Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав потреби!еден и G.iaiонодучня чедовека
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания по методам контроля
Сборник
МУК 4.1.2593—10; 4.1.2595—10; 4.1.2673—10; 4.1.2674—10; 4.1.2680—2682—10; 4.1.2685—10; 4.1.2686—10; 4.1.2688—10; 4.1.2689—10; 4.1.2691—10
1
ББК51.21
M54
M54 Методические указания по методам контроля: Сборник.— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2010.—179 с.
ББК 51.21
© Росно ipeona.i юр, 2010 © Федеральный цен ip гигиены н
эпидемиологии Росно ipeon ад юра, 2010
2
МУК 4.1.2593—10
Насос диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Ncu Laboport.
Фильтры бумажные «красная лента» ТУ 6-09-2678—77
Центрифуга MPW-350c с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см3.
Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.
4. Требования безопасности
4.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.
4.2. Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
5. Требования к квалификации операторов
К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исследователя. с опытом работы на газовом хроматографе.
К проведению пробоподготовкн дотекают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.
6. Условия измерений
При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
• процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температу ре воздуха (20 ± 5) ° с и относительной влажности нс более 80 %:
• выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
11
7. Подготовка к определению
7.1. Подготовка патрона Диапак С16, дли очистки проб семян
и масла подсолнечника
Патроны промывают последовательно 10 см3 ацетонитрила и 10 см3 бидистиллированной воды, нс допуская высыхания поверхности патрона.
7.2. Проверка хроматографического поведения Флурохлоридона
на патронах Диапак С16
В концентратор вносят 1 см3 стандартного раствора Флурохлоридона в ацетоне с концентрацией 0.1 мкг/ см3, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 35 °С. Добавляют в концентратор 1 см3 ацетонитрила и 9 см3 бидистиллированной воды, перемешивают содержимое концентратора, наносят на патрон и пропускают со скоростью нс более 2 см/мин, нс дотекая высыхания поверхности патрона, смыв отбрасывают. Промывают патрон 20 мл бидистнл-лированной воды, смыв отбрасывают. Элюируют Флурохлоридон. пропуская через патрон 4—5 порций смеси ацетонитрил: вода - 1 : 1. по 5 см3 каждая, и. собирая их в отдельные концентраторы емкостью 100 см3. Собранные фракции выпаривают досуха. Сухой остаток в концентраторах разводят в 1 см3 ацетона и вводят в хроматограф 1 мм3. После введения проб в хроматограф рассчитывают содержание вещества в элюатс. определяют полноту смыва с колонки и необходимый объем элюата.
7.3. Подготовка колонки, заполненной Флоризилом, для очистки проб почвы, семян и масла подсолнечника
На дно пластиковой хроматографической колонки (высота 15 см. диаметр 1.5 см) помещают пробочку из стекловаты и заполняют колонку Флоризилом на высоту 10 см. На слой Флоризила насыпают слой безводного сернокислого натрия толщиной 1,0 ем. За день до очистки экстракта колонку промывают последовательно 20 с\г3 ацетона и 10 см3 гексана. смывы отбрасывают. После промывки колонка готова к работе.
7.4. Проверка хроматографического поведения Флурохлоридона на колонках с Флоризилом
При отработке методики или поступлении новой партии Флоризила проводят изучение поведения Флурохлоридона на колонке. В концентратор вносят 1 см3 стандартного раствора Флурохлоридона в ацетоне с
12
МУК 4.1.2593—10
концентрацией 0,1 мкг/см3.. выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 35 °С. добавляют 5 см3 гексана, растворяют содержимое концентратора и наносят на колонку. Промывают колонку 15 см3 гексана, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 10 см3 смеси гексан:ацетон -4:1. смыв отбрасывают. Пропускают через колонку 20 см3 смеси гексан:ацстон -1:1. отбирая последовательно по 5 см3 элюента. Каждую фракцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С досуха.
Сухой остаток в концентраторах растворяют в 1 см3 ацетона и вводят в хроматограф 1 мм3. По результатам обнаружения Флурохлоридона в каждой фракции определяют объем смеси гексан:ацетон-1 : 1. необходимый хтя полного вымывания Флурохлоридона.
7.5. Приготовление рабочих растворов
7.5. 1. Приготовление смесей растворителей для колоночной хроматографии
7.5.1.1. Приготовление смеси ацетонитрил: вода 1: 1.
В коническую колбу объемом 250 см3отмеряют мерным цилиндром 100 см3 бидистиллированной воды и прибавляют в нес 100 см3 ацетонитрила. Полученную смесь тщательно перемешивают и используют для очистки экстракта на патронах.
7.5.1.2. Приготовление смеси гексан : ацетон 1:1.
В коническу ю колбу объемом 250 см3отмеряют мерным цилиндром 100 см3 гексана и прибавляют в нес 100 см3 ацетона. Полученную смесь тщательно перемешивают и используют для очистки экстракта на колонке с Флоризилом.
7.5.1.3. Приготовление смеси гексан : ацетон - 4 : 1.
В коническую колбу объемом 250 с.\г3отмсряют мерным цилиндром 200 см3 гексана и прибавляют в нес 50 см3 ацетона. Полученную смесь тщательно перемешивают и используют для очистки экстракта на колонке с Флоризилом.
7.5.2. Приготовление стандартных растворов
50 мг Флурохлоридона (аналитического стандарта) вносят в мерную колбу вместимостью 50 см-3, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор № 1. концентрация 1 мг/см3). Раствор хранится в холодильнике около 120 суток.
13
Затем 1.0 см3 стандартного раствора № 1 с концентрацией 1,0 мг/ см3 отбирают пипеткой в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании (стандартный раствор № 2 с концентрацией Флурохлоридона 10.0 мкг/см3).
Далее 1.0 см3 стандартного раствора № 2 с концентрацией 10.0 мкг/ см3 отбирают пипеткой в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании (стандартный раствор № 3 с концентрацией Флурохлоридона 0.1 мкг/см3).
Методом последовательного разбавления в мерных колбах раствора № 3 ацетоном готовят рабочие растворы Флурохлоридона с концентрацией 0.01; 0.02; 0.05; 0.1 мкг/см3, которые могут храниться в холодильнике нс более 30 суток.
7.6. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика в инжектор хроматогра-(|>а вводят 1 мм3 рабочего раствора Флу рохлоридона с концентрацией 0.01; 0.02; 0,05; 0.1 мкг/см3. Проводят нс менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение площади хроматографического пика для каждой концентрации.
По полу ченным данным строят граду ировочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ от концентрации Флурохлоридона в растворе в мкг/см3. (рис. 1).
8. Отбор проб и хранение
Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых проду ктов и объектов окружающей среды для определения микрокоди-чсств пестицидов». №2051-79 от 21.08.79 г., а также в соответствии с ГОСТ 1743.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб». ГОСТ 26950—89 «Почвы. Отбор проб». ГОСТ 22391 «Подсолнечник». ГОСТ 10852—86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ 1129-93 «Масло подсолнечное. ТУ» и ГОСТ 5471-83 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб»
Пробы почвы хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температу ре 0—4 °С в течение су ток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температу ре нс выше -18 °С в течение 1 года. Допускается высушивание почвы при комнатной температуре в затемненном месте до воздушно-сухой влаж-
МУК 4.1.2593—10
ности и последующее хранение в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу нс более 6 месяцев.
Семена подсолнечника, подсушенные до стандартной влажности, хранят в тканевых мешочках, в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре не более 6-ти месяцев. Влажные семена замораживают и хранят в морозильной камере при - 14 °С до 2-х лет. Пробы масла подсолнечника хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой rape в холодильнике при температу ре 0—1 °С в течение 10 суток.
9. Выполнение определения
9.1. Почвы
9.1.1. Экстракция
Навеску почвы 10 г помещают в центрифужные банки объемом 250 см3, смачивают 5 см3 дистиллированной воды, заливают 50 см3 ацетонитрила и встряхивают в течение 30 мин. По окончании встряхивания пробу центрифугируют 15 минут при скорости 4000 об/мин. Фильтруют экстракт в концентратор емкостью 250 см3 через воронку с бумажным фильтром. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя каждый раз по 50 см ацетонитрила и. встряхивая смесь в течение 15 мин. Экстракты объединяют в концентраторе. Растворитель выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температу ре бани не выше 35 °С досу ха.
9.1.2. Очистка экстракта на колонке с Флоризилом.
Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 см3 гексана и наносят на колонку с Флоризилом. подготовленну ю как у казано в разделе 7.3. Промывают колонку 15 см3 гексана, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 10 см3 смеси гсксан:ацстон - 4:1, смыв отбрасывают. Пропу скают через колонку 10 см3 смеси гексан :ацетон -1:1. собирая элюат в концентратор емкостью 100 см3. Содержимое концентратора выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С досуха.
Сухой остаток в концентраторе растворяют в 10 см3 ацетона и вводят в хроматограф 1 мм3.
9.2. Семена подсолнечника.
9.2.1. Экстракция и предварительная очистка. Навеску семян подсолнечника 10 г помещают в полипропиленовую банку объемом 250 cxf3. смачивают 10 см3 дистиллированной воды, заливают 50 см3 ацетонитрила и встряхивают в течение 30 мин. По окончании встряхивания пробу
15
центрифугируют 15 мин при скорости 4000 об/мин. Фильтруют экстракт в концентратор емкостью 250 см1 через воронку с бумажным фильтром. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя каждый раз по 50 см1 ацетонитрила и. встряхивая смесь в течение 15 мин.
Экстракты отфильтровывают через бумажный фильтр в делительную воронку емкостью 250 см1. К объединенному экстракт) добавляют 30 см1 гексана и встряхивают содержимое делительной воронки. После разделения слоев нижний слой сливают в стаканчик, а гексан отбрасывают. Экстракт из стаканчика возвращают в делительную воронку и промывают тем же объемом гексана еще раз.
Нижний слой сливают в концентратор емкостью 250 см1. Растворитель выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С досуха (Выпаривание проводить осторожно, так как возможно вспенивание ancioiiiirpii.ia!).
Сухой остаток в концентраторе разводят в 5 см1 гексана и очищают пробу на колонке с Флоризилом (см. раздел 9.1.2), а затем на патроне Диапак С16.
9.2.2. Очистка экстракта на патроне Диапак С16.
Сухой остаток после очистки на колонке с Флоризилом в концентраторе разводят в 1 см1 ацетона, добавляют 9 см1 дистиллированной воды, перемешивают содержимое, обмывая стенки концентратора, и наносят на патрон, подготовленный, как указано в разделе 7.1. Промывают патрон 20 см1 дистиллированной воды, смыв отбрасывают. Протекают через колонку 15 см1 смеси ацетонитрил: вода -1:1. собирая элюент в концентратор, и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С досуха.
Сухой остаток разводят в 10 см1 гексана и вводят в хроматограф 1 мм1 пробы.
9.3. Масло подсолнечника
9.3.1. Экстракция и предварительная очистка. Навеску масла 5 г помещают в стеклянный стаканчик емкостью 100 см1 и разводят в 50 см1 гексана. Содержимое стаканчика переносят в делительную воронку емкостью 250 см1. Добавляют в воронку 50 см1 ацетонитрила и встряхивают 2 мин. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой сливают в коническую колбу, а верхний слой оставляют в делительной воронке, приливают ту да 50 см1 ацетонитрила и встряхивают 2 мин. Ацетонитрильный экстракт сливают в ту же колбу. Экстракцию повторяют еще раз тем же объемом новой порции ацетонитрила.
16
МУК 4.1.2593—10; 4.1.2595—10; 4.1.2673—10; 4.1.2674—10, 4.1.2680—2682—10; 4.1.2685—10; 4.1.2686—10; 4.1.2688—10; 4.1.2689—10; 4.1.2691—10
Содержание
Определение остаточных количеств Флурохлоридона в почве, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2593—10........................................................4
Определение остаточных количеств имидаклоприда в томатном соке методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии: МУК 4.1.2595—10.......................................................21
Определение остаточных количеств дитнанона в ботве и клубнях карто(|юля методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии: МУК 4.1.2673—10.......................................................35
Определение остаточных количеств бифентрнна в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной
хроматографии: МУК 4.1.2674—К).......................................................47
Определение остаточных количеств метаза хлора в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии:
МУК 4.1.2680—10...................................................................................59
Определение остаточных количеств пиклорама в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной
хроматографии: МУК 4.1.2681—10.......................................................71
Определение остаточных количеств тстраконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной
хроматографии: МУК 4.1.2682—10.......................................................87
Измерение концентраций топрамезона в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:
МУК 4.1.2685—10.................................................................................101
Определение остаточных количеств Бста-цифлутрина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной
газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2686—10.........................115
Определение остаточных количеств азоксистробина в зеленой массе, семенах и масле рапса методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2688—10................................135
Определение остаточных количеств димстоморфа в ягодах винограда и виноградном соке методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2689—10................................149
Определение остаточных количеств ацетамиприда в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2691—10.....................................................163 1
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств Флурохлоридона в почве, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии
Методические указания МУК 4.1.2593—10
ББК 51.21 060
060 Он реле. iciiiic остаточных количеств флурохлоридона в поч
ве. семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии. Методические указания. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2010 г.—17 с.
1. Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева. Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (профессор, канд. с-х. наук В. А. Калинин, профессор, канд. с-х. наук Т. С. Калинина).
2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 3 от 03.12.2009 г.)
3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребшелей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 26 марта 2010 г.
4. Введены в действие с 26 марта 2010 г.
5. Введены впервые.
Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|юрс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
26 марта 2010 г.
Дата введения: 26 марта 2010 г.
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Определение остаточных количеств Флурохлоридона в почве, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии
Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в почве, семенах и масле подсолнечника массовой концентрации Флурохлоридона в диапазоне 0.01— 0.1 мг/кг.
Название действующего вещества по ИЮПАК: (3RS. 4RS: 3RS. 4SR)-3 -хлоро-4-хлоромстил-1 -(сх.а,а-трифторо-/;/-толил)-2-пирро лидино и (соотношение стсрсоизомсров 3 : 1)
Структурная формула:
Эмпирическая формула: C12H10CI2F3NO;
Молекулярная масса: 312.1
Агрегатное состояние: порошок: Цвет, запах: бежевый, без запаха;
МУК 4.1.2593—10
Температура плавления: 40.9 °С (цис-изомер); 69.5 °С (трансизо-мер);
Лету честь (давление паров): 0.44 мПа (при 25 °С):
Растворимость в воде при 25°С: 35.1 (дистиллированная вода): 20.4 (pH 9) мг/л: в органических растворителях: этаноле - 100. керосине -< 5 г/л при 20 °С: растворим в ацетоне, хлорбензоле и ксилоле.
Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: Ком logP = 3,36.
Флурохлорндон стабилен к гидролизу при pH 5. 7 и 9 (25 °С); в кислой среде и при повышении температу ры разлагается с DT^Xnpn температуре до 60 °С) - 7 дней (pH 4). 18 дней (pH 7). В водной среде он подвергается фотолизу с DT50 (при pH 7. 25 °С) - 4.3 дня (цис -/трансизомеры). В почве вещество сохраняется относительно долго с DTso (в лабораторных условиях) до 70 дней.
Краткая токсикологическая характеристика. Флурохлоридон относится к мало опасным веществам по острой пероральной (ЛД50 для крыс - 4000 мг/кг) и острой дермальной токсичности (ЛД*> для кроликов > 5000 мг/кг). но к чрезвычайно опасным по ингаляционной токсичности (ЛС50 (4 часа) для кроликов >121 мг/м3). Препарат Рейсер. кэ. 250 г/л отнесен к 3-му классу опасности.
В Российской Федерации для Флурохлоридона установлены следующие гигиенические нормативы:
ДСД - 0.04 мг/кг/сут.
ОДК в почве - 0.03 мг/кг.
ПДК в воде - 0,04 (с.-т.) мг/дм3.
МДУ в семенах и масле подсолнечника -0.1 мг/кг.
Флурохлоридон - прсдвсходовый гербицид, ингибирует синтез каротиноидов. которые препятствуют фотоокислению хлорофилла. В растения проникает через корни, стебли и точки роста. Применяется ятя борьбы с однолетними двудольными и злаковыми сорняками при возделывании озимой пшеницы, ржи. кукурузы и подсолнечника при нормах расхода 250—750 г д.в./га путем опрыскивания почвы до всходов культуры.
Препарат на основе Флурохлоридона применяется в посевах моркови и посадках карто(|>сля - 2—3 л/га. а также подсолнечника - 3—1 л/га. однократно до всходов культу ры.
7
1. Метрологическая характеристика метода
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры |
Анализируемый объект |
Диапазон определяемых концентраций, мг/кг |
I Указатель точности (граница относительной погрешности), ± б, % Р = 0,95 |
Стандартное отклонение повторяемости, ог, % |
11редел повторяемости, г,
% |
11редел воспроизводимости, R, % |
11очва |
0,01—0,1 |
50 |
4 |
11 |
13 |
Семена
подсолнеч
ника |
0,01—0,1 |
50 |
5 |
14 |
17 |
Масло подсолнечника |
0,01—0,1 |
50 |
6 |
17 |
20 |
|
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.
Таблица 2
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднею результата |
Анализируемый обт»ект |
Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20 |
11редел обнаружения, мг/кг |
Диапазон
определяемых
концентраций,
мг/кг |
Среднее
значение
определения,
% |
Стандартное отклонение, S,% |
Доверительный интерват среднего результата, ±,% |
11очва |
0,01 |
0,01—0,1 |
80,8 |
3,8 |
± 1,48 |
Семена подсолнечника |
0,01 |
0,01—0,1 |
81,7 |
4,5 |
± 1,74 |
Масло под-солнечника |
0,01 |
0,01—0,1 |
81,7 |
5,7 |
± 1,29 |
|
МУК 4.1.2593—10
2. Метод измерения
Метод основан на определении Флурохлоридона методом капиллярной ГЖХ с использованием детектора по захват) электронов после извлечения его из почвы, семян подсолнечника и гексанового раствора масла ацетонитрилом, персэкстракции в гексан, очистки полученного экстракта от мешающих анализу веществ на концентрирующем патроне Диапак С16 и колонке с Флоризилом.
Идентификацию вещества проводят по времени удерживания путем сравнения с аналитическим стандартом, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.
В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.
3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы
3.1. Средства измерений Высокоэффективный газовый хроматограф «Кристалл 2000м» с детектором по захвату электронов (ДЭЗ) с пределом детектирования по Линдану 4 х 1014 г/см3 и приспособлениями для капиллярной колонки.
Весы аналитические ВЛА-200 ГОСТ 24104-2001
Весы лабораторные технические ВЛТК-500 ГОСТ 24104-2001 Колбы мерные вместимостью 10. 50 и 100 см3 ГОСТ 1770-74 Микрошприц Гамильтон серия 701. вместимостью 10 мм3 и погрешностью < 1 %. компания Элсико. кат. № 80100 + 200399 Пипетки градуированные вместимостью 1. 2. 5 и 10 см3 ГОСТ 29227-91
Термометр стеклянный, жидкостный ТП-22. цена деления 0.5 °С и диапазоном -30 - +30 °С.
Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы Флурохлоридон. CAS 61213-25-0 - аналитический стандарт чистотой нс менее 98.0 %
9
Азот особой чистоты Ацетонитрил, хч Ацетон, чда
Вода б илист иллиро ванная (бидистиллят), деионизированная или перегнанная над КМ11О4.
Вода дистиллированная н-Гсксан. ч
Гелий, очищенный марки «А»
Натрий сернокислый (сульфат), безводный, хч Натрия хлорид, хч
Патроны концентрирующие Диапак С16. фирма БиоХимМак Флоризил® (Магния силикат. 99 %.
С AS 1343-884)) для колоночной хроматографии. зернение 60/100 меш. фирмы Флюка
Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.
3.3. Вспомогательные устройства, материи/ы Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYP LT1»
Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Диапак Банки с крышками для экстракции на 250 см3, полипропилен, кат. №3120-0250. NALGENE Вата стеклянная для хроматографии (Glasswool). кат. № 20410. Supclco
Воронки лабораторные, стеклянные ГОСТ 25336-82
Воронки делительные на 250 см3 ГОСТ 25336-82
Испаритель ротационный Rotavapor R110 Buclii с водяной баней В-480, фирма Буши Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на i 00 и 250 см3 ТС ТУ 92-891.029—91
Колбы конические, плоскодонные 250 см3 ГОСТ 25336-82 Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая DB-1701 (14 % цианопропилфенил -86 % мстилсиликон). длина 15 м. внутренний диаметр 0.32 мм. толщина пленки 0.25 мкм. фирма J&W Scientific
1