Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав потребигедей и бдагонодучия чсдовска

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник

МУК 4.1.2845—11,4.1.2851—4.1.2858—1

ББК 51.21

060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—164 с.

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МС)0\ им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 №3).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 31.03.2011.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Н. В. Николаева Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в почать 15.07.11 Формат 60x88 16    Печ. л.    10.25

Тираж 200 экз.    Заказ    94

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский нор., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра шгиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Рш'нотребнадзора, 2011

7.2. Приготов.1еиие растворов дли проведения шиита

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1.    Приготовление реактива Джонса.

53,6 г хромового ангидрида переносят в мерную колбу на 250 см³, куда предварительно наливают 150 см³ дистиллированной воды, перемешивают и добавляют 14 см³ концентрированной серной кислоты. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой). Хранить раствор при комнатной температуре.

7.2.1.2.    Приготовление реактива А.

Юг сульфата меди переносят в мерную колбу на 250см³, куда предварительно наливают 150 см³ дистиллированной воды, перемешивают и добавляют 14 см³ концентрированной серной кислоты. В полученный раствор добавляют 80 г сульфата натрия, перемешивают содержимое колбы и доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой). Хранить раствор при комнатной температуре.

7.2.1.3.    Приготовление 5 %-го раствора пирокарбоната натрия.

50 г гидрокарбоната натрия переносят в мерную колбу на 1 000 см³, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.1.4.    Приготовление 40 %-го раствора пироокиси калия.

40 г гидроокиси калия переносят в мерну ю колбу на 100 см³. ку да предварительно наливают около 40 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.1.5.    Полу чение N-нитро ю-N-метилмочевины.

При отсутствии коммерческого препарата нитроюмстилмочсвнны осуществляют его синтез.

При получении нитро юметилмочевины соблюдать осторожность и обязательно работать под тягой.

В круглодонную колбу на шлифе вместимостью 1 000 см³, снабженную обратным холодильником, помещают 80 г метиламина пиро-хлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 см³ воды и нагревают 3 ч с обратным холодильником. После этого добавляют в раствор 110 г нитрита натрия, охлаждают в бане со льдом до -10 °С и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и 60 см³ концентрированной серной кислоты, помещенную в стакан вместимостью

МУК 4.1.2853—11

2 ООО см³, охлаждаемый снаружи смесью льда с поваренной солью. Выпавшее нитро юсосдиненне немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отсасывают под вакуумом и промывают на фильтре ледяной водой.

ВНИМАНИЕ! Нитроюметнлмочевину хранят в темной склянке в холодильнике, т. к. под действием света и тепла она может взорваться.

Продукт без дальнейшей очистки может быть использован для получения диазометана.

7.2.1.6. Получение раствора диазометана (метилирующей смеси).

ВНИМАНИЕ! Диазометан взрывоопасен и очень ядовит. При получении раствора диазометана, а также при работе с этим раствором необходимо соблюдать осторожность и обязательно работать под тягой.

В коническую колбу на 100 см³ вносят 20 см³ 40 %-го раствора гадроокиси калия и 50 см³ диэтилового эфира, колбу помещают в баню со льдом и охлаждают до температуры 2—5 °С. Затем, постоянно встряхивая колбу, небольшими порциями прибавляют 5 г нитрозомстилмочс-внны. Через 10 мин после внесения последней порции сливают эфирный раствор диазометана и сушат его 3 ч над небольшим количеством твердого едкого калия.

Полученный раствор диазометана годен в течение 1—2 суток при хранении в холодильнике в неплотно закрытом сосуде.

7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1.    Стандартный раствор №1 с концентрацией Мезотриона

1.0    мг/см³.

Взвешивают 50 мг Мезотриона в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов язя хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Раствор хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

1.2.2.2.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией Мезотриона

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 2 используется язя приготовления стандартных растворов язя установления градуировочной характеристики и язя внесения в контрольные образцы. Раствор может храниться в холодильнике не более 30 суток.

73

7.2.2.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Мезотриона

5.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Раствор может храниться в холодильнике не более 30 суток.

7.2.2.4.    Стандартный раствор №4 с концентрацией Мезотриона 2.5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 4 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Раствор может храниться в холодильнике нс более 30 суток.

1.22.5. Стандартный раствор № 5 с концентрацией Мезотриона

1.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Раствор может храниться в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.2.6. Стандартные растворы с концентрацией Мезотриона 5,0.

2.0, 1.0 и 0.5 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы.

Методом последовательного разведения ацетоном готовят растворы. содержащие по 5.0; 2.0; 1.0 и 0.5 мкг/см³, и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы масла. Стандартные растворы для внесения в контрольные образцы хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.3. Гидролич стандартных растворов и проб

Из полученных стандартных растворов Мезотриона отбирают по 1 см³ и помещают в впалы с плотно закрывающимися крышками, имеющими тефлоновые прокладки. Содержимое виал высушивают в токе теплого воздуха, затем в каждую добавляют по 2 см³ реактива Джонса (п. 7.2.1.1). закрывают виалы крышками и перемешивают содержимое, обмывая стенки виал. Помещают виалы в Dri-Block. нагретый до температуры 88—89 °С. и выдерживают их в течение 13 мин. Через 5 мин после начала гидролиза содержимое виал быстро перемешивают еще раз и

МУК 4.1.2853—11

продолжают гидролиз. (Внимание! При гидролизе температура пе должна опускаться ниже 85 °С.)

По окончании гидролиза виалы охлаждают при комнатной температуре. В каждую виалу добавляют по 10 см бндистиллированной воды. 2—3 г сульфата натрия и 10 см³ этилацетата. плотно закрывают крышками. встряхивают содержимое виал в течение 30 с и оставляют на 5 мин для полного разделения слоев. Из верхнего слоя этилацетата пипеткой отбирают 8—9 см³ и переносят в чистую виалу. (Следить за тем, чтобы конец пипетки не касался нижнего слоя! Использовать каждый раз чистые пипетки!)

К отобранной порции этилацетата добавляют 2 см³ реактива А (п. 7.2.1.2), закрывают виалу крышкой, встряхивают 20 с и оставляют на 5 мин. Из верхнего слоя отбирают 6—7 см³ этилацетата. переносят в чистую виалу. добавляют 2 см³ реактива А. встряхивают 30 с и оставляют на 5 мин. Затем отбирают из верхнего слоя 5 см³ этилацетата и переносят в концентратор емкостью 100 см³. Эгилацетат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 25—30 °С.

При гидролизе Мсзотриона получают 4-(метилсульфонил)-2-ннтро-бензойную кислоту - MNBA.

Гидролиз проб, содержащих Мсзотрнон. проводится аналогичным образом.

7.4.    Метилирование стандартных растворов и проб

Для получения метилового эфира MNBA (MNBA-Me) к сухому остатку в концентраторе, полученному по п. 7.4. добавляют 2 см³ раствора диазометана (метилирующей смеси), плотно закрывают концентратор. перемешивают содержимое, обмывая стенки концентратора, и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. По окончании метилирования эфир из концентратора удаляют током воздуха или азота. Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 см³ ацетона.

Метилирование проб, содержащих MNBA. проводится аналогичным образом.

7.5.    Установ.1ение градуировочной характеристики

Градуировочную характеристик), выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Мсзотриона в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки MNBA-Me с концентрациями по Мезотриону 0.05. 0.10. 0.25 и 0.50 мкг/см³.

75

МУК 4.1.2853—11

В инжектор хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора Мезотриона и хроматографируют в условиях, указанных в п. 9.2. Проводят нс менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение площади хроматографического пню для каждой концентрации.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды хтя определения мнкроколи-чсств пестицидов» от 21.08.1979 №2051-79. а также в соответствии с ГОСТ 8808-2000 «Масло кукурузы. ТУ». ГОСТ 5471-83 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб».

Пробы кукурузного масла хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С не более 10 суток.

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1. Мае. ю кукурузы 9. /. I. Экстракция Из пробы кукурузного масла отбирают в стакан навеску массой К) г. растворяют се в 40 см³ гексана и переносят в делительную вороню объемом 250 см³. Мезотрион экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 50. 40 и 40 см³, каждый раз встряхивая делительную вороню 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 250 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителе и Сухой остаток в концентраторе, полученный по п. 9.1.1. растворяют в 5 см³ ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, добавляют 30 см³ 5 %-го раствора бикарбоната натрия, перемешивают содержимое и переносят в делительную воронку. Исходный концентратор обмывают 50 см³ дистиллированной воды и переносят в делительную воронку■. Насыпают в делительную воронку 5 г хлористого натрия, перемешивают содержимое воронки до полного растворения соли, приливают 30 см³ диэтилового эфира и встряхивают вороню в течение 2 мин. После разделения фаз нижний водный слой сливают в чистый стакан объемом 250 см³, а эфир отбрасывают. Водную фазу из стакана возвращают в делительную воронку и повторяют промывку эфиром еще два

МУК 4.1.2853—11

раза, добавляя по 30 см³ диэтилового эфира и встряхивая каждый раз делительную воронку в течение 2 мин.

Водную фазу переносят в стакан и доводят pH раствора до значения 2 с помощью концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор переносят в чисту ю делительную воронку объемом 250 см³ и осторожно дегазируют. Мезотрион экстрагируют тремя порциями эти-лацетата по 50 ем³, каждый раз встряхивая воронку 2 мин. После разделения фаз нижнюю водную фазу сливают в стакан объемом 250 см³, а этилацетат собирают через безводный сульфат натрия в концентратор объемом 250 см³. Объединенный в концентраторе этилацетат выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30 °с.

9.1.3. Гидролиз

Сухой остаток в концентраторе, полученный по п. 9.1.2, растворяют в 2 см³ ацетона, тщательно обмывают стенки концентратора. Раствор переносят в виалу объемом 40 см³ с помощью пипетки Пастера. Процедуру повторяют еще два раза, обмывая исходный концентратор по 2 см³ ацетона, ацетон объединяют в виале, а затем удаляют током теплого воздуха.

Далее проводят гидролиз, как указано в п. 7.3.

9.1.4. Метилирование

К сухому остатку в концентраторе, полученному после гидролиза по п. 9.1.3, добавляют 2 см³ метилирующей смеси и подвергают метилированию. как указано в п. 7.4.

Сухой остаток растворяют в 10 см³ гексана, и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

9.2. Условия хроматографирования

Хроматограф газовый «Кристалл 2000м» с электроннозахватным детектором с пределом детектирования по Линдану 4 * 10"¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки. Номер в государственном реестре средств измерений 14516-95.

Колонка капиллярная кварцевая HP-1 (Crosslinkcd Methyl Siloxanc). длина 30 м. внутренний диаметр 0.25 мм. толщина пленки 0,25 мкм.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температу ра - 180 °С, выдержка 2 мин; нагрев колонки по 8 град./мин до температуры 230 °С. выдержка 7 мин.

Температу ра испарителя - 250 °С. детектора - 320 °С.

Газовый режим - Splitlcss.

77

Содержание

Определение остаточных количеств Азоксистробина (1С1Л 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2845—11.............4

Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2851—11...........21

Определение остаточных количеств Квинмерака в воде, почве, семенах и

масле рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2852—11 ...43 Определение остаточных количеств Мезотриона в кукурузном масле

методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2853—11.... 65 Определение остаточных количеств Проквиназида в зерне и соломе

зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2854—11................................................................................................82

Определение остаточных количеств 11ропиконазола в ягодах земляники и ягодных кустарников методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2855—11....................................................................97

Определение остаточных количеств I Ipocyльфокарба в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2856—11..................................................................111

Определение остаточных количеств Тербутилазина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2857—11..............................................................................................128

Определение остаточных количеств Топрамезона в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2858—11.................................................................. 143

3

МУК 4.1.2853—11

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

31 марта 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Мезотриона в кукурузном масле методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2853—11

Общие положения и область применения

Свидетельство об аттестации методики от 01.12.20К) № 0063.30.11.10.

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Мезотриона в ку ку рузном масле в диапазоне 0,01—0.1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 2-(4-мсзил-2-нитробензоил) циклогексан-1.3-дион.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: C14H13NO-S.

Молекулярная масса: 339.3.

Химически чистый Мезотрион представляет собой бледно-же.тгый порошок без запаха.

Давление паров: 5.69 х 10 ³ мПа при 20 °С.

65

Температу ра плавления: 165,3 °С.

Растворимость (г/дм³, при 20 °С): 1.2-дихлорэтан - 66.3: этилацетат -18.6: метанол - 4.6: толуол -3.1.

Растворимость в воде (г/дм³, при 20 °С): 2.2 (при pH 4.8). 15 (при pH 6.9). 22 (при pH 9).

Стабилен к гидролизу в стерильных условиях при pH 5—9 и (|юто-лизу в воде.

Быстро разлагается в почве с ДТ» от 2 до 14 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. Мезотрион относится к малоопасны.м веществам по острой пероральной (ЛД.₀ для крыс более 5 ООО мг/кг) и дермальной токсичности (ЛДч> для кроликов более 2 ООО мг/кг), но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 (4 ч) хтя крыс более 5 ООО мг/м³). Побочные отрицательные эффекты нс обнаружены.

Область применения'. Мезотрион применяется для борьбы со всеми основными однолетними широколистными и некоторыми злаковыми сорняками в посевах кукурузы при нормах расхода 100—225 г/га (до всходов) и 70—150 г/га (по всходам).

В России для Мезотриона установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0.5 мг/кг массы тела человека: МДУ в зерне кукурузы-0,1 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параме i рм для Мезотриона

Анализируемый объект Диапазон определяемых концешраций, мг/кг I Указатель точности (граница относительной погрешности) ± 6, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемо сти, оп% 11редел повторяемости, г, % 11редел воспроизводимости, /?,% Масло кукурузы 0,01—0,1 50 3,87 10,77 12,82

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Мезотрнона

Аназизи- руемый объект Метрологические параметры. Р = 0,95, п = 20 11редел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций. мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение S,% Доверите п>-ный интервал среднего результата, ±, % Масло кукурузы 0,01 0,01—0,1 83,36 2,36 1,11

2. Метод измерений

Метод основан на определении Мезотрнона методом капиллярной газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов (ДПР. ДЭЗ) после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя нссмсшивающимися фазами, гидролиза Мезотрнона до 4-(мстилсульфо-нил)-2-нитробензойной кислоты (MNBA) с целью получения метилового эфира этой кислоты.

Идентификацию вещества проводят по времени удерживания путем сравнения с аналитическим стандартом. Количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства н материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 1 К) г и дискретностью 0.0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Колбы мерные на 25. 50. НЮ. 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74

67

Микрошприц для газовой хроматографии «Hamilton. 1700». объем 10 мм³, фирма «SUPELCO». кат. № 20972 рН-метр/милливольтметр pH-150 0... 14 pH;

± 1 999 мВ. номер госрсгистрации 10663 Пипетки мерные на 1,0; 2.0: 5.0 см³ Хроматограф газовый «Кристалл 2000м» с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линда ну 4 х 10'¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Мезотрион. С AS 104206-82-8. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99.7 %. фирма «Dr. Ehreustorfcr GmbH», аккредитованный по ИСО-9001-2000 Азот, осч

Ангидрид хромовый, ч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм

Вода бидистиллированная (бидистиллят),

деионизированная или перегнанная над КМпО,

Гслий. очищенный марки «А»

п-Гсксан. хч

Калий гидроокись, ч.д.а.

Калий марганцово-кислый, хч Кальций хлористый, ч Карбамид (мочевина), ч.д.а Кислота серная, хч Кислота соляная, хч Концентрирующие патроны Диапак С и Диапак С16 (0.6 г), фирма «БиоХим Мак СТ» Медь ссрно-кислая 5-водная, ч.д.а Метиламин гидрохлорид, ч. CAS 593-51-1, фирма Acros. каталожный номер 15678 Натрий азотисто-кислый, хч

68

МУК 4.1.2853—11

Метилен хлористый, хч

Натрий серно-кислый, безводный, хч

Натрий хлористый, хч

Натрия гидроокись, хч

Натрия нитрит, ч.д.а.

Толуол, ч.д.а Этилацстат. ч.д.а.

Эфир диэтиловый. ФС 42-3643-98

Допускается использование реактивов иных производителей с ана

логичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы

Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 3120-0250. фирма «NALGENE»

Блок нагревательный для виал. Dri-Block

DB-3. фирма «Тссат». или песчаная баня

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая

нестерильная    ГОСТ 5556-81

Виалы (пузырьки) с тефлоновыми прокладками

емкостью 40 см³, кат. № Z 27.702-9. фирма

«Aldrich»

Воронка Бюхнера

Воронки делительные на 250 и 500 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «Buchi» Колба с тубусом с взаимозаменяемыми конусами (Бунзена)

Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100. 250 CNf³ и 4 000 см³ТС Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая HP-1 (Crosslinked Methyl Siloxanc). длина 30 м. внутренний диаметр 0.25 мм. толщина пленки 0.25 мкм. фирма «Hewlett Packcrd»

69

Насос водоструйный

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Neu Laboport»

Палочки стеклянные

Пипетки Пастера одноразовые, длина 225 мм, фирма «Aldrich»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—2 (XX) см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 (XX) см³ и приемной конической колбой объемом 1 ООО см³ Фильтры бумажные, «красная лента»

Холодильник спиралевидный с внутренним охлаждением, обратимый Эксикатор вакуумный

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической доку ментации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не до.тжно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

МУК 4.1.2853—11

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов хтя анализа, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак С и Диапак С16 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак С и Диапак С16. установление градуировочной зависимости.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осу шают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготов.1ение бидистиллированной воды.

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температу ре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температуре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

71