Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав потребигедей и бдагонодучия чсдовска

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник

МУК 4.1.2845—11,4.1.2851—4.1.2858—1

ББК 51.21

060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—164 с.

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МС)0\ им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 №3).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 31.03.2011.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Н. В. Николаева Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в почать 15.07.11 Формат 60x88 16    Печ. л.    10.25

Тираж 200 экз.    Заказ    94

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский нор., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра шгиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Рш'нотребнадзора, 2011

бс до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией Пропиконаэола 1 мг/см³.

Взвешивают 50 мг Пропиконаэола в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Раствор хранится в холодильнике нс более 120 суток.

1.2.22.    Стандартный раствор №2 с концентрацией Пропиконаэола

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Раствор хранится в холодильнике нс более 60 суток.

1.2.23.    Стандартный раствор №3 с концентрацией Пропиконаэола

1.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 3 используется дтя приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Раствор хранится в холодильнике нс более 60 суток.

7.2.2.4.    Стандартный раствор № 4 с концентрацией Пропиконаэола 0.5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 4 используется для установления градуировочной характеристики. Раствор хранится в холодильнике нс более 30 суток.

1.2.2.5.    Стандартный раствор № 5 с концентрацией Пропиконаэола

0.2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 2 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 5 используется дзя установления градуировочной .характеристики. Раствор хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.2.6.    Стандартный раствор № 6 с концентрацией Пропиконаэола 0.1 мкг/см³.

МУК 4.1.2855—11

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 6 используется для установления градуировочной характеристики. Раствор хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.2.7. Стандартный раствор № 7 с концентрацией Пропиконазола

0.05 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 7 используется для установления градуировочной характеристики. Раствор хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость суммы площадей (высоты) двух характерных пиков от концентрации Про-пиконазола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 0.05. 0.1. 0.2.0.5 мкг/см³.

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.2. Осуществляют нс менее 5 параллельных измерений.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости суммы площадей хроматографических пиков изомеров Пропикона-зола в Hz от концентрации Пропиконазола в растворе в мкг/см .

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения мнкроколи-чсств пестицидов» от 21.08.1979 №2051-79. а также с ГОСТ 6828-89 «Земляника свежая. Требования при заготовках, поставках и реализации». ГОСТ 6829-89 «Смородина черная свежая. Требования при заготовках. поставках и реализации. ТУ».

Пробы ягод хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре от 0 до 4 °С нс более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температу ре -18 °С до 2 лег.

105

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1.    Ягоды земляники и кустарников

9.1.1. Экстракция Образец измельчённых ягод массой 10 г помещают в полипропиленов) ю банку для экстракции объемом 250 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила и помещают на 30 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см³ через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 30 см³ ацетонитрила и помещая каждый раз на 30 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе перешивающихся растворителей Сухой остаток, полученный в п. 9.1.1, растворяют в 50 см³ 0.1 М раствора соляной кислоты и переносят в делительную воронку объемом 250 см³, доводят pH раствора при помощи 50 %-го раствора гидроокиси натрия до значения 8—9. Пропиконазол экстрагируют тремя порциями хлороформа по 30 см³, каждый раз интенсивно встряхивая смесь в течение 2 мин. После разделения слоев нижний слой (хлороформ) собирают в концентратор объемом 250 см³, пропуская через слой безводного сульфата натрия. Объединенный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

9.2.    Условия хроматографирования Хроматограф газовый НР6890 Scries GC System с детектором по захвату электронов (ЭЗД) в модификации с электронным управлением пневмонической системы (ЭУПС).

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая Rtx-1. (100% димстилполисилоксана). длина 30 м. внутренний диаметр 0.25 мм. толщина пленки 0.25 мкм.

Температу ра детектора - 300 °С. поток обдува анода (азот) -

6.0 см /мин. поток поддува - 58.6 см³/мин.

Температу ра испарителя - 260 °С. тип газа гелий, режим Split, давление 24.89 psi. деление потока 20 : 1, split поток 28.5 см³/мин.

Программированный нагрев колонки с 200 °С (выдержка 1 мин) по 2 град./мин до 230 Тис 230 °С (выдержка 1 мин) по 10 град./мин до

МУК 4.1.2855—11

260 °С (выдержка 5 мин), режим постоянное давление, поток колонки 1.4 см³/мин. средняя скорость 39 см/с.

Абсолютное время удерживания характерных пиков Пропнконазо-ла: Пропикона юл 1 - 10.200 мин ± 3 %; Пропнкона юл 2 - 10.500 мин ± 3 %.

Линейность детектирования сохраняется в пределах 0.05—0.5 нг.

10. Обработка результатов анализа

Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение химического анализа HP GC ChcmStation Rev. A.06.03RUS.

Альтернативная обработка результатов.

Содержание Пропиконазола рассчитывают по формуле:

О= ^S'*'^A'^V .р. где 100-S„m

X - содержание Пропиконазола в пробе, мг/кг;

So,, - высота (площадь) пика стандарта. мВ;

S_np - высота (площадь) пика образца. мВ;

А - концентрация стандартного раствора, мкг/см³;

V- объем экстракта, подготоазсиного хтя хроматографирования. см³;

т - масса анализируемого образца, г;

Р - содержащие Пропиконазола в аналитическом стандарте. %.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

А/, Х₂ - результаты параллельных определений, мг/кг; г - значение предела повторяемости (табл. 1). при этом г = 2.8 * о,. При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

( О ± А) мг/кг при вероятности Р = 0.95. где

107

О среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг;

Л - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

Д = 3 • 5/100. где

3 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1), %.

В случае если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещество в пробе менее 0,025 мг/кг»*.

* - 0,025 мг/кг - предел обнаружения.

13. Контроль качества результатов измерений

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осу шест вляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится методом добавок.

Величина добавки С_д должна удовлетворять условию:

^с*= ^Д,.а ^{+ А},5'>^гдс

± Д_/<5 (± А_/5.) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/кг. при этом:

А_л = ± 0.84 • Д, где

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

Д = 8 • 5/100. где

3 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1). %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к=0' - 5-С. где

5', 5, Q среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11). содержания компо-

108

МУК 4.1.2855—11

нснта в образце с добавкой, испытуемом образце и концентрация добавки соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию:

Щ<К    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости (R):

X_h X: - результаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг:

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 1). %.

14. Разработчики

Калинин В. А.. профессор. канд. с-х. наук., Калинина Т. С., ст. и. сотр.. канд. с.-х. наук. Довгилевич А. В., ст. и. сотр.. канд. хим. наук. Рыбакова О. И., науч. сотр.. канд. с-х. наук.

Российский государственный аграрный университет - МСХА им. К. А. Тимирязева.

Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов». 127550. Москва. Тимирязевская ул.. д. 53/1. Телефон: (495) 976-37-68. факс: (495) 976-43-26.

Методика прошла метрологическую экспертизу (Свидетельство об аттестации №0060.29.11.10 от 01.12.2010 и внесена в Федеральный реестр (ФР. 1.31.2011.09736).

109

Содержание

Определение остаточных количеств Азоксистробина (1С1Л 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2845—11.............4

Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2851—11...........21

Определение остаточных количеств Квинмерака в воде, почве, семенах и

масле рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2852—11 ...43 Определение остаточных количеств Мезотриона в кукурузном масле

методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2853—11.... 65 Определение остаточных количеств Проквиназида в зерне и соломе

зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2854—11................................................................................................82

Определение остаточных количеств 11ропиконазола в ягодах земляники и ягодных кустарников методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2855—11....................................................................97

Определение остаточных количеств I Ipocyльфокарба в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2856—11..................................................................111

Определение остаточных количеств Тербутилазина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2857—11..............................................................................................128

Определение остаточных количеств Топрамезона в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2858—11.................................................................. 143

3

МУК 4.1.2855—11

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

31 марта 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Пропиконазола в ягодах земляники и ягодных кустарников методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2855—11

Общие положения и область применения

Свидетельство об аттестации методики от 01.12.2010 № 0060.29.11.10.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Пропиконазола в ягодах земляники и ягодных кустарников в диапазоне 0.025—0.25 мг/кг.

Название по ИЮПАК: (±)-1-[2-(2.4-ди.хлорфснил)-4-пропил-1.3-диоксолан-2-мстил | -1Н -1.2.4-триазол.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: С^НрСГНЮ:. Молекулярная масса: 342.2.

97

Агрегатное состояние: вязкая жидкость.

Цвет, запах: желтоватый.

Давление насыщенного пара 5.6 хЮ'² мПа (при 25 °С). 2.7 х 10 ~ мПа (при 20 °С).

Коэффициент распределения в системе октанол/вода: K_tnvlogP = 3,72 (pH 6.6. 25 °С).

Растворимость в воде: 100 мг/дм³ (20 °С).

При 25 °С растворим в большинстве органических растворителей (этанол, ацетон, толуол), в гексане - 47 г/дм³.

Пропиконазол нс существенно гидролизуется в щелочной и кислой средах.

Период полураспада в почве (20—25 °С) от 29 до 70 дней. ДТ*, в воде - 6,4 дня.

Краткая токсикологическая характеристика. Пропиконазол относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД*. для крыс - 1 517. ЛД50 для мышей - 1 490 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛДчо крысы > 4 000. ЛД50 кролики > 6 000 мг/кг). но к умеренно опасным по ингаляционной (ЛД$о для крыс (4 ч) > 5 800 мг/м³).

Область применения: Пропиконазол - системный фунгицид широкого спектра действия. Он обладает высокой активностью против возбудителей мучнистой росы, пятнистостей и ржавчины.

Применяется с нормой расхода 0.125 кг д.в./га в посевах зерновых культур, 0.125—0.375 кг д.в./га в маточниках и питомниках смородины черной.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

-    ДСД - 0.02 мг/кг массы человека:

-    ОДК в почве - 0.2 мг/кг:

-    ПДК в воздухе рабочей зоны - 0.5 мг/м³:

-    ОБУВ в атмосферном воздухе - 0.01 мг/м³:

-    ПДК в воде водоема - 0,15 мг/дм³:

-    МДУ (мг/кг): в зерне хлебных злаков и в сахарной свекле -0.1.

МДУ Пропиконазола (в импортируемой продукции): в ягодах земляники и ягодных кустарников - 0.05 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

МУК 4.1.2855—11

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для IIpoiiiiKonamia

Анализируемый OObCKI Диапазон определяемых концентраций, мг/кг I Указатель точности (граница относительной погрешности), ± 5, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, о„ % 11редел повторяемости, г, % 11редел воспроизводимости, R, % Ягоды земляники 0,01—0,1 50 2,54 7,05 8,39 0,1—1,0 25 2,42 6,73 8,01 Ягода кустарников 0,01—0,1 50 2,66 7,39 8,80 0,1—1,0 25 2,94 8,17 9,73

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Прониконазола

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, // = 20 Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг I Толнота извлечения, % Стандартное отклонение, S, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Ягода земляники 0,025 0,025—0,25 86,02 2,11 ±0,85 Ягоды кустарников 0,025 0,025—0,25 81,36 2,61 ±0,99

2. Метод измерения

Метод основан на определении Пропиконазола методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захват) электронов после экстракции его из образцов ацетонитрилом и очистки экстракта перераспределением между двумя нссмсшивающн-мися растворителями.

Идентификация проводится по времени удерживания двух характерных пиков, а количественное определение - методом абсолютной калибровки по сумме двух характерных пиков.

99

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температу ры.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50. 100. 500 и 1 ООО см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц для газовой хроматографии «Hamilton. 1700». объем 10 мм³, фирма «SUPELCO». кат. № 20972

Пипетки мерные на 1.0. 2.0. 5.0 см³    ГОСТ 29227-91

pH-мстр/милл и вольтметр pH-150 0... 14 pH;

± 1 999 мВ. номер госрегистрации 10663 Хроматограф газовый НР6890 Series GC System с детектором по захвату электронов (ЭЗД), регистрационный номер в государственном реестре средств измерения 201/978

Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³    ГОСТ 1770-74

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Про пи коназол. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 96.4 %. чист. ГСО 7717 Азот, осч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или)

МУК 4.1.2855—11

биднстиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гслий очищенный, марки «А»    ТУ-51 -940—80

Калий марганцово-кислый. ч.д.а.    ГОСТ 20490-75

Кальций хлористый, ч    ТУ 6-09-4711—81

Кислота соляная, хч    ГОСТ 857-95

Натрий серно-кислый, безводный, хч    ГОСТ 4166-76

Натрий хлористый, хч    ГОСТ 4233-77

Натрия гидроокись, хч    ГОСТ 4328-77

Хлороформ, хч    ТУ 2631 -001 -29483781—04

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства, материи, im Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. №3120-0250. фирма «NALGENE»

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная

В налы с тефлоновыми прокладками емкостью 40 см³, кат. № Z 27.702-9. фирма «Aldrich»

Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисЫ»

Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см³ и 4 000 см³ТС Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая Rtx®-1 (100 % димстилполисилок-сана). длина 30 м. внутренний диаметр 0.25 мм. толщина пленки 0.25 мкм, фирма «Rcstck»

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Ncu Laboport»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—2 000 см³    ГОСТ 25336-82

101

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 ()(Х) см³ и приемной конической колбой объемом 1 ООО см³ Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температу ре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов.

102

МУК 4.1.2855—11

кондиционирование хроматографической колонки, установление градировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной в(х)ы Дистиллят помещают в круглодонну ю колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температу ре 100.0°С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0°С. отбрасывают.

7.2.    Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1. Приготовление 50 %-го водного раствора гидроокиси натрия. 50 г пироокиси натрия переносят в мерную колбу на 100 см³, добавляют 50—60 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.1.2.    Приготовление 0,1 М раствора соляной кислоты Мерным цилиндром отбирают 8.2 см³ концентрированной соляной

кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 1 000 см³, куда предварительно наливают около 400 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в кол-

103