МУК 4.1.2677-10
Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав но ■ребнгедей и бдагонодучия чедовека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Методические указания МУК 4Л .2668—10,4.1.2675—4Л .2679—10,

4.1.2683—4.1.2684— 10,4.1.2687—10, 4.1.2690— 10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10

МУК 4.1.2677—10

Расход газов:

газа-носителя (гелий, азот) 2.2 см³/мин; водорода к ТИД 12.2 схг/мин: воздуха к ТИД 200 см³/мин:

Деление потока 1:1;

Объем вводимой пробы 1 мм³.

Время удерживания протиоконазол-дестио 7 мин 20 с ± 0.2 мин Линейный диапазон детектирования 0.1—2.0 нг.

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, кондиционирование хроматографической колонки, градуировка хроматографа. подготовка колонки с оксидом алюминия.

8. 1. Очистка органических растворителей

8.1.1. Очистка н-гексана Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания последней в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом.

8.1.2. Очистка этилацетата

Приготовление раствора натрия углекислого с массовой долей 5 % Навеску (5 ±0.1) г натрия углекислого в конической колбе растворяют в 40—60 см³ дистиллированной воды. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора 1 неделя.

Этил ацетат промывают последовательно раствором натрия углекислого с массовой долей 5 %. насыщенным раствором хлористого кальция, сушат над безводным карбонатом калия и перегоняют.

8.1.3. Очистка ацетона Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 дм³ ацетона 10 г К.М1Ю4 и 2 г К₂СОз).

8.2. Подготовка колонки с оксидом алюминия для очистки экстракта Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно вы-

МУК 4.1.2677—10

ли киот в колонку (при открытом кране) суспензию 5 г оксида алюминия нейтрального III степени активности в 15 см³ гексана (оксид алюминия III степени активности по Брокману получают добавлением 6 % воды к навеске оксида алюминия фирмы «Мерк» (Германия) I степени активности). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 1 см. Колонку промывают 15 см³ гексана со скоростью 1—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

8.3. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания протиоконазол-дестио из колонки с оксидом алюминия

При отработке методики или посту плении новой партии оксида атюминия проводят определение объема элюента. необходимого для полного вымывания протиоконазол-дестио из колонки с оксидом алюминия.

Готовят раствор гексан-этилацетат (85 : 15. по объему). Для этого в мерную колбу вместимостью 500 см³ вносят 75 см³ этил ацетата и доводят объем раствора до метки гексаном. Срок хранения раствора - 1 неделя.

Готовят раствор гсксан-этилацетат (7 : 3. по объему). Для этого в мерную колбу вместимостью 500 см³ вносят 150 см³ этилацетата и доводят объем раствора до метки гексаном. Срок хранения раствора - 1 неделя.

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0.1см³ градуировочного раствора протиоконазол-дестио с массовой концентрацией 10 м кг/см³ в этил ацетате (8.5.2) и отдувают растворитель током теплого воздуха. Остаток растворяют в 3 см³ смеси гсксан-этилацетат (85 : 15. по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с оксидом алюминия, подготовленную по 8.2. Промывают колонку 30 см³ смеси гсксан-этилацетат (85 : 15. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Затем колонку промывают 40 см³ смеси гсксан-этилацетат (7 : 3, по объему), отбирая последовательно по 10 см³ элюата. Каждую фракцию упаривают, остатки растворяют в 1 см³ этилацетата. помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. а затем хроматографируют. Условия хромтографнровання - в соответствии с 7.2.

По результатам обнаружения протиоконазол-дестио в каждой из фракций определяют объем элюента. необходимого для полного вымывания протиоконазол-дестио из колонки.

61

8.4. Подготовка и кондиционирование хроматографической ко. тики

Капиллярную кварцевую колонку ZВ-1 (типа SE-30) устанавливают в термостат хроматографа и. не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 280 °С и скорости пт-носителя 2 см³/мин в течение 8—10 часов.

8.5. Приготовление градуировочных растворов

8.5.1.    Исходный градуировочный раствор протиоконазол-дестио

с массовой концентрацией 100 мкг/см³ В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0.010 ± 0.0001) г протиоконазол-дестио. растворяют в 40—50 см³ этилацетата. доводят этим же растворителем до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре не выше (-18) °С в течение 3-х месяцев.

8.5.2.    Градуировочный раствор протиоконазол-дестио с массовой

концентрацией 10 мкг/см³ (раствор № 1)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают К) см³ исходного градуировочного раствора протиоконазол-дестио с массовой концентрацией 100 мкг/см³ (8.5.1). разбавляют этилацетатом и доводят объем до метки. Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов № 2—5.

Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температуре нс выше (-18) °С в течение месяца.

8.5.3. Градуировочные растворы протиоконазол-дестио с массовой концентрацией 0,1—1,0 мкг/см³ (растворы № 2—5)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 1.0. 2.0. 5.0 и 10.0 см³ градуировочного раствора протиоконазол-дестио с массовой концентрацией 10 мкг/см³ (8.5.2). доводят объем раствора до метки этилацетатом. тщательно перемешивают, получают градировочные растворы № 2—5 с массовой концентрацией протиоконазол-дестио 0.1, 0.2. 0.5 и 1.0 мкг/см³. соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

8.6. Граду правка хроматографа Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мВ • с) от массовой концентрации протиоконазол-дестио в растворе (мкг/см³). устанавливают методом абсолютной градуировки по 4 градуировочным растворам.

62

МУК 4.1.2677—10

В инжектор хроматографа вводят по 1 мм³ каждого градуировочного раствора (8.5.3) и анализируют при условиях хроматографирования по 7.2. Осуществляют нс менее 3-х параллельных измерений. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать предел повторяемости г.

8.7. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировки проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристик) считают стабильной, если для каждого контрольного образца выполняется условие (1)

IS_M -S_M\

--- 100 где    (1)

S_ulи. S,_p - значение площади пика протиоконазол-дестио в образце для контроля, измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно, уел. ед.:

К_гр - норматив контроля. К_гр = 0.5-6. где

± 8- границы относительной погрешности. %. (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного об-разщг то повторно анализируют этот образец хзя исключения результата. содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для граду ировки, пред) смотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

9. Отбор, подготовка и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов» (№2051-79 от 21.08.79) и правилами, определенными ГОСТ 10852-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб» и ГОСТ 8988-77 «Масло рапсовое. ТУ».

Пробы зеленой массы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике нс более одного дня: для длительного хранения про-

63

бы замораживают и хранят при температуре -18 °С до анализа. Пробы семян высушивают до влажности (в соответствии ГОСТ 10852-86) и хранят в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу. Пробы масла хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре нс выше 4 °С. В некоторых случаях масло получают из семян рапса экстракцией органическими неполярными растворителями (петролейный и диэтиловый эфиры) непосредственно перед проведением анализа.

9.1. Экстракция проти окоп а зол - дести о

9.1.1. Экстракция протиоконазол-дестио из зеленой массы

Приготовление водного раствора ацетона (8 : 2. по объему)

В мерную колбу вместимостью 500 см³ помещают 400 см³ ацетона и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

Срок хранения раствора 1 неделя.

Образец измельченного растительного материала массой 20 г помешают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см³, добавляют 100 см³ смеси ацетон-вода (8 : 2. по объему) и гомогенизируют 3 мин при 10 000 об./мин. Гомогенат фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 50 см³ смеси ацетон-вода (8 : 2. по объему). Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают. измеряют объем раствора и V* его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в кругло донную колбу вместимостью 100 см³. Далее проводят очистку экстракта по 9.2.

9.1.2. Экстракция протиоконазол-дестио из семян

Образец размолотых семян массой 10 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 50 см³ ацетонитрила и помещают на аппарат для встряхивания на 1 ч. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см³. Осадок на фильтре промывают 25 см³ ацетонитрила. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан, перемешивают. измеряют объем раствора и ^ХЛ его часть (эквивалентную 5 г образца) переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку вносят 10 см³ гексана, насыщенного ацетонитрилом, интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После расслоения фаз гексановый слой отбрасывают, а ацетонитрильную фракцию переносят в круглодонную колбу, куда приливают 20 см³ деионизованной воды. Дальнейшую очистку экстракта проводят по 9.2.

64

МУК 4.1.2677—10

9.1.3. Экстракция протиоконазол-дестио из масла

К обращу масла массой 5 г. помещенного в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, приливают 10 см³ гексана и перемешивают. К раствор) добавляют 50 см ацетонитрила и колбу помещают на встряхи-ватсль на 30 мин. Верхний ацетонитрильный слой декантируют в круглодонную колбу вместимостью 100 см³ через слой ваты, помещенной в конусную воронку. К оставшемуся в колбе маслу приливают 30 см³ ацетонитрила и операцию экстракции повторяют. После декантации ацетонитрильного слоя вату промывают 10 см³ ацетонитрила, которые объединяют с фильтратом. Объединенную ацетонитрильную фазу переносят в делительную воронку вместимостью 250 см³. добавляют 10 см³ гексана, насыщенного ацетонитрилом, интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После расслоения фаз гексановый слой отбрасывают, а ацетонитрильную фракцию фильтруют через слой ваты, помещенный в конусную воронку, в круглодонную колбу. Содержимое колбы упаривают до маслянистого остатка на ротационном вакуумном испарителе при температуре 40 °С. Далее проводят очистку экстракта по 9.3.

9.2.    Очистка экстракта перераспределением в системе

и сам сшивающихся растворителей

Отобранные аликвоты экстрактов зеленой массы и семян, полученные по 9.1.1 и 9.1.2 и помещенные в круглодонные колбы, упаривают на ротационном вакуумном испарителе до водного остатка (4—6 см³) при температуре нс выше 40 °С. К водному остатку добавляют 20 см³ деионизованной воды, перемешивают и переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В вороню вносят 30 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя 30 и 20 см³ хлористого метилена. Объединенную органическую фазу, пропущенную через слой сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре 30 °С и подвергают дополнительной очистке на колонке с оксидом алюминия по 9.3.

9.3.    Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминии

Остаток в круглодонной колбе, полученный по 9.1.3 и 9.2. растворяют в 2 см³ смеси гсксан-этилацстат (85 : 15. по объему), помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленную по 8.2. Колбу обмывают 2 см³ смеси гсксан-этилацстат (85 : 15.

МУК 4.1.2668—10,4.1.2675—4.1.2679—10, 4.1.2683—10, 4.1.2684—10, 4.1.2687—10, 4.1.2690—10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10 Содержание

Определение остаточных кол и мест кж>1ианилина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2668    10.....................4

Методика выполнения измерений остаточного содержания грифлоксистро-бина и его метаболита в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2675—10......................................................20

Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2676—10...................37

Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса

методом капиллярной газожидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2677—10.........53

Определение остаточных количеств Псноксулама в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2678—10.......................................................................................................70

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты

(малеинового гидразида) в почве методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК4.1.2679—10 ........................................................................... 89

Методика выполнения измерений остаточного содержания гриадимснола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2683—10.........................................................................103

Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2684    10.........................................................................117

Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хрома юг рафии:

МУК'4.1.2687—10.....................................................................................................131

Методика выполнения измерений остаточного содержания спироксамина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2690—10.........................................................................149

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектина бензоата) в воде, почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке методом

высоко эф<|)ек1 и иной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2706— 10.................163

Измерение концентраций пикокеистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК4.1.2707—10.........................................................................180

Определение остаточных количеств шрама в растительном масле методом

газохроматографического парофазного анализа: МУК 4.1.2708- 10....................192

Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операюров методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2709—10.................204

Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы высокоэффективной жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2768—10.........................................................................216

3

МУК 4.1.2677—10

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>срс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

2 авгу ста 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2677—10

МУК 4.1.2677—10

Бесцветное или светло-бежевое твердое вещество бет запаха. Температура плавления: 139.1—144.5 °С. Давление паров при 20 °С: « 4*10 Па. Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow log Р -4.16 (pH 4), 3.82 (pH 7) и 2.0 (pH 9). Растворимость (г/дм³) при 20 °С: ацетон - >250. этилацетат - > 250. дихлорметан - 88. ацетонитрил - 69: растворимость в воде - 0,005 (pH 4). 0.3 (pH 8) и 2.0 (pH 9).

Вещество стабильно при хранении на воздухе, а также в кислой (DT»® 120 дней) и щелочной (DTy, = >1 года) средах.

В присутствии света в водных фотолитических условиях протиоко-назол достаточно быстро деградиру ет с периодом полураспада 47.7 часа.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD*,) для крыс - более 6 200 млн ¹ (мг/кг); острая дермазьная токсичность (LD₅₀) для крыс - более 2 000 млн ¹ (мг/кг); острая ингаляционная токсичность (LCso) для крыс -более 4 990 мг/м³ воздуха.

Протиоконазол нс оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз, не обладает эмбриотоксичсским или тератогенным действием. LCso для рыб - 1.83 мг/дм³ (96 ч).

Фунгицид нетоксичен для птиц. пчел, дождевых червей, дафний и почвенных микроорганизмов.

В России у становлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0.05 млн ¹ (мг/кг) массы тела человека: ПДК в воде водоемов - 0.03 мг/дм³; ОДК в почве - 0.1 млн ¹ (мг/кг): МДУ в семенах и масле рапса - 0.05 млн ¹ (мг/кг).

Основной метаболит протиоконазола: протиоконазол-дестио (SXX0665)

аЧ 1 -хлорциклопропнл)-а-(2-хлорфснил)метил-1Н -1.2.4-триазол-1 -этанол (С. А.)

Мол. масса: 312.2

МУК 4.1.2677—10

Бесцветный порошок без запаха. Температура плавления: 108.5 °С. Давление паров при 20 °С: 2.7 • 10 Па. Коэффициент распределения н-октанол/вода: Kow log Р = 3,04. Растворимость (г/дм³) при 20 °С: гексан - 3. толуол - 84. ацетон - 100. ацетонитрил - 43. дихлормстан - > 200. вода - 0.051.

Метаболит стабилен в кислой и щелочной средах (DT*i⁼ > 500 часов).

Область применения препарата

Протиоконазол - фунгицид системного действия из группы ингибиторов синтеза эргостсрина. Вещество обладает защитным, искореняющим и лечебным действием. При обработке вегетирующих растений оно эффективно подавляет развитие возбудителей ржавчины, мучнистой росы, сспториоза. фузариоза колоса, ломкости стеблей и пятнистостей листьев на посевах ячменя, пшеницы и других культур, а при протравливании семян защищает последние от заражения твердой и пыльной головней и фузариозной корневой гнилью.

Применяется в России в качестве фунгицида системного действия в составе смсссвых препаратов для протравливания зерна колосовых культур и обработки вегетирующих растений зерновых злаков и рапса с нормой расхода (37—50) г д.в./т семян или (80—100) г д.в./га.

Протиоконазол весьма лабильное вещество и при поступлении в растение очень быстро метаболизирустся до более устойчивого соединения - протиоконазол-дестио (аЧ1-хлорциклопропил)-а-(2-.хлорфс-нил)метил-1Н-1.2.4-1-этанол). В связи с этим разработан метод, позволяющий осуществлять контроль за содержанием остаточных количеств протиоконазола в зеленой массе растений, семенах и масле рапса по протиоконазол-дестио.

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и се составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл. 1.

55

Таблица 1

Диали зируе мый объект Диапазон измерений массовой доли нро-тиокона-зол-дестио, млн" (мг/кг) I Указатель точности (границы относительной погрешности), ± д, % при Р = 0,95 I Указатель повторяемости (относительное средне-квадратическое отклонение повторяемости), аг, % I Указатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости). Or, % 11редел повторяемости, г, %, Р - 0,95 п = 2 Критическая разность для |>с (улмагон анализа, полученных в двух лабораториях, CDo.95,% (///=#!,= 2) Р = 0,95 Зеленая От 0,05 до 0,10 вкл. 34 6 9 17 22 масса Св. 0,10 до 0,5 вкл. 23 4 6 11 15 Семена От 0,02 до 0,10 вкл. 50 10 15 28 37 Св. 0,10 до 0,20 вкл. 33 6 9 17 22 Масло От 0,02 до 0,10 вкл. 57 10 15 28 37 Св. 0,10 до 0,20 вкл. 35 6 9 17 22

МУК 4.1.2677—10

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы н материалы

4.1. Средства измерении

Газовый хроматограф «Кристалл 2000М» с ТИД на азотсодержащие вещества с пределом детектирования нс выше 2.82 • 10 ¹⁴ г/с (СКБ «Хроматэк». Россия)

Весы лабораторные общего назначения модели ВЛА-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г Набор гирь

Колбы мерные, вместимостью 2-100-2,2-1000-2 Пипетки граду проваиные 1-1-2-1; 1-1-2-2: 1-2-2-5; 1-2-2-10 '

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-5-0.1; П-2-10-0.2 Цилиндры мерные 1-25:1-50; 1-100; 1-500: 1-1000

Шприц для ввода образцов хтя газового хроматографа, вместимостью 1—10 мм¹ («Hamilton». США)

4.2 Реактивы

Аналитический стандарт протиоконазол-дсстио (SXX 0665) с содержанием основного вещества 98.5 % (Байер. Германия)

Ацетон, квалификации чда

Гелий очищенный марки «А» (или азот)

Ацетонитрил, квалификации хч

Вода дистиллированная или деионизованная

н-Г ексан

Метилен хлористый (дихлорметан), квалификации хч

Натрия сульфат безводный, квалификации хч Этиловый эфир уксусной кислоты (этилаце-тат). квалификации ч Оксид алюминия 90 (0.063—0.2 мм) для колоночной хроматографии, нейтральный («Мерк». Германия) I степени активности

57

МУК 4.1.2677—10

4.3. Вспомогательные устройства, материалы Гомогенизатор «Omni-mixer» («Son all»,

США) или гомогенизатор    МРТУ 42-1505

Ванна ультразвуковая, модель D-50. фирма «Branson Instr. Со.» (США)

Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851—78

Вата медицинская    ТУ 9393-001 -00302238

Воронки делительные, вместимостью 100 см³ ГОСТ 25336-82

Воронки конусные диаметром 30—37 мм    ГОСТ 25336-82

Колбы круглодонные на шлифе, вместимостью

50. 100 см³    ГОСТ 25336-82

Колонка кварцевая капиллярная ZB-1. длиной

20 м. внутренним диаметром 0.32 мм. толщина

пленки 0,5 мкм. неподвижная фаза SE-30.

фирма «Phenomenex» (США)

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм

Компрессор (СКВ «Хроматэк». Россия)

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ 10696-75

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М ТУ 25-11 -917—74 или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы «Buchi» (Швейцария)

Гснератор водорода, модель SPE. фирма «General Electric» (США)

Стаканы химические, вместимостью 100 и 500 см³ ГОСТ 25336-82 Стекловата

Установка для перегонки растворителей с    ГОСТ 9737-93

дефлегматором    (ИСО 641 -75)

Фильтры бумажные «красная лента».

обеззоленные    ТУ 6-09-2678—77

или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ

Воронка Бюхнера    ГОСТ 9147-80

Колба Бунзена, вместимостью 250 см³    ГОСТ 25336-82

Примечание. Допускается применение других средств измц>ений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метролошче-скими характеристиками не хуже приведенных в разделе 4.

58

МУК 4.1.2677—10

5. Требования безопасности, охраны окружающей среды

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88.

5.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

5.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.51313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовкн допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории

7. Условия измерении

7.1.    При выполнении измерений соблюдают следующие условия

Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу

-    температура воздуха (20 ± 5) °С:

-    атмосферное давление (84—106) кПа.

-    относительная влажность воздуха нс более 80 %.

7.2.    Условия хроматографического анализа:

Температура термостата испарителя 260 °С.

Температура детектора 300 °С;

Режим программирования температуры колонки

Начальная температура 150 °С (2 мин), скорость подъёма температуры до 230 °С (0 мин) 20 °С/мин:

от 2 300 °С до 240 °С (4 мин), скорость подъема температуры 3°/мин;

от 240 °С до 270 °С (20—30 мин), скорость подъёма температуры 20 °С/мин.

59

1

Метод измерении

Метод основан на экстракции метоболита протиоконазол-дестио из зеленой массы водным раствором ацетона, из семян и масла ацетонитрилом. очистке экстрактов, содержащих коэкстрактивныс компоненты, перераспределением в системе несмешивающихся растворителей, а также на колонке с оксидом алюминия с последу ющим измерением содержания протиоконазол-дестио в очищенных экстрактах методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) при программировании температу ры с термоионным детектором (ТИД) и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.

В предлагаемых у словиях анализа метод специфичен.