Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав но ■ребнгедей и бдагонодучия чедовека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Методические указания МУК 4Л .2668—10,4.1.2675—4Л .2679—10,

4.1.2683—4.1.2684— 10,4.1.2687—10, 4.1.2690— 10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10

МУК 4.1.2678—10

7.1.3.    Приготовление бидистиллированной воды

Дистиллят помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³ и кипятят в течение 6 ч.

Собирают фракции, отогнанные при температуре 100.0 °С. а фракции. отогнанные при температу ре ниже и выше 100.0 °С отбрасывают.

7.2. Приготовление растворов для проведения анализа

7.2.1. Приготовление подвижной фазы для ВЭЖХ

Для приготовления подвижной фазы используют свежеперегнанный ацетонитрил и очищенную воду, а также ледяную уксусную кислоту.

В плоскодонную колбу объемом 1 000 см³ помещают 500 см³ ацетонитрила. 500 см³ очищенной воды и 1.0 см³ ледяной уксусной кислоты. Смесь тщательно перемешивают, пропускают через нее газообразный гелий со скоростью 20 см³/мин в течение 5 мин. после чего помещают в ультразвуковую ванну для удаления растворенных газов на 1 мин.

7.2.2. Приготовление рабочих растворов

7.2.2.1.    Приготовление б Мраствора соляной кислоты.

Мерным цилиндром отбирают 246 см³ концентрированной соляной кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 см³, куда предварительно наливают около 100 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2.2.    Приготовление 0,1Мраствора соляной кислоты.

Мерной пипеткой отбирают 4.1 см³ концентрированной соляной

кислоты и осторожно переносят в мерную колбу на 500 см³, куда предварительно наливают около 100 см³ дистиллированной воды. Затем раствор перемешивают и после охлаждения доводят водой объем в колбе до метки (при приготовлении раствора соблюдать осторожность и работать под тягой).

7.2.2.3.    Приготовление 5 % раствора гидрокарбоната натрия.

50 г гидрокарбоната натрия переносят в мерную колбу на 1 000 см³, добавляют 200—300 см³ дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения и доводят водой объем в колбе до метки.

7.2.3.    Приготовление градуировочных растворов

7.2.3.1. Стандартный раствор № 1 с концентрацией Пеноксулама 1,0 мг/см³.

11

МУК 4.1.2678—10

Взвешивают 50 мг Пеноксулама в мерной колбе объемом 50 см³. Навеску растворяют в ацетонитриле и доводят объем до метки ацетонитрилом. Полученный стандартный раствор № 1 используется для приготовления стандартных растворов для хроматографического исследования и построения калибровочной кривой.

7.2.3.2.    Стандартный раствор Ns 2 с концентрацией Пеноксулама 10,0 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 1 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 2 используется для приготовления стандартных растворов для построения калибровочной кривой.

7.2.3.3.    Стандартный раствор Ns 3 с концентрацией Пироксулама 1,0.м кг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 3 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.3.4.    Стандартный раствор Ns 4 с концентрацией Пеноксулама 0,5 .мкг/см³.

Из стандартного раствора № 3 отбирают пипеткой 5 см³, помещают в мерную колбу объемом 10 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 4 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.3.5.    Стандартный раствор Ns 5 с концентрацией Пеноксулама 0,2 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 50 см³ и доводят объем до метки ацетон итри-лом. Стандартный раствор № 5 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.3.6.    Стандартный раствор Ns 6 с концентрацией Пеноксулама 0,1 мкг/см³.

Из стандартного раствора № 2 отбирают пипеткой 1 см³, помещают в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят объем до метки ацетонитрилом. Стандартный раствор № 6 используется для построения калибровочной кривой.

7.2.3.7.    Сташ)артные растворы Пеноксулама с концентрацией 25,0; 10,0; 5,0; 2,5; 2,0; 1,0; 0,5; 0,4; и 0,2мкг/см³ для внесения в образцы.

Методом последовательного разведения ацетонитрилом готовят растворы, содержащие по 25.0; 10,0; 5,0; 2.5; 2.0; 1.0; 0,5; 0.4; и

78

МУК 4.1.2678—10

0.2 мкг/см³и используют эти растворы для внесения в контрольные образцы.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади (высоты) пика от концентрации Пеноксулама в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки с концентрацией 1,0; 0,5; 0.2 и 0.1 мкг/см³.

В инжектор хроматографа вводят по 20 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.5. Осуществляют нс менее 5-ти параллельных измерений.

7.4. Подготовка колонки с окисью алюминии дли очистки жстракта

7.4.1. Подготовка колонки с окисью алюминия для очистки экстракта

В пластиковую или стеклянную колонку диаметром 15 мм помещают 3 г окиси алюминия с зернением 40/250 меш и. аккуратно постукивая по стенкам колонки, формируют слой адсорбента. Непосредственно перед использованием колонку промывают 10 см³ ацетонитрила.

7.4.1. Проверка хроматографического поведения Пеноксулама на колонке с окисью ачюминия

В концентратор объемом 100 см³ вносят 1 см³ стандартного раствора Пеноксулама в ацетонитриле с концентрацией 1.0 мкг/см³ и выпаривают его досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 10 см³ смеси ацетонит-рил-ледяная уксусная кислота в соотношении 99 : 1. тщательно обмывают стенки концентратора и наносят на подготовленную колонку. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³ и выпаривают досуха при температуре нс выше 30 °С.

Исходную колбу обмывают еще двумя порциями смеси ацетонит-рил-ледяная уксусная кислота в соотношении 99: 1 объемом 10 см³ каждая и последовательно вносят их на колонку. Каждую порцию собирают отдельно в концентраторы объемом по 100 см³ и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

Сухой остаток каждой фракции растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определяют фракции, содержащие Псноксулам. полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

79

МУК 4.1.2678—10

Изучение поведения Пеноксулама на колонке проводят каждый раз при отработке методики или поступлении новой партии окиси алюминия.

7.5. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки жстракта

7.5.1. Подготовка концентрирующих патронов Диапак С16 для очистки экстракта

Все процедуры происходят с использованием вакуума, скорость потока растворов через патрон нс должна превышать 5 см³/мин.

Патрон Диапак С16 устанавливают на алонж с отводом для вакуума. сверху в патрон вставляют шприц с разъемом типа Люер объемом нс менее 10 см³ (используют как емкость для элюентов).

Кондиционирование: концентрирующий патрон промывают 5 см³ смеси ацетонитрила с водой соотношении 1:1. затем 10 см³ воды. Элюаты отбрасывают.

Нельзя дотекать высыхания поверхности патрона.

7.5.2. Проверка хроматографического поведения Пеноксулама на концентрирующих патронах Диапак С16

Из стандартного раствора Пеноксулама в ацетонитриле, содержащего 1 мкг/см . отбирают 1 см³, помещают в концентратор объемом 100 см³ и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температу ре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 см³ воды, перемешивают и вносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом по 100 см³. выпаривают на ротационном вакуумном испарителе досуха при температуре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Исходный концентратор обмывают последовательно двумя порциями по 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 4. полученные растворы последовательно вносят на патрон. Элюат после прохождения каждой порции элюентов собирают в отдельные концентраторы объемом по 100 см³, выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С. сухой остаток растворяют в 2 см³ ацетонитрила и хроматографируют.

Определяют фракции, содержащие Псноксулам. полноту смывания с колонки и необходимый объем элюента.

Изучение поведения Пеноксулама на концентрирующих патронах Диапак С16 проводят каждый раз при отработке методики или посту плении новой партии концентрирующих патронов.

МУК 4.1.2678—10

7.6. Подготовка и кондиционирование колонки для жидкостной хроматографии Хроматографическую колонку Symmetry Shield RP18 с предколон-кон Symmetry С8 устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют при температуре 30 °С и скорости потока подвижной фазы 1 см/мин 3—1 часа.

8. Отбор проб н хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения мнкроколичсств пестицидов». № 2051-79 от 21.08.79. а также в соответствии ГОСТ Р 51592—2000 «Вода. Общие требования к отбору проб». ГОСТ 1743.01— 83 «Почвы. Общие требования к отбору проб». ГОСТ 26950-89 «Почвы. Отбор проб». ГОСТ 13586.3-83 «Зерно. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ Р 50436-92 (ИСО 950-79) «Зерновые. Отбор проб зерна» и ГОСТ 27262 «Корма растительного происхождения. Методы отбора проб».

Пробы воды хранят в стеклянной герметично закрытой таре в холодильнике при температуре 4 °С. пробы почвы - в полиэтиленовой таре в морозильнике при температу ре -18 °С.

Отобранные пробы зерна и соломки подсушивают до стандартной влажности и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу, недоступном для грызунов.

Для длительного хранения пробы почвы подсушивают при комнатной температуре в отсутствие прямого солнечного света. Сухие почвенные образцы могу т храниться в темной таре в течение года. Перед анализом сухую почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

9. Проведение определений

Анализ образцов должен быть выполнен в течение одного дня.

9.1. Вода

9.1.1. Экстракция

Пробу воды объемом 200 см³ помещают в делительную воронку объемом 500 см³, прибавляют туда 20 г хлористого натрия. 2 см³ 6 М соляной кислоты (до pH 1) и перемешивают до полного растворения соли. Псноксулам экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира объемом по 50 см³, встряхивая каждый раз делительную воронку 2 мин. По-

МУК 4.1.2678—10

еле полного разделения фаз в делительной воронке верхний слой (ди-этиловый эфир) объединяют в концентраторе объемом 250 см³, собирая его через слой безводного сульфата натрия. Экстракт выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

9.1.2. Очистка на концентрирующих патронах Диапак С16 Сухой остаток, полученный в п. 9.1.1 растворяют в 2 см³ ацетонитрила. тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 8 см³ воды, перемешивают и вносят на заранее подготовленный концентрирующий патрон Диапак С16. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³. Исходный концентратор обмывают 10 см³ смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1 : 4. элюат объединяют с предыдущим и выпаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре нс выше 30 °С. Сухой остаток растворяют в 5 см³ ацетонитрила и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

9.2. Почва

9.2.1. Экстракция Пробу почвы весом 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см³, прибавляют туда 10 ем³ 0,1 М соляной кислоты и выдерживают 5 мин при комнатной температуре. Псноксулам экстрагируют 50 см³ ацетона в течение 10 мин в ультразвуковой ванне и дополнительно 10 мин на механическом встря-хиватслс. Затем пробу центрифугируют в течение 5 мин при скорости 4 000 оборотов в минуту. Супернатант фильтруют через фильтр «красная лента» в коническую колбу объемом 250 см³ с 10 см³ 5 % раствора гидрокарбоната натрия. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 см³ ацетона и помещая каждый раз на 10 мин на механический встря-хиватель. Пробы центрифугируют в течение 5 мин при скорости 4 000 оборотов в минуту, супернатант фильтруют. Экстракты объединяют в конической колбе объемом 250 см³ с 10 см³ 5 % раствора пирокарбоната натрия и перемешивают. Затем объединенный экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см³. остаток в колбе промывают 10 см³ ацетона. фильтруют и объединяют с основным экстрактом. Экстракт упаривают до водного остатка (осторожно, вспенивание!) на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 30 °С.

9.2.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К водному остатку в концентраторе, полученному в п. 9.2.1 прибавляют 50 см³ дистиллированной воды. 1 см³ 6 М соляной кислоты (до

МУК 4.1.2668—10,4.1.2675—4.1.2679—10, 4.1.2683—10, 4.1.2684—10, 4.1.2687—10, 4.1.2690—10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10 Содержание

Определение остаточных кол и мест кж>1ианилина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2668    10.....................4

Методика выполнения измерений остаточного содержания грифлоксистро-бина и его метаболита в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2675—10......................................................20

Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2676—10...................37

Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса

методом капиллярной газожидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2677—10.........53

Определение остаточных количеств Псноксулама в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2678—10.......................................................................................................70

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты

(малеинового гидразида) в почве методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК4.1.2679—10 ........................................................................... 89

Методика выполнения измерений остаточного содержания гриадимснола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2683—10.........................................................................103

Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2684    10.........................................................................117

Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хрома юг рафии:

МУК'4.1.2687—10.....................................................................................................131

Методика выполнения измерений остаточного содержания спироксамина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2690—10.........................................................................149

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектина бензоата) в воде, почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке методом

высоко эф<|)ек1 и иной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2706— 10.................163

Измерение концентраций пикокеистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК4.1.2707—10.........................................................................180

Определение остаточных количеств шрама в растительном масле методом

газохроматографического парофазного анализа: МУК 4.1.2708- 10....................192

Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операюров методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2709—10.................204

Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы высокоэффективной жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2768—10.........................................................................216

3

МУК 4.1.2678—10

Цвет, запах: бледно розовый со слегка затхлым запахом.

Давление паров: 9.55 х 10 ” Па (при 25 °С): 2.49 х 10 ^ы Па (при 20 °С).

Коэффициент распределения октанол-вода:    logP    = -0.354 (без

буфера). К™ log/^>= 1.137 (pH 5). Ко* log/³ = -0,602 (pH 7). Ко* log/^{> =} -1.418 (pH 9).

Температура плавления: 212 °С.

Растворимость в воде мг/дм³ (19 °С): Без буфера - 4.91: pH 5—5.66: pH 7—108: pH 9—1 460.

Растворимость в органических растворителях (г/дм³. 19 °С): ксилол 0.017: 1.2-дихлороэтан - 1.99: метанол - 1.48: ацетон - 20.3: этилацетат - 3,23: н-октанол - 0.035: N.N-димстилформамид - 39.8: диметилсуль-(|юкснд - 78.4: ацетонитрил - 15.3.

Устойчив к гидролиз\.

Пенокеулам - слабая кислота: рКа - 5.1 (при 20 °С).

Подвергается фотолизу’. DT₅₀ в воде составляет 2 дня. в почве 19 дней. Основной путь разложения в почве - микробиологический.

Краткая токсикологическая характеристика

Пенокеу лам относится к веществам мало опасным по острой пероральной и дермальной токсичности (ЛДю для крыс более 5 000 мг/кг). но умеренно опасным веществам по ингаляционной токсичности (ЛК^для крыс (4 ч) более 3 500 мг/м³). Вызывает легкое покраснение кожных покровов и глаз кроликов, нс вызывает покраснения кожных покровов морских свинок.

Область применения

Пенокеулам - гербицид системного действия, который проникает через листья и корни, хорошо передвигается по ксилеме и флоэме. Подавляет развитие злаковых однолетних сорняков, а также некоторых двудольных: сыть круглая, клу бнекамыш при довсходовом, послевсходовом применении и внесении в воду в посевах риса при норме расхода 10— 50 г д.в./га.

Предлагается в России для применения в посевах риса.

В России для Псноксу лама у становлены следующие гигиенические нормативы: ПДК в воде - 0.003 мг/дм³, ПДК в почве - 0.9 мг/кг: МДУ в зерне риса - 0,5 мг/кг.

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и се составляющие) резу льтатов измерений при доверительной вероятности

71

МУК 4.1.2678—10

Р = 0.95 нс превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 1

Метрологические параметры для Пеноксулама

Днатизи- руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/кг I Указатель точности (граница относительной погрешности), ±5, % Р=0,95 Стандартное отклонение повторяемости, о„ % Предел повторяемости, г, % Предел воспроиз-во;щмос I и. R, % Вода Менее 0,005 150 3,8 10,7 12,7 0,005—0,01 вкл. 100 3,5 9,8 11,7 0,01—0,025 вкл. 50 4,0 1U 13,4 Почва 0,1—1,0 вкл. 25 5,0 14,0 20,0 Зерно риса 0,02—0,1 вкл. 50 4,5 12,6 15,0 0,1—0,2 вкл. 25 4,5 12,6 15,0 Солома риса 0,5—1,0 вкл. 25 4,5 12,6 15,0 1,0—5,0 вкл. 25 5,0 14,0 20,0

Таблица 2.

Полнота 1пвлеченпи вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднею результата для Пеноксулама

Анализируемый обз>ект Метрологические параметры, Р = 0,95, // = 20 Предел обнаружения, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/кг Полнота извлечения вещества, % Стандартное отклонение, S, % Доверительный интервал среднего результата, ±, % Вода 0,005 0,005—0,05 95,7 2,6 0,6 Почва 0,1 0,1—1,0 79,8 2,4 0,53 Зерно риса 0,02 0,02—0,2 72,3 1,5 0,5 Солома риса 0,5 0,5—5,0 74,4 3,4 0,8

2. Метод измерений

Метод основан на определении Пеноксулама с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием ультрафиолетового детектора после его экстракции из образцов водно-органической смесью растворителей, очистки экстракта псрсраспрсдс-

МУК 4.1.2678—10

лснисм между двумя нссмсшнвающимися фазами, на колонках с окисью алюминия и концентрирующих патронах Диапак С16.

Идентификация веществ проводится по времени удерживания, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Специфичность обеспечивается подбором состава подвижной фазы и выбором колонок различной полярности.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Весы аналитические «OHAUS». ЕР 114 с наибольшим пределом взвешивания до 110 г и дискретностью 0.0001 г, класс точности по ГОСТ 24104-1 - специальный (I)

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания до 600 г и пределом допустимой погрешности ± 0.038 г «ACCULAB» V600. соответствуют классу точности по ГОСТ 24104-1 - средний (III)

Колбы мерные на 25. 50. НК). 500 и 1 ООО см³ Пипетки мерные на 1,0; 2.0; 5.0 см³ Хроматограф жидкостной Waters 510 с ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью нс ниже 0.005 единиц адсорбции на шкалу Цилиндры мерные на 10. 25 и 50 см³

Допускается использование средств измерений с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Псноксулам. CAS 219714-96-2. аналитический стандарт с содержанием д.в. не менее 98.0 %.

Dr. Ehrcustorfcr GmbH, аккредитованный по ИСО-9001-2000

Алюминий окись для хроматографии, ч Ацетон, осч

Ацетонитрил, осч. УФ-200 нм Вода бидистиллированная (бидистиллят), деионизированная или перегнанная ши КМпО,

73

МУК 4.1.2678—10

МУК 4.1.2678—10

Насос диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Ncu Laboport

Предколонка хроматографическая стальная.

Symmetiy С 8. длиной 20.0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернение 5 мк.м. фирма «Waters»

Сито лабораторное с полотном из латуни или нержавеющей стали с размером ячеек 1 мм Стаканы стеклянные, термостойкие объемом 100—500 см³

Установка для перегонки растворителей с круглодонной колбой объемом 4 000 см³ и приемной конической колбой объемом 1 000 см³ Фильтры бумажные, «красная лента»    ТУ-6-09-1678—86.

Фильтры для очистки растворителей, диаметром 20 мм с отверстиями пор 20 мкм. фирма «Waters»

Центрифуга MPW-350c с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см³ Шприц инъекционный однократного    ГОСТ 24861-91

применения объемом 10 см³    (ИСО 7886-84)

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования элсктробсзопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на жидкостный хроматограф.

4.2.    Помещение до.тжно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожароту шения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004.

75

МУК 4.1.2678—10

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности нс более 80 %;

•    выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению определении

Выполнению измерений предшествуют следующие операции: очистка растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, подготовка колонок с окисью алюминия, концентрирующих патронов Диапак С 16 для очистки экстракта, проверка хроматографического поведения вещества на колонке с окисью алюминия и на концентрирующих патронах Диапак С16. построение калибровочной кривой.

7.1. Подготовка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил, содержащий воду, предварительно осушают, добавляя в него гранулированный безводный хлористый кальций из расчета нс менее 100 г/дм³. Выдерживают его над осушителем в течение 5—6 ч. Затем ацетонитрил сливают с осушителя в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ аппарата для перегонки растворителей.

Ацетонитрил перегоняют при температу ре 81.5 °С. а фракции, отогнанные при температу ре ниже и выше 81.5 °С отбрасывают.

7.1.2. Очистка ацетона

Ацетон помещают в круглодонную колбу со шлифом объемом 4 ООО см³ от аппарата для перегонки растворителей, добавляют к нему марганцовокислый калий из расчета 1 г/дм³.

Ацетон перегоняют при температу ре 56.2 °С. а фракции, отогнанные при температуре ниже и выше 56.2 °С отбрасывают.