Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование _Российской    Федерации_

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания но методам контроля

Сборник МУК 4.1.2662—4.1.2667—10; 4.1.2669—4.1.2672—10

Издание официальное

Москва • 2010

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по методам контроля

Сборник МУК 4.1.2662—4.1.2667—10; 4.1.2669—4.1.2672—10

7.1.2. Очистка гексана и дихлорметана

Растворитель последовательно промывают порциями концентрированной серной кислоты, до тех пор, пока она не перестанет окрашиваться в желтый цвет, водой до нейтральной реакции промывных вод, перегоняют над карбонатом калия.

7.2. Приготовление 5 %-ного раствора бикарбоната натрия

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ помещают 50 г бикарбоната натрия и растворяют в 500—600 см³ дистиллированной воды, доводят водой до метки, тщательно перемешивают.

7.5. Приготовление 40 %-ного раствора гидроксида калим

В мерную колбу вместимостью 50 см³ помещают 20 г гидроксида калия, растворяют в 25— 30 см' дистиллированной воды, доводят водой до метки.

7.4. Получение N-нитрозо-П-метилмочевины

В отсутствии коммерческого препарата нитрозометилмочевины осуществляют его синтез.

Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В круглодонную колбу на шлифе вместимостью 1 дм³, снабженную обратным холодильником, помещают 80 г метиламина гидрохлорида и 300 г мочевины, растворяют содержимое в 400 см³ воды и кипятят 3 ч с обратным холодильником на водяной бане. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры и добавляют в него ПО г нитрита натрия, охлаждают в бане со льдом, содержащим хлорид натрия, до 0 °С и медленно при перемешивании вливают в смесь 600 г льда и 60 см³ концентрированной серной кислоты, помещенную в стакан вместимостью 2 дм³, охлаждаемый снаружи смесью льда с хлоридом натрия. Выпавшие кристаллы нитрозометилмочевины немедленно отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отсасывают иод вакуумом и промывают на фильтре ледяной водой.

Внимание! Нитрозометилмочевину хранят в темной склянке в холодильнике, так как под действием света и тепла она может взорваться.

7.5. Получение раствора диазометана

Диазометан взрывоопасен и очень ядовит. Все работы необходимо проводить в вытяжном шкафу!

В коническую колбу на 100 см³ вносят 20 см³ 40 %-ного раствора гидроксид калия и 50 см³ диэтилового эфира, колбу помещают в баню со 70

МУК 4.1.2666—10

льдом и охлаждают до температуры 2—5 °С. В охлажденную смесь порциями при перемешивании на магнитной мешалке или путем встряхивания вносят 5 г нитрозометилмочевины. Реакционную смесь выдерживают на холоду 10 минут. Затем эфирный слой сливают в чистую коническую колбу вместимостью 100 см⁵, добавляют 10—15 гранул гидроксида калия и колбу оставляют в бане со льдом на 2,5—3 часа для осушения раствора.

Раствор диазометана в эфире годен к употреблению при хранении в холодильнике в течение 1—2 суток. При хранении сосуды с диазометаном нельзя плотно закрывать!

7.6. Приготовление 10 % раствора серной кислоты

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 50—60 см³ дистиллированной воды, внося 10,4 см³ концентрированной серной кислоты, доводят водой до метки, перемешивают.

7.7. Приготовление растворов для градуировки и внесения

7.7.1.    Исходный раствор МЦПА (концентрация 100 мкг/см³). В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 0,0100 г МЦПА, доводят до метки ацетоном, тщательно перемешивают.

Раствор хранится в холодильнике при 4—6 °С в течение 3-х месяцев.

7.7.2.    Раствор № 1 МЦПА для внесения (концентрация 1 мкг/см³) В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 1 см³ исходного раствора МЦПА с концентрацией 100 мг/см³ (п. 7.7.1), разбавляют ацетоном до метки.

Этот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения действующего вещества методом «внесено-найдено», а также контроле качества результатов измерений методом добавок.

7.7.3.    Исходный раствор метилового эфира МЦПА для градуировки (концентрация МЦПА 10 мкг/см³). В круглодонную колбу вместимостью 50 см³ помещают 2,5 см³ исходного раствора с концентрацией МЦПА 100 мкг/см³ (п. 7.7.1), отдувают растворитель потоком теплого воздуха (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню). В колбу с сухим остатком вносят 3 см³ раствора диазометана, выдерживают 30 минут при комнатной температуре. Отдувают растворитель потоком теплого воздуха (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню). Остаток растворяют в гексане порциями по 5—10 см³, перенося в мерную колбу вместимостью 25 см³, доводят гексаном до метки, перемеши-

вают. Раствор метилового эфира МЦПА с концентрацией 10мкг/см³ хранится в холодильнике не более 10-ти дней.

Растворы № 2—5 готовят объемным методом путем последовательного разбавления исходного раствора.

7.7.4. Рабочие растворы N° 2—5 метилового эфира МЦПА для градуировки (концентрация МЦПА 0,1—/ мкг/сч³). В 4 мерные колбы вместимостью 100 см³ помещают по 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³ исходного раствора метилового эфира МЦПА (приготовленного по п. 7.7.3), доводят до метки гексаном, тщательно перемешивают, получают рабочие растворы №№ 2—5 с концентрацией МЦПА 0,1; 0,2; 0,5 и 1,0 мкг/см³, соответственно.

Растворы хранятся в холодильнике в течение 10-ти дней.

7,8. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую линейную (с угловым коэффициентом) зависимость площади пика (мВсек) от концентрации МЦПА в растворе (мкг/см³), устанавливают методом абсолютной калибровки по 4-м растворам для градуировки.

В испаритель хроматографа вводят по 2 мм³ каждого 1радуировоч-ного раствора и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4. Осуществляют не менее 3-х параллельных измерений. Устанавливают площади пиков (мВсек) метилового эфира МЦПА.

Градуировочный график проверяют перед проведением измерений, анализируя один из градуировочных растворов. Если значения площадей отличаются более, чем на 10% от данных, заложенных в градуировочную характеристику, ее строят заново, используя свежеприготовленные рабочие растворы для градуировки.

8. Отбор и хранение проб

Отбор проб проводят в соответствии с требованиями, вода - ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб», почва - ГОСТ 17.4.3.01—83 «Почва. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб» и Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов (№2051 —79 от 21.08.79 г.).

Отобранные пробы воды и почвы хранят в стеклянной или полиэтиленовой таре в холодильнике не более недели. Для длительного хранения образцы замораживают и хранят при температуре -18 °С.

72

МУК 4.1.2666—10

Перед анализом образцы воды фильтруют через неплотный бумажный фильтр, почвы - просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

9. Выполнение определения

9.1. Вода

9.1.1. Экстракция Образец отфильтрованной воды объемом 500 см³ помещают в делительную воронку объемом 1000 см³. Подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH = 2 (контроль по индикаторной бумаге), добавляют 75 см³ треш-бутилметилового эфира (далее эфира). Делительную воронку встряхивают в течение двух минут (Осторожно! При встряхивании необходимо освобождаться от газа, периодически открывая кран делительной воронки) и после полного разделения слоев верхний эфирный слой переносят в химический стакан на 200—250 см³. Водную фазу возвращают в делительную воронку и повторяют экстракцию МЦПА дважды, используя по 50 см³ эфира.

Далее, водную фазу отбрасывают, а объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку на 500 см³ и подвергают дополнительной очистке по п. 9.1.2.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей К экстракту, полученному по п.п. 9.1.1 и 9.2.1, добавляют 50 см³ 5 %-го водного раствора бикарбоната натрия, встряхивают воронку в течение двух минут и после полного разделения слоев нижний водный слой собирают в химический стакан на 200—250 см³.

Процедуру переэкстракции повторяют дважды 5 %-ным водным раствором бикарбоната натрия порциями по 50 см³, после эфир отбрасывают.

Объединенный водный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 30 см³ гексана, интенсивно встряхивают в течение 2-х минут. После разделения фаз верхний гексановый слой отбрасывают. Водный слой возвращают в воронку и повторяют процедуру очистки, используя новую порцию гексана (30 см³).

Водную фазу подкисляют концентрированной соляной кислотой до pH = 2, контролируя его значения по индикаторной бумаге (Осторожно, вспенивание!), и возвращают в делительную воронку на 250 см³, добавляют 50 см³ дихлорметана, встряхивают в течение двух минут (Осторожно, необходимо дегазировать смесь!). После полного разделения

73

МУК 4.1.2666—10

слоев нижний органический слой фильтруют через слой безводного сульфата натрия, помещенный на бумажном фильтре в конусной воронке, в круглодонную колбу на 250 см³. Повторяют экстракцию дважды, используя по 40 см³ дихлорметана.

Объединенную органическую фракцию упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 35 °С. Сухой остаток подвергают дериватизации по п. 9.3.

9.2. Почва

9.2.1. Экстракция Образец почвы массой 20 г помещают в плоскодонную колбу с вместимостью 250 см³, вносят 10—15 см³ воды, 5 см³ концентрированной соляной кислоты, 100 см³ ацетона, помешают на встряхиватсль на 1 час. Полученный экстракт (надосадочная жидкость) осторожно декантируют, фильтруют на воронке Бюхнера через двойной бумажный фильтр «красная лента» под вакуумом. Осадок на фильтре возвращают в колбу и повторяют экстракцию дополнительной порцией ацетона объемом 50 см³, выдерживая на встряхивателе 15 мин. Экстракт фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом. Осадок на фильтре промывают дважды ацетоном по 20 см \

Подученный экстракт помещают в круглодонную колбу на 250 см^, упаривают до водного остатка    15—20 см³) на ротационном испарите

ле при температуре водяной бани не выше 35 °С. Водный экстракт переносят в делительную воронку на 250 см³, добавляют 90—100 см³ воды, предварительно ополоснув ею колбу, вносят 50 см³ трет-бухт-метилового эфира. Делительную воронку встряхивают в течение двух минут (Осторожно! При встряхивании необходимо освобождаться от газа, периодически открывая кран делительной воронки). После полного разделения слоев верхний эфирный слой переносят в химический стакан на 200—250 см³. Водную фазу возвращают в делительную воронку и повторяют экстракцию МЦПА дважды, используя по 50 см³ эфира. Объединенный экстракт подвергают очистке по п. 9.1.2, с последующей де-риватизацией по п. 9.3.

9.3. Дериватизация

К сухому остатку прибавляют 1 см³ раствора диазометана, выдерживают 30 мин при комнатной температуре. Отдувают растворитель (помещая колбу на слабо подогретую водяную баню) досуха. Остаток

МУК 4.1.2666—10

растворяют в 5 см³ гексана (пробы воды) или 2,5 см³ гексана (пробы почвы) и анализируют в условиях хроматографирования по п. 9.4.

Пробу вводят в инжектор хроматшрафа не менее двух раз. Устанавливают площадь пика, с помощью градуировочного графика определяют концентрацию МЦПА в хроматографируемом растворе.

9.4. Условия хроматографирования Хроматограф газовый с электронозахватным детектором.

Колонка капиллярная НР-35, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0,5 мкм.

Температура детектора: 320 °С испарителя: 230 °С.

Температура термостата колонки программированная. Начальная температура - 175 °С, выдержка 0,5 мин, нагрев колонки со скоростью

7.5    град./мин до температуры 250 °С, выдержка 1 мин.

Скорость газа 1 (азот): давление 75,4 кПа, 33,27 см/сек, поток

1.5    см³/мин.

Газ 2 (азот): деление потока 1 : 4; сброс 6,0 см³/мин. Хроматографируемый объем 2 мм³.

Ориентировочное время удерживания метилового МЦПА - 7,45 мин. Линейный диапазон детектирования: 0,02—0,2 нг.

10. Обработка результатов анализа

Содержание МЦПА в пробе (X, мг/дм³, мг/кг) рассчитывают по формуле:

А'- содержание МЦПА в пробе, мг/дм³, мг/кг;

Л - концентрация МЦПА, найденная по градуировочному графику в соответствии с величиной площади хроматографического пика метилового эфира МЦПА, мкг/см³;

К-объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см³; т - объем (масса) анализируемого образца, см³ (г).

75

МУК 4.1.2662—4.1.2667; 4.1.2669—4.1.2672—10

капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2662—10.....................................................................................4

Измерение концентраций пендиметалина в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2663—10.......................................................19

Измерение концентраций аминопиралида в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2664—10..........................30

Определение остаточных количеств имазамокса в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2665—10.......................................................46

Определение остаточных количеств МЦПА в воде и почве методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2666—10...................................................................................64

Измерение концентраций изопротурона в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2667—10.......................................................79

Измерение концентраций пеноксулама в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2669—10.......................................................93

Измерение концентраций дифлюфеникана в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе населенных мест и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2670—10...............................107

Измерение концентраций биксафена в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2671—10.................................................................................121

Определение остаточных количеств боскалида в яблоках, ягодах винограда, яблочном и виноградном соках, луке-репке методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2672—10.................................................................................134 ¹

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

02 августа 2010 г.

Да га введения: 1 октября 2010 г.

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств МЦПА в воде и почве методом капиллярной газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2666—10

Настоящие методические указания устанавливают метод капиллярной газожидкостной хроматографии для определения остаточных количеств МЦПА в воде и почве в диапазонах 0,001—0,01 мг/дм^> и 0,01—0,1 мг/кг, соответственно.

МЦПА

4-хлор-2-метилфеноксиуксусная кислота

(ЗДСЮз

Мол. масса 200,6

Бесцветное кристаллическое вещество без запаха или со слабым фенольным запахом. Температура плавления: 119—120,5°С. Давление паров: 2,3 • 10 ² мПа (20°С); 0,4 мПа (32°С). Плотность 1,41 (23,5°С). Коэффициент распределения октанол/вода: K^logP = 2,75 (pH 1); 0,59 (pH 5); - 0,71 (pH 7). Растворимость в воде (мг/дм¹, 25 °С): 395 (pH 1); 26,2 (pH 5); 273,9 (pH 7); 320,1 (pH 9). Растворимость в органических растворителях (г/дм¹, 25 °С): диэтиловый эфир -770, метанол - 775,6, дихлорметан -69,2, толуол - 26,5, ксилол - 49, гептан -5, н-октанол - 218,3. Соли щс-

МУК 4.1.2666—10

лочных металлов и диметиламинная соль хорошо растворимы в воде. Кислота химически очень устойчива. Фотохимическая стабильность: DT₅₀ - 24,5 дня (25 °С). Константа кислотности рКа - 3,07.

Краткая токсикологическая характеристика

Острая пероральная токсичность (LD50) для крыс - 700—1160 мг/кг; острая дермальная токсичность (LD50) для крыс - > 4000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (LC50) для крыс - > 6,36 мг/дм³ воздуха (4 часа).

Область применения препарата

МЦПА - гербицид, применяемый для борьбы с сорными растениями в посевах пшеницы, ржи, ячменя, овса, проса, сорго, риса, гороха, картофеля, клевера, луговых правах, сенокосных угодьях и пастбищах.

ПДК в воде водоемов - 0,003 мг/дм³.

ОДК в почве - 0,04 мг/кг.

1. Погрешность измерений

При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализи руемый объект Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3, мг/кг Показатель точности (граница относительной погрешности), ± 5, % Р = 0,95 Стандартное отклонение повторяемости, а„ % Предел повто ряемости, г, % Предел воспроиз водимости, R, % Вода более 0,001 до 0,01 вкл. 100 5,5 15 18 Почва более 0,01 до 0,1 вкл. 50 4,7 13 16

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (п ~ 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Анализи руемый объект Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 Предел обнаружения, мг/дм3, мг/кг Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3, мг/кг Среднее значение извлечения, % Стандартное отклонение, S,% Доверительный интервал среднего результата, ±, % Вода 0,001 0,001—0,01 84,7 5,0 2,7 Почва 0,01 0,01—0,1 83,6 4,2 2,2

2. Метод измерений

Методика основана на определении МЦПА с помощью капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД) после экстракции из анализируемых проб воды трет-бутилметиловым эфиром, почвы - ацетоном, очистки экстрактов перераспределением в системе несмешиваюшихся растворителей. Газохроматографическому измерению предшествует стадия дериватизации вещества в метиловый эфир.

Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1. Средства измерении

Газовый хроматограф «Кристалл-2000М», снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 5 • 10 ¹⁴ г/с, предназначенный для работы с капиллярной колонкой Весы аналитические ВЛА-200 Весы лабораторные общего назначения, с наибольшим пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой погрешности ± 0,005 Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 и 1000 см³ Меры массы

Микропипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 0,1 см³

МУК 4.1.2666—10

Микрошприц SGE-Cromatec,    Номер в Госреестре СИ

вместимостью 10 мм³    39206-08

Пипетки градуированные 2-го класса

точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см³ ГОСТ 29227-91 Цилиндры мерные 2-го класса точности

вместимостью 50, 100,250 и 500 см³    ГОСТ 1770-74

Допускается испопьзование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы

безводный

Кислота соляная (концентрированная), хч Кислота серная (концентрированная), хч Метиламин гидрохлорид, ч Мочевина, чда

Натрий двууглекислый (бикарбонат, гидрокарбонат), хч

Натрий азотистокислый (нитрит натрия), хч Натрий хлористый (хлорид), хч Натрий сернокислый (сульфат) безводный, хч н-Гексан, хч

Эфир диэтиловый (этиловый эфир), чда трет-Бутилметиловый эфир

Возможно использование реактивов более которые не требуют выполнения п. 7.1 (очистка)

3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания типа АВУ-бс    ТУ 64-1-2851—78

67

Баня водяная Баня ультразвуковая

Бумага индикаторная универсальная pH 0-12 Бумажные фильтры «красная лента», обеззоленные или фильтры из хроматографической бумаги Ватман ЗММ Воронка Бюхнера

Воронки делительные вместимостью 250, 500 и 1000 см³

Воронки конусные диаметром 40—45 мм Г руша резиновая Колба Бунзена

Колбы конические плоскодонные вместимостью 100 и 250 см³ Колбы круглодонные на шлифе вместимостью 50, 100,250 и 1000 см³ Лед

Мешалка магнитная Насос водоструйный вакуумный Пробирка со шлифом вместимостью 5 и 10 см³ Ректификационная колонна с числом теоретических тарелок не менее 30 Ротационный вакуумный испаритель Стаканы химические с носиком, вместимостью 200—250, 600, 800 и 2000 см³    ГОСТ    25336—82

Сито с диаметром отверстий 1мм Склянка из темного стекла Стекловата Стеклянные палочки Установка для перегонки растворителей Холодильник водяной обратный Хроматографическая колонка капиллярная НР-35, длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщина пленки сорбента 0, 5 мкм

Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по 68

МУК 4.1.2666—10

ГОСТ 12.1.007-76, требования по электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе на должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельнодопустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда - по ГОСТ 12.0.004-90.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовки допускают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 ± 5) °С и относительной влажности не более 80 %;

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Измерениям предшествуют следующие операции: очистка органических растворителей (при необходимости), приготовление растворов, градуировочных растворов и раствора внесения, установление градуировочной характеристики.

7.1. Очистка органических растворителей

7.1.1. Очистка ацетона

Ацетон перегоняют над небольшим количеством перманганата калия и безводным карбонатом калия или подвергают ректификационной перегонке на колонне с числом теоретических тарелок не менее 30.

69

1