Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и б. iai оно.|учия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник МУК 4Л .2777—4Л.2786—10

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 20И.—179 с.

< Росно ipcona. пор. 2011 С Федеральный пен ip гигиены н энндемнологнн Росно ipcoiia.i юра, 2011

МУК 4.1.2778—10

7.1. Подготовка органических растворителей

7. /. I. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шли<|юм объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 56.2 °С отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной в(м)ы

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 часов.

Собирают фракции, отогнанные при температу ре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения аналиш

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1.    Приготовление подкисленного ацетонитрила.

К ацетонитрилу пипеткой добавляют концентрированную соляную кислоту до pH % 1. При приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой.

7.2.1.2.    Приготовление 2 % раствора сульфата натрия.

20 г гидрокарбоната натрия переносят в мерную колбу на 1 000 см³, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.2. Приготовление градуировочных растворов

7.2.2.1. Стандартный раствор №1 с концентрацией Цимоксанила

1.0 мг/см³.

Взвешивают 50 мг Цимоксанила в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления

31

МУК 4.1.2778—10

стандартных растворов для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой. Раствор хранится в холодильнике около 120 суток.

1.2.22.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией Цимоксанила

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Раствор может храниться в холодильнике не более 30 суток.

1.2.22.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Цимоксанила

5.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 3 используется для приготовления стандартных растворов для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Раствор может храниться в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.2.4.    Стандартный раствор №4 с концентрацией Цимоксанила

2.5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом К) см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 4 используется для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Раствор может храниться в холодильнике нс более 30 суток.

7.2.2.5.    Стандартный раствор №5 с концентрацией Цимоксанила

1.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетоном. Стандартный раствор № 5 используется для построения калибровочной кривой и для внесения в контрольные образцы. Раствор может храниться в холодильнике не более 30 суток.

7.3. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Цимоксанила в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 10.0; 5.0; 2.5 и 1.0 мкг/см³.

МУК 4.1.2778—10

В испаритель хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.2. Осуществляют нс менее 5-ти параллельных измерений.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика (мВ) от концентрации Цн-моксанила в растворе (мкг/см³).

7.4. Подготовка концентрирующих патронов Диана к С для очистки жстракта и проверка хроматографического поведения

Цимоксани.ш на них

7.4.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С для очистки экстракта

Вес процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 см³/мин.

Патрон Диапак С устанавливают на алонж с отводом для вакуума, сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом нс менее К) см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ ацетона, затем К) см³ гексана. Элюаты отбрасывают.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Цимоксанила на концентрирующих патронах Диапак С

Из стандартного раствора Цимоксанила в ацетоне, содержащего 10.0 мкг/см³. отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см³ гексана, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температу ре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 1 ем³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Исходный концентратор обмывают последовательно 5 см³ смеси ацетона с гексаном в соотношении 1 : 4. затем четырьмя порциями смеси ацетона с гексаном в соотношении 1 : 1 объемом 5 см³ каждая, полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюаты после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, выпаривают досуха на ротационном вакуумном

33

МУК 4.1.2778—10

Изучение поведения Цимоксанила на концентрирующих патронах Диапак С проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии концентрирующих патронов.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Цимоксанила на них

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 см³/мин.

Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом не менее 10 см³ (используют как емкость хзя элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 10 см³ ацетонитрила, затем 10 см³ воды. Элюаты отбрасывают.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Цимоксанила на концентрирующих патронах Диапак С16.

Из стандартного раствора Цимоксанила в ацетоне, содержащего

10.0 мкг/см³. отбирают 1 см³, помешают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетонитрила, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 10 см³ воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температу ре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм пробы вводят в хроматограф.

Исходный концентратор обмывают последовательно четырьмя порциями смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 :4 объемом 5 см³ каждая, полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюаты после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³. выпаривают досу ха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Цнмоксанил. полноту смывания с патрона и необходимый объём элюента.

Изучение поведения Цимоксанила на концентрирующих патронах Диапак С16 проводят каждый раз при отработке методики или посту плении новой партии концентриру ющих патронов.

МУК 4.1.2778—10

8. Отбор ii хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микро количеств пестицидов». №2051-79 от 21.08.1979, а также в соответствии с ГОСТ Р 51783-2001 «Лук репчатый свежий, реализуемый в розничной торговой сети. ТУ».

Пробы целого растения лука и репки лука хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температу ре 0—4 °С не более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температу ре - 18 °С до 2-х лет.

9. Выполнение определения

9.1. Лук-перо и лук-репка

9.1.1. Экстракция

Образец измельченного зеленого лука (или лука-репки) массой 20 г помещают в банку для экстракции объемом 250 см³, прибавляют ту да 50 см³ подкисленного ацетонитрила и помещают на механический встряхнватсль на 30 минут. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см³ через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 40 см³ подкисленного ацетонитрила и помещая на 15 минут на механический встряхнватсль. Экстракты фильтруют и объединяют в концентраторе объемом 250 см³. Объединенный экстракт выпаривают до водного остатка на ротационном вакуумном испарителе при температу ре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе не смешивающихся растворителей

К водному остатку в концентраторе, полу ченному по п. 9.1.1 прибавляют 50 см³ 2 % раствора су льфата натрия, тщательно обмывая стенки концентратора, и переносят смыв в делительну ю воронку объемом 250 см³. Затем концентратор обмывают еще 50 см³ 2 % раствора су льфата натрия и все смывы объединяют в делительной воронке.

Цимоксанил экстрагиру ют тремя порциями хлористого метилена объемом по 40. 30 и 30 см . каждый раз встряхивая делительную воронку 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний слой (хлористый метилен) собирают в концентратор объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия. Осушитель обмывают 10 см³ хлористого метилена, объединяют смыв с основным экстрактом и

МУК 4.1.2778—10

выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Далее проводят очистку пробы на концентрирующих патронах Диапак С и Диапак С16.

9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С

Сухой остаток, полученный в п. 9.1.2 растворяют в 1 см³ ацетона, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 9 см³ гексана, перемешивают и вносят на заранее подготовленный концентрирующий патрон Диапак С. элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 5 см³ смеси ацетона с гексаном в соотношении 1 : 4. элюат отбрасывают. Цнмоксанил элюируют 15 см³ смеси ацетона с гексаном в соотношении 1:1. элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

9.1.4. Очистка экстракта на концентрирующих патронах Диапак С16

Сухой остаток, полученный в п. 9.1.3 растворяют в 1 см³ ацетонитрила. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 10 см³ воды, перемешивают и вносят на заранее подготовленный концентрирующий патрон Диапак С16. элюат отбрасывают. Исходную колбу обмывают 15 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 :4 и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 1 см³ ацетона и 1 мм³ пробы вводят в хроматограф.

9.2. Условия хроматографирования

Хроматограф «Кристалл 5000.1» с термоионным детектором (ТИД) с пределом детектирования по <|юсфору в Паратион-мстиле 3 х 10 ^н г/см³ и приспособлениями хтя капиллярной колонки. Номер в государственном реестре средств намерений 14516—95.

Колонка хроматографическая капиллярная кварцевая НР-5 (5 % дифенил и 95 % димстилполисилоксан). длина 10 м, внутренний диаметр 0,53 мм. толщина пленки 2.7 мкм. фирма «НР».

Температура термостата колонки программированная. Начальная температу ра - 100 °С. выдержка 1 минута, нагрев колонки по 20 градусов в минуту до температу ры 170 °С. а затем по 25 градусов в минуту до 200 °С.

Температура испарителя - 200 °С. температура детектора - 300 °С.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Цимоксанила в луке-перо и луке-репке методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2778—10

МУК 4.1.2778—10

1.    Разработаны Российским государственным аграрным универе тегом МСХЛ им. К. А. Тимирязева. Учебно-научным консультационным Петром «Aipo-жо.югия исс1ицидов и ai рохимикаюв» Минсельхоза Рос-сии (авюры В. А. Калинин, профессор, канд. с-х. наук.. Т. С. Калинина, ст.н.сотр.. канд. с-х. наук. А. В. Калинин, мл.н.сотр).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному сани гарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы но надзору в сфере защиты потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 24 ноября 2010 г.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые.

24

МУК 4.1.2778—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

24 ноября 2010 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Цимоксанила в луке-перо и луке-репке методом газожидкостной хроматографии

Методические указания _МУК    4.1.2778—10_

Общие положения

Свидетельство об аттестации методики № 0029.28.05.10 от 31.05.2010. Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Цимоксанила в луке-перо и лукс-рспкс в диапазоне 0.05—0.5 мг/кг.

Название по ИЮПАК: 1-<2-циано-2-метоксииминоацстил)-3-этил-мочевина.

Структурная формула:

О О и и

CH₃CH₂NH^/ V ⁴C*^N0CH3 ^Н CN

Эмпирическая формула: C'H₁₍₎N,Ov Молекулярная масса: 198.2.

Агрегатное состояние: кристаллическое вещество.

Цвет, запах: бесцветное вещество, без запаха.

Температу ра плавления: 160—161 °С.

Давление паров: 0.15 мПа (при 20 °С).

Растворимость в воде мг/дм³ (при 20 °С и pH 5): 890.

25

МУК 4.1.2778—10

Растворимость в органических растворителях (г/дм³. 20 °С): в гексане - 0.037; в толуоле - 5.29: в ацетонитриле - 57: в этилацетате - 28: в н-октаноле - 1,43; в метаноле - 22.9; в ацетоне - 62.4: в хлороформе -103: в дихлорметане - 133.0.

Коэффициент распределения октанол-вода при 25 °С: K_w logP = = 0.59 (pH 5) и 0,67 (pH 7).

Цимоксанил стабилен к гидролизу в интервале pH от 2 до 5: в щелочной среде быстро гидролизуется (ДТ*) ~ 148 дней при pH 5. 34 часа при pH 7 и 31 минута при pH 9). В воде водоемов период полураспада составляет 1.8 дней.

В почве Цимоксанил быстро разрушается под действием микроорганизмов. В тепличных условиях период полураспада составляет около трех дней, в полевых условиях от 7 до 14 дней. Миграция по почвенному профилю слабая.

В растениях соединение быстро разрушается до нетоксичных метаболитов. Остатки Цнмоксанила в клубнях картофеля нс обнаруживаются. В ягодах винограда, по данным фирмы Дюпон, остатки составляли ниже 0.2 мг/кг при обработке за несколько дней до уборки.

Краткая токсикологическая характеристика: Цимоксанил относится к веществам умеренно опасным по острой оральной (ЛД50 для крыс - 960 мг/кг), малоопасным по дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2 000 мг/кг) и умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50 (4 часа) для крыс 5 060 мг/м³ воздуха). Не вызывает раздражения глаз и слабо раздражает кожу.

Область применения. Цимоксанил - контактный фунгицид с местным системным эф(|юктом. обладающий защитным и лечащим действием. Высокоактивен против грибов, вызывающих фнто<|ггороз и пероно-спороз. не действует на возбудителей настоящей мучнистой росы. Длительность защитного действия составляет 4—6 дней, поэтому рекомендуется его использование в смеси с другими фунгицидами системного и защитного контактного действия.

Применяется в России в качестве фунгицида в составе смесевых препаратов на картофеле, томатах, виноградниках и подсолнечнике с нормой расхода 0.15 кг д.в./га. трехкратная обработка за сезон.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0.02 мг/кг массы человека;

МДУ в проду кции: карто<|юль - 0.05 мг/кг. томаты и виноград -

0.1 мг/кг. подсолнечник (семена и масло) - 0,2 мг/кг. лук-репка -0.5 мг/кг.

26

МУК 4.1.2778—10

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анали за в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры

Днатизиру-емый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности) ±5, % Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемо сти, (Гп% 11редел повторяемости, г,% 11 редел восиро-и шоди-мости, R, % Лук-репка 0,10—0,50 вкл. 25 2,8 8 10 0,05—0,10 вкл. 50 4,1 12 14 Лук-перо 0,10—0,50 вкл. 25 2,6 7 8 0,05—0,10 вкл. 50 2,9 8 10

Таблица 2 Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Цимоксаннла

Диализируемый объект Метрологические параметры. Р = 0,95, п = 20 предел обнару жения, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение S, % доверительный интервал среднего результата, ±,% Лук-репка 0,05 0,05—0,50 86,0 0,75 1,35 Лук-перо 0,05 0,05—0,50 87,0 0,62 1,12

2. Метод измерений

Метод основан на определении Цнмоксанила с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с использованием капиллярной колонки и термононного детектора после его экстракции из образцов подкисленным ацетонитрилом, очистки экстракта перераспределением между двумя нссмсшивающимися фазами, на концентрирующих патронах Диапак С и Диалак С16.

27

МУК 4.1.2778—10

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен и может применяться для определения остатков Цимоксанила в присутствии Фа-моксадона. Избирательность метода достигается за счет подбора колонки и условий программирования.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 1 К) г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (1)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

Колбы мерные на 25. 50. 100. 500 и 1 000 см³ Микрошприц «Hamilton» многократного применения объем 10 мм³ Пипетки мерные на 1.0; 2.0: 5.0 см³ Хроматограф газовый «Кристалл 5000.1» с термононным детектором (ТИД) с пределом детектирования по (|юсфору в Паратион-мстиле 3 х 10 ¹⁴ г/см³ и приспособлениями для капиллярной колонки Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Цимоксанил. аналитический стандарт с содержанием действующего вещества не менее 99.7 %. чист.

Азот, осч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода биднетиллированная (бидистиллят), деионизированная или перегнанная над KMnOj

МУК 4.1.2778—10

Гелий, очищенный марки «А» п-Гсксан. хч

Калий марганцовокислый, хч

Кальций хлористый, ч

Кислота соляная, хч

Концентрирующие патроны Диапак С и

Диапак С16 (0.6 г), фирма «БиоХимМак СТ»

Метилен хлористый, хч

Натрий сернокислый, безводный, хч

Натрий углекислый, кислый, хч

Натрий хлористый, хч

Этилацетат. чда

Допускается использование реактивов иных производителей с ана

3.3. Вспомогательные устройства и матери (и ы Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYP LT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. № 31204)250. фирма «NALGENE»

Вата медицинская гигроскопическая

хлопковая нестерильная    ГОСТ 5556-81

Воронки делительные на 250 см³    ГОСТ 25336-82

Воронки лабораторные, стеклянные    ГОСТ 25336-82

Испаритель ротационный Rota vapor R110 Buclii с водяной баней В-480, фирма «Buchi»

Колбы конические плоскодонные на 100. 250 и

1 000 см³    ГОСТ 25336-82

Колбы круподонные со шлифом (концентра-

торы) на 100. 250 см³, и 4 ООО см³ТС    ТУ 92-891.029—91

Колонка хроматографическая, капиллярная

кварцевая НР-5 длина 15 м. внутренний

диаметр 0.32 мм. толщина пленки 0.25 мкм.

фирма «J&W Scientific».

Насос диафрагменный FT. 19. фирма «KNF Neu Laboport»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом

100—2 000 см³    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с

круглодонной колбой объемом 4 ООО см³ и

приемной конической колбой объемом 1 (Х)() см³

29

МУК 4.1.2778—10

Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ 6-09-1678—86

Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см³    (ИСО 7886—84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого обору дования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исслсдоватсля. с опытом работы на газовом хроматографе.

К подготовке проб дотекают оператора с квалификацией «лаборант». имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %:

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка концентрирующих патронов Диапак С и Диапак С16 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на концентрирующих патронах Диапак С и Диапак С16. построение калибровочной кривой.