Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав потребигедей и бдагонодучия чсдовска

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник

МУК 4.1.2845—11,4.1.2851—4.1.2858—1

ББК 51.21

060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—164 с.

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МС)0\ им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 №3).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 31.03.2011.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Н. В. Николаева Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в почать 15.07.11 Формат 60x88 16    Печ. л.    10.25

Тираж 200 экз.    Заказ    94

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский нор., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра шгиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Рш'нотребнадзора, 2011

7. Подготовка к определению

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с Флоризилом для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонке с Флоризилом. построение калибровочной кривой.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температу ре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температу ре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения а налит

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1. Приготовление 0.05 М раствора дву замещенного фосфорнокислого калия.

5.7 г К_:НР0.1 х ЗН:0 и 50 г NaCl переносят в мерну ю колбу на 500 см³, добавляют 200—300 см³ бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения солей, проверяют pH полу ченного раствора. Если pH раствора менее 9. доводят его до у казанного значения с помощью 1 М раствора гидроокиси натрия, контролиру я pH. После достижения ну жного значения pH объем доводят водой до метки.

МУК 4.1.2852—11

7.2.1.2.    Приготовление 1 М раствора пироокиси натрия.

20 г гидроксида натрия переносят в мерную колбу на 500 см³, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.1.3.    Приготовление 6 М раствора соляной кислоты.

Мерным цилиндром отбирают 246 см³ концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 см³, куда предварительно наливают около 100 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.1.4.    Приготовление подкисленного ацетонитрила.

К ацетонитрилу пипеткой добавляют концентрированную соляную кислоту до pH* 1. При приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой.

7.2.1.5.    Приготовление 4 н раствора серной кислоты.

Мерным цилиндром отбирают 112 см³ концентрированной серной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 1 ООО см³, куда предварительно наливают около 300 см дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.1.6.    Приготовление 5 %-го раствора пирокарбоната натрия.

50 г гидрокарбоната натрия переносят в мерную колбу на 1 000 см³, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.1.7.    Приготовление 40 %-го раствора пироокиси калия.

40 г пироокиси калия переносят в мерную колбу на 100 см³. куда предварительно наливают около 40 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.1.8.    Получение Ы-нитрозо-Ы-метилмочевины.

При отсутствии коммерческого препарата нитрозомстилмочсвнны осуществляют его синтез.

При получении нитрозомстилмочсвнны соблюдать осторожность и обязательно работать под тягой.

В круглодонную колбу на шлифе вместимостью 1 (Х)0 см³, снабженную обратным холодильником, помешают 80 г метиламина гидрохлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 см³ воды и нагревают 3 ч

51

с обратным холодильником. После этого добавляют в раствор 110 г нитрита натрия, охлаждают в бане со льдом до -10 °С и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и 60 см³ концентрированной серной кислоты, помещенную в стакан вместимостью 2 000 см³, охлаждаемый снаружи смесью льда с поваренной солью. Выпавшее нитрозососди-нснис немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отсасывают под вакуумом и промывают на фильтре ледяной водой.

ВНИМАНИЕ! Нитроюметилмочевину хранят в темной склянке в холодильнике, т. к. под действием света и тепла она может взорваться.

Продукт без дальнейшей очистки может быть использован для получения диазомстана.

7.2.1.9. Получение раствора диазомстана (метилирующей смеси).

ВНИМАНИЕ! Диазометан взрывоопасен и очень ядовит. При получении раствора диазометана, а также при работе с этим раствором необходимо соблюдать осторожность и обязательно работать под тягой.

В коническу ю колбу на 100 см³ вносят 20 см³ 40 %-го раствора пироокиси калия и 50 см³ диэтилового эфира, колбу помещают в баню со льдом и охлаждают до температуры 2—5 °С. Затем, постоянно встряхивая колбу, небольшими порциями прибавляют 5 г нитрозометилмоче-вины. Через 10 мин после внесения последней порции сливают эфирный раствор диазометана и сушат его 3 ч над небольшим количеством твердого едкого калия.

Полученный раствор диазомстана годен в течение 1—2 суток при хранении в холодильнике в неплотно закрытом сосуде.

7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1. Стандартный раствор №1 с концентрацией Квинмерака

1.0    мг/см³.

Взвешивают 50 мг Квинмерака в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой.

12.2.2. Стандартный раствор № 2 с концентрацией Квинмерака

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для построения калибровочной кривой.

7.2.2.3. Стандартный раствор №3 с концентрацией метилового эфира Квинмерака 1.0 мкг/см³.

МУК 4.1.2852—11

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в концентратор объемом 10 см³, удаляют растворитель током теплого воздуха и проводят метилирование, как указано в п. 7.3. Сухой остаток после метилирования растворяют в 10 см³ гексана. Стандартный раствор № 3 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.2.4. Стандартный раствор № 4 с концентрацией метилового эфира Квинмерака 0.5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор №4 используется для построения калибровочной кривой.

1.22.5. Стандартный раствор № 5 с концентрацией метилового эфира Квинмерака 0.2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 2 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 5 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.2.6. Стандартный раствор №6 с концентрацией метилового эфира Квинмерака 0.1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерну ю колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки гексаном. Стандартный раствор № 6 используется для построения калибровочной кривой.

1.22.1. Стандартные растворы Квинмерака с концентрацией 5.0: 2.5: 2.0: 1,0; 0.5:0.4 и 0.2 мкг/см³ для внесения в образцы.

Методом последовательного разведения ацетоном стандартного раствора № 2 готовят растворы, содержащие по 5.0: 2.5: 2.0: 1.0: 0.5: 0.4 и 0.2 мкг/см , и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.

7.3. Метилирование

К сухому остатку в концентраторе прибавляют 2 см³ раствора ди-азомстана (метилирующей смеси), полученного по п. 7.2.1.9. Концентратор плотно закрывают крышкой и оставляют при комнатной температуре на 1 ч. По истечении этого времени концентратор высушивают током прохладного возду ха (под тягой!).

7.4. Установление градуировочной характеристики.

Градуировочную характеристику, выражающую «шнснмость площади (высоты) пика от концентрации Квинмерака в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1.0:0.5:0.2 и 0.1 мкг/см³.

53

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ (для капиллярной колонки) или 5 мм³ (для набивной колонки) каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют нс менее 5 параллельных измерений.

7.5. Подготовка колонки с Флор и* илом для очистки жстракта и

проверка хроматографического поведения метилового )фира

Квинмерака

7.5.1. Подготовка колонки с Флори зилом для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г Флоризила с зернением 60/100 меш. и. аккуратно послу кивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой Флоризила наносят слой безводного серно-кислого натрия толщиной 1 см.

Непосредственно перед использованием колонку промывают 20 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1:1. затем 10 см³ гексана и высушивают при комнатной температуре.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения метилового эфира Квинмерака на колонке с Флори зилом

В концентратор обт»смом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора метилового эфира Квинмерака в гексане с концентрацией 1.0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ гексана, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³ и выпаривают досуха при температуре нс выше 30 °С.

Исходную колбу обмывают сначала 10 см³ гексана, затем 10 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 2 : 1. а затем еще двумя порциями смеси гексана с этилацетатом в соотношении 1 : 1 обл»с.мом 10 см³ каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ гексана и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Квинмерак. полноту смывания с колонки и необходимый обт>см элюента.

Изучение поведения Квинмерака на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии Флоризила.

МУК 4.1.2852—11

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» от 21.08.1979 №2051-79. а также ГОСТ Р 51592--2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». ГОСТ 17.4.3.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб». ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ 8988-2002 «Масло рапсовое. ТУ».

Пробы воды хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С: пробы почвы - в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °С.

Отобранные пробы семян рапса подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Пробы масла рапса хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре 0—\ °С.

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1. Нода

9.1.1. Экстракция

Пробу воды объемом 400 см¹ помещают в делительную вороню объемом 500 см¹, прибавляют туда 1 см¹ муравьиной кислоты и перемешивают. Квинмерак экстрагируют тремя порциями хлористого метилена объемом по 70. 50 и 50 см¹, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) объединяют в концентраторе объемом 250 см¹, собирая его через слой безводного сульфата натрия. Экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Отдувают муравьиную кислоту током теплого воздуха.

9.1.2. Метилирование

К сухому остатку в концентраторе, полученному в п. 9.1.1, добавляют 2 см¹ метилирующей смеси и подвергают метилированию, как указано в п. 7.3. После метилирования растворитель отдувают током про-хладного воздуха (под тягой!).

Сухой остаток растворяют в 5 см¹ гексана и 5 мм¹ пробы вводят в хроматограф.

55

Содержание

Определение остаточных количеств Азоксистробина (1С1Л 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2845—11.............4

Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2851—11...........21

Определение остаточных количеств Квинмерака в воде, почве, семенах и

масле рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2852—11 ...43 Определение остаточных количеств Мезотриона в кукурузном масле

методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2853—11.... 65 Определение остаточных количеств Проквиназида в зерне и соломе

зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2854—11................................................................................................82

Определение остаточных количеств 11ропиконазола в ягодах земляники и ягодных кустарников методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2855—11....................................................................97

Определение остаточных количеств I Ipocyльфокарба в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2856—11..................................................................111

Определение остаточных количеств Тербутилазина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2857—11..............................................................................................128

Определение остаточных количеств Топрамезона в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2858—11.................................................................. 143 ¹

МУК 4.1.2852—11

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

31 марта 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Квинмерака в воде, почве, семенах и масле рапса методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2852—11

Общие положения и область применения

Свидетельство об аттестации методики от 06.10.2010 № 0048.27.09.10.

Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии дтя определения массовой концентрации Квинмерака в воде в диапазоне 0.0005—0.005 мг/дм³. в почве - 0.01— 0.1 мг/кг. а также уровня остаточных количеств в семенах и масле рапса в диапазоне 0.05—0.5 мг/кг.

Название по ИЮПАК: 7-.хлор-3-метилхинолиннл-8-карбоновая кислота.

Структурная формула:

Эмпирическая формула: CnHxClNCK Молекулярная масса: 221.63. Агрегатное состояние: кристаллы. Цвет, запах: бесцветный, без запаха.

43

Давление паров: < 0.01 мПа при 20 °С.

Коэффициент распределения октанол-вода при 20 °С:    logP    =

-1.11 (pH 7).

Растворимость в воде г/дм³ (при 20 °С): 240.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, 20 °С): в ацетоне. хлористом метилене - 2.0. этаноле - 1.0. п-гсксанс. этилацетатс -< 1,0.

Стабилен при нагревании и на свету и в водной среде при pH 3—9.

Квинмерак - слабая кислота: рКа - 4.32 (при 20 °С).

Умеренно стабилен в почве с ДТ^, 12—38 дней в полевых условиях и умеренно подвижен с К** - 86 см³/г.

Краткая токсикологическая характеристика: Квинмерак относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛДч,, для крыс более 5 000 мг/кг) и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг). но к умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 (4 ч) для крыс более 5 400 мг/м³ воздуха). Не оказывает раздражающего действия на кожу и глаза кроликов.

Область применения: Квинмерак - синтетический ауксин (аналог индолилуксусной кислоты), индуцирующий образование в растениях этилена и абцизовой кислоты, избыток которых приводит к нарушению водного баланса и последующей гибели растений. Хорошо проникает в растение через корни и листья. Эффективно подавляет двудольные однолетние сорняки в посевах сахарной свеклы и рапса при норме расхода до 1.5 гд.в./га.

В России для Квинмсрака установлены следующие гигиенические нормативы: МДУ в семенах рапса - 0.1 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 хтя соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

МУК 4.1.2852—11

Таблица 1 Метрологические параметры .ни Ккннмерака

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг 1 Указатель точности (граница относительной погрешности), ± б, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, <7Г, % Предел повторяемости. /•, % Предел воспроизводимости, R, % Вода менее (),(Х)5 150 11 30 36 0,005—0,01 вкл 100 6 16 22 11очва 0,01—0,1 вкл 50 9 25 30 Семена рапса 0,1—1,0 вкл 25 4,0 МЛ 13,4 0,01—0,1 вкл 50 5,0 14,0 20,0 Масло репса 0,1—1,0 вкл 25 4,5 12,6 15,0 0,01—0,1 вкл 50 6 16 22

Таблица 2 По.iiio’i а и иг 1СЧСПИИ вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Ккннмерака

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечешь вещества, % Стандартное отклонение, 5, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Вода 0,0005 0,0005—0,005 87,1 7,47 3,07 11очва 0,01 0,01—0,1 85,6 8,87 3,55 Семена рапса 0,05 0,05—0,5 78,7 5,2 1,92 Масло рапса 0,05 0,05—0,5 74,4 4,0 1,39

2. Метод измерения

Метод основан на определении Квинмерака в виде метилового эфира методом газожидкостной хроматографии с использованием детектора по захвату электронов после его экстракции из образцов ацетонитрилом (ацетоном), очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, метилирования и дополнительной очистки полу ченного метилового эфира Квинмерака на колонках с Фло-ризилом.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

45

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора колонки и изменения температу ры колонки.

3. Средства измерении, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства и (.мерен и и Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0,0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-2001 -специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50. ПК). 500 и 1 ООО см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц для газовой хроматографии, объем 10 мм³, фирма «Хроматэк». кат. № S04(X)

Пипетки мерные на 1.0; 2.0; 5.0 см³    ГОСТ 29227-91

рН-мстр/милливольтмстр pH-150 0... 14 pH;

± 1999 мВ. номер госрсгнстрации 10663 Хроматограф газовый «Кристалл 2000м» с детектором по захвату электронов (ЭЗД) с пределом детектирования по Линдану 4 х 10 ¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки. Номер в государственном реестре средств измерений 14516-95 Хроматограф газовый «Цвет-560» с детектором постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) с пределом детектирования по Линдану

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см³

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

Квинмерак. CAS 90717-03-6. аналитический стандарт с содержанием д.в. не менее 98.0 %.

МУК 4.1.2852—11

фирма «Dr. EhrcustorfcrGnibH». аккредитованная по ИСО-9001-2000

Азот, осч Ацетон, осч Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода бндистиллированная (бидистиллят). ГОСТ 9293-74 ТУ 6-09-3513—86 ТУ 6-09-2167—84

деионизированная или перегнанная над KMnOi ГОСТ 6709-72

Гелий очищенный, марки «А» Калий гидроокись, ч.д.а. Калий марганцово-кислый, ч.д.а. Калий фосфорно-кислый двузамешенный. ТУ 51-940—80 ГОСТ 24363-80 ГОСТ 20490-75 3-водный. ч.д.а. Кальций хлористый безводный, ч. Карбамид (мочевина), ч.д.а. Кислота муравьиная, ч.д.а. Кислота серная, х.ч. Кислота соляная, х.ч. ГОСТ 2493-75 ТУ 64)9-4711—81 ГОСТ 6691-77 ГОСТ 5848-73 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 3118-77 Метиламин гидрохлорид, ч. CAS 593-51-1, фирма «Acros». кат. № 15678 Метилен хлористый, хч Натрий азотисто-кислый, хч Натрий серно-кислый, безводный, хч Натрий углекислый, кислый, хч Натрий хлористый, хч Натрия гидроокись, хч Натрия нитрит, ч.д.а. н-Гсксан. хч Фаза неподвижная Хроматон-супср с 5 % OV-17 (0.16—0.20 мм). Хсмапол. Чехия Фаза неподвижная Хроматон N-AW с 5 % ХЕ-60 (0.20—0.25 мм). Хсмапол. Чехия ТУ 64)9-2662—77 ГОСТ 4168-79 ГОСТ 4166-76 ГОСТ 4201-79 ГОСТ 4233-77 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4197-74 ТУ 64)9-3818—89

47

3.3. Мспомогательные устройства и материалы

Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYP LT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. №31204)250. фирма «NALGENE»

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная    ГОСТ 5556-81

Виалы (пузырьки) с тефлоновыми прокладками емкостью 40 см³, кат. № Z 27.702-9. фирма «Aldrich»

Воронка Бюхнера

Воронки делительные на 250 и 500 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «Buclii» Колба с тубусом с взаимозаменяемыми конусами (Бунзена)

Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 ООО см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на i00. 250 см³, 1 ООО и 4 ООО см³ ТС Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая HP-5. (Crosslinked 5 % фснилсилок-сана и 95 % метилсилоксана), длина 30 м, внутренний диаметр 0.25 мм. толщина пленки 0.25 мкм. фирма «НР»

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 3 м. внутренним диаметром 3 мм Насос водоструйный

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Ncu Laboport»

Палочки стеклянные

Сито лабораторное с полотном из латуни или нержавеющей стали с размером ячеек 1 мм Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—2 ООО см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой обл>емом 4 ООО см³ и приемной конической колбой объемом 1 ООО см³ Фильтры бумажные, «красная лента»

48

МУК 4.1.2852—11

Холодильник спиралевидный с внутренним охлаждением, обратимый    ГОСТ 25336-82

Центрифуга MPW-350c с числом оборотов 4 ООО об./мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³

Эксикатор вакуумный    ГОСТ 25336-82

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

49

1