Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав потребигедей и бдагонодучия чсдовска

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник

МУК 4.1.2845—11,4.1.2851—4.1.2858—1

ББК 51.21

060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—164 с.

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МС)0\ им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 №3).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 31.03.2011.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Н. В. Николаева Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в почать 15.07.11 Формат 60x88 16    Печ. л.    10.25

Тираж 200 экз.    Заказ    94

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский нор., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра шгиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Рш'нотребнадзора, 2011

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллированную воду помешают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к ней марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свсжспсрсгнанный ацетонитрил и очищенную воду, а также ледяную у ксу сну ю кислоту.

В плоскодонную колбу объемом 1 000 см³ помещают 700 см³ ацетонитрила и 300 см³ очищенной воды. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нес газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин. после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин. Готовый раствор подвижной фазы хранят при комнатной температуре нс более 7 суток.

7.2.2.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1.    Стандартный раствор №1 с концентрацией Индоксакарба

1.0    мг/см³.

Взвешивают 50 мг Индоксакарба в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 1 хранится в холодильнике в течение 6 месяцев.

7.2.2.2.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией Индоксакарба

10.0    мкг/см³.

МУК 4.1.2851 — 11

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется для внесения в контрольные образцы и для приготовления стандартных растворов для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 2 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.2.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Индоксакарба

1.0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор №3 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 3 хранится в холодильнике не более 30 суток.

7.2.2.4.    Стандартный раствор №4 с концентрацией Индоксакарба 0.5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор №4 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 4 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

12.2.5. Стандартный раствор № 5 с концентрацией Индоксакарба 0.2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 5 используется для установления градуировочной характеристики и для внесения в контрольные образцы. Стандартный раствор № 5 хранится в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.2.6. Стандартный раствор №6 с концентрацией Индоксакарба 0.1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор №6 используется для установления градуировочной характеристики. Стандартный раствор № 6 хранится в холодильнике нс более 30 су ток.

1.2.2.1. Стандартные растворы с концентрацией Индоксакарба 10.0. 5.0. 2.0 и 1.0 мкг/см³ для внесения в контрольные образцы.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5.0 и 2.0 мкг/см³. и используют эти растворы с целью внесения в контрольные образцы лука-перо, лу ка-репки, плодов

29

томата, томатного сока и семян рапса. Стандартные растворы хзя внесения в контрольные образцы хранятся в холодильнике нс более 30 суток.

Методом последовательного разведения ацетоном готовят растворы. содержащие по 10.0. 5.0. 2.0. 1.0 мкг/см³ и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы масла. Стандартные растворы для внесения в контрольные образцы масла хранятся в холодильнике нс более 7 суток.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Индоксакарба в растворе (мкг/см ). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам для градуировки с концентрацией 1.0. 0.5, 0.2 и 0.1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и аназизнруют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют нс менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Индоксакарба на них

7.4.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5см³/мин (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак Амин устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают К) см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 9 : 2. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Индоксакарба па концентрирующих патронах Диапак Амин

Из стандаотного раствора Индоксакарба в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см⁵, отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетона. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см³ гексана. перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентра-

МУК 4.1.2851—11

тор объемом по 100 см³, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями по 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 9 : 2. полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Индоксакарб. полнот) смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Индоксакарба на концентрирующих патронах Диапак Амин проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.5. Подготовка концентрирующих нитронов Диапак С для очистки жстракта и проверка хроматографического поведения Индоксакарба на них

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5см³/мин (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люср объемом нс менее К) см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 9 : 2. Элюат отбрасывают.

Нельзя допу скать высыхания поверхности патрона.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Индоксакарба на концентрирующих патронах Диапак С

Из стандартного раствора Индоксакарба в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см³. отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досу ха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетона. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см³ гексана. перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³. выпаривают на ротационном вакуу мном нспа-

31

ритслс досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями по 10 см³ смеси гексана с ацетоном в соотношении 9 : 2. полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Индоксакарб. полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Индоксакарба на концентрирующих патронах Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или посту пленил новой партии концентрирующих патронов.

7.6.    Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16

для очистки жстракта и проверка хроматографического поведения Индоксакарба на них

7.6.    1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16

для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 см³/мин (1— 2 кап./с).

Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для ваку ума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ смеси ацетонитрила с водой соотношении 7 : 3, затем 20 см³ воды. Элюаты отбрасывают.

7.6.2. Проверка хроматографического поведения Индоксакарба на концентрирующих патронах Диапак С16

Из стандартного раствора Индоксакарба в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см⁵, отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетонитрила. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см³ воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³, выпаривают на ротационном вакуумном испа-

МУК 4.1.2851—11

ритсле досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Исходный концентратор обмывают последовательно 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 4. 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 2. затем двумя порциями по 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 7 : 3. полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см' ацетонитрила и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Индоксакарб. полноту смывания с патрона и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Индоксакарба на концентрирующих патронах Диапак С16 проводят каждый раз при отработке методики или посту плении новой партии концентрирующих патронов.

7.7. Подготовка и кондиционирование колонки дли жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколон-кой Symmetry С18 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 25 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см³/.мин 3—4 ч.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», от 21.08.1979 № 2051—79. а также с ГОСТ Р 51783-2001 «Лук репчатый свежий, реализуемый в розничной торговой сети. ТУ». ГОСТ Р 51810-2001 «Томаты свежие, реализуемые в розничной торговой сети». ГОСТ Р 52183-2003 «Консервы. Соки овощные. Сок томатный. ТУ». ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ 8988-2002 «Масло рапсовое. ТУ».

Пробы лука-перо, лука-репки, плодов томата хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0—t °С нс более суток. Для хиггельного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °С до 2 лет.

33

Содержание

Определение остаточных количеств Азоксистробина (1С1Л 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2845—11.............4

Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2851—11...........21

Определение остаточных количеств Квинмерака в воде, почве, семенах и

масле рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2852—11 ...43 Определение остаточных количеств Мезотриона в кукурузном масле

методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2853—11.... 65 Определение остаточных количеств Проквиназида в зерне и соломе

зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2854—11................................................................................................82

Определение остаточных количеств 11ропиконазола в ягодах земляники и ягодных кустарников методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2855—11....................................................................97

Определение остаточных количеств I Ipocyльфокарба в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2856—11..................................................................111

Определение остаточных количеств Тербутилазина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2857—11..............................................................................................128

Определение остаточных количеств Топрамезона в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2858—11.................................................................. 143

3

МУК 4.1.2851—11

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

31 марта 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2851—11

Общие положения и область применения

Свидетельство об аттестации методики от 28.09.2010 № 0046.22.09.10.

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Индоксакарба в плодах томата, томатном соке в диапазоне 0.1—1.0 мг/кг. в лукс-псро, луке-репке в диапазоне 0.02— 1.0 мг/кг. в семенах и масле рапса в диапазоне 0.05—1.0 мг/кг.

Название по ИЮПАК: Мстил(Л>Л-[7-хлоро-2.3,4а.5-тетрагидро-4а-(мстоксикарбонил)нндсно| 1.2ч?| [1,3,4] оксадиазин-2-илкарбонил|-4'-(три-фгорметокси) карбанилат.

Структурная формула:

21

МУК 4.1.2851—11

Эмпирическая формула: C22H1-CIF3N3O-.

Молекулярная масса: 527.8.

Агрегатное состояние: порошок.

Цвет, запах: белого цвета.

Давление паров: 2.5 * 10 ⁵ мПа (25 °С).

Коэффициент распределения октанол/вода (при 25 °С): К*™ logP = 4.65.

Температу ра плавления: 88.1 °С.

Растворимость в воде (мг/дм³, 25 °С): 0.2.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, при 25 °С): ацетон - более 250: ацетонитрил - 139; метанол - 103: н-октанол - 14.5.

Гндролитичсски стоек в кислой и нейтральной среде с ДГ50 более 30 дней (pH 5). 38 дней (pH 7). но быстро разрушается в щелочном растворе ДТя> - 1 день (при pH 9).

В почве Индоксакарб умеренно персистентен, в аэробных условиях ДТ₅₀ - от 3 до 23 дней, в анаэробных условиях ДТ*, - 186 дней. В илистой почве ДТ50- 17 дней.

Краткая токсикологическая характеристика: Индоксакарб относится к умеренно опасным веществам по острой пероральной (ЛДч„ для крыс от 268 до 1 732 мг/кг) и по ингаляционной токсичности (ЛК*» для крыс (4 ч) более 2 000 мг/м³) и к малоопасным веществам по дермальной токсичности (ЛД50 для кроликов более 5 000 мг/кг). Нс раздражает слизистую глаз и кожу кроликов.

Область применения'. Индоксакарб - инсектицид из класса оксади-азинов контактного и кишечного действия, блокирует натриевые каналы нервных волокон активным S-изомсром. Насекомые прекращают питаться. у них нарушается координация, наступает паралич и затем смерть.

Применяется для борьбы с широким спектром рагзичных бабочек на хлопчатнике, овощных культурах и в фруктовых садах при нормах расхода 12.5—125 г/га.

Проходит регистрационные испытания в России в качестве инсектицида для борьбы с вредителями яблоневых садов и виноградников с нормой расхода 0.4—0.5 л/га и 5 обработками за сезон.

В России установлены следующие гигиенические нормативы: МДУ в продукции: лук-перо, лук-репка - 0.02 мг/кг. томаты и томатный сок -0.5 мг/кг: семена и масло рапса - 0.05 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности

МУК 4.1.2851—11

Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 хтя соответствующих диапазонов концентрации.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические парамеч ры для Иидоксакарба

Анализируемый обТ«СКТ Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ± 8, %, Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, (7п % Предел повторяемости, г, % Предел воспроизводимости, Я, % Лук-перо 0,02—0,1 вкл. 50 3,17 8,81 10,49 0,1—1,0 вкл 25 2,33 6,48 7,71 Лук-репка 0,02—0,1 вкл. 50 2,2 7,84 9,33 0,1—1,0 вкл 25 1,88 5,23 6,22 Томаты 0,1—1,0 вкл. 25 2,65 7,37 8,77 Томатный сок 0,1—1,0 вкл. 25 1,96 5,45 6,49 Семена рапса 0,05—0,1 вкл. 50 2,53 7,03 8,37 0,1—1,0 вкл 25 1,55 4,31 5,13 Масло рапса 0,05—0,1 вкл. 50 1,03 2,86 3,41 0,1—1,0 вкл 25 1,93 5,37 6,39

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Иидоксакарба

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, /; = 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверитель-ный интервал среднего результата, ±, % Лук-перо 0,02 0,02—1,0 82,03 2,41 1,42 Лук-репка 0,02 0,02—1,0 75,89 2,31 1,26 Томаты 0,1 0,1—1,0 86,06 2,59 1,18 Томатный сок 0,1 0,1—1,0 83,77 1,99 0,87 Семена рапса 0,05 0,05—1,0 79,52 2,3 1,13 Масло рапса 0,05 0,05—1,0 78,91 2,1 0,86

23

2. Метод измерении

Метод основан на определении Индоксакарба с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя нссмсшивающимнся фазами, на концентрирующих патронах Диапак С. Диапак Амин и Диалак С16.

Идентификация веществ проводюгея по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства и змерении Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 1 К) г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-2001 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Колбы мерные на 10. 25. 50.100,500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Микрошприц для жидкостной хроматографии, объем 100 мм³. фирма «Hamilton», кат. № 80665 Пипетки мерные на 1,0; 2.0; 5,0 см³    ГОСТ 29227-91

pH-метр/милливольтметр pH-150 0... 14 pH;

± 1 999 мВ. номер госрсгистрации 10663 Хроматограф) жидкостной Waters 515 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью нс ниже 0.005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрсгистрации № 153114)2

Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

МУК 4.1.2851—11

3.2. Реактивы

Индоксакарб. С AS 144171-61-9. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99.6 %. фирма «Dr. Elircustorfer GmbH», аккредитованная по ИСО-9001—20(H)

Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода дистиллированная и (или) бидистилл про ванная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянной емкости)

Гелий очищенный, марки «А» n-Гсксан. хч

Калий марганцово-кислый, ч.д.а.

Кальций хлористый, ч Кислота соляная, хч Кислота уксусная, ледяная, хч Концентрирующие патроны Диапак С.

Диапак Амин и Диапак С16 (0.6 г) фирма «БиоХнмМак СТ»

Натрий серно-кислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч Эфир диэтиловый. ФС 42-3643-98

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспаиогательные устройства и материи, ш

Алонж прямой с отводом для вакуума

(АО-14/23) дзя работы с концентрирующими

патронами Диапак С16    ГОСТ 25336-82

Аппарат язя встряхивания проб «SKLO

UNION TYPLT1»

Банки с крышками язя экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 31204)250. фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OL-SZTYNUM-4

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная    ГОСТ 5556-81

Воронки делительные на 250 см³    ГОСТ 25336-82

Воронки лабораторные, стеклянные    ГОСТ 25336-82

25

Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисЫ»

Колбы конические плоскодонные на 100, 250 и 1 ООО см³    ГОСТ 25336-82

Колбы круглодонные со шлифом (концентра-торы) на ioo. 250 см³ и 4 ООО см³ ТС    ТУ 92-891.029—91

Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм. с внутренним диаметром 4.6 мм.

Symmetry Shield RP18. зернение 5 мкм, фирма «Waters»

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Neu Laboport»

Предколонка хроматографическая стальная.

Symmetry С 18. длиной 20.0 мм. внутренним диаметром 3.9 мм. зернение 5 мкм. фирма «Waters»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—500 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 (КК) см³ Фильтры бумажные, «красная лента»

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм. фирма «Waters»

Центрифуга MPW-350C с числом оборотов 4 000 об./мин и с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³ Шприц инъекционный однократного применения объемом 10 см³

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

МУК 4.1.2851—11

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин. Диапак С и Днапак С16 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак Амин. Диапак С и Диапак С16. установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7. /. 1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осу шителя в круглодонную колбу со шли-фом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей.