МУК 4.1.2683-10
Методика выполнения измерений остаточного содержания триадименола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав но ■ребнгедей и бдагонодучия чедовека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Методические указания МУК 4Л .2668—10,4.1.2675—4Л .2679—10,

4.1.2683—4.1.2684— 10,4.1.2687—10, 4.1.2690— 10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10

МУК 4.1.2683—10

По результатам обнаружения триадимснола в каждой из фракций определяют объем элюента. необходимый для полного вымывания три-адимснола из колонки.

8.4. Подготовка и кондиционирование хроматографической колонки

Капиллярную кварцевую колонку ZB-1 (типа SE-30) устанавливают в термостат хроматографа и. нс подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 280 °С и скорости газа-носителя 2 см³/мин в течение 8—10 часов.

8.5. Приготовление градуировочных растворов

8.5.1. Исходный градуировочный раствор триадименола с массовой концентрацией 100 мкг/см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помешают (0.010 ±0.0001) г триадименола. растворяют в 40—50 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему), доводят объем раствора этой же смесью до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре нс выше -18 °С в течение 3-х месяцев.

8.5.2.    Градуировочный раствор триадименола

с массовой концентрацией 5 мкг/см (раствор № 1)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 5 см³ исходного градуировочного раствора триадименола с массовой концентрацией 100 мкг/см³ (8.5.1). разбавляют смесью гексан-ацетон (8 : 2. по объему) и доводят объем до метки. Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов № 2—5.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше -18 °С в течение месяца.

8.5.3.    Градуировочные растворы триадименола

с массовой концентрацией 0,05—0,5 мкг/см³ (растворы № 2—5)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1.0. 2.0. 5.0 и 10,0 см³ градуировочного раствора триадименола с массовой концентрацией 5 мкг/см³ (8.5.2). доводят объем раствора до метки смесью гексан-ацетон (8 : 2. по объему), тщательно перемешивают, получают градуировочные растворы № 2—5 с массовой концентрацией триадименола 0.05.0.1. 0.25 и 0.5 мкг/см³. соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

МУК 4.1.2683—10

8.6 Градуировка хроматографа Градуировочную характеристик), выражающую зависимость суммарной площади пиков изомеров (мВ • с) от массовой концентрации триадимснола в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной градуировки по 4 градуировочным растворам.

В инжектор хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора (8.5.3) и анализируют при условиях хроматографирования по 7.2. Осуществляют нс менее 3-х параллельных измерений. Расхождение между параллельными определениями нс должно превышать предел повторяемости г.

По полученным данным строят градуировочную характеристику.

8.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировки проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристик)’ считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1)

S_utw S_ip - сумма площадей пиков изомеров триадименола в образце для контроля, измеренная и найденная по градуировочной характеристике соответственно, уел. ед.:

К_гр - норматив контроля. К_гр = 0.5 • S. где ± б - границы относительной погрешности. % (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то повторно анализируют этот образец хзя исключения результата. содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

111

9. Отбор, подготовка и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№2051-79 от 21.08.79) и правилами, определенными ГОСТ 17421-82 «Свекла сахарная для промышленной переработки. Требования при заготовках».

Пробы ботвы и корнеплодов сахарной свеклы хранят в холодильнике при температуре 0—4 °С нс более суток; для длительного хранения пробы замораживают и хранят в полиэтиленовой таре в морозильнике при температу ре -18 °С до анализа. Перед проведением анализа ботву и корнеплоды измельчают.

9.1. Экстракция три ад имен о. / а

Приготовление водного раствора ацетона с объемной долей 70 %.

В мерну ю колбу вместимостью 500 см³ помещают 350 см³ ацетона и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора 1 неделя.

Навеску измельченной ботвы (20 г) или корнеплодов (25 г) помещают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см³, приливают 100 см³ водного раствора ацетона с объемной долей 70 % и гомогенизируют 3 мин при 8 000об./мин. Гомогенат фильтру ют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бу нзена вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 50 см³ водного раствора ацетона с объемной долей 70 %. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают, измеряют объем раствора и аликвоту его. эквивалентную 5 г образца, переносят в кру глодонную колбу вместимостью 100 см³. Далее проводят очистку экстракта по 9.2.

9.2. Очистка жстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворите.лей

Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия.

В коническую колбу вместимостью 200 см³ вносят навеску (50 ±2) г хлорида натрия, приливают (100 ±2) см³ дистиллированной воды, перемешивают в течение 5 мин. полу ченный раствор фильтру ют. Фильтрат является насыщенным раствором хлорида натрия. Срок годности раствора - 1 неделя.

Экстракт, полу ченный по 9.1 и помещенный в круподонную колбу. упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка 5—7 см³ при температуре нс выше 40 °С. Водный остаток переносят в

МУК 4.1.2683—10

делительную воронку вместимостью 100 см³, приливают 20 см³ насыщенного раствора хлорида натрия. 30 см³ хлористого метилена и смесь встряхивают в течение 1 минуты. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью ИХ) см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя 30 и 20 см³ хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре 30 °С. Дальнейшую очистку проводят по 9.3.

9.3. Очистка жстракта на колонке с силикагелем

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по 9.2. растворяют в 3 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему). помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку. подготовленную по 8.2. Колбу обмывают 3 см³ указанной выше смеси, которую также наносят на колонку . Промывают колонку 15 см³ смеси гексан-ацетон (7 : 3. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Трнаднменол элюируют с колонки 30 см³ смеси гексан-ацетон (1:1. по объему ), собирая элюат непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досу ха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. Сухие остатки экстрактов корнеплодов и ботвы растворяют соответственно в 2 и 5 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. и анализируют на содержание триадименола по 10.

Полнота извлечения триадименола при проведении всех операций подготовки пробы не менее 86 %.

10. Выполнение измерений

10.1.    В испаритель хроматографа вводят 1мм³ очищенного экстракта анализируемой пробы (9.1—9.3). анализируют при условиях 7.2 и регистрируют хроматограмму. Каждый экстракт хроматографируют дважды. Каждый раз вычисляют сумму площадей пиков изомеров, затем рассчитывают их среднее значение.

10.2.    Для каждого образца ботвы, корнеплодов сахарной свеклы повторяют операции по (9.1—9.3). 10.1.

11. Обработка результатов измерении

11.1. Для обработки результатов хроматографического анализа используют программу сбора и обработки хроматографической информации «Хроматэк Аналитик», версия 1.20.

113

МУК 4.1.2683—10

«.кассовая доля триадименола в корнеплодах менее 0,02 млн ¹ (более 0,2 млн ')»;

Экстракты, при хроматографировании которых получают аналитический сигнал триадименола (сумма площадей пиков изомеров), превышающий аналитический сигнал, получаемый при хроматографировании градуиовочного раствора с массовой концентрацией 0.5 мкг/см³. разбавляют смесью гексан-ацетон (8 : 2. по объему), но нс более чем в 10 раз. и анализируют в соответствии с данной методикой. При расчёте содержания триадименола учитывают разбавление.

12. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

12.1.    Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:

а)    при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями:

б)    при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях (при проведении аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).

12.2.    Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.

12.3.    Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CDo,95 по формуле (4)

Xcpi, Хср2 - средние значения массовой доли триадименола. полученные в первой и второй лабораториях, млн"¹.

CD0.95 - значение критической разности. % (табл. 1).

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры. изложенные в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.3).

При разногласиях руководствуются ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 (5.3.4).

115

МУК 4.1.2668—10,4.1.2675—4.1.2679—10, 4.1.2683—10, 4.1.2684—10, 4.1.2687—10, 4.1.2690—10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10 Содержание

Определение остаточных кол и мест кж>1ианилина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2668    10.....................4

Методика выполнения измерений остаточного содержания грифлоксистро-бина и его метаболита в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2675—10......................................................20

Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2676—10...................37

Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса

методом капиллярной газожидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2677—10.........53

Определение остаточных количеств Псноксулама в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2678—10.......................................................................................................70

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты

(малеинового гидразида) в почве методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК4.1.2679—10 ........................................................................... 89

Методика выполнения измерений остаточного содержания гриадимснола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2683—10.........................................................................103

Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2684    10.........................................................................117

Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хрома юг рафии:

МУК'4.1.2687—10.....................................................................................................131

Методика выполнения измерений остаточного содержания спироксамина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2690—10.........................................................................149

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектина бензоата) в воде, почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке методом

высоко эф<|)ек1 и иной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2706— 10.................163

Измерение концентраций пикокеистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК4.1.2707—10.........................................................................180

Определение остаточных количеств шрама в растительном масле методом

газохроматографического парофазного анализа: МУК 4.1.2708- 10....................192

Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операюров методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2709—10.................204

Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы высокоэффективной жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2768—10.........................................................................216

3

МУК 4.1.2683—10

УТВЕРЖДАЮ Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|юрс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

2 авгу ста 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика выполнения измерений остаточного содержания триадименола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2683—10

1. Назначение и область применения

Настоящий документ устанавливает процедуру измерений массовой доли триадименола в ботве сахарной свеклы в диапазоне 0.05— 0.5 млн ¹ (мг/кг). в корнеплодах сахарной свеклы в диапазоне 0.02— 0.2 млн ¹ (мг/кг) методом капн.хтярной газожидкостной хроматографии.

Название вещества по ИСО: Триадименол

Название вещества но ИЮПАК:    (lRS.2RS;lRS.2SR)-l-(4-

хлорфенокси)-3.3-димстил-1 Ч1Н-1.2.4-триазол-1 -ил )бу тан-2-ол

N.

N

JJ

Эмпирическая формула: СиН_1хС1Ы₃0:

Молекулярная масса: 295.8

Химически чистый триадименол представляет собой бесцветный кристаллический порошок со слабым характерным запахом. Существует

103

МУК 4.1.2683—10

в biuc смеси двух днастсрсо-изомсров. находящихся в непостоянном соотношении. Температура плавления: 110 °С. Давление паров при 20 °С: 4—бхЮ ’мПа. Коэффициент распределения н-октанол/вода: К™ log Р = 3,2. Растворимость (г/дм³) при 20 °С: дихлормстан - 200— 500. изопропанол - 50—100. гексан - 0.1—1.0. толуол - 20—50. вода -0,033—0,062.

Вещество устойчиво к гидролизу при pH 5—9 и фотолизу.

Триадимснол медленно разрушается в почве (DT50 = 110—375 дней).

Краткая гигиеническая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD₅₀) для крыс - 700 млн ¹ (мг/кг); острая дермальная токсичность (LDso) язя крыс - более 5 000 млн ¹ (мг/кг); острая ингаляционная токсичность (LC*,) для крыс -более 0.9 мг/дм³ воздуха. Триадимснол вызывает раздражение кожи у кроликов. LC50 для рыб 17.4—27.3 мг/дм³ (96 ч).

Триадимснол нетоксичен для птиц. пчел, дождевых червей и водорослей.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0.01 млн ¹ (мг/кг) массы тела человека; МДУ в корнеплодах сахарной свеклы - 0.05 млн ¹ (мг/кг).

Область применения препарата

Триадимснол - системный фунгицид широкого спектра действия. Эффективен против возбудителей мучнистой росы, различных видов ржавчины, септориоза. твердой и пыльной головни, тифулеза. гельмин-тоспориоза. листовых пятнистостей на зерновых злаках, овощных и плодовых культурах, виноградниках. Используется как для обработки вегетирующих растений, так и язя протравливания семян.

Применяется в России в качестве фунгицида в составе комбинированных препаратов для обработки посевов зерновых колосовых культур, сахарной свеклы и виноградников при норме расхода до 25 г д.в./га и для протравливания семян зерновых культур с нормой расхода до 300 г д.в. на 1 тонну зерна.

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализе) в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл. 1.

МУК 4.1.2683—10

Таблица 1

Анали зируе мый обз»ект Диапазон измерений массовой доли триа-дименола \LIII (мг/кг) I Указатель точности (границы относительной погрешности), ±6, % при Р = 0,95 1 Указа 1 ел 1> повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемое ли). <т„% I Указатель воспроизводимости (относительное среднеквад-ратическое отклонение воспроизводимости), оR, % 11редел повторяемости, г, %, Р - 0,95, /1 = 2 Криличес- кая разность для результатов анализа, полученных в двух лабораториях, CDo.95,% (п, = п:= 2) Р = 0,95 Ботва сахарной свеклы От 0,05 до 0,10 вкл. 55 11 17 30 42 Св. 0,10 до 0,5 вкл. 50 9 14 25 35 Корне плод»! сахарной свеклы Ог 0,02 до 0,10 вкл. 53 15 22 42 53 Св. 0,10 до 0,20 вкл. 40 8 12 22 29

3. Метод измерений

Метод основан на экстракции триадимснола из ботвы и корнеплодов водным раствором ацетона, очистки экстрактов, содержащих триа-димснол. от коэкстрактивных компонентов перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с силикагелем с последующим измерением содержания триадимснола в очищенных экстрактах методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) при программировании температуры с термоионным детектором (ТИД) и обработкой хроматограмм по сумме площадей двух пиков изомеров триадимснола методом абсолютной градуировки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства измерении Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с ТИД на азотсодержащие вещества с пределом детектирования не выше 2.82 х 10 ¹¹ г/с (СКВ «Хроматэк». Россия)

105

МУК 4.1.2683—10

Весы лабораторные общего назначения модели ВЛА-200 с наибольшим пределом

взвешивания 200 г    ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные общего назначения с

наибольшим пределом взвешивания 500 г ГОСТ 24104-2001 Набор гирь    ГОСТ 7328-2001

Колбы мерные вместимостью 2-100-2. 2-1000-2 ГОСТ 1770-74 Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2:

1-2-2-5; 1-2-2-10    ГОСТ 29227-91

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-5-0.1; П-2-10-0,2    ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные 1-25:1-50; 1-100; 1-500; 1-1000 ГОСТ 1770-74 Шприц для ввода образцов для газового хроматографа, вместимостью 1—10 мм³ (Hamilton. США)

4.2. Реактивы Аналитический стандарт триаднменола с содержанием основного вещества 96.7 %

(Байер. Германия)

Ацетон, квалификации чда Вода дистиллированная или деионизованная н-Г ексан

Метилен хлористый (днхлорметан). квалификации хч Натрия хлорид, квалификации хч Натрия сульфат безводный, квалификации хч

4.3. Вспомогательные устройства, материалы Азот газообразный (баллон), квалификации осч ГОСТ 9293-74 Ванна ультразвуковая, модель D-50. фирма «Branson Instr. Со.» (США)

Гомогенизатор «Omni-mixer» (Son all. США)

или гомогенизатор    МРТУ 42-1505

Колонка кварцевая капиллярная ZB-1. длиной

25 м. внутренним диаметром 0.32 мм.

толщина пленки 0,5 мкм, неподвижная фаза

SE-30. фирма «Phcnomcnex» (США)

Воронки делительные, вместимостью 100 см³ ГОСТ 25336-82 Воронки конусные диаметром 30—37 мм    ГОСТ 25336-82

Колбы круглодонные на шли<1)с. вместимостью 50.100 см³

106

МУК 4.1.2683—10

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм Компрессор (СКБ «Хроматэк». Россия)

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ 10696-75

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М ТУ 25-11-917—74 или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы «Buchi» (Швейцария)

Генератор водорода, модель SPE. фирма «General Electric» (США)

Силикагель (0.063—0.2) мм для адсорбционной хроматографии («Мерк». Германия)

I степени активности

Стаканы химические, вместимостью ИХ) и 500 см³ ГОСТ 25336-82 Стекловата

Установка для перегонки растворителей с дефлегматором

Фильтры бумажные «красная лента», обеззоленные Воронка Бюхнера

Колба Бунзена, вместимостью 250 см³

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристикам не хуже приведенных в разделе 4.

5. Требования безопасности, охраны окружающей среды

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88.

5.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009-90.

5.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГЫ 2.2.51313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

107

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исслсдователя с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

7. Условия выполнения измерении

7.1.    При выполнении измерений соблюдают следующие условия. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу

-    температу ра воздуха (20 ± 5) °С.

-    атмосферное давление 84—106 кПа.

-    относительная влажность воздуха нс более 80 %.

7.2.    Условия хроматографического анализа

Температу ра термостата испарителя    260 °С;

Температу ра детектора    300 °С.

Режим программирования температуры колонки:

Начальная температура 160 °С (1 мин), скорость подъёма температуры до 240 °С (0 мин) 20 °С/мин;

от 240 до 250 °С (4 мин), скорость подъема температуры 5 °С/мин; от 250 до 280 °С (5 мин) скорость подъёма температуры 20 °С/мин. Расход газов:

газа-носителя (гелий, азот) - 3,5 cmVmhh; водорода к ТИД 12.5 см³/мин: воздуха к ТИД 170 см³/мин.

Деление потока: 1 : 2.

Объем вводимой пробы: 1 мм³.

Время удерживания триадименола: 6 мин 35 с ± 0.2 мин Линейный диапазон детектирования: 0.05—1.0 нг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей, приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, градуировка хроматографа, подготовка колонки с силикагелем.

8.1. Очистка органических растворите, iей 8.1.1. Очистка н-гексана Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в жел-

МУК 4.1.2683—10

тый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом.

8.1.2. Очистка ацетона Ацетон перегоняют над перманганатом казня и поташом (на 1 дм³ ацетона 10 г КМпО., и 2 г К2СО3).

8.1.3. Очистка силикагеля

Силикагель I степени активности встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1.5 объемом ацетона и затем высушивают при температуре 130 °С в течение 3 часов.

8.2. Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстракта Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8—К) мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 3 г силикагеля I степени активности в 15 см³ гексана. Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 20 см³ гексана со скоростью 1—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

8.3. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания триадименола из колонки с силикагелем

При отработке методики или поступлении новой партии силикагеля проводят определение объема элюента. необходимого для полного вымывания триадименола из колонки с силикагелем.

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0,1см³ градуировочного раствора триадименола с массовой концентрацией 5 мкг/см³ (раствор № 1) в смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему) (8.5.2). Отдувают растворитель током теплого воздуха, остаток растворяют в 3 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем, подготовленную по 8.2. Промывают колонку 30 см³смеси гексан-ацетон (7 : .3. по объему), затем 40 см³ смеси гексан-ацетон (1 : 1. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, отбирая последовательно фракции элюента по 10 см³. Каждую фракцию упаривают, остатки растворяют в 2 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. а затем хроматографируют. Условия хромтографировання в соответствии с 7.2.

109