Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав но ■ребнгедей и бдагонодучия чедовека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Методические указания МУК 4Л .2668—10,4.1.2675—4Л .2679—10,

4.1.2683—4.1.2684— 10,4.1.2687—10, 4.1.2690— 10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10

МУК 4.1.2768—10

2.5.6. Проверка хроматографического поведения имидаклоприда на колонке с силикагелем

В круглодонную колбу емкостью 10 см³ отбирают 0,1см³ стандартного раствора имидаклоприда с концентрацией 10 мкг/см³. Отдувают растворитель током теплого воздуха (температу ра нс выше 40 °С). остаток растворяют в 5 см³ элюента № 1 и наносят на колонку. Колбу обмывают еще 5 см³ элюента № 1 и также вносят на колонку. Промывают колонку 120 см³ элюента № 1. которые отбрасывают, затем 100 см³ элюента № 2 со скоростью 1—2 капли в секунду. Отбирают фракции по 10 см³ каждая, упаривают, остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ (п. 2.5.3) и анализируют на содержание имидаклоприда (п. 2.6.4).

Фракции, содержащие имидаклопрнд. объединяют, упаривают досуха. остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ и вновь анализируют (п. 2.6.4). Рассчитывают содержание имидаклоприда в элюате. определяя полноту вымывания вещества из колонки и необходимый для этого объем элюента.

Примечание: параметры удерживания имидаклоприда и сопутствующих экстрактивных веществ могут меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.

2.5.7. Подготовка приборов и средств измерения

Установка и подготовка всех приборов и средств измерения проводится в соответствии с требованиями стандартов и технической документации.

2.6. Проведение опреде.1ения

2.6.1. Извлечение имидаклоприда из проб сока яблок и черной смородины

Перед проведением анализа пробу сока объемом 20 см³ доводят до объема 100 см³ дистиллированной водой. Пробу помещают в делительную вороню емкостью 500 см³ и промывают гексаном трижды порциями по 30 см³, встряхивая смесь каждый раз в течение 1—2 мин (верхний органический слой отбрасывают)¹. Водную фазу экстрагируют трижды хлористым метиленом порциями по 30 см³, встряхивая смесь каждый раз в течение 2—3 мин и собирая нижний органический слой. Объсди-

нсннын хлористометиленовый экстракт промывают в делительной воронке 0.025М раствором NaOH дважды порциями по 25 см³, встряхивая смесь каждый раз в течение 1—2 мин и собирая нижний органический слой. Экстракт пропускают через слой безводного сульфата натрия (2 г), осушитель промывают 10—15 см³ хлористого метилена. После этого экстракт выпаривают досуха на ротационном испарителе при температуре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят на колонке с силикагелем по пункту 2.6.3.

Внимание! Отделение водного слоя следует производить только после полного расслоения жидкостей в делительной воронке.

2.6.2. Извлечение имидаклоприда из проб масла кукурузы

Навеску масла массой 20 г помешают в делительную воронку емкостью 250 см³ и экстрагируют имидаклоприд трижды ацетонитрилом порциями по 30 см³, встряхивая смесь каждый раз в течение 2—3 мин и собирая нижний органический слой. После этого экстракт выпаривают досуха на ротационном испарителе при температу ре не выше 40 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят на колонке с силикагелем по пункту 2.6.3.

Внимание! Отделение ацетонитрильного слоя следует производить только после полного расслоения жидкостей в делительной воронке.

2.6.3. Очистка на колонке с силикагелем

Сухой остаток в колбе, полученный при упаривании очищенных по п.п. 2.6.1 и 2.6.2 экстрактов растительных материалов количественно переносят двумя порциями смеси гексан-диэтиловый эфир (50 :50. по объему) по 5 см³ каждая в кондиционированную хроматографическую колонку (п. 2.5.5). Промывают колонку 100 см⁵ элюента № 1 (для проб сока) или 120 см³ элюента № 1 (для проб масла), которые отбрасывают. Имидаклоприд элюируют 70 см³ элюента № 2. собирая элюат в грушевидную колбу емкостью 250 см³. Раствор упаривают досуха на вакуумном ротационном испарителе при температуре нс выше 40 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ и 20 мм³ раствора вводят в жидкостный хроматограф.

2.6.4. Условия хроматографирования

Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ-детек-тором (Waters 2487). снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки или другой с аналогичными характеристиками.

Рабочая длина волны 268 нм.

При невыполнении условия (1) выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.

4. Оформление результатов

Результат анализа представляют в виде:

(Л'± Д) мг/кг при вероятности Р = 0.95. где

X - среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/кг:

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

Д = S . где 100

5 - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций). %.

В случае, если содержание компонента менее нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:

«содержание вещество в пробе «менее ни жнеи границы определения» (например: менее 0,01 мг/кг*, где *-0,01 мг/кг - предел определения).

5. Контроль качества результатов измерении

Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений».

5.1.    Стабильность результатов измерений контролируют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов.

5.2.    Плановый внутрилабораторный оперативный контроль процедуры выполнения анализа проводится с применением метода добавок.

Величина добавки Qдолжна удовлетворять условию:

Q = Дл.х + Да- • где

± Д_а- (± Д^_х) - характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой, соответственно), мг/кг: при этом:

Д₇ = ± 0.84 Д. где

Д - граница абсолютной погрешности, мг/кг:

_с О

А = д —. где 100

МУК 4.1.2768—10

S - граница относительной погрешности методики (показатель точности в соответствии с диапазоном концентраций). %.

Результат контроля процедуры К_к рассчитывают по формуле:

К_к = X'-Х-Сэ, где Х\ X, С_д - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 4) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/кг.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

/Г = 7Aj.„+Aj;_e

Проводят сопоставление результата контроля процедуры (К_к) с нормативом контроля (К).

Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

VC*\*K,    (2)

процедуру анализа признают удовлетворительной.

При невыполнении условия (2) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры к их устранению.

5.3. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости:

Расхождение между резу льтатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, нс должно превышать предела воспроизводимости (R):

Xj. X? - резу льтаты измерений в двух разных лабораториях, мг/кг:

R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций). %.

6. Требования техники безопасности

При проведении работы необходимо соблюдать требования безопасности. у становленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами (ГОСТ 12.1.005-88. ГОСТ 12.1.007 и 12.0.004).

При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и работе с электроустановками соблюдать правила элсктробсзо-

229

пасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкциями по эксплуатации приборов.

Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией, содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03. Помещение должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004—91.

7. Требования к квалификации оператора

Измерения в соответствии с настоящей методикой может выполнять специалист-химик, имеющий опыт работы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии, ознакомленный с руководством по эксплуатации жидкостного хроматографа, освоивший данную методику и подтвердивший экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 5.

8. Разработчики

Должснко В. И.. Цибульская И. А.. Чсрмснская Т. Д.. Ковров Н. Г. (ГНУ Всероссийский научно-исследовательский институт защиты растений. Санкт-Петербург).

230

МУК 4.1.2668—10,4.1.2675—4.1.2679—10, 4.1.2683—10, 4.1.2684—10, 4.1.2687—10, 4.1.2690—10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10 Содержание

Определение остаточных кол и мест кж>1ианилина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2668    10.....................4

Методика выполнения измерений остаточного содержания грифлоксистро-бина и его метаболита в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2675—10......................................................20

Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2676—10...................37

Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса

методом капиллярной газожидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2677—10.........53

Определение остаточных количеств Псноксулама в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2678—10.......................................................................................................70

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты

(малеинового гидразида) в почве методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК4.1.2679—10 ........................................................................... 89

Методика выполнения измерений остаточного содержания гриадимснола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2683—10.........................................................................103

Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2684    10.........................................................................117

Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хрома юг рафии:

МУК'4.1.2687—10.....................................................................................................131

Методика выполнения измерений остаточного содержания спироксамина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2690—10.........................................................................149

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектина бензоата) в воде, почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке методом

высоко эф<|)ек1 и иной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2706— 10.................163

Измерение концентраций пикокеистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК4.1.2707—10.........................................................................180

Определение остаточных количеств шрама в растительном масле методом

газохроматографического парофазного анализа: МУК 4.1.2708- 10....................192

Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операюров методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2709—10.................204

Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы высокоэффективной жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2768—10.........................................................................216

3

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзор) в с(|)срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный гос> дарственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

17 ноября 2010 г.

Дата введения: 17 декабря 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств и м идя кл о при да в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы высокоэффективной жидкостной хроматографии²

Методические указания МУК 4.1.2768—10

Настоящие методические указания устанавливают метод измерения массовой концентрации имидаклоприда в яблочном, смородиновом соке и в кукурузном масле в диапазоне концентраций 0,01—0.1 мг/кг.

1. Вводная часть

Имидаклоприд.

Структурная формула:

1-(6-хлор-3-пиридилметил)-Ы-нитроимидазолидин-2-илиденамин

(IUPAC)

1-[(6-хлор-3-пиридинил)метил|Ч4-нитро-2-имидазолидинимин (CAS)

МУК 4.1.2768—10

C9H10CIN5O2

Мол. масса: 255.7

Химически чистый имидаклоприд представляет собой бесцветные кристаллы со слабым характерным запахом. Температура плавления 144 °С, давление паров 4 х 10 мРа (20 °С). 9 х 10 мРа (25 °С). Коэффициент распределения в системе н-октанол-вода K_ow IgP = 0.57 (21 °С). Растворимость (г/л) при 20 °С: в воде - 0.61; дихлорметанс - 55; изопро-панолс - 1.2; толуоле - 0.68; н-гексане <0.1. Стабилен к гидролизу при pH 5—И.

Острая пероральная токсичность LD50 для крыс - 450 мг/кг. Острая дермальная токсичность (24 ч) для крыс LD50 > 5 000 мг/кг. Нс ирритант для кожи и глаз (кролики). Острая ингаляционная токсичность LC50 (4 ч) для крыс > 5 323 мг/м³.69 мг/м³ воздуха (аэрозоль). LC₄, (96 ч) для рыб - 211 (237) мг/л. Группа токсичности по ЕРА и ВОЗ - II. Мутагенной и тератогенной активности в стандартных тестах нс обнаружено.

Область применения: Имидаклоприд - системный инсектицид и и нее кто-протравитель группы неоннкотнноидов. Эффективно уничтожает листовую тлю. белокрылку. минеров, трипсов. колорадского жука, долгоносиков на хлопчатнике, рисе, картофеле, кукурузе, сахарной свекле, овощных культурах, цитрусовых, косточковых и семечковых плодовых в течение вегетационного периода. Может использоваться хзя обработки, как почвы, так и надземных органов растений.

Гигиенические нормативы для имидаклоприда в России: ВМДУ имидаклоприда в смородине 0.07 мг/кг. в яблоках 0.5 мг/кг. в кукурузе (зерно) - 0.1 мг/кг.

2. Методика определения имидаклоприда в соке яблок и

черной смородины, в масле кукурузы методом ВЭЖХ

2.1. Основные положения

2.1.1. Принцип метода

Методика основана на определении имидаклоприда методом ВЭЖХ с использованием УФ-дстсктора после его извлечения из образцов органическим растворителем с последующей очисткой перераспределением между двумя несмешнвающимися растворителями и на колонке с силикагелем.

2.1.2. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1. для соответствующих диапазонов концентраций.

219

Таблица 1 Метрологические параметры

Объект анализа Лиапа'юн определяемых концентраций, мг/кг Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), <7„ % I Указатель внутрила-борагорной прецизионности, <7л„ % Показатель воспроизводимости, <7Л, % Показатель точности* (границы относительной погрешности), ±6,% Сок яблок 0,01—0,10 6,5 8 8 15 Сок смо-родины 0,01—0,10 4,7 5,5 5 10 Масло кукурузы 0,01—0,10 4,5 5,2 5 10

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Объект анализа 1(редел обнаружения, мг/кг Диапазон измеряемых конце! ггра-ций, мг/кг Среднее значение определения, % Стандартное отклонение S, % Доверительный интервал среднего результата, ±% Сок яблок 0,01 0,01—0,1 88,95 3,7 7,7 Сок смо-родины 0,01 0,01—0,1 85,53 2,7 5,6 Масло кукурузы 0,01 0,01—0,1 83,0 2,6 5,4

2.1.3. Избирательность метода

Избирательность метода определения имидаклоприда достигается условиями подготовки проб и хроматографического анализа.

2.2. Реактивы и материалы

Ацетон, осч

Ацетонитрил для ВЭЖХ. «В-230НМ» или хч Бумажные фильтры «красная лента»

Вода бндистнллнрованная, деионизированная Дихлорметан. хч Изопропиловый спирт

МУК 4.1.2768—10

Имидаклоприд. аналитический стандарт с содержанием д.в. 99.9 % (Sigma-Aldrich)

Калий углекислый, хч Калия перманганат Кальция хлорид, хч Кислота серная, хч Натрий двууглекислый Натрий сернокислый безводный, ч. с веже про кале и и ы й Натрий хлористый, чда Натрия гидроксид, хч н-Гсксан. хч. свсжспсрсгнанный Подвижная фаза для ВЭЖХ: смесь ацетонитрил-вода (20 : 80. по объему)

Силикагель для колоночной хроматографии 60 (0.040—0.063 mm) (Merck. Германия)

Фосфора пснтоксид. ч

Э. носит № 1 для колоночной хроматографии смесь гсксан-этилацстат (50 : 50. по объему)

Э.110СНТ № 2 для колоночной хроматографии смесь гсксан-этилацстат (10 : 90. по объему)

Этиловый эфир уксусной кислоты, чда

Допускается использование реактивов квалификацией нс ниже указанных.

2.3. Приборы и посуда Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487) с дегазатором и автоматическим пробоотборником или аналогичный

Колонка Symmetry С-18 (250 х 4.6) мм. 5 мкм (Waters. USA) или аналогичная Прсдколонка Waters Symmetry С-18 Баня ультразвуковая «Серьга» или аналогичная Весы аналитические ВЛА-200 или аналогичные

Мельница лабораторная зерновая ЛМЗ Г омогенизатор

221

Ротационный испаритель вакуумный Buchi R-205 или аналогичный Бидистиллятор

pH-метр универсальный ЭВ-74    ГОСТ 22261-76

Насос водоструйный    МРТУ42 861—64

Колбы плоскодонные на шлифах КШ500 29/32 ТС ГОСТ 25336—82Е Колбы круглодонные на шлифах КПП0 и

Колонки стеклянные (25 х 1) см

Допускается использование приборов и посуды с метрологически

ми характеристиками нс ниже ука занных.

2.-4. Отбор проб

Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 6829-89 (СТ СЭВ 6534—88) «Смородина черная свежая. Требования при заготовке, поставке и реали зации»; ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки»; ГОСТ 13634-90 «Кукуруза. Требования при заготовке и поставках». Пробы яблочного и смородинового сока хранят до анализа в морозильной камере при температуре нс выше -18 °С в течение месяца, в холодильнике при температуре 0—\ °С в герметичной упаковке в течение недели. Пробы кукурузного масла хранят в холодильнике при температуре 0—1 °С в закрытой стеклянной таре не более 2 месяцев.

2.5. Подготовка к определению 2.5.1. Подготовка и очистка реактивов и растворителей Органические растворители при необходимости перед началом работы очищают, сушат и перегоняют в соответствии с типовыми методиками. Гексан и хлористый метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания свежей порции кислоты, затем промывают водой. 2 %-ым раствором гидроксида натрия и снова водой, после чего растворители сушат над гидроксидом натрия и перегоняют. Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташем (на 1 дм³ ацетона 10 г КМпО, и 2 г К_:С0₃). Ацетонитрил сушат над пентокендом фосфора и перегоняют; отогнанный рас-

МУК 4.1.2768—10

творите ль повторно перегоняют над углекислым калием. Этила цстат промывают равным объемом 5 %-го раствора двууглекислого натрия, сушат над хлористым кальцием и перегоняют.

2.5.2. Кондиционирование колонки

Перед началом анализа колонку (Symmetry С-18) кондиционируют в потоке подвижной фазы (1 см³/мин) до стабилизации нулевой линии в течение 1—2 ч.

2.5.3. Приготовление растворов

Для приготовления насыщенного раствора хлорида натрия 380 г NaCl растворяют при нагревании в 1 ООО см³ дистиллированной воды, полученный раствор фильтруют через бумажный фильтр «красная лента» и охлаждают до комнатной температуры.

Для приготовления 1М раствора NaOH 40 г едкого натра помещают в мерную колбу емкостью 1 ООО см³. растворяют при перемешивании в 600 см³ дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки.

Для приготовления 0.025М раствора NaOH 25 см³ 1М раствора едкого натра помещают в мерную колбу емкостью 1 000 см³ и доводят объем раствора до метки дистнллированной водой.

Для приготовления подвижной фазы смешивают ацетонитрил с водой в соотношении 20 : 80 по объёму, используя мерные цилиндры.

Для приготовления э. носи i а X® 1 в колбе на 1000 см³ смешивают 500 см³ н-гсксана и 500 см³ этилацетата.

Для приготовления элюента X® 2 в колбе на 1 000 ем³ смешивают 100 см³ н-гсксана и 900 см³ этилацетата.

Приготовление основного и рабочих градуировочных растворов

Берут точную навеску имидаклоприда (50 мг). переносят в мерную колбу на 100 ем³, растворяют навеску в ацетонитриле и доводят до метки (основной раствор с концентрацией 0.5 мг/см³). Градуировочные растворы с концентрациями 0.1. 0.2. 0.5. 1.0 и 2.0 мкг/см³ готовят методом последовательного разбавления по объему, используя раствор подвижной фазы (смесь ацетонитрил-вода (20 :80. по объему).

Основной раствор можно хранить в холодильнике при температуре 0—1 °С в течение 1 месяца, градуировочные растворы - в течение суток.

При изучении полноты определения имидаклоприда используют ацетонитрильные растворы вещества. Растворы внесения с концентрациями 0.1 и 1.0 мкг/см³ готовят из стандартного раствора с концентрацией 0.5 мг/см³ методом последовательного разбавления по объему ацетонитрилом. Растворы для внесения в масло готовят из основного рас-

223

твора с концентрацией 0.5 мг/см³ методом последовательного разбавле-ния по объем) изопропиловым спиртом.

2.5.4. Установление градуировочной характеристики

Для построения градуировочного графика (площадь пика - концентрация имидаклоприда в растворе) в хроматограф вводят по 20 мм³ градуировочных растворов (нс менее 3-х параллельных измерений для каждой концентрации, нс менее 4-х точек по диапазон) измеряемых концентраций). измеряют площади пиков и строят график зависимости среднего значения площади пика от концентрации имидаклоприда в градуировочном растворе (мкг/см³).

Градуировочную характеристик) необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента. Градуировочную характеристик) необходимо проверять при замене реактивов, хроматографической колонки или элементов хроматографической системы, а также при отрицательном результате контроля градуировочного коэффициента.

Градуировочную зависимость признают стабильной при выполнении следующего условия:

■¹00 ² Кнбд ■ где

С - аттестованное значение массовой концентрации бифентрина в градуировочном растворе:

С_к - результат контрольного измерения массовой концентрации бифентрина в градуировочном растворе;

Контр. - норматив контроля градуировочного коэффициента. %. (?'контр~ 10 % при Р = 0.95).

2.5.5. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта

В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 1 см помещают тампон из стекловаты, закрывают кран и вносят суспензию 5 г силикагеля в 30 см³ смеси гсксан-этилацстат (50 : 50. по объем) ). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента. Колонку последовательно промывают 30 см³ элюента № 2 и 30 см³ элюента № 1 со скоростью 1—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

1

В случае образования сравнитсльио стойких эмульсий для сокращения времени расслоения можно добавить в делительную воронку: на стадии промывки экстрактов гексаном небольшое количество (до 2 см¹) этилового спирта, а на стадии переэкстракции из водного раствора в хлорис1ЫЙ метилен - насыщенный раемвор хлорида натрия (15—20 см³).

225

2

Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-элидемио-логическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 14.10.2010 №2).