Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

18 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2783-10 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает методику определения остаточных количеств метрафенона в воде в диапазоне концентраций 0,001 - 0,01 мг/кг, в почве, зеленой массе и зерне зерновых культур, ягодах и соке винограда в диапазоне концентраций 0,01 - 0,1 мг/кг, в соломе зерновых культур 0,02 - 0,2 мг/кг

 Скачать PDF

Оглавление

Общие положения

1. Метрологическая характеристика метода

2. Метод измерения

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства и материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к определению

     7.1. Кондиционирование колонки

     7.2. Приготовление растворов

     7.3. Приготовление основного и градуировочных растворов

     7.4. Приготовление элюентов для твердофазной экстракции

     7.5. Построение градуировочного графика

     7.6. Подготовка патронов для твердофазной экстракции

8. Отбор проб и хранение

9. Проведение определения

     9.1. Определение метрафенона в воде

     9.2. Определение метрафенона в почве и ягодах винограда

     9.3. Определение метрафенона в виноградном соке

     9.4. Определение метрафенона в зерне, зеленой массе и соломе зерновых культур

     9.5. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерений

Приложение. Полнота определения дифеноконазола в модельных матрицах (n = 5)

 
Дата введения24.11.2010
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

24.11.2010УтвержденРуководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
РазработанГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений
ИзданРоспотребнадзор2011 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и б. iai оно.|учия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник МУК 4Л .2777—4Л.2786—10

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 20И.—179 с.

< Росно ipcona. пор. 2011 С Федеральный пен ip гигиены н энндемнологнн Росно ipcoiia.i юра, 2011

МУК 4.1.2783—10

7.3.6. Раствор №5 с концентрацией 0,1 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1.0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0—4 °С в течение 1 недели, градуировочные растворы - в течение суток.

7,4. Приготовление элюентов для твердофашой экстракции

7.4.1. Приготовление элюента 1: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 гексана и доводят объем до метки ацетоном.

7.5. Построение градуировочного графика

Для установления градуировочной характеристики (площадь пика -концентрация мстрафснона в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3 градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, нс менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации мстрафснона в градуировочном растворе.

Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (К) в уравнении линейной регрессии:

С = KS. где

Л’ - площадь пика градуировочного раствора.

Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается нс ниже 0.99.

Градуировочну ю характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего у словия:

Ic-cJ

г с ■ 100 < Ят1тр , где

С - аттестованное значение массовой концентрации мстрафснона в граду ировочном растворе:

Се “результат контрольного измерения массовой концентрации мстрафснона в градуировочном растворе:

Л-контр - норматив контроля градуировочного коэффициента. %. (Лкоктр= 10 % при Р = 0.95).

115

7.6. Подготовка патронов для твердофашои экстракции

7.6.1.    Подготовка патронов Диапак С16. Непосредственно перед употреблением через патрон последовательно пропускают по 2 см3 ацетонитрила и воды.

7.6.2.    Подготовка патронов, заполненных силикагелем. Непосредственно перед употреблением через патрон последовательно пропускают 2.5 см3 гексана.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколн-чсств пестицидов» (№ 2051 -79 от 21.08.1979).

Пробы ягод винограда хранятся до анализа в морозильной камере при температу ре -18 °С. Пробы сока хранят в холодильнике при температуре 0—4 °С в течение 3 суток, при температуре -18 °С - в течение месяца (в пластиковых бутылях).

Для длительного хранения пробы почвы, зерна и соломы подсушиваются при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Пробы зерна и соломы подсушивают до критической влажности и хранят в воздушно-сухом состоянии. Перед анализом суху ю почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. пробы зерна и соломы измельчают на лабораторной мельнице.

9. Проведение определения

9.1. Определение мстрафенона в воде

50 см3 воды пропускают через патрон Диапак С16. Фильтрат отбрасывают. Мстрафснон элюируют 3 см3 ацетона. Элюат выпаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температу ре бани нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 0.5 см3 подвижной фазы. 10 мм3 полученного раствора вводят в хроматограф.

9.2. Определение метра^ншона в почве и ягодах винограда

20 г образца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и экстрагируют 50 см3 смеси ацетона с водой в соотношении 4 : 1 в ультразвуковой бане в течение 15 мин. Массу фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют дважды с тем же объемом экстрагента. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани нс выше 40 °С до полного удаления ацетона. Водный остаток про-

116

МУК 4.1.2783—10

пускают через два патрона ДиапакОб. соединенных последовательно. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают 2 см3 воды. Фильтрат отбрасывают. Мстра(|юнон элюируют 3 см3 ацетона. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2.0 см3 гексана и вносят в патрон с силикагелем. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают 2 смгексана. Фильтрат отбрасывают. Метрафенон элюируют 2 см3 элюента 1. Элюат упаривают досуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы и 10 мм3 полученного раствора вводят в хроматограф.

9.3. Определение метрафенона в виноградном соке Сок фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». 20 см3 сока пропускают чрез патрон Диапак С16. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают 2 см3 воды. Фильтрат отбрасывают. Метрафенон элюируют 3 см3 ацетона. Далее определение проводят по п. 9.2.

9.4. Определение метрафенона в зерне, зеленой массе и соломе зерновых культур 20 г зерна или измельченной зеленой массы или 5 г соломы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и экстрагируют 50 смсмеси ацетона и воды в соотношении 4 : 1 в ультразвуковой бане в течение 15 мин. Массу фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют дважды с тем же объемом экстрагента. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температу ре водяной бани не выше 40 °С до полного удаления ацетона. Водный остаток пропускают через 2 патрона Диапак С16. соединенных последовательно. Фильтрат отбрасывают. Патроны промывают 2 см3 воды. Фильтрат отбрасывают. Метрафенон элюируют 4 см ацетонитрила. Элюат выпаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температу ре водяной бани нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2.0 см3 гексана и вносят в патрон с силикагелем. Фильтрат отбрасывают. Дальнейшее определение проводят по п. 9.2. Перед хроматографическим анализом сухой остаток образцов зерна и зеленой массы растворяют в 2 см3, а соломы - в 1 см3 подвижной фазы. По 10 мм3 полученных растворов вводят в хроматограф.

9.5. Усювия хроматографировании Ультраэффективный жидкостной хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстроеканнрующим УФ-детсктором. снабженный дегазатором. автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2.1 * 100) мм. 1.7 мкм

117

(Waters). Температура колонки (30 ± 1)°С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и воды в соотношении 65 : 35. Скорость потока элюента:

0.2 см/мин. Рабочая длина волны УФ-дстсктора 220 нм. Объем вводимой пробы 10 мм3.

Время удерживания мстрафснона (5.5 ± 0.3) мин.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0.1—1.0 мкг/см3.

10. Обработка результатов анализа

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание мстрафснона в воде, почве, зеленой массе зерне и соломе зерновых культур, ягодах и соке винограда (А', мг/кг) вычисляют по формуле:

v S-K-V 100

X -----.где

/> /

Sx - площадь пика мстрафснона на хроматограмме испытуемого образца, мм2 (AU):

К - градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной зависимости;

V- объём пробы, подготовленной дтя хроматографического анализа. см3;

Р - навеска анализируемого образца, г:

/- полнота извлечения мстрафснона. приведенная в табл. 2. %.

Содержание остаточных количеств мстрафснона в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.

Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор мстрафснона с концентрацией 1.0 мкг/см3. разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):

£ г. где

2 |А', - Х2\ • 100 (А', +Х2)

Х\ и АЧ - результаты параллельных определений, мг/кг: г - значение предела повторяемости (г = 2,8<7Г).

МУК 4.1.2783—10

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

12. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(X ± А)мг/кг при вероятности Р = 0.95. где

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг:

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг.

100 ’

S- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций). %.

В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

содержание вещества в пробе «менее нижней границы определения» (например: менее 0.01 мг/кг*. где *- 0.01 мг/кг - предел обнаружения мстрафснона в почве, соке и ягодах винограда, зерне и зеленой массе зерновых культур).

13. Контроль качества результатов измерении

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

13.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

13.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки Q должна удовлетворять условию:

где

С* = Дл.,-

^Дл.х' (±Длх-) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг: при этом

Дл = ± 0.84 Д. где

119

МУК 4.1.2783—10

S • X НК)


А =


. где


А - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапа зоном концентраций). %.

Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:

Кк = Л* -X- Q, где Х\ X, Сд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки. соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

K = Ja\x. + a\x    (1)

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

\Кс\<К    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

2 |.V, -Х2\100 (Х\+Х2)


< /?. где


(3)


Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспрои зводимости (R):

Х\ иЛг - результаты и змерений в двух разных лабораториях, мг/кг: R - предел воспрои зводимости (в соответствии с диапа зоном концентраций). %.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств метрафенона в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, ягодах и соке винограда методом ВЭЖХ

Методические указания МУК 4.1.2783—10

МУК 4.1.2783—10

1.    Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийского НИИ защиты растений (В. И. Долженко, И. Л. IЦибульская, И. К. Журкович, Н. В. Лу-говкина. I!. Г. Ковров).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 №2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 24 ноября 2010 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

108

МУК 4.1.2783—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

24 ноября 2010 г.

Дата введения: с момента утверждения. 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств метрафенона в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, ягодах и соке винограда методом ВЭЖХ

Методические указания МУК 4.1.2783—10

Общие положения

Свидетельство об аттестации методики № 01.5.04.683 от 25.06.2010.

Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств метрафенона в воде в диапазоне концентраций 0.001—0.01 мг/кг. в почве, зеленой массе и зерне зерновых культур, ягодах и соке винограда в диапазоне концентраций 0.01—0.1 мг/кг. в соломе зерновых культур 0.02—0.2 мг/кг.

Действующее вещество: Мстрафснон.

3,-Бром-2.3,4.6,-тстрамстокси-2,.6-димстилбснзо(|)енон (IUPAC). Молекулярная масса: 409.3.

109

Брутто формула: С19Н21ВЮ5.

Химически чистое вещество представляет собой белый кристаллический порошок.

Температу ра плавления 99,2—100.8 °С.

Давление пара 0.153 мРа (20 °С): 0.256 мРа (25 °С).

Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода Kow log Р = 4.3 (pH 4.0. 25 °С).

Растворимость в воде (мг/дм3. 20 °С): 0.552 (pH 5); 0.492 (pH 7); 0.457 (pH 9).

Растворимость в органических растворителях (г/дм3. 20 °С): ацетон - 403, ацетонитрил - 165. дихлормстан - 1 950. этилацетат - 261, н-гсксан - 4.8. метанол - 26.1, толуол - 363.

Устойчив к водному гидролип в темноте после выдержки при 50 °С в течение 5 дней в буферных растворах при pH 4.0. 7.0 и 9.0. Заметно разлагается после облучения солнечным светом в течение 15 дней при 22 °С и pH 7.0. DT50 составляет 3,1 дня.

Краткая токсикологическая характеристика, острая оральная токсичность для крыс - LD50 > 5 000 мг/кг; дермальная для крыс -LD50 > 5 000 мг/кг (подкожно); ингаляционная для крыс -LC» >5.0 мг/л. Не является нрритантом и не обладает кожным раздражающим действием.

Область применения: фунгицид превентивного действия с антис-порулянтной активностью и целебными свойствами. Используется для контроля глазковой пятнистости, вызываемой Pseiubcercosporella herpo-trichoides и ложной мучнистой росы, вызываемой Erysiphe gram in is на посевах ячменя, озимой и яровой пшеницы.

В России для мстрафснона гигиенические нормативы нс установлены.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 1. для соответствующих диапазонов концентраций.

ПО

МУК 4.1.2783—10

Таблица 1

Метрологические параметры

Объект анализа

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3)

1Указатель повторяемости (относительное среднехвадрати-ческое отклонение повторяемоета), ог, %

I Указатель виут-рилабора-торной прецизионности, %

1 Указатель вос-произ-води-мости.

Or, %

1 Указатель точности* (границы относительной ио-

IpCIIIHOCIll).

±6, %

Вода

0,001—0,005

9

11.9

15

29

0,005—0,01

6

7,9

10

20

11очва

0,01—0,05

5

8.2

10

20

6,05—0,1

5

6,9

9

18

Ягода виногра-

0,01—0,05

5

7.1

9

18

да

0,05—0,1

3

3,9

5

10

Сок

0,01—0,05

4

5,5

8

18

винограда

0,05—0,1

4

5,6

8

18

Зерно пшеницы

0,01—0,05

5

6,7

9

18

или ячменя

0,05—0,1

4

5,1

7

14

Зеленая масса

0,01—0,05

5

6,6

9

18

пшеницы или ячменя

6,05—6,1

4

5,3

7

14

Солома пшени-

0.02—0,1

4

5.1

7

14

цм или ячменя

0,1—0,2

2

2,5

4

8

* Соответствует расширенной неопределенности {/«**. При коэффициенте охвата к =2.

Таблица 2

Полно1 а извлечении метрафенона, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для и = 20, Р-0.95

Анализируемый

объект

11 редел обнаружения, мг/кг

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

Среднее значение определения, %

Стандартное отклонение, S

Доверитель-ный интерват среднего результата, ± %

Вода

0,001

0,001—0,01

96,1

5,5

2,6

1 Учва

0,01

0,01—0,1

93,9

6,1

2,9

Ягоды винограда

0,01

0,01—0,1

96,9

5,5

2,6

Сок винограда

0,01

0,01—0,1

91,9

5,2

2,5

Зерно пшеницы или ячменя

0,01

0,01—0,1

94,9

3,8

0,9

Зеленая масса пшеницы или ячменя

0,01

0,01—0,1

88,9

13,7

6,4

Солома пшеницы или ячменя

0,02

0,02—0,2

93,2

8,6

4,05

2. Метод измерения

Методика основана на определении метрафенона методом ВЭЖХ с использованием УФ-дстсктора после его экстракции из образцов смесью органического растворителя с водой и очистки экстракта посредством двухстадийной твердофазной экстракции на патронах, заполненных гск-садсцилсиликагслсм и обычным силикагелем.

Идентификация метрафенона проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.

Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства ишерении

24104—2001

24104—2001

23932—90

Жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы «Waters» с бьютросканирующим УФ-дстсктором. снабженном дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ

Весы технические В Л КТ-500    ГОСТ

Колбы мерные на 10. 50. 100 и 1 000 см3    ГОСТ

29227—91 23932—90 аналогичными или

Микродозаторы Лснпнпст переменного объема от 200 до 1 000 мм3 и от 1 до 5 смПипетки градуированные    ГОСТ

Цилиндры мерные на 50 и 100 см3    ГОСТ

Допускается использование средств измерения с лучшими характеристиками.

ТУ 6-09-3534—87 ТУ 2631 -003-05807999-ГОСТ 2603-79 ГОСТ 6709-79

3.2. Реактивы

98

Ацетонитрил для ВЭЖХ. «В-230НМ» или хч Гсксан. хч Ацетон, чда

Вода бидистиллированная, деионизированная Метрафснон с содержанием основного вещества 99.7 % (Reg. № 4037710. BAS 560 F)

Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрила и воды в соотношении 65 : 35

Допускается использование реактивов квалификации не ниже указанной.

МУК 4.1.2783—10

3.3. Вспомогательные устройства а материалы Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (100 х 2.1) мм, 1,7 мкм (Waters)

Ультразвуковая баня «Сапфир»

Воронки лабораторные В-75-110    ГОСТ 25336-82

Бидистиллятор

Ротационный вакуумный испаритель фирмы BUCHI. мод. R 205

Фильтры бумажные «красная лента»    ТУ 6.091678—86

Патроны Диапак С16 (Биохиммак) 0.4 г Патроны, заполненные силикагелем 60 (Merck)

0.5 г

Допускается использование другого вспомогательного оборудования с техническими характеристиками нс хуже указанных.

4. Требования безопасности

4.1.    При проведении работы необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005. ГОСТ 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

4.2.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

5. Требования к квалификации операторов

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методик) и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.

113

6. Условия измерений

При выполнении измерений выполняют следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %:

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к определению

7.1. Кондиционирование колонки

Перед началом анализа колонку' (Acquity ВЕН С18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (0.1—0.2 cmV.mhh) до стабилизации нулевой линии.

7.2. Приготовление растворов

7.2.1.    Приготовление подвижной фазы: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 650 см3 ацетонитрила и доводят объем до метки водой для ВЭЖХ.

7.3. Приготовление основного и градуировочных растворов

7.3.1.    Основной раствор с концентрацией 1,0 мг/см: точну ю навеску метрафенона (50 ± 0.5 мг) помещают в мерну ю колбу вместимостью 50 см3, растворяют в ацето нитриле и доводят объем до метки тем же растворителем.

Градуировочные растворы с концентрациями 0.1. 0.2. 0.4. 0.8. и 1.0 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления по объему , используя раствор подвижной фазы.

7.3.2.    Раствор ЛЬ 1 с концентрацией 1,0 мкг/см3: в мерну ю колбу вместимостью 100 см3 вносят 0.1 см3 основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.3.    Раствор ЛЬ 2 с концентрацией 0,8 мкг/см3: в мерну ю колбу вместимостью 10 см3 вносят 8.0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.4.    Раствор ЛЬ 3 с концентрацией 0,4 мкг/см3: в мерну ю колбу вместимостью 10 см3 помещают 4.0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

7.3.5.    Раствор ЛЬ 4 с концентрацией 0,2 мкг/см3: в мерну ю колбу вместимостью 10 см3 помещают 2.0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.

114