Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и б. iai оно.|учия человека
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды
Сборник МУК 4Л .2777—4Л.2786—10
ББК 51.21 060
060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 20И.—179 с.
< Росно ipcona. пор. 2011 С Федеральный пен ip гигиены н энндемнологнн Росно ipcoiia.i юра, 2011
МУК 4.1.2783—10
7.3.6. Раствор №5 с концентрацией 0,1 мкг/см3: в мерную колбу вместимостью 10 см3 помещают 1.0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0—4 °С в течение 1 недели, градуировочные растворы - в течение суток.
7,4. Приготовление элюентов для твердофашой экстракции
7.4.1. Приготовление элюента 1: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 гексана и доводят объем до метки ацетоном.
7.5. Построение градуировочного графика
Для установления градуировочной характеристики (площадь пика -концентрация мстрафснона в растворе) в хроматограф вводят по 10 мм3 градуировочных растворов (не менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, нс менее 4-х точек по диапазону измеряемых концентраций). Затем измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации мстрафснона в градуировочном растворе.
Методом наименьших квадратов рассчитывают градуировочный коэффициент (К) в уравнении линейной регрессии:
С = KS. где
Л’ - площадь пика градуировочного раствора.
Градуировку признают удовлетворительной, если значение коэффициента линейной корреляции оказывается нс ниже 0.99.
Градуировочну ю характеристику необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.
Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего у словия:
Ic-cJ
г с ■ 100 < Ят1тр , где
С - аттестованное значение массовой концентрации мстрафснона в граду ировочном растворе:
Се “результат контрольного измерения массовой концентрации мстрафснона в градуировочном растворе:
Л-контр - норматив контроля градуировочного коэффициента. %. (Лкоктр= 10 % при Р = 0.95).
115
7.6. Подготовка патронов для твердофашои экстракции
7.6.1. Подготовка патронов Диапак С16. Непосредственно перед употреблением через патрон последовательно пропускают по 2 см3 ацетонитрила и воды.
7.6.2. Подготовка патронов, заполненных силикагелем. Непосредственно перед употреблением через патрон последовательно пропускают 2.5 см3 гексана.
8. Отбор проб и хранение
Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколн-чсств пестицидов» (№ 2051 -79 от 21.08.1979).
Пробы ягод винограда хранятся до анализа в морозильной камере при температу ре -18 °С. Пробы сока хранят в холодильнике при температуре 0—4 °С в течение 3 суток, при температуре -18 °С - в течение месяца (в пластиковых бутылях).
Для длительного хранения пробы почвы, зерна и соломы подсушиваются при комнатной температуре в отсутствии прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могут храниться в течение года. Пробы зерна и соломы подсушивают до критической влажности и хранят в воздушно-сухом состоянии. Перед анализом суху ю почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. пробы зерна и соломы измельчают на лабораторной мельнице.
9. Проведение определения
9.1. Определение мстрафенона в воде
50 см3 воды пропускают через патрон Диапак С16. Фильтрат отбрасывают. Мстрафснон элюируют 3 см3 ацетона. Элюат выпаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температу ре бани нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 0.5 см3 подвижной фазы. 10 мм3 полученного раствора вводят в хроматограф.
9.2. Определение метра^ншона в почве и ягодах винограда
20 г образца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и экстрагируют 50 см3 смеси ацетона с водой в соотношении 4 : 1 в ультразвуковой бане в течение 15 мин. Массу фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют дважды с тем же объемом экстрагента. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани нс выше 40 °С до полного удаления ацетона. Водный остаток про-
116
МУК 4.1.2783—10
пускают через два патрона ДиапакОб. соединенных последовательно. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают 2 см3 воды. Фильтрат отбрасывают. Мстра(|юнон элюируют 3 см3 ацетона. Элюат упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре водяной бани нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2.0 см3 гексана и вносят в патрон с силикагелем. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают 2 см3 гексана. Фильтрат отбрасывают. Метрафенон элюируют 2 см3 элюента 1. Элюат упаривают досуха. Остаток растворяют в 2 см3 подвижной фазы и 10 мм3 полученного раствора вводят в хроматограф.
9.3. Определение метрафенона в виноградном соке Сок фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». 20 см3 сока пропускают чрез патрон Диапак С16. Фильтрат отбрасывают. Патрон промывают 2 см3 воды. Фильтрат отбрасывают. Метрафенон элюируют 3 см3 ацетона. Далее определение проводят по п. 9.2.
9.4. Определение метрафенона в зерне, зеленой массе и соломе зерновых культур 20 г зерна или измельченной зеленой массы или 5 г соломы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и экстрагируют 50 см3 смеси ацетона и воды в соотношении 4 : 1 в ультразвуковой бане в течение 15 мин. Массу фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют дважды с тем же объемом экстрагента. Объединенный экстракт упаривают на вакуумном ротационном испарителе при температу ре водяной бани не выше 40 °С до полного удаления ацетона. Водный остаток пропускают через 2 патрона Диапак С16. соединенных последовательно. Фильтрат отбрасывают. Патроны промывают 2 см3 воды. Фильтрат отбрасывают. Метрафенон элюируют 4 см ацетонитрила. Элюат выпаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температу ре водяной бани нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2.0 см3 гексана и вносят в патрон с силикагелем. Фильтрат отбрасывают. Дальнейшее определение проводят по п. 9.2. Перед хроматографическим анализом сухой остаток образцов зерна и зеленой массы растворяют в 2 см3, а соломы - в 1 см3 подвижной фазы. По 10 мм3 полученных растворов вводят в хроматограф.
9.5. Усювия хроматографировании Ультраэффективный жидкостной хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстроеканнрующим УФ-детсктором. снабженный дегазатором. автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2.1 * 100) мм. 1.7 мкм
117
(Waters). Температура колонки (30 ± 1)°С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и воды в соотношении 65 : 35. Скорость потока элюента:
0.2 см/мин. Рабочая длина волны УФ-дстсктора 220 нм. Объем вводимой пробы 10 мм3.
Время удерживания мстрафснона (5.5 ± 0.3) мин.
Линейный диапазон детектирования сохраняется в интервале концентраций 0.1—1.0 мкг/см3.
10. Обработка результатов анализа
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки. Содержание мстрафснона в воде, почве, зеленой массе зерне и соломе зерновых культур, ягодах и соке винограда (А', мг/кг) вычисляют по формуле:
v S-K-V 100
X -----.где
/> /
Sx - площадь пика мстрафснона на хроматограмме испытуемого образца, мм2 (AU):
К - градуировочный коэффициент, найденный на стадии построения соответствующей градуировочной зависимости;
V- объём пробы, подготовленной дтя хроматографического анализа. см3;
Р - навеска анализируемого образца, г:
/- полнота извлечения мстрафснона. приведенная в табл. 2. %.
Содержание остаточных количеств мстрафснона в образце вычисляют как среднее из двух параллельных определений.
Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор мстрафснона с концентрацией 1.0 мкг/см3. разбавляют подвижной фазой для ВЭЖХ.
11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (1):
2 |А', - Х2\ • 100 (А', +Х2)
Х\ и АЧ - результаты параллельных определений, мг/кг: г - значение предела повторяемости (г = 2,8<7Г).
МУК 4.1.2783—10
При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.
12. Оформление результатов
Результат анализа представляют в виде:
(X ± А)мг/кг при вероятности Р = 0.95. где
X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг:
Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг.
100 ’
S- граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций). %.
В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
содержание вещества в пробе «менее нижней границы определения» (например: менее 0.01 мг/кг*. где *- 0.01 мг/кг - предел обнаружения мстрафснона в почве, соке и ягодах винограда, зерне и зеленой массе зерновых культур).
13. Контроль качества результатов измерении
Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».
13.1. Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.
13.2. Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.
Величина добавки Q должна удовлетворять условию:
С* = Дл.,-+Д,ж
^Дл.х' (±Длх-) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг: при этом
Дл = ± 0.84 Д. где
119
МУК 4.1.2783—10
А - граница абсолютной погрешности, мг/кг:
S - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапа зоном концентраций). %.
Результат контроля процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Кк = Л* -X- Q, где Х\ X, Сд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 11) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки. соответственно, мг/кг.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
K = Ja\x. + a\x (1)
Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).
Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию
\Кс\<К (2)
процедуру анализа признают удовлетворительной.
При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.
13.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:
Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспрои зводимости (R):
Х\ иЛг - результаты и змерений в двух разных лабораториях, мг/кг: R - предел воспрои зводимости (в соответствии с диапа зоном концентраций). %.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств метрафенона в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, ягодах и соке винограда методом ВЭЖХ
Методические указания МУК 4.1.2783—10
МУК 4.1.2783—10
1. Разработаны сотрудниками ГНУ Всероссийского НИИ защиты растений (В. И. Долженко, И. Л. IЦибульская, И. К. Журкович, Н. В. Лу-говкина. I!. Г. Ковров).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 №2).
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 24 ноября 2010 г.
4. Введены в действие с момента утверждения.
5. Введены впервые.
108
МУК 4.1.2783—10
УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
24 ноября 2010 г.
Дата введения: с момента утверждения. 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств метрафенона в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых культур, ягодах и соке винограда методом ВЭЖХ
Методические указания МУК 4.1.2783—10
Общие положения
Свидетельство об аттестации методики № 01.5.04.683 от 25.06.2010.
Настоящий документ устанавливает методику определения остаточных количеств метрафенона в воде в диапазоне концентраций 0.001—0.01 мг/кг. в почве, зеленой массе и зерне зерновых культур, ягодах и соке винограда в диапазоне концентраций 0.01—0.1 мг/кг. в соломе зерновых культур 0.02—0.2 мг/кг.
Действующее вещество: Мстрафснон.
|
3,-Бром-2.3,4.6,-тстрамстокси-2,.6-димстилбснзо(|)енон (IUPAC). Молекулярная масса: 409.3. |
109
Брутто формула: С19Н21ВЮ5.
Химически чистое вещество представляет собой белый кристаллический порошок.
Температу ра плавления 99,2—100.8 °С.
Давление пара 0.153 мРа (20 °С): 0.256 мРа (25 °С).
Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода Kow log Р = 4.3 (pH 4.0. 25 °С).
Растворимость в воде (мг/дм3. 20 °С): 0.552 (pH 5); 0.492 (pH 7); 0.457 (pH 9).
Растворимость в органических растворителях (г/дм3. 20 °С): ацетон - 403, ацетонитрил - 165. дихлормстан - 1 950. этилацетат - 261, н-гсксан - 4.8. метанол - 26.1, толуол - 363.
Устойчив к водному гидролип в темноте после выдержки при 50 °С в течение 5 дней в буферных растворах при pH 4.0. 7.0 и 9.0. Заметно разлагается после облучения солнечным светом в течение 15 дней при 22 °С и pH 7.0. DT50 составляет 3,1 дня.
Краткая токсикологическая характеристика, острая оральная токсичность для крыс - LD50 > 5 000 мг/кг; дермальная для крыс -LD50 > 5 000 мг/кг (подкожно); ингаляционная для крыс -LC» >5.0 мг/л. Не является нрритантом и не обладает кожным раздражающим действием.
Область применения: фунгицид превентивного действия с антис-порулянтной активностью и целебными свойствами. Используется для контроля глазковой пятнистости, вызываемой Pseiubcercosporella herpo-trichoides и ложной мучнистой росы, вызываемой Erysiphe gram in is на посевах ячменя, озимой и яровой пшеницы.
В России для мстрафснона гигиенические нормативы нс установлены.
1. Метрологическая характеристика метода
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 1. для соответствующих диапазонов концентраций.
ПО
МУК 4.1.2783—10
Таблица 1
Метрологические параметры |
Объект анализа |
Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (мг/дм3) |
1Указатель повторяемости (относительное среднехвадрати-ческое отклонение повторяемоета), ог, % |
I Указатель виут-рилабора-торной прецизионности, % |
1 Указатель вос-произ-води-мости.
Or, % |
1 Указатель точности* (границы относительной ио-
IpCIIIHOCIll).
±6, % |
Вода |
0,001—0,005 |
9 |
11.9 |
15 |
29 |
|
0,005—0,01 |
6 |
7,9 |
10 |
20 |
11очва |
0,01—0,05 |
5 |
8.2 |
10 |
20 |
|
6,05—0,1 |
5 |
6,9 |
9 |
18 |
Ягода виногра- |
0,01—0,05 |
5 |
7.1 |
9 |
18 |
да |
0,05—0,1 |
3 |
3,9 |
5 |
10 |
Сок |
0,01—0,05 |
4 |
5,5 |
8 |
18 |
винограда |
0,05—0,1 |
4 |
5,6 |
8 |
18 |
Зерно пшеницы |
0,01—0,05 |
5 |
6,7 |
9 |
18 |
или ячменя |
0,05—0,1 |
4 |
5,1 |
7 |
14 |
Зеленая масса |
0,01—0,05 |
5 |
6,6 |
9 |
18 |
пшеницы или ячменя |
6,05—6,1 |
4 |
5,3 |
7 |
14 |
Солома пшени- |
0.02—0,1 |
4 |
5.1 |
7 |
14 |
цм или ячменя |
0,1—0,2 |
2 |
2,5 |
4 |
8 |
* Соответствует расширенной неопределенности {/«**. При коэффициенте охвата к =2. |
|
Таблица 2
Полно1 а извлечении метрафенона, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для и = 20, Р-0.95 |
Анализируемый
объект |
11 редел обнаружения, мг/кг |
Диапазон определяемых концентраций, мг/кг |
Среднее значение определения, % |
Стандартное отклонение, S |
Доверитель-ный интерват среднего результата, ± % |
Вода |
0,001 |
0,001—0,01 |
96,1 |
5,5 |
2,6 |
1 Учва |
0,01 |
0,01—0,1 |
93,9 |
6,1 |
2,9 |
Ягоды винограда |
0,01 |
0,01—0,1 |
96,9 |
5,5 |
2,6 |
Сок винограда |
0,01 |
0,01—0,1 |
91,9 |
5,2 |
2,5 |
Зерно пшеницы или ячменя |
0,01 |
0,01—0,1 |
94,9 |
3,8 |
0,9 |
Зеленая масса пшеницы или ячменя |
0,01 |
0,01—0,1 |
88,9 |
13,7 |
6,4 |
Солома пшеницы или ячменя |
0,02 |
0,02—0,2 |
93,2 |
8,6 |
4,05 |
|
2. Метод измерения
Методика основана на определении метрафенона методом ВЭЖХ с использованием УФ-дстсктора после его экстракции из образцов смесью органического растворителя с водой и очистки экстракта посредством двухстадийной твердофазной экстракции на патронах, заполненных гск-садсцилсиликагслсм и обычным силикагелем.
Идентификация метрафенона проводится по времени удерживания, количественное определение - методом абсолютной калибровки.
Избирательность метода обеспечивается сочетанием условий подготовки проб и хроматографирования.
3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы
3.1. Средства ишерении
24104—2001
24104—2001
23932—90
Жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы «Waters» с бьютросканирующим УФ-дстсктором. снабженном дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ
Весы технические В Л КТ-500 ГОСТ
Колбы мерные на 10. 50. 100 и 1 000 см3 ГОСТ
29227—91 23932—90 аналогичными или
Микродозаторы Лснпнпст переменного объема от 200 до 1 000 мм3 и от 1 до 5 см3 Пипетки градуированные ГОСТ
Цилиндры мерные на 50 и 100 см3 ГОСТ
Допускается использование средств измерения с лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Ацетонитрил для ВЭЖХ. «В-230НМ» или хч Гсксан. хч Ацетон, чда
Вода бидистиллированная, деионизированная Метрафснон с содержанием основного вещества 99.7 % (Reg. № 4037710. BAS 560 F)
Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрила и воды в соотношении 65 : 35
Допускается использование реактивов квалификации не ниже указанной.
МУК 4.1.2783—10
3.3. Вспомогательные устройства а материалы Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (100 х 2.1) мм, 1,7 мкм (Waters)
Ультразвуковая баня «Сапфир»
Воронки лабораторные В-75-110 ГОСТ 25336-82
Бидистиллятор
Ротационный вакуумный испаритель фирмы BUCHI. мод. R 205
Фильтры бумажные «красная лента» ТУ 6.091678—86
Патроны Диапак С16 (Биохиммак) 0.4 г Патроны, заполненные силикагелем 60 (Merck)
0.5 г
Допускается использование другого вспомогательного оборудования с техническими характеристиками нс хуже указанных.
4. Требования безопасности
4.1. При проведении работы необходимо соблюдать требования техники безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005. ГОСТ 12.1.007). Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.
4.2. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГЫ 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».
5. Требования к квалификации операторов
Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации хроматографа, освоивший данную методик) и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 13.
113
6. Условия измерений
При выполнении измерений выполняют следующие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %:
• выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
7. Подготовка к определению
7.1. Кондиционирование колонки
Перед началом анализа колонку' (Acquity ВЕН С18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (0.1—0.2 cmV.mhh) до стабилизации нулевой линии.
7.2. Приготовление растворов
7.2.1. Приготовление подвижной фазы: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 помещают 650 см3 ацетонитрила и доводят объем до метки водой для ВЭЖХ.
7.3. Приготовление основного и градуировочных растворов
7.3.1. Основной раствор с концентрацией 1,0 мг/см: точну ю навеску метрафенона (50 ± 0.5 мг) помещают в мерну ю колбу вместимостью 50 см3, растворяют в ацето нитриле и доводят объем до метки тем же растворителем.
Градуировочные растворы с концентрациями 0.1. 0.2. 0.4. 0.8. и 1.0 мкг/см3 готовят методом последовательного разбавления по объему , используя раствор подвижной фазы.
7.3.2. Раствор ЛЬ 1 с концентрацией 1,0 мкг/см3: в мерну ю колбу вместимостью 100 см3 вносят 0.1 см3 основного раствора и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.3. Раствор ЛЬ 2 с концентрацией 0,8 мкг/см3: в мерну ю колбу вместимостью 10 см3 вносят 8.0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.4. Раствор ЛЬ 3 с концентрацией 0,4 мкг/см3: в мерну ю колбу вместимостью 10 см3 помещают 4.0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
7.3.5. Раствор ЛЬ 4 с концентрацией 0,2 мкг/см3: в мерну ю колбу вместимостью 10 см3 помещают 2.0 см3 раствора № 1 и доводят объем до метки подвижной фазой.
114