Федеральная сдужба по напору в сфере защиты нрав потребигедей и бдагонодучия чсдовска

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник

МУК 4.1.2845—11,4.1.2851—4.1.2858—1

ББК 51.21

060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2011.—164 с.

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МС)0\ им. К. А. Тимирязева, Учебно-научный консультационный центр «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России.

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 28.12.2010 №3).

3.    Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты нрав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 31.03.2011.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

ББК 51.21

Редактор Н. В. Николаева Технический редактор Е. В. Ломанова

Подписано в почать 15.07.11 Формат 60x88 16    Печ. л.    10.25

Тираж 200 экз.    Заказ    94

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994. Москва. Вадковский нор., д. 18. стр. 5, 7

Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра шгиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105. Москва. Варшавское ш.. 19а Отделение реализации, тел. факс 952-50-89

© Роспотребнадзор, 2011 © Федеральный центр гигиены н эпидемиологии Рш'нотребнадзора, 2011

МУК 4.1.2845—11

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С. отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56,2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С. отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцово-кислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С. отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свсжспсрсгнанныс ацетонитрил и очищенную воду.

В плоскодонную колбу объемом 1 дм³ помещают 500 см³ ацетонитрила и 500 см³ очищенной воды. Смесь тщательно перемешивают, протекают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин. после чего помещают в ультразвуковую ванн> для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.2.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией Азоксистробнна (ICIA 5504)- 1.0 мг/см³.

Взвешивают 50 мг Азоксистробнна (ICIA 5504) в мерной колбе объемом 50 см³. Навеет растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой.

11

12.22. Стандартный раствор № 2 с концентрацией геометрического изомера Азокеистробина (R 230310)- 1,0 мг/см³.

Взвешивают 50 мг R 230310 в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 2 используют для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой.

7.2.2.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Азокеистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 10.0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 ем³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³. Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³ и помещают в ту же колбу объемом 100 см³, доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой.

7.2.2.4.    Стандартный раствор № 4 с концентрацией Азокеистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 1.0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании. Стандартный раствор №4 используется дтя хроматографического исследования и для построения калибровочной кривой.

1.22.5. Стандартный раствор № 5 с концентрацией Азокеистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 0.5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 4 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании. Стандартный раствор № 5 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.2.6. Стандартный раствор № 6 с концентрацией Азокеистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 0.2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании. Стандартный раствор №6 используется дтя построения калибровочной кривой.

1.22.1. Стандартный раствор № 7 с концентрацией Азокеистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) по 0.1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 ем³ и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании. Стандартный раствор № 7 используется дтя построения калибровочной кривой.

МУК 4.1.2845—11

7.2.2.8. Стандартные растворы Аюксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) с концентрацией 2.0. 1.0. 0.4. и 0.2 мкг/см³ ятя внесения в образцы.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 2.0. 1,0. 0,4 и 0,2 мкг/см³ и используют эти растворы ятя внесения в контрольные образцы.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Аюксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4 растворам ятя градуировки с концентрацией 1,0. 0.5.0.2 и 0,1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.2. Осуществляют нс менее 5 параллельных измерений.

7.4. Подготовка концентрирующих патронов Диана к СИ дли очистки жстракта и проверка хроматографического поведения А юксистробина (ICIA 5504) и его геометрического июмера (R 230310) на них

7.4.1. Подготовка концентрирующих патронов Диан а к С8 для очистки экстракта Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон не должна превышать 5 см³/мин. При работе на патронах Диапак С8 используют очищенную воду.

Патрон Диапак С8 устанавливают на алонж с отводом ятя вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люср объемом нс менее 10 см³ (используют как емкость ятя элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ смеси ацетонитрил-вода в соотношении 1 : 1 и 10 см³ воды. Элюат отбрасывают.

Нельзя дот екать высыхания поверхности патрона.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) на концентрирующих патронах Диапак С8 Из стандартного раствора Аюксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в ацетонитриле, содержащего по 1 мкг/см³ каждого соединения, отбирают 1 см³, помещают в круглодонную колбу объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном

13

испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора. прибавляют 9 см³ воды, перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Исходный концентратор сначала обмывают 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 5. затем тремя порциями по 5 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 1 и вносят на патрон. Элюат упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют. Элюат после прохождения каждой порции упаривают досуха. Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм⁵ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Азоксистробин (ICIA 5504) и его геометрический изомер (R 230310). полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) на концентрирующих патронах Диапак С8 проводят каждый раз при отработке методики или посту плении новой партии концентрирующих патронов.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин и Диапак С для очистки экстрактов и проверка хроматографического поведения Ашксистробина (ICIA 5504) и его геометрического июмера (R 230310) на них

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин и Диапак С для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 см³/мин.

Соединяют последовательно патроны Диапак Амин (вверху) и Диапак С (внизу), устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом нс менее К) см (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующие патроны промывают К) см смеси гексана с этилацетатом в соотношении 9 : 1. Элюат отбрасывают.

Нельзя допускать высыхания поверхности патрона.

14

МУК 4.1.2845—11

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Лзоксистробина (ICL4 5504) и его геометрического изомера (R 230310) на концентрирующих патронах Диапак Амин и Диапак С

Из стандартного раствора Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в ацетонитриле, содержащего по 1 мкг/см³ каждого соединения, отбирают 1 см³, помещают в круглодонную колбу объемом 100 см* и упаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ этилацетата. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9см³ гексана, помещают на Юс в ультразвуковую ванну, перемешивают и полученный раствор вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют.

Исходный концентратор обмывают тремя порциями по 5 см³ смеси гексана с этилацетатом 3 : 1 и вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³. упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют. Определяют фракции, содержащие Азоксистробин (1CIA 5504) и его геометрический изомер (R 230310). полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) на концентрирующих патронах Диапак Амин и Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколон-кой Symmetry' С18 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см³/мин 3—4 ч.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения мнкроколичсств пестицидов» от 21.08.1979 №051—79. а также с ГОСТ 27853-88. ГОСТ 13341-77 «Свежие и свежемороженые овощи, картофель, бахчевые. фрукты, ягоды, грибы. Правила приемки и методы отбора проб».

МУК 4.1.2845—11

Пробы клубней картофеля хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре -18 °С.

9. Подготовка проб и выполнение измерений

9.1. Клубни картофеля

9.1.1. Экстракция и очистка полученного экстракта Образец измельченных клубней картофеля массой 20 г помещают в полипропиленовую банк> для экстракции объемом 250 см³, прибавляют 50 см³ ацетонитрила и помещают на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем дополнительно на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют через фильтр «красная лента» в плоскодонную колбу объемом 250 см³ с 5 г сухого хлористого натрия. Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ ацетонитрила и помещая на 5 мин в ультразвуковую ванну, а затем дополнительно на 5 мин на аппарат для встряхивания проб. Экстракты фильтруют и объединяют в конической колбе объемом 250 см³ с хлористым натрием, перемешивают и выдерживают при комнатной температу ре 10 мин. Затем содержимое колбы (без нсрастворнвшсйся соли) переносят в делительную вороню объемом 250 см³ и выдерживают 5 мин. Выделившуюся нижнюю водную фазу отбрасывают.

К ацетонитрильному экстракту прибавляют 50 см³ гексана и интенсивно встряхивают делительную вороню 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) отбрасывают, а ацетонитрильный слой возвращают в делительную вороню и промывают еще одной порцией гексана объемом 50 см³. Гексан отбрасывают, а ацетонитрил собирают в концентратор объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта фильтрованием К сухому остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1. прибавляют 5 см⁵ ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора. помещают на Юс в ультразвуковую ванну, после чего фильтруют через фильтр «красная лента» в концентратор объемом 100 см³. Исходный концентратор обмывают еще двумя порциями ацетонитрила объемом по 5 см³ каждая, объединяют все смывы в концентраторе объемом 100 см³ и упаривают досуха на ротационном ваку умном испарителе при температуре не более 30 °С.

Содержание

Определение остаточных количеств Азоксистробина (1С1Л 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2845—11.............4

Определение остаточных количеств Индоксакарба в луке-перо, луке-репке, плодах томата, томатном соке, семенах и масле рапса методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2851—11...........21

Определение остаточных количеств Квинмерака в воде, почве, семенах и

масле рапса методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2852—11 ...43 Определение остаточных количеств Мезотриона в кукурузном масле

методом капиллярной газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2853—11.... 65 Определение остаточных количеств Проквиназида в зерне и соломе

зерновых культур методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2854—11................................................................................................82

Определение остаточных количеств 11ропиконазола в ягодах земляники и ягодных кустарников методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2855—11....................................................................97

Определение остаточных количеств I Ipocyльфокарба в воде, почве и клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2856—11..................................................................111

Определение остаточных количеств Тербутилазина в зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2857—11..............................................................................................128

Определение остаточных количеств Топрамезона в воде, почве, зеленой массе, зерне и масле кукурузы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2858—11.................................................................. 143

3

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

31 марта 2011 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2845—11

Общие положения и область применения

Свидетельство об аттестации методики от 28.09.2010. № 0045.22.09.10

Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Азоксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) в клубнях картофеля в диапазоне 0,01—0.1 мг/кг.

Название действующего вещества ICIA 5504 по ИЮПАК: Ме-тил(£)-2-{2-|6-(2-цианофенокси)пиримидин-4-илокси|фенил}-3-мето-ксиакрилат.

Структурная формула ICIA 5504:

МУК 4.1.2845—11

Коэффициент распределения октанол-вода: К™ logP = 2.5 (при 20 °С).

Плотность: 1.34 г/см³ (при 20 °С).

Температура плавления: 116 °С.

Растворимость в воде мг/дм³ (25 °С): при pH 5.2—6.2; pH 7.0—6.7; pH 9.2—5,9.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³, 20 °С): ацетон -86; ацетонитрил - 340; гексан - 0.057; дихлорметан - 400; метанол - 20; толуол - 55; этилацетат - 130; н-октанол - 1,40.

А юксистробин стабилен в водных растворах при pH 5—7 при комнатной температуре, в т. ч. при концентрациях менее 1 мкг/кг.

В почве период полураспада 8 недель (лабораторные условия), 2 недели (полевые условия). Основным путем разложения вещества на поверхности почвы является фотолиз (период полураспада 11 дней) с образованием геометрического Z-изомера.

Краткая токсикологическая характеристика: А юксистробин относится к веществам малоопасным по острой пероральной (ЛД$о для крыс более 5 ()()() мг/кг) и дермальной токсичности (ЛДч, для крыс более 2 000 мг/кг). но к опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50ДЛЯ крыс (4 ч) от 698 до 962 мг/м³). Нс обладает генотоксическим, канцерогенным и нсйротоксическим действием.

Область применения: Азоксистробин - фунгицид защитного, кура-тивного и искореняющего действия с трансламинарными и системными свойствами. Подавляет прорастание спор и роста мицелия, обладает антиспору лянтной активностью. В дозах 100—375 г/га применяется против мучнистой росы, ржавчины, чешуйчатой пятнистости, пятнистости листьев зерновых, ржавчины и корневых гнилей на рисе, милдью виноградной лозы, ржавчины и корневых гнилей на томате и картофеле, настоящей и ложной мучнистой росы тыквенных, корневых гнилей арахиса. цитрусовых, газонных трав. Препарат эффективен против штаммов патогенных грибов, устойчивых к ингибиторам С , - деметилазы. фениламидам. дикарбоксимидам и бензимидазолам.

Применяется в России в качестве фунгицида на томатах, огурцах в дох 0.4—0.5 дм³/га. винограде в дох 0.6—0.8 дм³/га и хрновых в дох 0.5—1.0 дм³/га. Проходит регистрационные испытания в России на посадках картофеля в качестве фунгицида с нормой расхода 3.0 дм³/га.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

-    ДСД - 0.03 мг/кг массы человека;

-    ПДК в воде водоемов 0.01 мг/дм³;

-    МДУ в продукции: томаты, огурцы и виноград -0.2 мг/кг; клубни картофеля - 0.05 мг/кг.

R 230310 - Z-гсометрический изомер Азоксистробнна.

5

Название действующего вещества R 230310 по ИЮПАК: (Z)-2-{2-|6-(2-цианофснокси)пиримидин-4-илокси|фснил}-3-мстоксиакрилат. Структурная формула:

О ОСН₃

R 230310 представляет собой кристаллический порошок желтого цвета.

Физико-химические свойства близки к физико-химическим свойствам Азоксистробина.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для Азоксистробина (ICIA 5504) и ею геометрического изомера (R 230310)

Диализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	I Указатель точности (граница относительной iioipeiiiiiocTH), ± б, %, Р = 0,95	Стандартное отклонение повторяемости, <7Г, %	Предел повторяемости, /*, %	11редел воспроизводимости, я,%
Азоксистробин (ICIA 5504)
Клубни картофеля	0,01—0,1 вкл.	50	4,71	13,08	15,57
Геометрический изомер Азоксистробина (R 230310)
Клубни картофеля	0,01—0,1 вкл.	50	3,73	10,36	12,33

Таблица 2 По. пни а извлечении вещее i на, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Азоксистробнна (ICIA 5504) и ею геометрического изомера (R 230310)

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнару жения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение. S, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Лзоксистробин (ICIA 5504) Клубни картофе.тя 0,01 0,01—0,1 76,3 2,89 1,35 Геометрический изомер Лзоксистробина (R 230310) Клубни карюфе:1я 0,01 0,01—0,1 74,3 2,02 0,95

2. Метод измерений

Метод основан на определении А юксистробина (ICIA 5504) и его геометрического изомера (R 230310) с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов клубней картофеля органическим растворителем, очистки экстракта на концентрирующих патронах Диапак С8. Диапак Амин и Диапак С.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства тмерепии Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-2001 -специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г

7

«ACCULAB» V600, соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-2001 - средний (III)

Микрошприц для жидкостной хроматографии.

объем 100 мм³, фирма «Hamilton», кат. №80665

Колбы мерные на 10. 25. 50. ИХ). 5(Х) и 1 (XX) см³ ГОСТ 1770-74

Пипетки мерные на 1,0; 2.0: 5.0 см³    ГОСТ 29227-91

pH-метр/милливольтметр pH-150 0... 14 pH:

± 1 999 мВ. номер госрсгистрации 10663 Хроматограф жидкостной Waters 515 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью нс ниже 0.005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрсгистрации 15311-02

Цилиндры мерные на 10, 25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лу ч ш ими характерист и кам и.

3.2. Реактивы Азоксистробин. CAS 131860-33-8. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99.7 %. фирма «Dr. Ehreustorfer GmbH», аккредитованная R 230310, CAS 23783-98-4. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества нс менее 96.0 %. фирма «Dr. Ehreustorfer GmbH», аккредитованная Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода бнднетиллированная (бидистиллят), деионизированная или перегнанная над KMnOi Гелий очищенный, марки «А» n-Гексан. хч

Калий марганцово-кислый, ч.д.а.

Кальций хлористый, ч Концентрирующие патроны Днапак Амин.

Диапак С и Диапак С8 (0.6 г), фирма «БноХимМак СТ»

Натрий серно-кислый, безводный, хч Натрий хлористый, хч Этилацстат. ч.д.а.

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичными или лучшими характеристиками.

МУК 4.1.2845—11

3.3. Нсп ом о. и те.'I ь и ыс устройства и материалы Алонж прямой с отводом для вакуума (АО-14/23) для работы с концентрирующими патронами Диапак С8. Диапак Амин и Диапак С Аппарат хзя встряхивания проб «SKLO UNION TYPLT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. №3120-0250. фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OL-SZTYNUM-4 '

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисМ»

Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на 100, 250 см³ и 4 000 см³ ТС Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм. с внутренним диаметром 4.6 мм.

Symmetry Shield RP18. зернение 5 мкм. фирма «Waters»

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Ncu Laboport»

Предколонка хроматографическая стальная.

Symmetry С 18. длиной 20.0 мм. внутренним диаметром 3,9 мм. зернение 5 мкм. фирма «Waters»

Сито лабораторное с полотном из латуни или нержавеющей стали с размером ячеек 1 мм Стаканы стеклянные, термостойкие, объемом 100—500 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³ Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ 64)9-1678—86

Фильтры для очистки растворителей диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм. фирма «Waters»

9

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см³    (ИСО 7886—84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электро безопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анашза. освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С. относительной влажности нс более 80 % и нормальном атмосферном давлении:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак Амин. Диапак С и Днапак С8 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак Амин. Диапак С и Диапак С8. построение калибровочных кривых.