Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

23 страницы

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2686-10 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает процедуру измерений массовой доли Бета-цифлутрина в ботве сахарной свеклы в диапазоне (0,05 - 0,5) млн-1 (мг/кг), в корнеплодах сахарной свеклы в диапазоне (0,02 - 0,2) млн-1 (мг/кг) методом капиллярной газожидкостной хроматографии

 Скачать PDF

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Метрологические характеристики

3. Метод измерений

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

     4.1. Средства измерений

     4.2. Реактивы

     4.3. Вспомогательные устройства, материалы

5. Требования безопасности

6. Требования к квалификации операторов

7. Условия измерений

8. Подготовка к выполнению измерений

     8.1. Очистка органических растворителей

     8.2. Подготовка колонки с флоризилом для очистки экстракта

     8.3. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания Бета-цифлутрина из колонки с флоризилом

     8.4. Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки

     8.5. Приготовление градуировочных растворов

     8.6. Градуировка хроматографа

     8.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики

9. Отбор, подготовка и хранение проб

     9.1. Экстракция Бета-цифлутрина

     9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

     9.3. Очистка экстракта на колонке с флоризилом

10. Выполнение измерений

11. Обработка результатов измерений

12. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

13. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

14. Разработчики

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23

Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав потреби!еден и G.iaiонодучня чедовека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по методам контроля

Сборник

МУК 4.1.2593—10; 4.1.2595—10; 4.1.2673—10; 4.1.2674—10; 4.1.2680—2682—10; 4.1.2685—10; 4.1.2686—10; 4.1.2688—10; 4.1.2689—10; 4.1.2691—10

1

ББК51.21

M54

M54 Методические указания по методам контроля: Сборник.— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2010.—179 с.

ББК 51.21

© Росно ipeona.i юр, 2010 © Федеральный цен ip гигиены н

эпидемиологии Росно ipeon ад юра, 2010

2

5.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей юны нс должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН

2.2.51313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследоватсля. с опытом работы на газовом хроматографе.

К подготовке проб допускают оператора с квалификацией «лаборант». имеющего опыт работы в химической лаборатории.

7. Условия измерений

7.1.    При выполнении измерений соблюдают следующие условия Процессы приготовления растворов и подготовку проб к анализу

проводят в следующих условиях:

•    температура воздуха (20 ± 5) °С.

•    атмосферное давление (84—106) кПа

•    относительная влажность волнуха нс более 80 %.

7.2.    Условия хроматографического анализа

Температура термостата колонки программированная: от 150 °С (2 мин) со скоростью 25°/мнн до 260 °С (0 мин); со скоростью 5°/мин до 275 °С (15 мин).

Температура испарителя - 270 °С. детектора - 320 °С.

Расход газов: газа-носителя (азот) - 2.1 см3/мин; поддувочного газа через детектор - 25 см3/мин Деление потока: 1 : 1.8

Время удерживания Бста-цифлутрина: 13 мин 30 с. (± 2) %

Объем вводимой пробы: 1 мм3

Минимально детектируемое количество Бета-цифлутрина: 0.01 нг Линейный диапазон детектирования: (0.01—0.25) нг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей, приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, градуировка хроматографа, подготовка колонки с флоризилом.

МУК 4.1.2686—10

8.1. Очистка органических растворите.iей

8.1.1.    Очистка н-гексана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом.

8.1.2.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 дм3 ацетона 10 г КМпО.» и 2 г К;СОз).

8.1.3. Очистка этилацетата

Приготовление водного раствора карбоната натрия с массовой долей 5 %

Для этого навеску (2.5 ± 0.1) г карбоната натрия в конической колбе растворяют в (200—250) см3дистиллированной воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора - 1 неделя.

Этилацетат промывают последовательно водным раствором карбоната натрия с массовой долей 5 %. насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют.

8.1.4. Очистка флоризила

Флоризил встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Сорбент на фильтре промывают 1.5 объемом ацетона и затем высушивают при температуре 130 °С в течение 3 часов.

8.2. Подготовка колонки с флори шлом дли очистки экстракта

В нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм помещают тампон из стекловаты и затем в нее выливают суспензию 5 г флоризила в 10 см3 гексана. Дают растворителю стечь до верхнего слоя сорбента и помещают на него слой безводного сернокислого натрия высотой 1 см. Колонку промывают 15 см3 гексана, после чего она готова к работе.

МУК 4.1.2686—10

8.3. Определение объёма зл мента, необходимого для полного вымывания Бета-цифлутрина из колонки с флоризилом

При отработке методики или поступлении новой партии флори шла проводят определение объема элюента. необходимого для полного вымывания Бета-цифлутрина из колонки с флоризилом.

В стакан вместимостью 50 см3 помещают 1 см3 градуировочного раствора Бета-цифлутрина в гексане с массовой концентрацией 1 мкг/см3. добавляют 3 см3 гексана, перемешивают содержимое и наносят на колонку с флоризилом. подготовленную по 8.2. Промывают колонку 30 см3 гексана и 10 см3 смеси гсксан-этилацстат (9 : 1. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Затем через колонку протекают 30 см3 смеси гсксан-этилацстат (85 : 15. по объему). отбирая последовательно по 5 см3 элюата. Каждую фракцию выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температу ре 40 °С досуха, остатки растворяют в 1 см3 этилацетата. помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. а затем хроматографируют. Условия хромтографи-рования - в соответствии с 7.2.

По результатам обнаружения Бета-цифлутрина в каждой из фракций определяют объем смеси гсксан-этилацстат (85 : 15. по объему), необходимый для полного вымывания инсектицида с колонки.

8.4. Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки

Капиллярную кварцевую колонку ZB-1 (типа SE-30) устанавливают в термостат хроматографа и. нс подсоединяя к детектору, кондиционируют при температу ре 280 °С и скорости газа-носителя 2 см3/мин в течение 8—10 часов.

8.5. При готов! ен и е градуировочных растворов

8.5.1. Приготовление исходного раствора Бета-цифлутрина для градуировки с массовой концентрацией 100 мкг/см3

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0.010 ± 0.0002) г Бета-цифлутрина. растворяют в (40—50) см3 гексана, доводят объем раствора этим же растворителем до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температу ре не выше (-18) °С. Срок хранения нс более З-.х месяцев.

124

МУК 4.1.2686—10

8.5.2. Приготовление градуировочного раствора Бета-цифлутрина с массовой концентрацией I мкг/см3 (раствор № 1)

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 см3 исходного градировочного раствора Бета-цифлутрина с массовой концентрацией 100 мкг/см3. разбавляют гексаном до метки. Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов №№ 2—5.

Для приготовления проб ботвы и корнеплодов с внесением при оценке полноты извлечения Бета-цифлутрина из исследуемых образцов используют ацетоновый раствор инсектицида с концентрацией 1 мкг/см3.

Градуировочный раствор № 1 и ацетоновый раствор Бета-цифлутрина хранят в морозильной камере при температуре нс выше (-18) °С. Срок хранения нс более 1 месяца.

8.5.3. Приготовление градуировочных растворов Бета-цифлутрина с массовой концентрацией (0,01—0,1) мкг/см3 (растворы XqXq2—5)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см3помещают 1.0; 2.0; 5.0 и 10.0 см3 градуировочного раствора № 1 Бета-цифлутрина с массовой концентрацией 1 мкг/см3. доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают. получают растворы №№ 2—5 с массовой концентрацией инсектицида 0.01; 0.02; 0.05 и 0.1 мкг/см3, соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

8.6. Градуировка хроматографа

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ*с) от массовой концентрации Бета-цифлутрина в растворе (мкг/см3). устанавливают методом абсолютной градуировки по 4-м градуировочным растворам (8.5.3).

В испаритель (инжектор) хроматографа вводят по 1 мм3 каждого градуировочного раствора и анализируют при условиях 7.2. Каждый раствор хроматографируют дважды. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать предела повторяемости г.

По полученным данным строят градуировочную характеристику.

8.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировки проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого веще-

125

МУК 4.1.2686—10

ства в начале, середине и в конце диашпона намерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристик) считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1)

(1)

StaM, Sep - значение площади пика Бета-цнфлутрина в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно, уел. ед.;

Kgp - норматив контроля. Кгр = 0.5 • S. где

±б - границы относительной погрешности. %. (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то повторно анализируют этот образец для исключения результата. содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, пред) смотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

9. Отбор, подготовка н хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№ 2051—79 от 21.08.79 г.) и правилами, определенными ГОСТ 17421-82 «Свекла сахарная для промышленной переработки. Требования при заготовках».

Пробы ботвы и корнеплодов сахарной свеклы хранят в холодильнике при температуре (0—1) °С нс более суток: для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температуре (-18)°С до анализа. Перед проведением анализа ботву и корнеплоды измельчают ножницами, ножом или с помощью терки.

9.1. Экстракции Бета-цифлутрина

Приготовление водного раствора ацетона с объемной долей 70 %

126

МУК 4.1.2686—10

350 см1 ацетона, измеренного мерным цилиндром вместимостью 500 см1, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора - 1 неделя.

Навеску измельченного растительного материала (ботва - 20 г. корнеплоды - 25 г) помещают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см1, приливают 100 см1 водного раствора ацетона с объемной долей 70 % и гомогенизируют 3 мин при 10 000 об/мин. Гомогенат фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см1. Осадок на фильтре промывают 50 см1 раствором водного ацетона с объемной долей 70 %. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и 1/5 часть экстракта корнеплодов (эквивалентна 5 г образца) и 1/10 часть экстракта ботвы (эквивалентна 2 г образца) переносят в делительные воронки вместимостью 100 см1. Далее проводят очистку экстракта по п. 9.2.

9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несчешивающихся растворителей Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия В коническую колбу вместимостью 200 см5 вносят навеску хлорида натрия (50 ±2) г хлорида натрия, приливают (100±2)см1 дистиллированной воды, перемешивают в течение 5 мин. полученный раствор фильтруют. Фильтрат является насыщенным раствором хлорида натрия. Срок годности раствора - 1 неделя.

К экстракт) , полученному по 9.1 и помещенному в делительную воронку, прибавляют 15 см1 насыщенного раствора хлорида натрия и перемешивают. В вороню вносят 30 см1 гексана, интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз верхний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см1. Экстракцию водной фазы повторяют еще два раза, используя 30 и 20 см1 гексана. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой безводного сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре 30 °С и подвергают дополнительной очистке на колонке с флоризилом по 9.3.

9.3. Очистка экстракта на колонке с фл о/) шилом

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по 9.2. растворяют в 3 см1 гексана, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. и рас-

127

МУК 4.1.2593—10; 4.1.2595—10; 4.1.2673—10; 4.1.2674—10, 4.1.2680—2682—10; 4.1.2685—10; 4.1.2686—10; 4.1.2688—10; 4.1.2689—10; 4.1.2691—10

Содержание

Определение остаточных количеств Флурохлоридона в почве, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2593—10........................................................4

Определение остаточных количеств имидаклоприда в томатном соке методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2595—10.......................................................21

Определение остаточных количеств дитнанона в ботве и клубнях карто(|юля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2673—10.......................................................35

Определение остаточных количеств бифентрнна в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2674—К).......................................................47

Определение остаточных количеств метаза хлора в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2680—10...................................................................................59

Определение остаточных количеств пиклорама в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2681—10.......................................................71

Определение остаточных количеств тстраконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2682—10.......................................................87

Измерение концентраций топрамезона в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2685—10.................................................................................101

Определение остаточных количеств Бста-цифлутрина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2686—10.........................115

Определение остаточных количеств азоксистробина в зеленой массе, семенах и масле рапса методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2688—10................................135

Определение остаточных количеств димстоморфа в ягодах винограда и виноградном соке методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2689—10................................149

Определение остаточных количеств ацетамиприда в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2691—10.....................................................163 1

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Бета-цифлутрина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожи д кост но й х ром ато г раф и и

МУК 4.1.2686—10

ББК 51.21

060

060 Определение остаточных количеств Бста-цифлутрина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной га-•южндкостной хроматографии: Методические указания.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2010.—20 с.

1.    Разработаны Всероссийским НИИ зашиты растений (Л. В. Дубовая. А. М. Макеев).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при федеральной службе но надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 10.06.2010 г. № 1).

3.    Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 августа 2010 г.

4.    Введены в действие с 1 октября 2010 г.

5.    Введены впервые.

МУК 4.1.2686—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

02 августа 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Бета-цнфлутрнна в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной хроматографии Методические указания МУК 4.1.2686—10

1. Назначение и область применения

Настоящий документ устанавливает процедуру измерений массовой доли Бста-цифлутрина в ботве сахарной свеклы в диапазоне (0.05— 0.5) млн (мг/кг). в корнеплодах сахарной свеклы в диапазоне (0.02— 0.2) млн 1 (мг/кг) методом капиллярной газожидкостной хроматографии.

Название вещества но ИСО: Бета-цифлутрин.

Название вещества но ИЮПАК:    ^Б)-а-циано-4-фтор-3-

фсноксибснзил( 1 RS.3RS: 1 RS.3SR)-3-(2.2^H.xaopBHHHa)-2.2-^McmTirHicio-пропанкарбоксилат.

Эмпирическая формула: C22H18C12FNO3 Молекулярная масса:434.3 Химически чистый Бета-цифлутрин представляет собой бесцветный кристаллический порошок. Состоит из 4-х диастерсоизомсрны.х пар энантиомеров, среди которых преобладают наиболее биологически ак-

117

МУК 4.1.2686—10

тивныс диастсрсоизомсры II (35—36 %) и IV (63—64 %). Температура плавления: II - 81 °С. IV - 106 °С. Давление паров при 20 °С: II -1.1 х 10 10 мбар. IV - 2,9 х Ю~10мбар. Коэффициент распределения н-октанол/вода: II и IV Kow log Р = 6,18. Растворимость (г/дм3) при 20 °С: в дихлормстанс и толуоле > 200 для обоих изомеров: в гексане 2—5 и 1—2 для II и IV. соответственно: в воде 1.2 х 10 6 и 2.2 х 10 6 дтя II и IV. соответственно.

Вещество стабильно при комнатной температуре, гидролитически нестабильно в щелочной и нейтральной средах (DT50 для II составляет 20 и 6 дней при pH 7 и 9. для IV - 11 и 5 дней при pH 7 и 9).

В биологически активных почвах в аэробных условиях Бста-цифлутрин быстро разрушается, при этом само вещество и его метаболиты относительно слабо передвигаются по почвенному профилю.

Краткая гигиеническая характеристика

Бста-цифлутрин относится к веществам опасным по острой пероральной (LDs,, для крыс 500 млн 1 (мг/кг)). малоопасным по дермальной (ЬОзоДля крыс более 5000 млн 1 (мг/кг)) и чрезвычайно опасным по ингаляционной (ЬСя)Дтя крыс 0.1—0.53 мг/дм3) токсичности. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистые оболочки глаз.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0.01 млн 1 (мг/кг) массы тела человека: МДУ в корнеплодах сахарной свеклы - 0,5 млн 1 (мг/кг).

Облает ь применения

Бста-цифлутрин - инсектицид контактного и кишечного действия из группы синтетических пнретроидов. Он эффективно подавляет развитие вредителей из отряда жесткокрылых. перепончатокрылых, прямокрылых. двукрылых и чешуекрылых (имаго и личинки) в посевах зерновых и овощных ку льту р, кукурузы, хлопчатника, сахарной свеклы, технических и плодовых культур.

Применяется в России в качестве инсектицида на посевах зерновых колосовых культур, гороха, рапса, пастбищных трав, в посадках капусты и картофеля, в яблоневых садах при норме расхода 10—15 г д.в./га. а также используется в качестве составного компонента комбинированных протравителей.

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешно-

118

МУК 4.1.2686—10

сти (и сс составляющих) результатов измерений нс превышает значений, приведенных в табл. 1. для соответствующих диапазонов.

Таблица 1

Анали

зируе

мый

объект

Диапазон

измерений

массовой

доли

Бета-

цифлутрина

млн"1

(мг/кг)

I Указатель точности (границы относительной noipeiii-ности) ±б,% при Р = 0,95

Показатель повторяемости (от-иоситель-ное среднеквадратическое отклонение повторяемости), ог, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости).

Or, %

Предел повторяемости, г, %,

Р = 0,95, п = 2

Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDq.95,% (n, = п2 = 2)

Ботва

От 0,05 до 0,10 вкл.

58

14

21

39

51

Св. 0,10 до 0,5 вкл.

47

8

12

22

29

Корне-

плоды

От 0,02 до 0,05 вкл.

68

12

18

33

72

Св. 0,05 до 0,20 вкл.

42

9

14

25

40,5

3. Метод измерений

Метод основан на экстракции Бета-цифлутрина из растительного материала водным раствором ацетона, очистке экстрактов, содержащих Бста-цифлутрин. от коэкстрактивных компонентов перераспределением их в системе нссмсшивающнхся растворителей, а также на колонке с флоризнлом. с последующим измерением содержания Бета-цифлутрина в очищенных экстрактах методом капиллярной газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен.

4. Средства измерении, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерений Газовый хроматограф «Кристалл 2000М»    Номер Госрссстра

с ЭЗД (СКБ «Хроматэк». Россия)    14516-95

119

Весы лабораторные общего назначения модели ВЛА-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 500 г Набор гирь

Колбы мерные вместимостью 2—100—2. 2—1000—2 Пипетки градуированные 1—1—2—1;

1—1—2—2: 1—2—2—5; 1—2—2—10 Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-5-0,1; П-2-10-0.2 Цилиндры мерные 1—25:1—50: 1—100;

Шприц для ввода образцов для газового хроматографа вместимостью 1—10 мм3 (Hamilton. США).

Бста-цифлутрин. с содержанием основного вещества 98.7 % (Байер. Германия).


1—500: 1—1000

-4.2. Реактивы

Ацетон, квалификации чда Вода дистиллированная или деионизованная н-Гсксан. квалификации хч Метилен хлористый (днхлорметан). квалификации хч

Натрий сернокислый, безводный, квалификации хч

Натрий хлористый, квалификации хч Этиловый эфир уксусной кислоты, квалификации ч

■4.3. Вспомогательные устройства, материалы

Азот газообразный (баллон), квалификации осч ГОСТ 9293-74 Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851—78

Ванна ультразвуковая, модель D-50.

Branson Instr. Со. (США)

Воронки химические для фильтрования.

стеклянные    ГОСТ 8613-75

Воронки делительные вместимостью 250 см3 ГОСТ 25336-82

МУК 4.1.2686—10

Воронка Бюхнера

Гомогенизатор Omni-mixer (Sorvall.CLUA) или аналогичный Колба Бунзена

Колбы плоскодонные вместимостью 250 см3 Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 100 смКолонка хроматографическая, капиллярная кварцевая 2В-1 (типа SE-30). длина 25 м. внутренний диаметр 0.32 мм. толщина пленки 0.5 мкм, фирма «Phenomenex» (США) или аналогичная

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см. внутренним диаметром 8—10 мм Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М. или ротационный вакуумный испаритель

В-169 фирмы «Buchi» (Швейцария)    ТУ 25-11-917—76

Стаканы химические вместимостью

100 и 500 см3    ГОСТ 25336-82

Стекловата

Фильтры бумажные «красная лента».

обеззоленные    ТУ 6-09-2678—77

Флоризил для колоночной хроматографии с размером частиц 60—80 меш (Мерк. Германия).

Примечание: Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками нс хуже приведенных в разделе 4.

5. Требования безопасности

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88.

5.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

5.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

121

1