МУК 4.1.2676-10
Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав но ■ребнгедей и бдагонодучия чедовека

4.2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье и объектах окружающей среды

Методические указания МУК 4Л .2668—10,4.1.2675—4Л .2679—10,

4.1.2683—4.1.2684— 10,4.1.2687—10, 4.1.2690— 10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10

8. /. 7. Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия

В коническую колбу вместимостью 200 см³ вносят навеску (50 ± 2) г хлорида натрия, приливают (100 ± 2) см³ бидистиллированной воды, перемешивают в течение 5 мин. полученный раствор фильтруют. Фильтрат является насыщенным раствором хлорида натрия. Срок годности раствора - 1 неделя.

8.2. Подготовка колонки с силикагелем для очистки жстракта

Нижнюю часть стеклянной колонки длиной 25 см и внутренним диаметром 8—10 мм уплотняют тампоном из стекловаты, медленно выливают в колонку (при открытом кране) суспензию 2 г силикагеля в 20 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему). Дают растворителю стечь до верхнего края сорбента и помещают на него слой безводного сульфата натрия высотой 0.5 см. Колонку промывают 30 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, после чего она готова к работе.

8.3. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания ти отопри да т колонки с силикагелем

При отработке методики или поступлении новой партии силикагеля проводят определение объёма элюента. необходимого для полного вымывания тиаклоприда из колонки с силикагелем.

В круглодонную колбу вместимостью 10 см³ помещают 0.1 см³ градуировочного раствора № 1 тиаклоприда с массовой концентрацией 10 мкг/см³ в ацетонитриле и отдувают растворитель током азота. Остаток растворяют в 0.6 см³ ацетона, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. добавляют 2.4 см³ гексана, перемешивают и вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку с силикагелем. подготовленную по 8.2. Промывают колонку 50 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду . Затем колонку промывают 50 см³ смеси гексан-ацетон (7 : 3. по объему ), отбирая последовательно по 5 см³ раствора. Каждую фракцию упаривают, остатки растворяют в 1 см³ ацетонитрила, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. вносят 1 см³ подвижной фазы, подготовленной по 8.4. перемешивают. а затем анализиру ют на содержание тиаклоприда. Условия хроматографирования - в соответствии с 7.2.

По результатам обнаружения тиаклоприда в каждой из фракций определяют объем смеси гексан-ацетон (7 : 3. по объему ), необходимый для полного вымывания тиаклоприда из колонки.

МУК 4.1.2676—10

8.4. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ

В мерную колбу вместимостью 1 ООО см³ помещают 450 см³ ацетонитрила. 550 см³ деионизованной воды, раствор перемешивают, фильтруют через мембранный фильтр, дегазируют.

8.5. Кондиционирование хроматографической колонки

Хроматографическую колонку Symmetry С18 устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют при температу ре 27 °С и скорости потока подвижной фазой 0.5 см³/мин нс менее часа до установления стабильной базовой линии (дрейф базовой линии в течение 1 часа нс более 5 %. а уровень шумов не более 2 % диапазона выходного сигнала на шкале измерений).

8.6. Приготовление градуировочных растворов

8.6. 1 Исходный градуировочный раствор тиаклоприда с массовой концентрацией 100 мкг/см³

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают (0.010 ± 0.0001) г тиаклоприда. растворяют в 40—50 см³ ацетонитрила, доводят объем раствора ацетонитрилом до метки, тщательно перемешивают.

Раствор хранят в морозильной камере при температуре (-18) °С в течение 2-х месяцев.

8.6.2. Градуировочный раствор тиаклоприда с массовой концентрацией

10 мкг/см³ (раствор ЛЬ 1)

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 10 см³ исходного градуировочного раствора тиаклоприда с массовой концентрацией 100 мкг/см³ (8.6.1). разбавляют ацетонитрилом и доводят объем до метки. Этот раствор используют для приготовления градуировочных растворов № 2—5.

Градуировочный раствор № 1 хранят в морозильной камере при температуре нс выше (-18) °С в течение месяца.

8.6.3. Градуировочные растворы тиаклоприда с массовой концентрацией (0,02—0,2) мкг/см³ (растворы ЛЬ 2—5)

В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают 0.2. 0.4. 1.0 и 2.0 см³ градуировочного раствора тиаклоприда с массовой концентрацией 10 мкг/см³ (8.6.2). доводят объем до метки подвижной фазой, приготовленной по 8.4. тщательно перемешивают, получают градуировочные растворы № 2—5 с массовой концентрацией тиаклоприда 0.02. 0.04. 0.1 и 0,2 мкг/см³. соответственно.

Растворы готовят непосредственно перед использованием.

45

8.7. Градуировка хроматографа Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мкВ • с) от массовой концентрации тиаклоприда в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной градуировки по 4 градуировочным растворам.

В инжектор хроматографа вводят по 5 мм³ каждого градуировочного раствора и анализируют при условиях 7.2. Каждый раствор хроматографируют дважды. Расхождение между параллельными определениями нс до.тжно превышать предел повторяемости г.

По полученным данным строят градуировочную характеристику.

8.8. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировки проводят нс реже 1 раза в три месяца, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.

Для контроля стабильности используют вновь приготовленные градуировочные растворы с массовой концентрацией исследуемого вещества в начале, середине и в конце диапазона измерений, которые анализируют в точном соответствии с методикой.

Градуировочную характеристик) считают стабильной, если хзя каждого контрольного образца выполняется условие (1)

S_uiм. S._p - значение площади пика тиаклоприда в образце для контроля. измеренное и найденное по градуировочной характеристике соответственно. уел. ед.:

К._р - норматив контроля. К_гр = 0.5-6, где ± S- границы относительной погрешности. %. (табл. 1).

Если условие стабильности нс выполняется только для одного образца. то повторно анализируют этот образец для исключения результата. содержащего грубую ошибку.

Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировки прибор градуируют заново.

9. Отбор, подготовка и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств

МУК 4.1.2676—10

пестицидов (№ 2051-79 от 21.08.79) и правилами, определенными ГОСТ 10851-86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ 8988-77 «Масло рапсовое. ТУ». ГОСТ 25896-83 «Виноград свежий столовый». ГОСТ 25892—83Е «Сок виноградный. ТУ».

Пробы зеленой массы и ягод хранят в полиэтиленовой таре в холодильнике не более 1 дня; для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температуре (-18) °С. Пробы семян подсушивают до влажности (в соответствии ГОСТ 10852-86) и хранят в бумажных или тканевых мешочках в хорошо проветриваемом шкафу. Масло хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике при температуре (0—1) °С. В некоторых случаях масло получают из семян экстракцией органическими неполярными растворителями. Сок получают из ягод непосредственно перед проведением анализа. Перед анализом ягоды измельчают, семена размалывают на мельнице, зеленую массу измельчают ножницами.

9.1. Экстракция тиаклоприда

9.1.1. Экстракция тиаклоприда из образцов зеленой массы Образец измельченной ткани массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ смеси ацетон-вода (9 : 1. по объему), перемешивают и колбу помещают на встряхиватель на 30 минут. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 см³. Растительный материал повторно экстрагируют 50 см³ указанной выше смеси в течение 30 минут при встряхивании и суспензию фильтруют. Аликвоту объединенного фильтрата, эквивалентную 2 г растительной ткани, переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 см³ и упаривают до водного остатка (— 1 см³) на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С. К водному остатку добавляют 30 см³ насыщенного раствора хлорида натрия и проводят очистку экстракта по 9.2.

9.1.2. Экстракция тиаклоприда из семян Навеску размолотых семян массой 20 г помещают в плоскодонную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ смеси ацетонитрил-вода (9 : 1. по объему), перемешивают и колбу помещают на встряхива-тель на 30 минут. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу Бунзена вместимостью 250 см³. Растительный материал повторно экстрагируют 50 см³ указанной выше смеси в течение 30 минут при встряхивании и суспензию фильтруют. Аликвоту объединенного фильтрата, эквивалентную 2 г растительного материала, переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 см³, до-

бавляют 10 см³ бидистиллированной воды и упаривают до водного остатка (~ 3—5 см³) на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 40 °С. К водном) остатку добавляют 30 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку вносят 20 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз верхний гексановый слой отбрасывают, а водную фазу повторно обрабатывают 20 см гексана. Дальнейшую очистку экстракта проводят по 9.2.

9.1.3. Экстракция тиаклоприда измает

Образец масла массой 10 г вносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. добавляют 30 см³ ацетонитрила и содержимое интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз переносят ацетонитрильный слой в центрифужную пробирку, а маслянистый остаток еще дважды обрабатывают 25 см³ ацетонитрила. Объединенный ацетонитрильный экстракт центрифугируют при 6 000 об./мин в течение 10 минут и супернатант декантируют. Аликвот) супернатанта, эквивалентную 2 г масла, переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 см³. приливают 10 см³ бидистиллнрованной воды и образец упаривают до водного остатка (~ 3—5 ем³) на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 40 °С. К водному остатку добавляют 30 см³ насыщенного раствора хлорида натрия и раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. В воронку приливают 20 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз верхний гексановый слой отбрасывают, а водную фаз) повторно обрабатывают 20 см³ гексана. Далее проводят очистку экстракта по 9.2.

9.1.4. Экстракция тиаклоприда из ягод

Навеску измельченного растительного материала массой 20 г помешают в стакан гомогенизатора вместимостью 500 см³. приливают 100 см³ смеси ацетон-вода (9 : 1. по объем) ) и гомогенизируют 3 минуты при 10 000 об./мин. Суспензию фильтруют под вакуумом на воронке Бюхнера через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см³. Остаток на фильтре промывают 50 см³ указанной выше смеси. Экстракт и промывную жидкость переносят в химический стакан вместимостью 500 см³, перемешивают, измеряют объем раствора и 1/10 его часть, эквивалентную 2 г образца, переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают до водного остатка (~ 1 см³) на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 40 °С. К водному остатку до ба аз я ют 30 см³ насыщенного раствора хлорида натрия и проводят очистку экстракта по 9.2.

МУК 4.1.2676—10

9.1.5. Экстракция тиаклоприда из сока

Навеску (10 г) свежевыжатого сока помещают в химический стакан вместимостью 100 см³, приливают 30 см³ бидистиллированной воды. 60 см³ насыщенного раствора хлорида натрия, перемешивают, измеряют объем раствора. Отбирают 1/5 объема раствора, эквивалентного 2 г обратна. переносят в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Даль-нейшую очистку экстракта проводят по 9.2.

9.2. Очистка жстракта перераспределением в системе неем сшивающихся растворителей

Водные экстракты, полученные по (9.1.1—9.1.5). переносят в делительную воронку вместимостью 100 см³. приливают 25 см³ хлористого метилена, интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фат органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Операцию экстракции водной фазы повторяют еще дважды, используя по 20 см³ хлористого метилена. Объединенную органическую фракцию, пропущенную через слой безводного сульфата натрия, упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температу ре 30 °С. Дальнейшую очистку экстракта проводят по 9.3.

9.3 Очистка жстракта на колонке с силикагелем

Сухой остаток в круглодонной колбе, полученный по 9.2. растворяют в 0.6 см³ ацетона, помещая в ультразвуковую ванну на 1 мин. добавляют 2.4 см³ гексана, перемешивают, вновь помещают в ультразвуковую ванну на 1 мин. Раствор наносят на колонку, подготовленну ю по

8.2. Колбу обмывают 5 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему), которые также наносят на колонку. Промывают колонку 40 см³ смеси гексан-ацетон (8 : 2. по объему) со скоростью 1—2 капли в секунду, элюат отбрасывают. Тнаклоприд элюируют с колонки 45 см³ смеси гексан-ацетон (7 : 3. по объему). отбрасывая первые 5 см³ элюагл и собирая последующие 40 см³ непосредственно в круглодонную колбу вместимостью 100 см³. Раствор упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре .30 °С. Сухой остаток экстракта сока винограда растворяют в 1 см³, ягод винограда в 2 см³, семян рапса в 5 см³, зеленой массы и масла рапса в 10 см³ подвижной фазы для ВЭЖХ. подготовленной по 8.4. раствор помещают в ультразвуковую ванну на 1 минуту и анализируют на содержание тиаклоприда по 10.

Полнота извлечения тиаклоприда при проведении всех операций подготовки пробы не менее 83 %.

49

МУК 4.1.2668—10,4.1.2675—4.1.2679—10, 4.1.2683—10, 4.1.2684—10, 4.1.2687—10, 4.1.2690—10, 4.1.2706—4.1.2709—10,4.1.2768—10 Содержание

Определение остаточных кол и мест кж>1ианилина в воде, почве, зеленой массе, семенах и масле рапса, ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2668    10.....................4

Методика выполнения измерений остаточного содержания грифлоксистро-бина и его метаболита в ягодах и соке винограда методом высокоэффективной

жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2675—10......................................................20

Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2676—10...................37

Методика выполнения измерений остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в семенах, масле и зеленой массе рапса

методом капиллярной газожидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2677—10.........53

Определение остаточных количеств Псноксулама в воде, почве, зерне и соломе риса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2678—10.......................................................................................................70

Определение остаточных количеств гидразида малеиновой кислоты

(малеинового гидразида) в почве методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК4.1.2679—10 ........................................................................... 89

Методика выполнения измерений остаточного содержания гриадимснола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2683—10.........................................................................103

Методика выполнения измерений остаточного содержания тебуконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2684    10.........................................................................117

Методика выполнения измерений остаточного содержания мезосульфурон-метила в воде, почве, зеленой массе, зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хрома юг рафии:

МУК'4.1.2687—10.....................................................................................................131

Методика выполнения измерений остаточного содержания спироксамина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2690—10.........................................................................149

Определение остаточных количеств эмамектина (эмамектина бензоата) в воде, почве, капусте, томатах, ягодах винограда и виноградном соке методом

высоко эф<|)ек1 и иной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2706— 10.................163

Измерение концентраций пикокеистробина в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК4.1.2707—10.........................................................................180

Определение остаточных количеств шрама в растительном масле методом

газохроматографического парофазного анализа: МУК 4.1.2708- 10....................192

Измерение концентраций квинмерака в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операюров методом

высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2709—10.................204

Определение остаточных количеств имидаклоприда в соке яблок и черной смородины, в масле кукурузы высокоэффективной жидкостной хромаю! рафии: МУК 4.1.2768—10.........................................................................216

3

МУК 4.1.2676—10

Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|>ерс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

2 авгу ста 2010 г.

Дата введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методика выполнения измерений остаточного содержания тиаклоприда в зеленой массе, семенах и масле рапса, ягодах и соке винограда методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2676—10

Кристаллическое вещество желтоватого цвета без запаха. Температура плавления: 136 °С. Давление паров при 20 °С: 3 х 10 мПа. Коэффициент распределения н-октаиол-вода: KowIogP= 1.25. Растворимость (г/дм³) при 20 °С: ацетон - 64. ацетонитрил - 52. днхлормстан - 150. 2-пропанол - 3. гептан - менее 0.1. вода - 0.185.

Вещество устойчиво к гидролиза и относительно стабильно на свету (DTso= > 100 дней).

Тиаклоприд относительно слабо передвигается по почвенному профилю и достаточно быстро разрушается в почве в аэробных условиях (DT50 = 7—21 день).

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD*,) для крыс - (440—840) млн ¹ (мг/кг); острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - более 2 000 млн ¹ (мг/кг): острая ингаляционная токсичность (LD*,) для крыс -1 223—2 535 мг/м³ воздуха. Тиаклоприд нс оказывает раздражающего действия на кожу и слизисту ю оболочку глаз кролика. LC50 ятя рыб 30.5 мг/дм³ (96 ч). Инсектицид практически нетоксичен для птиц. пчел, земляных червей, водорослей.

В России установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0.002 млн ¹ (мг/кг) массы тела человека: МДУ в семенах и масле рапса - 0.1 млн ¹ (мг/кг). в ягодах и соке винограда - 0.05 млн ¹ (мг/кг).

Облает ь применения

Тиаклоприд - инсектицид нервно-паралитического действия, эффективно уничтожает тлю. цветоеда, минеров, трипсов. плодожорку, колорадского жука на хлопчатнике, табаке, картофеле, рисе, овощных культурах, цитрусовых, косточковых и семечковых плодовых в течение вегетационного периода.

Применяется в России в качестве инсектицида ятя обработки яблоневых садов при норме расхода до 200 г д.в./га и одно-дву кратной обработке за сезон.

2. Метрологические характеристики

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в табл. 1.

МУК 4.1.2676—10

Таблица 1

Анали зируе мый объекг Диапазон измерений массовой доли шаклоири-да, млн-1 (мг/кг) I Указатель точности (границы ошоси-тельной iioipeni-ности), ± S, % при Р = 0,95 1 Указатель повторяемости (относительное средне-квадрати-ческое отклонение повторяемости), *п% 1 Указатель воспроиз-водимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимое! и). <7*, % Предел повторяемости, г, %, Р = 0,95, я = 2 Критическая разность для результатов анализа, полученных в двух ла-бора ториях. ci Vs,% (/// = //?= 2) Я = 0,95 Ягоды От 0,020 до 0,10 вкл. 40 8 12 22 29 града Св. 0,10 до 0,20 вкл. 23 4 6 11 15 Сок От 0,010 до 0,05 вкл. 45 12 18 33 44 града Св. 0.05 до 0,10 вкл. 28 6 9 17 22 Зеленая От 0,10 до 0,5 вкл. 60 12 18 33 44 масса Св. 0,5 до 1,0 вкл. 38 6 9 17 22 Семена От 0,05 до 0,10 вкл. 50 10 15 28 37 рапса Св. 0,10 до 0,5 вкл. 40 6 9 17 22 Масло От 0,1 Одр 0,5 вкл. 62 14 21 39 51 рапса Св. 0,5 до 1,0 вкл. 30 7 11 19 27

3. Метод измерений

Метод основан на экстракции тиаклоприда из зеленой массы рапса и ягод винограда раствором водного ацетона, из семян и масла рапса раствором ацетонитрила, из сока винограда раствором хлористого метилена. очистке экстрактов, содержащих тиаклоприд. от коэкстрактивных компонентов перераспределением их в системе несмсшивающихся растворителей. а также на колонке с силикагелем, с последующим измерением содержания тиаклоприда в очищенных экстрактах на жидкостном хроматографе с ультрафиолетовым детектированием и обработкой хроматограмм методом абсолютной градуировки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен.

39

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4.1. Средства ишерений Жидкостный хроматограф «Breeze» с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны («Waters». США)

Весы лабораторные общего назначения модели ВЛА-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г Набор гирь

Колбы мерные, вместимостью 2-100-2,2-1000-2 ГОСТ 1770-74 Пипетки градуированные 1-1-2-1; 1-1-2-2;

1-2-2-5; 1-2-2-10    ГОСТ 29227-91

Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой П-2-54),1; П-2-10-0,2    ГОСТ 1770-74

Цилиндры мерные 1-25:1-50; 1-100; 1-500;

1-1000    ГОСТ 1770-74

Мономер у нивсрсальный ЭВ-74 или аналогичный ГОСТ 22261 —91 Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа, вместимостью (20—100) мм³, модель Microlitcr # 1710 («НапйИоп».США)

4.2. Реактивы Аналитический стандарт тиаклопрнда с содержанием основного вещества 99,7 %

(Байер. Германия)

Ацетон, квалификации чда    ГОСТ 2603-79

Ацетонитрил для хроматографии.

квалификации хч    ТУ 6-09-3534—87

Вода бидистиллированная или деионизованная ГОСТ 6709-72 н-Гсксан    ТУ 6-09-3375

Метилен хлористый (дихлорметан).

квалификации хч    ГОСТ 12794-80

Натрия хлорид, квалификации хч    ГОСТ 4233-77

Натрия сульфат безводный, квалификации хч ГОСТ 4166-76

40

МУК 4.1.2676—10

■4.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851—78

Ванна ультразвуковая, модель D-50. фирма «Branson Instr. Со.» (США)

Вата медицинская    ТУ 9393-001 -00302238

Воронки делительные, вместимостью 100 и 250 см³ ГОСТ 25336-82 Воронки конусные диаметром 30—37 мм    ГОСТ 25336-82

Колбы круглодонные на шлифе, вместимостью 10. 50. 100 см³    ГОСТ 25336-82

Колбы плоскодонные, вместимостью 250 см³ ГОСТ 25336-82 Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 25 ем и внутренним диаметром 8—

10 мм

Колонка хроматографическая стальная, длиной 15 см. внутренним диаметром 4.6 мм.

Symmetiy С18. зернение 5 мкм. «Waters Corporation» (США)

Насос водоструйный вакуумный    ГОСТ 10696-75

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М    ТУ 25-11-917—74

или ротационный вакуумный испаритель В-169 фирмы «ВисЫ» (Швейцария)

Силикагель 60 (0.063—0.2 мм) для колоночной хроматографии («Мерк». Германия)

Стаканы химические, вместимостью 100 и 500 см³ ГОСТ 25336-82 Стекловата

Установка для перегонки растворителей с дефлегматором

Фильтры бумажные «красная лента», обеззоленные

или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ Воронка Бюхнера Г омогенизатор

Мельница электрическая лабораторная Центрифуга Т-23 (Janetzki, Германия) или аналогичная

Колба Бунзена, вместимостью 250 см³    ГОСТ 25336-82

Примечание. Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже приведенных в разделе 4.

41

5. Требования безопасности

5.1.    При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007-76. ГОСТ 12.1.005-88.

5.2.    При проведении анализов горючих и вредных веществ соблюдают требования противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и должны быть в наличии средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-90.

5.3.    При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила элсктробсзопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

5.4.    Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.51313—03 и ГН 2.2.5.2308—07.

6. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя с опытом работы на жидкостном хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

7. Условия измерений

7.1.    При выполнении измерений соблюдают следующие условия. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу:

-    температура воздуха (20 ± 5) °С:

-    атмосферное давление (84—106) кПа:

-    относительная влажность воздуха нс более 80 %.

7.2.    Условия хроматографического анализа Температу ра колонки: 27 °С Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (45 : 55)

Скорость потока элюента: 0.5 см³/мин Рабочая длина волны: 242 нм

Чувствительность детектора: 0.002 ед. абсорбции на шкалу Объем вводимой пробы: 5 мм³ Время удерживания тиаклоприда: 5.7 мин ± 0.2 мин Линейный диапазон детектирования: 0,1—1.0 нг

42

МУК 4.1.2676—10

8. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей, приготовление растворов, подвижной фазы хзя ВЭЖХ. кондиционирование хроматографической колонки, градуировка хроматографа, подготовка колонки с силикагелем.

8.1. Очистка органических растворителей и приготовление растворов

8.1.1. Очистка ацетонитрила

Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пснтоксидом фосфора не менее 1 часа, после чего перегоняют. Перед применением ацетонитрил повторно перегоняют над прокаленным карбонатом натрия.

8.1.2.    Очистка и-гексан а

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты до прекращения окрашивания се в желтый цвет, затем водой до нейтральной реакции промывных вод. перегоняют над поташом.

8.1.3.    Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над перманганатом калия и поташом (на 1 дм³ ацетона 10 г КМпО, и 2 г К₂СОз).

8.1.4. Очистка силикагеля

Силикагель 60 (0.063—0.2 мм) для колоночной хроматографии встряхивают с двойным объемом очищенного ацетона и затем фильтруют на воронке Бюхнера через бумажный фильтр. Силикагель на фильтре промывают 1.5 объемом ацетона и затем высушивают при температуре 130° в течение 5 часов.

8.1.5 Приготовление раствора ацетон-вода (9: 1 по объёму)

В мерный цилиндр вместимостью 500 см³ помещают 50 см³ биди-стиллированной воды, а затем доводят объем раствора до метки ацетоном. подготовленным по 8.1.3.

Срок хранения раствора - 1 неделя.

8.1.6. Приготовление раствора ацетонитрил вода (9 : 1 по объёму)

В мерный цилиндр вместимостью 500 см³ помещают 50 см³ биди-стиллированной воды, а затем доводят объем раствора до метки ацетонитрилом. подготовленным по 8.1.1.

Срок хранения раствора - 3 недели.

43