Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав но ■ребнгедей и бдагонодучия чедовека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Методические указания МУК 4Л .2668—10,4.1.2675—4Л .2679—10,

4.1.2683—4.1.2684— 10,4.1.2687—10, 4.1.2690— 10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10

МУК 4.1.2706—10

7.2. Приготовление 0,1 %-го раствора орто-фос(/юрной кис.юты

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 250—300 м³ деионизованной воды, вносят 0.5 см³ орто-фосфорной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.3. Приготовление реактива для дериватишции

Смешивают трифторуксусный ангидрид и свежспсрсгнанный ацетонитрил в объемном соотношении 1 : 2. Реактив годен в течение рабочего дня.

7.4. Подготовка подвижной фиш для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 950 см³ ацетонитрила и 50 см³ 0.1 %-ного (по объему) раствора орто-(|юсфорной кислоты. перемешивают, фильтруют и деппируют.

7.5. Кондиционирование хроматографической колонки

Промывают колонку подвижной фатой (приготовленной по п. 7.4) при скорости подачи растворителя 1.3 см³/мин до установления стабильной базовой линии.

7.6. Приготовление градуировочных растворов и растворов внесения

7.6.1.    Исходный раствор эмамектина для градуировки (концентрация 200мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помешают 0,0200 г эмамектина. растворяют в 50—60 см³ ацетонитрила, доводят ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре -18 °С в течение 6-ти месяцев.

Растворы № 1—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора для градуировки.

7.6.2.    Раствор Хя 1 эмамектина для градуировки и внесения (концентрация 2 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ исходного раствора эмамектина с концентрацией 200 мкг/см³ (п. 7.6.1). разбавляют ацетоннтрилом до метки.

Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температу ре -18 °С в течение 6-ти месяцев.

Этот раствор используют для приготовления проб воды и почвы, капусты, томатов, винограда и сока с внесением эмамектина при оценке полноты извлечения вещества методом «внесено-найдено». а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.6.3.    Рабочие растворы Хя 2—5 эмамектина для градуировки (концентрация 0,01—0,1 мкг/см ). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³

МУК 4.1.2706—10

помещают по 0,5, 1,0, 2.5 и 5.0 см³ градуировочного раствора № 1 с концентрацией 2 мкг/см³ (п. 7.6.2). доводят до метки ацетонитрилом, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2—5 с концентрацией эмамектина 0,01; 0,02; 0.05 и 0.1 мкг/см³. соответственно.

Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в морозильную камеру, где хранят при температуре -18 °С в течение 6-ти месяцев.

7.6.4. Рабочие растворы № 2а—5а флуорогенного производного эмамектина для градуировки (соответствуют концентрации эмамектина 0.01—0.1 мкг/см³). В 4 градуированные пробирки вместимостью 10 см³ вносят по 1 см³ каждого из 4-х рабочих растворов эмамектина № 2—5 (п. 7.6.3). прибавляют по 0,1см³ l-N-.мстилимидазола. перемешивают. Смесь охлаждают до 0—5 °С, помещая пробирки с ледяную баню, добавляют по каплям 0.3 см³ реактива для дериватизации (приготовленного по п. 7.3), перемешивают и выдерживают час при комнатной температуре. Затем в каждую пробирку вносят по 0.6 см деионизованной воды и 3 см³ ацетонитрила, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы № 2а—5а флуорогенного производного с концентрацией эмамектина 0,01; 0.02; 0.05 и 0,1 мкг/см³, соответственно.

Рабочие растворы сразу после приготовления помещают в морозильную камеру, где хранят при температу ре -18 °С в течение месяца.

7.7. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (единицы LU • с) от концентрации эмамектина в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам флуорогенного производного эмамектина № 2а—5а для градуировки.

В инжектор хроматографа вводят по 10 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5 Осуществляют нс менее 3-х параллельных измерений.

Устанавливают площади пиков флуорогенного производного основного компонента действующего вещества - эмамектина бензоата В_1а.

Градуировочную характеристику проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значение площадей отличается более, чем на 6 % от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

171

7.Н. Подготовка концентрирующих нитронов Oazis* HLB

Патрон устанавливают на аллонж с прямым отводом для вакуума и промывают с помощью разряжения. создаваемого водоструйным насосом. Используют 1 см³ метанола, затем 2 см³ деионизированной воды со скоростью прохождения растворителей через патрон 1—2 капли в секунду. Патроны готовят непосредственно перед анализом.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с правилами, определенными ГОСТами Р 51592—2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». 1743.01—83 «Почвы. Общие требования к отбору проб». 26950— 89 «Почвы. Отбор проб». 1725—85 «Капуста белокочанная. ТУ». 26768—85 «Капуста белокочанная, свежая. ТУ». 1725—85 «Томаты свежие. ТУ». 25896-83 «Виноград свежий столовый. ТУ». 28472—90 «Виноград свежий ручной уборки хтя консервирования. Требования при заготовках и поставках». 26313—84 «Продукты переработки плодов и овощей», «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№2051-79 от 21.08.79).

Пробы воды анализируют в день отбора или замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18 °С.

Образцы почвы подсушивают в темноте до постоянного веса, помешают в герметичную тару и хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре не более недели.

Пробы капусты, томатов, ягод винограда хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике нс более 5-ти дней, виноградный сок анализируют вдень приготовления.

Для длительного хранения образцы почвы, растительной продукции и сока замораживают и хранят при температуре -18 °С.

Перед анализом воду фильтруют через неплотный бумажный фильтр, почву - просеивают через сито с диаметром отверстий 2 мм. капусту, томаты, виноград измельчают.

172

МУК 4.1.2706—10

9. Выполнение измерений

9.1.    Нода

9.1.1.    Экстракция

Образец анализируемой воды объемом 100 см³ (И) помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³, добавляют 30 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После полного разделения фаз нижний органический слой переносят в круглодонную колбу вместимостью 150 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще трижды порциями хлористого метилена по 30. 20 и 20 ем³. Отстоявшийся слой хлористого метилена (нижняя фаза) переносят в колбу с ранее полученным экстрактом.

Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 35 °С досуха. Для полного удаления следов влаги в колбу вносят 3—5 см³ ацетонитрила и вновь упаривают.* Остаток в колбе растворяют в 2 см³ ацетонитрила (У). помещая в ультразвуковую баню на 2 мин. Аликвоту полученного раствора объемом 1 см³ с помощью пипетки переносят в градуированную пробирку вместимостью 10 см³ и подвергают дериватизацни по п. 9.1.2.

9.1.2. Дериватизация

К ацетонитрильному раствору, полученном) по п. 9.1 или 9.2.2. прибавляют 0.1см³ 1-N-метил имидазола. перемешивают. Смесь охлаждают до 0—5 °С. помещая пробирки с ледяную баню, добавляют по каплям 0.3 ем³ реактива для дериватизацни (приготовленного по п. 7.3). перемешивают и выдерживают час при комнатной температуре. По окончании процесса в пробирку вносят 0.6 см³ деионизованной воды и 3 см³ ацетонитрила, тщательно перемешивают и анализируют в условиях хроматографирования, указанных в п. 9.5.

9.2.    Почва

9.2.1.    Экстракция

Образец сухо-воздушной почвы массой 10 г (///) помешают в коническую колб) вместимостью 250 см³, добавляют 50 см³ смеси ацетонитрил-вода (9 : 1. по объему), гомогенизируют в течение 5 мин. затем помешают на механический встряхиватель на 15 мин. Пробе дают отстояться. затем переносят в центрифужный стакан и центрифугируют 5 мин

Использование безводного сульфат мафия для осушения »KCipaicia недонуешмо. поскольку это ведет к полной потере вещества.

173

при 3 500 об./мин. Аликвоту надосадочной жидкости объемом 10 см³ (1/5 часть экстракта) с помощью пипетки переносят в плоскодонную колбу вместимостью 50 см³. добавляют 17 см³ деионизованной воды, помещают на 2 мин в ультразвуковую баню, затем подвергают очистке

по п. 9.2.2.

9.2.2. Очистка экстракта на концентрирующем патроне Oazis IILB

Пробу, полученную по п. 9.2.1 (почва), п. 9.3 (капуста, томаты, виноград) или 9.4 (виноградный сок), вносят с помощью разряжения, создаваемого водоструйным насосом на концентрирующий патрон Oazis HLB 3ce(60mg). подготовленный по п. 7.8. со скоростью пропускания раствора 2—3 капли в секунду, нс допуская пересыхания патрона. После нанесения пробы патрон промывают 2 см³ смеси вода-ацетонитрил (7 : 3, по объему), пропуская растворитель до нижнего края сорбента, элюаты отбрасывают. Вещество элюируют с патрона 2 см³ ацетонитрила. собирая элюат непосредственно в круглодоннную колбу для упаривания вместимостью 20—25 см³, (при сборе элюата в пробирку и последующем переносе раствора в колбу для упаривания, пробирку необходимо обмыть дважды порциями ацетонитрила по 2—3 см³). Растворитель упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 35 °С досуха. Для полного удаления следов влаги в колбу вносят 3—5 см³ ацетонитрила и вновь упаривают. Остаток в колбе растворяют в 1 см³ ацетонитрила (V), помещая в ультразвуковую баню на 2 мин и подвергают дериватизации по п. 9.1.2.

9.3. Капуста, томаты, ягоды винограда

Образец измельченной капусты, томатов или ягод винограда массой 10 г (/и) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют порцию ацетонитрила объемом 47 см³ (капуста). 48 см³ (томаты) или 45 см³ (ягоды винограда), помещают на 3 мин в ультразвуковую баню, затем 15 мин встряхивают на механическом встряхивателс. Пробе дают отстояться, переносят в центрифужный стакан и центрифугируют 5 мин при 3 500 об./мин. Аликвоту надосадочной жидкости объемом 10 ем³ (1/5 часть экстракта) с помощью пипетки переносят в плоскодонную колбу вместимостью 50 см³, добавляют порцию деионизованной воды объемом 18 см³, (катета). 19 см³ (томаты). 17 см³ (ягоды винограда). помещают на 2 мин в ультразвуковую баню, подвергают очистке по п. 9.2.2. затем дериватизацни по п. 9.1.2.

МУК 4.1.2706—10

9.4. Виноградный сок

Образец виноградного сока массой 10 г (/;/) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 40 см³ ацетонитрила, помешают на 5 мин в ультразвуковую баню, затем 15 мин встряхивают на механическом встряхнватслс. Пробу переносят в центрифужный стакан и центрифугируют 5 мин при 3 500 об./мин. Аликвоту надосадочной жидкости объемом 10 см³ (1/5 часть экстракта) с помощью пипетки переносят в плоскодонную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 15 см³ деионизованной воды, помещают на 2 мин в ультразвуковую баню, подвергают очистке по п. 9.2.2. затем дериватизации по п. 9.1.2.

9.5. Условии хроматографировании Измерения выполняют при следующих режимных параметрах: Жидкостный хроматограф с флуоресцентным детектором с переменной длиной волны

Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм, внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Eclipse XDB С18. зернение 5 мкм Температу ра колонки: 35 °С Длина волны: возбуждение 365 нм эмиссия 470 нм Объем вводимой пробы: 10 мм³

Подвижная фаза: ацетоннтрил-0.1 % орто-фосфорная кислота (95 : 5. по объему )

Скорость потока элюента: 1.3 см³/мин Ориентировочное время выхода

эмамектин бензоат В_)Ь.: 9.749—9.873 мин эмамсктин бензоат В|„: 11.649—12.192 мин (основной пик) Линейный диапазон детектирования: 0.02 -0.2 нг.

Пробу вводят в инжектор хроматографа нс менее двух раз. Устанавливают площадь пика флуорогенного производного эмамектина бензоата В]., (основной пик), находят среднее значение, с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию эмамектина в хроматографируемом растворе.

Образцы, дающие пики, большие, чем граду ировочный раствор флуорогенного производного эмамектина с концентрацией 0.1 мкг/см³. разбавляют ацетонитрилом (нс более чем в К) раз).

175

МУК 4.1.2668—10,4.1.2675—4.1.2679—10, 4.1.2683—10, 4.1.2684—10, 4.1.2687—10, 4.1.2690—10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10 Содержание

Определение остаточных кол и мест кж>1ианилина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2668    10.....................4

Методика выполнения измерений остаточного содержания грифлоксистро-бина и его метаболита в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2675—10......................................................20

Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2676—10...................37

Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса

методом капиллярной газожидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2677—10.........53

Определение остаточных количеств Псноксулама в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2678—10.......................................................................................................70

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты

(малеинового гидразида) в почве методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК4.1.2679—10 ........................................................................... 89

Методика выполнения измерений остаточного содержания гриадимснола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2683—10.........................................................................103

Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2684    10.........................................................................117

Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хрома юг рафии:

МУК'4.1.2687—10.....................................................................................................131

Методика выполнения измерений остаточного содержания спироксамина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2690—10.........................................................................149

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектина бензоата) в воде, почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке методом

высоко эф<|)ек1 и иной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2706— 10.................163

Измерение концентраций пикокеистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК4.1.2707—10.........................................................................180

Определение остаточных количеств шрама в растительном масле методом

газохроматографического парофазного анализа: МУК 4.1.2708- 10....................192

Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операюров методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2709—10.................204

Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы высокоэффективной жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2768—10.........................................................................216

3

МУК 4.1.2706—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|юрс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный госу дарственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 авгу ста 2010 г.

Дата введения: 2 августа 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектина бензоата) в воде, почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии*

Методические указания МУК 4.1.2706—10

Настоящие методические у казания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации эмамектина бензоата (далее эмамектина) в воде в диапазоне 0.0002—0.002 мг/дм³. почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке в диапазоне 0.005—0.05 мг/кг.

Эмамектнн бензоат - смесь эмамектина бензоата В и и эмамектина бензоата Вц>. Содержание компонента B|_d нс менее 90 %.

Эмамектнн бензоат В_]а - (10Е, 14Е, 16E,22Z)-(1R,4S,5'S,6S,6'S,8R, 12S,13S,20R,21R,24S)-6 '-[(S)-«////w-6y тил]-21,24-дигидрокси-5 .11.13.22-тетраметил-2-оксо-(3.7.19-триоксатстрацикло| 15.6.1.1 .О^20,24) пентакоза-10.14.16.22-тстрасн)-6-спиро-2 '-(5 .6 '-дигидро-2 Н-пнран)-12-ил 2.6-дидсоксн-3-0-мстил-4-(9-(2.4.6-тридсокси-3-0-мстил-1-мстиламино-а-Е-ликсо-гексопиранозил)-а-Е-я/?ябм//и-гексопиранозид.

Эмамектнн бензоат B|_b- (10E.14Е, 16Е,22Z)-(IR,4S,5 S,6S,б'S,8R, 12S, 13S,20R,21R,24S)-21,24-дигидрокси 6 -изопропил-5 .11.13.22-тстрамстил-2-оксо-(3.7.19-триоксатстрацикло-| 15.6.1. Г .О^20,24] пснтакоза-10.14.16.22-тетраен)-6-спиро-2 '-(5 .6 -дигид-ро-2 Н-пнран)-12-ил2.6-дидеокси-3-0-

Рскомсилованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потреби 1слей и благополучия человека (протока) от 3.12.2009 № 3).

МУК 4.1.2706—10

Эмамектнн бензоат - кристаллический порошок, с органическим запахом, цвет от белого до грязно-бело го. Температура плавления 141— 146 °С (с термальным разложением при нагревании до 300 °С). Плотность от 1.2 г/см³ (23 °С). Давление паров: 4 х 10'⁶ Па (25 °С). Растворимость в воде (при 25 °С): 0.31 г/дм³ (дистиллированная вода. pH 6.5).

0.32 г/дм³ (буферный раствор. pH 5). 0.024 г/дм³ (буферный раствор. pH 7). 0.0001 г/дм³ (буферный раствор. pH 9). Растворимость в органических растворителях (г/дм³, при 25 °С): октанол - 48. ацетон - 140. ди-хлорметан - > 500. этилацетат - 81. метанол - 270. толуол - 26. гексан -0.077. циклогексан - 0.23. Коэффициент распределения н-октанол/вода logPow 3.0 ±0.1 (pH 5). 5.0 ±0.2 (pH 7). 5.9 ±0,3 (pH 9). Гидролитически стабилен при pH 5—8 (25 °С). Через 6 недель при pH 9 (25 °С) отмечена деградация. DT_5(J 19.5 недель. Подвержен быстрой фотодеградации. DT50 (в исследовании квантового выхода фотолиза) - 0.89 дней.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс (самки) - 53 мг/кг. мышей (самки) - 120—165 мг/кг: острая дермальная токсичность (LD₅₀) для крыс - > 2 000 мг/кг: острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - > 2.12—1.44 мг/дм³ (4 ч).

МУК 4.1.2706—10

Облает ь применения

Эмамектин - несистемный инсектицид кишечно-контактного дейв-ствия для зашиты томатов, виноградной лозы, катеты и других культур от широкого спектра личинок лепидоптсры.

Гнгнсничсскнс нормативы: ПДК в воде водоемов - 0.005 мг/дм³; ОДУ в почве - 0.07 мг/кг. МДУ в капусте - 0.7 мг/кг. томатах - 0.02 мг/кг. винограде - 0.05 мг/кг.

1. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и сб составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 дтя соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи руемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг (дм3)	Показатель точности (граница относительной погрешности), ± S, %Р = 0,95	Стандартное отклонение повторяемости, (Тг, %	11редел повторяемости, г,%	Предел воспроизводимое ш. я,%
Вода	от 0,0002 до 0,002 вкл.	100	7,4	20	24
11очва	от 0,005 до 0,01 вкл.	100	7,4	20	24
	более 0.01 до 0,05 вкл.	50	6,5	18	22
Катета	от 0,005 до 0,01 вкл.	100	5,6	15	18
	более 0,01 до 0,05 вкл.	50	4,6	13	15
Томаты	от 0,005 до 0,01 вкл.	100	8,5	23	28
	более 0,01 до 0,05 вкл.	50	6,5	18	22
Ягоды нинофада	от 0,005 до 0,01 вкл.	100	8,7	24	29
	более 0,01 до 0,05 вкл.	50	6,4	18	21
Вино-1 ратный сок	от 0,005 до 0,01 вкл.	100	7,3	20	24
	более 0,01 до 0,05 вкл.	50	7,2	20	24

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализируемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 предел обнару жения, мг/кг (дм3) диапазон определяемых ко imei г граций, мг/кг (дм3) среднее значение онределе- ния. % стандартное отклонение, 5, % доверительный шггер-вал среднего результата. ' % Вода 0,0002 0,0002—0,002 83,1 5,6 ±3,0 11очва 0,005 0,005—0,05 77,8 5,1 ±2,7 Капуста 0,005 0,005—0,05 78,8 3,3 ±1,8 Томаты 0,005 0,005—0,05 84,6 5,3 ±2,8 Ягоды винограда 0,005 0,005—0,05 80,5 5,9 ±3,1 Вино1ра;шый сок 0,005 0,005—0,05 86,3 5,3 ±2,8

2. Метод измерений

Методика основана на определении эмамсктина методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на обращенной фазе с флуоресцентным детектором после экстракции эмамсктина из проб воды дихлорметаном. почвы - смесью ацетонитрил-вода (в объемном соотношении 9 : 1), капусты, томатов, ягод винограда и виноградного сока - ацетонитрилом, очистки аликвоты экстракта на концентрирующих патронах Oa/.is^K HLB. превращения вещества во флуорогенное (N-трифторацетилированное) производное.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерений Жидкостный хроматограф с флуоресцентным детектором, фирмы «Agilent» (США)    Номер    Госрссстра

16193-06

Барометр-анероид М-67    ТУ 2504-1797—75

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24104

Г руша резиновая

Колбы грушевидные на шлифе, вместимостью

20—25. 50 и 150 см³    ГОСТ    9737

Колбы плоскодонные, вместимостью 50. 100.

250. 400—500 см³    ГОСТ 9737

Лед

Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм

Набор для фильтрации растворителей через мембрану

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ    25336

Патроны для твердофазной экстракции Oazis*

HLB Зсс (60 mg). WAT094226. Lot No 077В37297С (Waters. США)

Ротационный ваку умный испаритель В-169 фирмы «ВисЫ». Швейцария Сито с диаметром отверстий 2 мм Стеклянные палочки Установка для перегонки растворителей Хроматографическая колонка стальная, длиной 150 мм. внутренним диаметром 4.6 мм. содержащая Eclipse XDB С18. зернение 5 мкм Центрифуга роторная, скорость вращения до 3 500 об./мин. объем стаканов 100 см³ Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа, вместимостью 50—100 мм³

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования по элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые кон-

МУК 4.1.2706—10

цснтрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей юны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исслсдоватсля. с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовкн дотекают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерении

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление раствора орто-фосфорной кислоты, реактива для дериватизации. подвижной фазы хзя ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, приготовление растворов для градуировки и внесения, установление градуировочной характеристики, подготовка концентрирующих патронов Oazis® HLB.

7.1. Очистка растворителей 7. /. /. Ацетонитрил Растворитель кипятят с обратным холодильником над пснтоксидом фосфора нс менее 1 часа, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

7.1.2. Дихлорметан Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор. пока она нс перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом.

169