МУК 4.1.2777-10
Определение остаточных количеств Фамоксадона в луке-перо и луке-репке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и б. iai оно.|учия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Сборник МУК 4Л .2777—4Л.2786—10

ББК 51.21 060

060 Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды: Сборник.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 20И.—179 с.

< Росно ipcona. пор. 2011 С Федеральный пен ip гигиены н энндемнологнн Росно ipcoiia.i юра, 2011

МУК 4.1.2777—10

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исследователя. с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерении соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %.

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определении

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с Флоризилом и колонок с окисью алюминия для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонках с Флоризилом и на колонках с окисью алюминия, установление градуировочной характеристики.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1. /. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4000 см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температуре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета не менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 часов. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 000 см³ аппарата для перегонки растворителей.

11

Ацетонитрил перегоняют при температуре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С отбрасывают.

7.1.3. Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 часов.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температуре ниже и выше 100.0 °С отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление рабочих растворов

7.2.1.1.    Приготовление 2 % раствора сульфата натрия.

20 г безводного сульфата натрия переносят в мерную колбу на 1 000 см³, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.1.2.    Приготовление 0.1 % раствора калия марганцовокислого.

1 г калия марганцовокислого переносят в мерную колбу на

1    000 см³, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.2. Приготовление растворов для жидкостной хроматографии

Для приготовления подвижной фазы используют свсжепсрегнанный ацетонитрил и 3.1 мМ раствор ортофос(|юрной кислоты.

7.2.2.1.    Приготовление 3.1 мМ раствора ортофосфорной кислоты.

Мерной пипеткой отбирают 0.42 см³ концентрированной (85 %) ортофосфорной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу объемом

2    000 см³, ку да предварительно наливают около 500 см³ очищенной воды. Затем раствор перемешивают и доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2.2.    Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ.

В плоскодонную колбу объемом 1 000 см³ помещают 650 см³ ацетонитрила и 350 см³ 3.1 мМ раствора ортофосфорной кислоты в очищенной воде. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нес газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 минут, после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 минуту.

МУК 4.1.2777—10

7.2.3. Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1.    Стандартный раствор №1 с концентрацией Фамоксадона

1.0    мг/см³.

Взвешивают 50 мг Фамоксадона в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой.

7.2.3.2.    Стандартный раствор № 2 с концентрацией Фамоксадона

10.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для построения калибровочной кривой.

7.2.3.3.    Стандартный раствор № 3 с концентрацией Пироксулама

1.0    мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 3 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.3.4.    Стандартный раствор №4 с концентрацией Фамоксадона 0.5 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 4 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.3.5.    Стандартный раствор № 5 с концентрацией Фамоксадона 0.2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 5 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.3.6.    Стандартный раствор №6 с концентрацией Фамоксадона 0.1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор №6 используется для построения калибровочной кривой.

13

МУК 4.1.2777—10

7.2.3.7. Стандартные растворы Фамоксадона с концентрацией 5.0; 2,0; 1,0; и 0.5 мкг/см³ для внесения в образцы.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 5.0; 2.0; 1.0; и 0.5 мкг/см³и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.

7.3. Построение калибровочной кривой

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Фамоксадона в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 1.0; 0.5; 0.2 и 0.1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.2. Осуществляют нс менее 5-ти параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки жстракта и проверка хроматографического поведения Фамоксадона

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия Оля очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш и. аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ ацетонитрила.

7.4.2. Проверка хроматографического поведения Фамоксадона на колонке с окисью алюминия

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Фамоксадона в ацетонитриле с концентрацией 1.0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см³ ацетонитрила, тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре нс выше 30 °С. Исходную колбу обмывают еще двумя порциями ацетонитрила объемом по 10 см³ каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

14

МУК 4.1.2777—10

Определяют фракции, содержащие Фамоксадон. полноту смывания с колонки и необходимый объем элюата.

Изучение поведения Фамоксадона на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка колонки с Флоришлом дли очистки экстракта и проверка хроматографического поведения Фамоксадона

7.5.1. Подготовка колонки с Флори зилом для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 4 г Флоризила с зернением 60/100 меш и. аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. На слой Флоризила наносят слой безводного сернокислого натрия толщиной 1 см.

Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ смеси гексан-этилацстат в соотношении 2:1. избыток растворителя с колонки удаляют путем про да вливания воздуха. Затем колонку дополнительно промывают 10 см³ гексана. Перед внесением экстракта на колонку ее промывают дополнительно 5 см³ гексана.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Фамоксадона на колонке с Флори зилом

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Фамоксадона в ацетонитриле с концентрацией 1.0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 0.5 см³ этилацетата. тщательно обмывают стенки концентратора, затем добавляют в колбу 5 см³ гексана и полученную смесь вносят на колонку. Элюат собирают в концентратор и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С. Исходную колбу обмывают 15 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 10 : 1 и вносят на колонку. Затем колонку последовательно промывают тремя порциями смеси гексана с этилацетатом в соотношении 2 : 1 объемом 10 см³ каждая. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток после упаривания каждой фракции растворяют в 2 мл ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Фамоксадон. полноту смывания с колонки и необходимый объём элюата.

15

Изучение поведения Фамоксадона на колонке проводят каждый раз при отработке методики или посту плении новой партии Флоризила.

7.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с преднолон-кой Symmetiy С8 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см³/мин 3—t часа.

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичсств пестицидов» (№2051-79 от 21.08.1979). а также в соответствии с ГОСТ Р 51783-2001 «Лук репчатый свежий, реализуемый в розничной торговой сети. ТУ».

Пробы целого растения лука и репки лука хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температуре 0—1 °С не более суток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температу ре - 18 °С до 2-х лет.

9. Проведение определении

9.1. Лук-перо и лук-репка

9.1.1. Экстракция и очистка полученного экстракта

Образец измельченного зеленого лука (или лука-репки) массой 10 г помещают в банку для экстракции объемом 250 см³, прибавляют 50 см³ ацетонитрила и помещают в ультразвуковую ванну на 15 минут, а затем на 20 минут на аппарат для встряхивания проб. Экстракт фильтруют в делительную вороню объемом 250 см³ через фильтр «красная лента». Экстракцию повторяют еще два раза, используя каждый раз по 50 см³ ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на 10 минут, а затем на 10 минут на аппарат для встряхивания проб. Экстракты объединяют в делительной воронке объемом 250 см³.

К полученному экстракту добавляют 50 см³ гексана и интенсивно встряхивают вороню 2 минуты. После полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (гексан) отбрасывают, а ацетонитрильный экстракт возвращают в делительную воронку и промывают еще од-

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Фамоксадона в луке-перо и луке-репке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2777—10

МУК 4.1.2777—10

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом МСХА им. К. А. Тимирязева, Учебно-научным консулы анионным центром «Агроэкология пестицидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (авторы В. А. Калинин, профессор, канд. с-х. наук.. Е. В. Довгилевич.. ст.н.сотр.. канд. биол. наук. А. В. Довгилевич. ст.н.сотр.. канд. хим. наук. А. В. Калинин, мл.н.согр).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 № 2).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 24 ноября 2010 I.

4.    Введены в действие с момента утверждения.

5.    Введены впервые. ¹

МУК 4.1.2777—10

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

24 ноября 2010 г.

Дата введения: с момента утверждения.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Фамоксадона в луке-перо и луке-репке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2777—10

Цвет, запах: светлый кремовый без запаха.

Давление паров: 6.4 х 10' Па (при 20°С).

Коэффициент распределения окта иол-вода: K_ovv log/^J = 4.8 (pH 5). К™ log/> = 4.65 (pH 7). К,, \ogP = 5.55 (pH 9).

Температура плавления: 141,3—142,3 °C.

Растворимость в воде г/дм³ (20 °С): pH 5—243 * 10"²; pH 7— 111 х 10"²; при pH 9 вещество быстро гидролизуется.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³. 20 °С): н-октанол - 1,78; этилацетат - 124: ацетон - 274: ацетонитрил - 125: гексан - 0,0476; дихлормстан - 239; метанол - 10; толуол - 13,3.

Фамоксадон нестабилен в водных растворах. Подвергается гидролизу в диапазоне pH 5—9. DT4, составляет 41 день. 2 дня и 93 минуты при pH 5.0; 7.0 и 9.0 соответственно.

DT50 при фотолизе составляет 4.6 дней и 3.9 часов при pH 5 и 7.75 соответственно. При фотолизе образуются устойчивые к фотолизу метаболиты Фамоксадона и двуокись углерода.

В лабораторных условиях период полу разложения DT*, в почве составляет 6 дней в аэробных условиях и 28 дней - в анаэробных. Деградация происходит путем гидроксилирования и раскрытия кольца с образованием производных гликолевой кислоты. Первичная деградация была микробной и ускорялась под действием света.

Краткая токсикологическая характеристика: Фамоксадон относится к веществам мало опасным по острой пероральной и дермальной токсичности (ЛД50 для крыс более 2000 мг/кг), но умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК50ДЛЯ крыс (4 часа) более 5 300 мг/м³). Не обладает генотоксичностью и онкогеннымн свойствами, нс оказывает влияния на репродуктивную функцию. Из организма крыс Фамоксадон быстро выводится в нсмстаболизированом виде.

Область применения. Фамоксадон - фунгицид контактного действия из группы оксазолидиндионов. Является ингибитором митохондриального дыхания, высокоэффективен против широкого спектра патогенных грибов с рекомендуемой нормой расхода 50—200 г/га.

Применяется против фитофтороза и альтернариоза на картофеле с нормой расхода 0.15 кг д.в./га. также предлагается для применения на томатах, подсолнечнике, луке и виноградниках.

В России для Фамоксадона установлены следующие гигиенические нормативы: ДСД - 0.01 мг/кг массы тела человека; ОДК в почве -0,1 мг/кг: ПДК в воде (общ.) - 0.01 мг/дм³; ОБУВ воздухе рабочей зоны - 1.0 мг/м³; ОБУВ в атмосферном воздухе - 0.01 мг/м³; МДУ в картофс-

МУК 4.1.2777—10

ле - 0.05 мг/кг; в томатах - 0.2 мг/кг; в винограде - 0.25 мг/кг; в семенах и масле подсолнечника - 0.1 мг/кг. лук-репка - 1,0 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условии проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р - 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 хля соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для Фамоксадона

Анализируемый объект Диапазон определяемых копией граций, мг/кг Показатель точности (Граница олноси-тельной по-грешности), ±о, % Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, <7Г, % Предел иовгоря-емости. г, % 11редел воспро-изводи-мости, я,% Лук-репка 0,10—0,50 вкл. 25 3,2 8,9 10,7 0,05—0,10 вкл. 50 2,1 5,8 6,9 Лук-перо 0,10—0,50 вкл 25 4,5 12,5 14,9 0,05—0,10 вкл. 50 3,9 10,8 12,9

Таблица 2

Полиол а извлечении вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для Фамоксадона

Анализируемый объект Метролоплческие параметры, Р = 0,95, п = 20 предел обнару- жешы, мг/кг диапазон определяемых концентраций, мг/кг полнота извлечения вещества, % стандартное отклонение S, % до вертельный интервал средне 1 о результата, ±,% Лук-репка 0,05 0,05—0,50 75,8 5,8 2,3 Лук-перо 0,05 0,05—0,50 76,3 9,1 3,2

2. Метод измерений

Метод основан на определении Фамоксадона с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов органическим растворителем, очистки экстракта перераспределением между двумя несмешивающимися фазами, на колонках с Флоризилом и на колонках с окисью алюминия.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений

Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 1 К) г и дискретностью 0.0001 г. класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

Колбы мерные на 25. 50. 100. 500 и 1 000 см³ ГОСТ 1770-74 Пипетки мерные на 1,0; 2.0; 5,0 см³    ГОСТ 29227-91

Хроматограф жидкостной Waters 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0.005 единиц адсорбции на шкалу, номер госрсгнстрации № 153114)2

Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³    ГОСТ    1770—74

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристюсами.

3.2. Реактивы

Фамоксадон. CAS 131807-57-3, аналитический стандарт с содержанием действующего веще-

МУК 4.1.2777—10

ства нс менее 97.7 %. Фирма Dr. Ehrcustorfcr GmbH, аккредитованная по ИСО-9001-2000 Алюминий окись для хроматографии, ч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм

Вода бидистиллированная (бидистиллят),

деионизированная или перегнанная над KMnO.j

Гелий, очищенный марки «А»

n-Гексан. хч

Калий марганцовокислый, хч

Кальций хлористый, ч

Кислота орто<|юс<1юрная (85 %). чда

Метилен хлористый, хч

Натрий сернокислый, безводный, хч

Этилацетат. чда

Флоризил® (Магния силикат. 99 %. CAS 1343-88-0) для колоночной хроматографии, зернение 60/100 мсш. фирма «Acros Organics»

Допускается использование реактивов иных производителей с ана

логичными или лучшими характеристиками.

3.3. Вспомогательные устройства и материалы.

Алонж прямой с отводом для вакуума

(АО-14/23) для работы с концентрирующими

патронами    ГОСТ 25336-82

Аппарат для встряхивания проб «SKLO

UNION TYPLT1»

Банки с крышками для экстракции на 250 см³, полипропилен, кат. №3120-0250. фирма «NALGENE»

Ванна ультразвуковая «UNITRA» UNIMA OL-SZTYN UM-4.

Вата медицинская гигроскопическая хлопковая нестерильная Воронки делительные на 250 см³ Воронки лабораторные, стеклянные Испаритель ротационный Rota \apor R110 Buchi с водяной баней В-480, фирма «ВисЫ» Колбы конические плоскодонные на 100. 250. 500 и 1 000 см³

Колбы круглодонные со шлифом (концентра-

торы) на i 00. 250 см³, и 4000 см³ ТС    ТУ 92-891.029—91

Колонка хроматографическая стальная, длиной

250 мм, с внутренним диаметром 4.6 мм.

Symmetry Shield RP18. зернение 5 мкм. фирма «Waters»

Насос диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Ncu Laboport

Предколонка хроматографическая стальная.

Symmetry С 8. длиной 20.0 мм. внутренним диаметром 3,9 мм. зернение 5 мкм. фирма «Waters»

Стаканы стеклянные, термостойкие объемом

100-500 см³    ГОСТ 25336-82

Установка для перегонки растворителей с

круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и при-

емной конической колбой объемом 1 000 см*

Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ 6-09-1678—86

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм, фирма «Waters»

Допускается использование оборудования с аналогичными или лучшими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс до.тжно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

10

1

Общие положения

Свидетельство об аттестации методики № 0030.28.05.10 от 31.05.2010. Настоящие методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения уровня остаточных количеств Фамоксадона в луке-перо и репке-луке в диапазоне 0.05—0.5 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: 3-анилино-5-метил-5-(4-феноксифенил)-2.4-оксазолидиндион. Структурная формула:

Молекулярная масса: 374.4. Эмпирическая формула: C2:H_1XN_:0,. Агрегатное состояние: порошок.

5

2