Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав но ■ребнгедей и бдагонодучия чедовека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Методические указания МУК 4Л .2668—10,4.1.2675—4Л .2679—10,

4.1.2683—4.1.2684— 10,4.1.2687—10, 4.1.2690— 10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10

Срок хранения раствора 1 неделя.

Растворитель промывают равным объёмом раствора натрия углекислого кислого с массовой долей 5 %. сушат над безводным хлоридом кальция и перегоняют над свежей порцией хлорида кальция.

8.1.4. Очистка хлористого метилена

Приготовление раствора гидроксида натрия с массовой долей 2 %

Навеску 2 ±0.1 г гидроксида натрия в конической колбе растворяют в 40—60 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора 1 месяц.

Хлористый метилен встряхивают с небольшими порциями концентрированной серной кислоты до тех пор. пока свежая порция кислоты нс перестанет окрашиваться. Затем растворитель последовательно промывают водой, раствором гидроксида натрия с массовой долей 2 % и снова водой до нейтральной реакции промывных вод. после чего сушат над поташом и перегоняют.

8.1.5. Очистка силикагеля

Силикагель 60 (0.063—0.20 мм) для колоночной хроматографии встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1.5 объемом ацетона, высушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре в течение 5—6 часов и затем активируют при температу ре 130 °С в течение 5 часов.

8.2.    Приготовление растворов орто-фосфорпой кислоты

8.2.1. Приготовление раствора орто-фосфорной кислоты с молярной концентрацией 2 моль дм³

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ вносят 137 см³ 85.6 %-ой орто-(|юсфорной кислоты, добавляют 500—600 см³ деионизованной воды. перемешивают и доводят объем раствора водой до метки.

Срок хранения - 1 месяц.

8.2.2.    Приготовление раствора орто-фосфорной кислоты

с молярной концентрацией 0,01 моль дм³

Отбирают 5 см³ раствора орто-фосфорной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм³. переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 см³, добавляют деионизованную воду и доводят объем раствора до метки, раствор перемешивают.

Срок хранения - 1 месяц.

138

МУК 4.1.2687—10

8.3. Приготовление раствора К_:НР0₄ х ЗН4) с молярной концентрацией 0,1 моль/длг

22.8 г К_:НРО., х ЗН_:0 растворяют в химическом стакане в 400 см³ деионизованной воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 ООО см . добавляют деионизованную воду и доводят объем раствора до метки, раствор перемешивают.

Срок хранения - 1 месяц.

8.4. Приготов.1ение раствора NaHC()< с молярной концентрацией

0,06 моль/дм*

5.04 г NaHCOj растворяют в химическом стакане в 400 см³ деионизованной воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 000 см . добавляют деионизованную воду и доводят объем раствора до метки, раствор переметивают.

Срок хранения - 1 неделя.

8.5. Подготовка подвижной фалы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 000 см³ помещают 500 см³ ацетонитрила. объем раствора доводят до метки водным раствором орто-(|юс(|юрной кислоты с молярной концентрацией 0.01 моль/дм³ (8.2). раствор перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр, дегазируют.

8.6 Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии

Хроматографическую колонку Symmetry С18 устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют при температуре 27 °С и скорости потока приготовленной по 8.5 подвижной фазы 1 см/мин нс менее часа до установления стабильной базовой линии (дрейф базовой линии в течение 1 часа не более 5 %. а уровень шумов не более 2 % диапазона выходного сигнала на шкале измерений).

8.7. Подготовка колонки с силикагелем для очистки жстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8—К) мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г силикагеля в 30 см³ смеси ацетон-этилацетат (7 : 3. по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 30 см³ смеси ацето н-этилацетат (1 : 1. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

139

8.8. Определение объема кiмента, необходимого для полного

вымывания мешсульфурон-метила и i колонки с силикагелем

При отработке методики или поступлении новой партии силикагеля проводят определение объёма элюента. необходимого для полного вымывания мезосулъфурон-метила из колонки с силикагелем.

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0.1см³ градуировочного раствора мсзосульфурон-метила с массовой концентрацией 10 мкг/см³ в ацетонитриле (8.9.2). Раствор упаривают досуха, остаток растворяют в 3 см³ смеси ацетон-этилацетат (1 : 1. по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по 8.5. Промывают колонку 50 см³ смеси ацетон-этилацетат (1 : 1, по объему) со скоростью I—2 капли в секунду. Затем через колонку пропускают 100 см³ смеси ацетон-этилацетат (7:3. по объему), отбирая последовательно по 10 см³ элюата. Каждую фракцию упаривают, остатки растворяют в 1 см³ ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. вносят 2 см³ подвижной фазы, подготовленной по 8.7. перемешивают, а затем хроматографируют. Условия хромтогра-фирования - в соответствии с 7.2.

По результатам обнаружения мезосульфурон-мстила в каждой из фракций определяют объем смеси ацетон-этилацетат (7 : 3. по объему), необходимый хзя полного вымывания мезосульфурон-мстила из колонки.

Примечание: 11рофиль вымывания мезосульфурон-мстила может меняться при использовании новой партии сорбента и растворителей.

8.9. Приготовление градуировочных растворов

8.9.1. Приготовление исходного градуировочного раствора

мезосулъфурон-метила с массовой концентрацией 100 мкг/см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0.010 ±0.0001) г мсзосульфурон-метила. растворяют в 40—50 см³ ацетонитрила, доводят объем раствора ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в течение месяца.

8.9.2. Приготовление градуировочного раствора мезосулъфурон-метила с массовой концентрацией 10 мкг/см³ (раствор ЛЬ 1)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного раствора мсзосульфурон-метила с массовой концентрацией 100 мкг/см³ (8.9.1). раствор разбавляют ацетонитрилом и доводят объем до метки. Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов

№ 2—5.

140

МУК 4.1.2687—10

Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в течение месяца.

8.9.3. Приготовление градуировочных растворов мезосульфурон-метила с массовой концентрацией 0,02—0,20 мкг/см³ (растворы Х° 2—5)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0,2; 0,4; 1.0 и 2.0 см³ градуировочного раствора мезосульфурон-метила с массовой концентрацией 10 мкг/см³ (8.9.2). объем доводят до метки подвижной фазой, приготовленной по 8.5. каждый раствор тщательно перемешивают. пол> чают растворы № 2—5 с массовой концентрацией мсзосульфу-рон-мстила 0.02; 0.04; 0.1 и 0.2 мкг/см³, соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

8.10. Градуировка хроматографа Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мкВ • с) от массовой концентрации мезосульфурон-метила в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной градуировки по 4-м градуировочным растворам (8.9.3).

В инжектор хроматографа вводят по 5 мм³ каждого градуировочного раствора (8.9.3) и анализируют при условиях 7.2. Каждый раствор хроматографируют дважды. Расхождение между параллельными определениями нс должно превышать предела повторяемости г.

По полученным данным строят градуировочную характеристику.

8.11. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировки проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1)

100 <, Ё_м. где

S_ep - значение площади пика мезосульфурон-метила в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно, уел. сд.;

К,_р - норматив контроля. К_гр = 0.5 • S, где

141

± 8- границы относительной погрешности. % (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то повторно анализируют этот образец для исключения результата. содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

9. Отбор, подготовка и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микро количеств пестицидов» (№2051-79 от 21.08.79) и правилами, определенными ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». 1743.01—83 «Почвы. Общие требования к отбору проб». 26950—89 «Почвы. Отбор проб». Р 50436—92 «Зерновые. Отбор проб зерна».

Пробы воды анализируют в день отбора или замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильной камере при температуре -18 °С нс более 2-х недель.

Образцы почвы подсушивают при комнатной температу ре в течение 24 ч на воздухе в темноте, помещают в герметичную полиэтиленовую тару и хранят в холодильнике при температуре 4—6 °С нс более 4-х недель. Для длительного хранения образцы почвы замораживают и хранят при температу ре -18 °С.

Пробы зеленой массы замораживают и хранят при температу ре -18 °С.

Пробы зерна и соломы высушивают до влажности (в соответствии с ГОСТ 10852-86) и хранят в холодильнике при температуре 4 °С.

9.1. Экстракция меюсульфурон-метила

9.1.1. Экстракция мезосульфурон-метила из образцов воды

Приготовление раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией 1 моль дм*. Навеску (4 ±0.1) г NaOH в конической колбе растворяют в 40—60 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 месяц.

К образцу предварительно отфильтрованной воды объемом 100 см³ добавляют 2.28 г К_:НРО., х ЗН₂0, перемешивают до растворения соли, доводят pH раствора до 9 с помощью раствора гидроксида натрия с мо-

142

МУК 4.1.2687—10

лярной концентрацией 1 моль/дм³, контролиру я щелочность раствора с помощью мономера. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, приливают 25 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После расслоения органическую фазу отбрасывают, а водную фракцию еще дважды обрабатывают порциями хлористого метилена объемом 15 и 10 см³. Водную фракцию переносят в химический стакан, подкисляют раствором орто-фосфорной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм³ до pH 3, контролируя кислотность раствора с помощью мономера. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³, приливают 25 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После разделения слоев органическу ю фазу собирают. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя 15 и 10 см³ хлористого метилена. Объединенную органическую фазу пропускают через слой безводного сульфата натрия и упаривают на роторном испарителе досуха при температуре 40 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ (8.5) и анализируют на содержание мезосульфурон-метила по 10.

9.1.2.    Экстракция мезосульфурон-метила из образцов почвы

Навеску (20 г) воздушно-сухой почвы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³. прилив;иот 80 см³ смеси ацетонитрил-раствор NaHCOj с молярной концентрацией 0.06 моль/дм³ (1 : 1. по объёму). встряхивают в течение 30 мин на аппарате для встряхивания. Суспензию помещают в ультразвуковую ванну на 3 мин. центрифугируют 5 мин при 6 000 об./мин и супернатант фильтру ют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. К остатку почвы в центрифужной пробирке приливают 40 см³ смеси ацетонитрил-раствор NaHCOj с молярной концентрацией 0.06 моль/дм³ (1 : 1. по объёму ), перемешивают. центрифугируют и супернатант фильтруют через бумажный фильтр. Объединенный экстракт упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температу ре 40 °С до водного остатка объёмом не более 30 см³. К водному остатку добавляют деионизованную воду до объёма 40 см³. Дальнейшу ю очистку экстракта проводят по 9.2.

9.1.3.    Экстракция мезосульфурон-метила из образцов зерна

Образец размолотого зерна массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³. добавляют 100 см³ смеси ацетон-вода (90 : 10. по объему) и помещают на встряхиватсль на 30 мин. Суспензию обрабатывают в ультразвуковой ванне в течение 3 мин и фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Растительные

143

МУК 4.1.2668—10,4.1.2675—4.1.2679—10, 4.1.2683—10, 4.1.2684—10, 4.1.2687—10, 4.1.2690—10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10 Содержание

Определение остаточных кол и мест кж>1ианилина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2668    10.....................4

Методика выполнения измерений остаточного содержания грифлоксистро-бина и его метаболита в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2675—10......................................................20

Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2676—10...................37

Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса

методом капиллярной газожидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2677—10.........53

Определение остаточных количеств Псноксулама в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2678—10.......................................................................................................70

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты

(малеинового гидразида) в почве методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК4.1.2679—10 ........................................................................... 89

Методика выполнения измерений остаточного содержания гриадимснола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2683—10.........................................................................103

Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2684    10.........................................................................117

Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хрома юг рафии:

МУК'4.1.2687—10.....................................................................................................131

Методика выполнения измерений остаточного содержания спироксамина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2690—10.........................................................................149

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектина бензоата) в воде, почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке методом

высоко эф<|)ек1 и иной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2706— 10.................163

Измерение концентраций пикокеистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК4.1.2707—10.........................................................................180

Определение остаточных количеств шрама в растительном масле методом

газохроматографического парофазного анализа: МУК 4.1.2708- 10....................192

Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операюров методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2709—10.................204

Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы высокоэффективной жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2768—10.........................................................................216

3

С, 7Н2, N5O9S2

Мол. масса: 503.5

Свстло-жслтоватос кристаллическое вещество. Температура плавления: 195.4 °С. Давление паров при 25 °С: 1.1 • 10"* мПа. Коэффициент распределения в системе н-октанол/вода при 20 °С: K₀wlog/^>=1.9 (pH 4), 1.39 (pH 5), - 0.48 (pH 7), - 2.06 (pH 9). Растворимость (г/дм¹) при 20 °С: ацетон - 13.66. ацетонитрил - 8.4. дихлормстан - 3.8. этилацетат -

2.0. гексан - < 0,2. вода - 0.007 (pH 4). 0.48 (pH 7). 15.4 (pH 9).

Вещество стабильно на воздухе и на свету, быстро гидролизуется в водном растворе при pH 4 (DT50 ⁼ 3.5 дня).

Мсзосульфурон-мстил относительно слабо передвигается по почвенному профилю и достаточно быстро разрушается в аэробных условиях (DT50 = 39,1 дня).

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс > 5 ()(Х) млн ¹ (мг/кг): острая дермальная токсичность (LD*)) для крыс > 5 000 млн ¹ (мг/кг); острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс > 1.33 мг/дм¹ воздуха. Вещество обладает обратимым раздражающим действием на слизистую оболочки глаз кролика: не обладает сенсибилизирующими свойствами. LC50 для рыб 100 мг/дм¹ (96 ч). Гербицид практически нетоксичен для птиц. пчел, земляных червей, дафний.

Область применения

Мсзосудьфурон-мстил - послевсходовый гербицид системного действия из класса сульфонилмочевин. Механизм его действия связан с подавлением синтеза аминокислот с разветвленной цепью (валин и изолейцин). приводящего к прекращению клеточного деления и роста. Он э(|х|)Сктивно уничтожает злаковые (Echinochloa cruss-galli, Setaria spp., Elvtrigia repens, Sorgum halepense) и широколистные сорные растения в посевах зерновых колосовых культур. Применяется в дозах до 15 г д.в./га.

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и се составляющих) результатов измерений нс превышает значений, приведенных в табл. 1.

МУК 4.1.2687—10 ¹

Таблица 1

Анали зируе мый объект Диапазон измерений содержания мсзосульфурон-метала, млн 1 (мг/кг) 11оказа- re.II» ТОЧНОСТИ (границы отно-сигольной погрешности), ±6, % при Р = 0,95 1 Указатель повторяемости (относительное средне-квадрата-ческое о гкл о пение но-вторяемо-сти), % 1 Указатель воспроизвести моста (относительное средне-квадрати-ческое отклонение восироиз-водимо-ста), он, % 11редел повторяемости, г, %, Р = 0,95, /1 = 2 Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях. CDo.05,% (///=//;= 2) Вода Qr 0,0010 до 0,005 вкл. (мг/дм3) 75 17 25 47 61 Св. 0,005 до 0,010 вкл. (мг/дм3) 60 13 20 36 49 11очва Qr 0,010 до 0,05 вкл. 70 15 22 42 53 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 50 10 15 28 37 Зеленая масса От 0,05 до 0,10 вкл. 60 13 20 36 49 Св. 0,10 до 0,5 вкл. 35 9 14 25 34 Зерно Qr 0,010 до 0,05 вкл. 65 17 25 47 61 Св. 0,05 до 0,10 вкл. 50 10 15 28 37 Солома Qr 0,05 до 0,10 вкл. 65 18 27 50 66 Св. 0,10 до 0,5 вкл. 35 9 14 25 34

силикагелем, с последующим измерением содержания мезосульфурон-мстила в очищенных экстрактах на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектированием и обработкой хроматограмм методом абсолютно й граду иро вк и.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений

Жидкостный хроматограф «Breeze» с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (Waters. США)

Весы лабораторные аналитические ВЛА-200 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания 0,0001 г Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г Набор гирь

Колбы мерные, вместимостью 2-100-2,2-1000-2 Пипетки градуированные 1-1-2-1: 1-1-2-2;

1-2-2-5; 1-2-2-10

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-5-0.1; П-2-10-0.2 Цилиндры мерные 1-25:1-50; 1-100; 1-500; 1-1000

Мономер универсальный ЭВ-74 или аналогичный

Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа, вместимостью 100 мм³, модель Microlitcr #1710 («Hamilton».CLLIA) Мезосульфурон-мстил. с содержанием основного вещества 98.5 % (Байер. Германия)

4.2. Реактивы

Ацетон, квалификации «чда»    ГОСТ 2603-79

Ацетонитрил для хроматографии.

квалификации хч    ТУ 64)9-3534—87

Вода дистиллированная или деионизованная    ГОСТ 6709-72

134

МУК 4.1.2687—10

Калий ГОСТ 2493-75

Кислота орто-фосфорная, квалификации хч, 85.6 % ГОСТ 6552-80 Метилен хлористый (дихлорметан). квалификации хч    ГОСТ 12794-80

Натрия гидроксид, квалификации хч    ГОСТ 4.328-77

Натрия сульфат безводный, квалификации хч ГОСТ 4166-76 Натрий углекислый кислый, квалификации хч ГОСТ 4201-66 Этиловый эфир уксусной кислоты

(этилацетат). квалификации ч    ГОСТ 22300-76

4.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851—78

Ванна ультразвуковая, модель D-50. фирма «Branson Instr. Со.» (США)

Дистиллятор Cyclon III. модель 4BD. фирма Fistrccm Ira. Lid. (Великобритания)

Установка Elgastat В 114 с патроном Elgacan С 114 для получения деионизованной воды, фирма Elga Ltd. (Великобритания)

Вата медицинская    ТУ 9393-001-00302238

Воронка Бюхнера    ГОСТ 9147-80

Воронки делительные, вместимостью 100 и 250 см³ ГОСТ 25336-82 Воронки конусные диаметром 30—37 мм    ГОСТ 25336-82

Гомогенизатор    МРТУ42-1505—65

Колбы круглодонные на шлифе, вместимостью 25 и 100 см³    ГОСТ 25336-82

Колбы плоскодонные, вместимостью 250 см³ ГОСТ 25336-82 Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм Колонка хроматографическая стальная, длиной 15 см. внутренним диаметром 4.6 мм.

Symmetry С18. зернение 5 мкм. Waters Corporation (США)

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ 10696-75

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М ТУ 25-11-917—74 или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы «ВисЫ» (Швейцария)

Силикагель 60 (0.063—0.2 мм) для колоночной хроматографии («Мерк». Германия)

135

МУК 4.1.2687—10

Стаканы химические, вместимостью ИХ) и 5(X) см³ ГОСТ 25336-82 Стекловата

Установка для перегонки растворителей с дефлегматором

Фильтры бумажные «красная лента», обеззо-ленные

или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ

Фильтры мембранные, диаметром 47 мм с размером пор 0.45 мкм. фирма Pall Согр.

(США)

Центрифуга Т-23 (Janetzki) или аналогичная

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе 4.

5. Требования безопасности

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88.

5.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

5.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование. опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа.

136

МУК 4.1.2687—10

7. Условия измерений

7.1.    При выполнении измерений соблюдают следующие условия. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят в

следующих условиях:

-    температура воздуха (20 ± 5) °С.

-    атмосферное давление (84—106) кПа

-    относительная влажность воздуха нс более 80 %.

7.2.    Условия хроматографического анализа Температу ра колонки: 27 °С

Подвижная фаза: ацетонитрил-орто-фосфорная кислота с молярной концентрацией 0,01 моль/дм³(1 : 1)

Скорость потока элюента: 0,5 смУмин Рабочая длина волны: 233 нм Чувствительность: 0.001 сд. абсорбции на шкалу Объем вводимой пробы: 5 мм³

Время удерживания мезосульфурои-метила: 7.0 мин ± 0.2 мин Линейный диапазон детектирования: 0.1—1.0 иг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей, приготовление растворов и подвижной фазы для ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, градуировка хроматографа, подготовка колонки с силикагелем.

8. 1. Очистка органических раствори те. i ей 8.1.1. Очистка ацетона Ацетон перегоняют ши перманганатом калия и поташом (на 1 дм³ ацетона К) г KMnO j и 2 г К_:СОз).

8.1.2.    Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пснтоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют. Непосредственно перед применением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом калия.

8.1.3.    Очистка этилацетата

Приготовление раствора натрия углекиаюго кислого с массовой долей 5 %. Навеску (5 ± 0.1) г натрия углекислого кислого в конической колбе растворяют в 40—60 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

137

1

Метод измерений

Метод основан на экстракции мезосульфурон-метила из воды хлористым метиленом, из почвы смесью ацетонитрила и бикарбоната натрия, из зелёной массы, зерна и соломы водным раствором ацетона, очистке экстрактов, содержащих мсзосульфурон-метил, от коэкстрак-тивных компонентов перераспределением их в системе нссмешиваю-щнхея растворителей в щелочной и кислой средах, а также на колонке с