкм. фирма «Waters»

Сито лабораторное с полотном из латуни или нержавеющей стали с размером ячеек 1 мм Стаканы стеклянные термостойкие объемом 50—500 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 (XX) см³ Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ 6-09-1678—86

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм. фирма «Waters»

Центрифуга MPW-350c с числом оборотов 4 000 об./мнн и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см³    (ИСО 7886—84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования элсктробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

МУК 4.1.2856—11

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности не более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия, концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонке с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак Амин, построение калибровочной кривой.

7.1. Подготовка органических растворителей

Для проведения анализа следует использовать растворители «прозрачные» при длине волны 220 нм. Дзя проверки 100 см³ растворителя выпаривают досуха на роторном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют. При недостаточной чистоте растворитель подвергают дополнительной очистке.

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей.

1

Общие положения и область применения

Свидетельство об аттестации методики от 01.12.2010 № 0058.29.11.10.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации Просульфокарба в воде в диапазоне 0.005 - 0.05 мг/дм¹ и в почве в диапазоне 0.01—0.1 мг/кг. а также уровня остаточных количеств в клубнях картофеля в диапазоне 0.01—0.1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: S-бензил дипропил-тиокарбамат.

Структурная формула:

СН₃(СН₂)₂

NC(0)SCH₂

СН₃(СН₂)₂^/

Эмпирическая формула: C₁₄H₂₁NOS.

Молекулярная масса: 251.4.

Агрегатное состояние: жидкость.

Цвет, запах: от бесцветного до соломенно-желтого цвета со сладковатым запахом.

Давление паров: 6.9 мПа (при 25 °С).

111