Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

20 страниц

258.00 ₽

Купить МУК 4.1.2593-10 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в почве, семенах и масле подсолнечника массовой концентрации Флурохлоридона в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг

 Скачать PDF

Оглавление

1. Метрологическая характеристика метода

2. Метод измерения

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

     3.1. Средства измерений

     3.2. Реактивы

     3.3. Вспомогательные устройства, материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия измерений

7. Подготовка к определению

     7.1. Подготовка патрона Диапак С16, для очистки проб семян и масла подсолнечника

     7.2. Проверка хроматографического поведения Флурохлоридона на патронах Диапак С16

     7.3. Подготовка колонки, заполненной Флоризилом, для очистки проб почвы, семян и масла подсолнечника

     7.4. Проверка хроматографического поведения Флурохлоридона на колонках с Флоризилом

     7.5. Приготовление рабочих растворов

     7.5.1. Приготовление смесей растворителей для колоночной хроматографии

     7.5.2. Приготовление стандартных растворов

     7.6. Построение градуировочного графика

8. Отбор проб и хранение

9. Выполнение определения

     9.1. Почва

     9.1.1. Экстракция

     9.1.2. Очистка экстракта на колонке с Флоризилом

     9.2. Семена подсолнечника

     9.3. Масло подсолнечника

     9.4. Условия хроматографирования

10. Обработка результатов анализа

11. Проверка приемлемости результатов параллельных определений

12. Оформление результатов

13. Контроль качества результатов измерения

 
Дата введения26.03.2010
Добавлен в базу01.02.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

26.03.2010УтвержденРуководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
РазработанУчебно-научный консультационный центр Агроэкология пестицидов и агрохимикатов
РазработанМСХА им К.А. Тимирязева
ИзданРоспотребнадзор2010 г.
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

Федеральная сдужба по напору к сфере защиты нрав потреби!еден и G.iaiонодучня чедовека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по методам контроля

Сборник

МУК 4.1.2593—10; 4.1.2595—10; 4.1.2673—10; 4.1.2674—10; 4.1.2680—2682—10; 4.1.2685—10; 4.1.2686—10; 4.1.2688—10; 4.1.2689—10; 4.1.2691—10

1

ББК51.21

M54

M54 Методические указания по методам контроля: Сборник.— М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2010.—179 с.

ББК 51.21

© Росно ipeona.i юр, 2010 © Федеральный цен ip гигиены н

эпидемиологии Росно ipeon ад юра, 2010

2

МУК 4.1.2593—10

Насос диафрагменный FT. 19 фирмы KNF Ncu Laboport.

Фильтры бумажные «красная лента»    ТУ 6-09-2678—77

Центрифуга MPW-350c с набором полипропиленовых банок емкостью 200 см3.

Допускается применение хроматографических колонок и другого оборудования с аналогичными или лучшими техническими характеристиками.

4. Требования безопасности

4.1.    При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007. требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. а также требования, изложенные в технической документации на газовый хроматограф.

4.2.    Помещение должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009. Содержание вредных веществ в воздухе нс должно превышать норм, установленных ГН 2.2.5.1313—03 «Предельно-допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны». Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают специалистов, имеющих квалификацию нс ниже лаборанта-исследователя. с опытом работы на газовом хроматографе.

К проведению пробоподготовкн дотекают оператора с квалификацией «лаборант», имеющего опыт работы в химической лаборатории.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

•    процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температу ре воздуха (20 ± 5) ° с и относительной влажности нс более 80 %:

•    выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

11

7. Подготовка к определению

7.1.    Подготовка патрона Диапак С16, дли очистки проб семян

и масла подсолнечника

Патроны промывают последовательно 10 см3 ацетонитрила и 10 см3 бидистиллированной воды, нс допуская высыхания поверхности патрона.

7.2.    Проверка хроматографического поведения Флурохлоридона

на патронах Диапак С16

В концентратор вносят 1 см3 стандартного раствора Флурохлоридона в ацетоне с концентрацией 0.1 мкг/ см3, выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 35 °С. Добавляют в концентратор 1 см3 ацетонитрила и 9 см3 бидистиллированной воды, перемешивают содержимое концентратора, наносят на патрон и пропускают со скоростью нс более 2 см/мин, нс дотекая высыхания поверхности патрона, смыв отбрасывают. Промывают патрон 20 мл бидистнл-лированной воды, смыв отбрасывают. Элюируют Флурохлоридон. пропуская через патрон 4—5 порций смеси ацетонитрил: вода - 1 : 1. по 5 см3 каждая, и. собирая их в отдельные концентраторы емкостью 100 см3. Собранные фракции выпаривают досуха. Сухой остаток в концентраторах разводят в 1 см3 ацетона и вводят в хроматограф 1 мм3. После введения проб в хроматограф рассчитывают содержание вещества в элюатс. определяют полноту смыва с колонки и необходимый объем элюата.

7.3. Подготовка колонки, заполненной Флоризилом, для очистки проб почвы, семян и масла подсолнечника

На дно пластиковой хроматографической колонки (высота 15 см. диаметр 1.5 см) помещают пробочку из стекловаты и заполняют колонку Флоризилом на высоту 10 см. На слой Флоризила насыпают слой безводного сернокислого натрия толщиной 1,0 ем. За день до очистки экстракта колонку промывают последовательно 20 с\г3 ацетона и 10 см3 гексана. смывы отбрасывают. После промывки колонка готова к работе.

7.4. Проверка хроматографического поведения Флурохлоридона на колонках с Флоризилом

При отработке методики или поступлении новой партии Флоризила проводят изучение поведения Флурохлоридона на колонке. В концентратор вносят 1 см3 стандартного раствора Флурохлоридона в ацетоне с

12

МУК 4.1.2593—10

концентрацией 0,1 мкг/см3.. выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре нс выше 35 °С. добавляют 5 см3 гексана, растворяют содержимое концентратора и наносят на колонку. Промывают колонку 15 см3 гексана, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 10 см3 смеси гексан:ацетон -4:1. смыв отбрасывают. Пропускают через колонку 20 см3 смеси гексан:ацстон -1:1. отбирая последовательно по 5 см3 элюента. Каждую фракцию собирают отдельно в концентраторы и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С досуха.

Сухой остаток в концентраторах растворяют в 1 см3 ацетона и вводят в хроматограф 1 мм3. По результатам обнаружения Флурохлоридона в каждой фракции определяют объем смеси гексан:ацетон-1 : 1. необходимый хтя полного вымывания Флурохлоридона.

7.5. Приготовление рабочих растворов

7.5. 1. Приготовление смесей растворителей для колоночной хроматографии

7.5.1.1.    Приготовление смеси ацетонитрил: вода 1: 1.

В коническую колбу объемом 250 см3отмеряют мерным цилиндром 100 см3 бидистиллированной воды и прибавляют в нес 100 см3 ацетонитрила. Полученную смесь тщательно перемешивают и используют для очистки экстракта на патронах.

7.5.1.2.    Приготовление смеси гексан : ацетон 1:1.

В коническу ю колбу объемом 250 см3отмеряют мерным цилиндром 100 см3 гексана и прибавляют в нес 100 см3 ацетона. Полученную смесь тщательно перемешивают и используют для очистки экстракта на колонке с Флоризилом.

7.5.1.3.    Приготовление смеси гексан : ацетон - 4 : 1.

В коническую колбу объемом 250 с.\г3отмсряют мерным цилиндром 200 см3 гексана и прибавляют в нес 50 см3 ацетона. Полученную смесь тщательно перемешивают и используют для очистки экстракта на колонке с Флоризилом.

7.5.2. Приготовление стандартных растворов

50 мг Флурохлоридона (аналитического стандарта) вносят в мерную колбу вместимостью 50 см-3, растворяют навеску в ацетоне и доводят объем до метки ацетоном (стандартный раствор № 1. концентрация 1 мг/см3). Раствор хранится в холодильнике около 120 суток.

13

Затем 1.0 см3 стандартного раствора № 1 с концентрацией 1,0 мг/ см3 отбирают пипеткой в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании (стандартный раствор № 2 с концентрацией Флурохлоридона 10.0 мкг/см3).

Далее 1.0 см3 стандартного раствора № 2 с концентрацией 10.0 мкг/ см3 отбирают пипеткой в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят объем до метки ацетонитрилом при перемешивании (стандартный раствор № 3 с концентрацией Флурохлоридона 0.1 мкг/см3).

Методом последовательного разбавления в мерных колбах раствора № 3 ацетоном готовят рабочие растворы Флурохлоридона с концентрацией 0.01; 0.02; 0.05; 0.1 мкг/см3, которые могут храниться в холодильнике нс более 30 суток.

7.6. Построение градуировочного графика Для построения градуировочного графика в инжектор хроматогра-(|>а вводят 1 мм3 рабочего раствора Флу рохлоридона с концентрацией 0.01; 0.02; 0,05; 0.1 мкг/см3. Проводят нс менее 5 параллельных измерений и находят среднее значение площади хроматографического пика для каждой концентрации.

По полу ченным данным строят граду ировочный график зависимости площади хроматографического пика в мВ от концентрации Флурохлоридона в растворе в мкг/см3. (рис. 1).

8. Отбор проб и хранение

Отбор проб производится в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых проду ктов и объектов окружающей среды для определения микрокоди-чсств пестицидов». №2051-79 от 21.08.79 г., а также в соответствии с ГОСТ 1743.01-83 «Почвы. Общие требования к отбору проб». ГОСТ 26950—89 «Почвы. Отбор проб». ГОСТ 22391 «Подсолнечник». ГОСТ 10852—86 «Семена масличные. Правила приемки и методы отбора проб». ГОСТ 1129-93 «Масло подсолнечное. ТУ» и ГОСТ 5471-83 «Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб»

Пробы почвы хранят в холодильнике в полиэтиленовых пакетах при температу ре 0—4 °С в течение су ток. Для длительного хранения пробы замораживают и хранят в морозильной камере при температу ре нс выше -18 °С в течение 1 года. Допускается высушивание почвы при комнатной температуре в затемненном месте до воздушно-сухой влаж-

МУК 4.1.2593—10

ности и последующее хранение в бумажных или тканевых мешочках в сухом, хорошо проветриваемом шкафу нс более 6 месяцев.

Семена подсолнечника, подсушенные до стандартной влажности, хранят в тканевых мешочках, в сухом, защищенном от света месте при комнатной температуре не более 6-ти месяцев. Влажные семена замораживают и хранят в морозильной камере при - 14 °С до 2-х лет. Пробы масла подсолнечника хранят в плотно закрытой стеклянной или полиэтиленовой rape в холодильнике при температу ре 0—1 °С в течение 10 суток.

9. Выполнение определения

9.1. Почвы

9.1.1. Экстракция

Навеску почвы 10 г помещают в центрифужные банки объемом 250 см3, смачивают 5 см3 дистиллированной воды, заливают 50 см3 ацетонитрила и встряхивают в течение 30 мин. По окончании встряхивания пробу центрифугируют 15 минут при скорости 4000 об/мин. Фильтруют экстракт в концентратор емкостью 250 см3 через воронку с бумажным фильтром. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя каждый раз по 50 см ацетонитрила и. встряхивая смесь в течение 15 мин. Экстракты объединяют в концентраторе. Растворитель выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температу ре бани не выше 35 °С досу ха.

9.1.2. Очистка экстракта на колонке с Флоризилом.

Сухой остаток в концентраторе растворяют в 5 см3 гексана и наносят на колонку с Флоризилом. подготовленну ю как у казано в разделе 7.3. Промывают колонку 15 см3 гексана, смыв отбрасывают. Наносят на колонку 10 см3 смеси гсксан:ацстон - 4:1, смыв отбрасывают. Пропу скают через колонку 10 см3 смеси гексан :ацетон -1:1. собирая элюат в концентратор емкостью 100 см3. Содержимое концентратора выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С досуха.

Сухой остаток в концентраторе растворяют в 10 см3 ацетона и вводят в хроматограф 1 мм3.

9.2. Семена подсолнечника.

9.2.1. Экстракция и предварительная очистка. Навеску семян подсолнечника 10 г помещают в полипропиленовую банку объемом 250 cxf3. смачивают 10 см3 дистиллированной воды, заливают 50 см3 ацетонитрила и встряхивают в течение 30 мин. По окончании встряхивания пробу

15

центрифугируют 15 мин при скорости 4000 об/мин. Фильтруют экстракт в концентратор емкостью 250 см1 через воронку с бумажным фильтром. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя каждый раз по 50 см1 ацетонитрила и. встряхивая смесь в течение 15 мин.

Экстракты отфильтровывают через бумажный фильтр в делительную воронку емкостью 250 см1. К объединенному экстракт) добавляют 30 см1 гексана и встряхивают содержимое делительной воронки. После разделения слоев нижний слой сливают в стаканчик, а гексан отбрасывают. Экстракт из стаканчика возвращают в делительную воронку и промывают тем же объемом гексана еще раз.

Нижний слой сливают в концентратор емкостью 250 см1. Растворитель выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С досуха (Выпаривание проводить осторожно, так как возможно вспенивание ancioiiiirpii.ia!).

Сухой остаток в концентраторе разводят в 5 см1 гексана и очищают пробу на колонке с Флоризилом (см. раздел 9.1.2), а затем на патроне Диапак С16.

9.2.2. Очистка экстракта на патроне Диапак С16.

Сухой остаток после очистки на колонке с Флоризилом в концентраторе разводят в 1 см1 ацетона, добавляют 9 см1 дистиллированной воды, перемешивают содержимое, обмывая стенки концентратора, и наносят на патрон, подготовленный, как указано в разделе 7.1. Промывают патрон 20 см1 дистиллированной воды, смыв отбрасывают. Протекают через колонку 15 см1 смеси ацетонитрил: вода -1:1. собирая элюент в концентратор, и выпаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани нс выше 35 °С досуха.

Сухой остаток разводят в 10 см1 гексана и вводят в хроматограф 1 мм1 пробы.

9.3. Масло подсолнечника

9.3.1. Экстракция и предварительная очистка. Навеску масла 5 г помещают в стеклянный стаканчик емкостью 100 см1 и разводят в 50 смгексана. Содержимое стаканчика переносят в делительную воронку емкостью 250 см1. Добавляют в воронку 50 см1 ацетонитрила и встряхивают 2 мин. После разделения фаз нижний ацетонитрильный слой сливают в коническую колбу, а верхний слой оставляют в делительной воронке, приливают ту да 50 см1 ацетонитрила и встряхивают 2 мин. Ацетонитрильный экстракт сливают в ту же колбу. Экстракцию повторяют еще раз тем же объемом новой порции ацетонитрила.

16

МУК 4.1.2593—10; 4.1.2595—10; 4.1.2673—10; 4.1.2674—10, 4.1.2680—2682—10; 4.1.2685—10; 4.1.2686—10; 4.1.2688—10; 4.1.2689—10; 4.1.2691—10

Содержание

Определение остаточных количеств Флурохлоридона в почве, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2593—10........................................................4

Определение остаточных количеств имидаклоприда в томатном соке методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2595—10.......................................................21

Определение остаточных количеств дитнанона в ботве и клубнях карто(|юля методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2673—10.......................................................35

Определение остаточных количеств бифентрнна в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2674—К).......................................................47

Определение остаточных количеств метаза хлора в капусте методом капиллярной газожидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2680—10...................................................................................59

Определение остаточных количеств пиклорама в семенах и масле рапса методом капиллярной газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2681—10.......................................................71

Определение остаточных количеств тстраконазола в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом газожидкостной

хроматографии: МУК 4.1.2682—10.......................................................87

Измерение концентраций топрамезона в воздухе рабочей зоны и смывах с кожных покровов операторов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2685—10.................................................................................101

Определение остаточных количеств Бста-цифлутрина в ботве и корнеплодах сахарной свеклы методом капиллярной

газожидкостной хроматографии: МУК 4.1.2686—10.........................115

Определение остаточных количеств азоксистробина в зеленой массе, семенах и масле рапса методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2688—10................................135

Определение остаточных количеств димстоморфа в ягодах винограда и виноградном соке методом высокоэффективной

жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2689—10................................149

Определение остаточных количеств ацетамиприда в семенах и масле рапса методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2691—10.....................................................163 1

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Флурохлоридона в почве, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии

Методические указания МУК 4.1.2593—10

ББК 51.21 060

060    Он реле. iciiiic остаточных количеств флурохлоридона в поч

ве. семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии. Методические указания. - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора. 2010 г.—17 с.

1.    Разработаны Российским государственным аграрным университетом - МСХА им. К. А. Тимирязева. Учебно-научным консультационным центром «Агроэкология пестидов и агрохимикатов» Минсельхоза России (профессор, канд. с-х. наук В. А. Калинин, профессор, канд. с-х. наук Т. С. Калинина).

2.    Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере зашиты прав потребителей и благополучия человека (протокол № 3 от 03.12.2009 г.)

3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребшелей и благополучия человека. Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Онищенко 26 марта 2010 г.

4. Введены в действие с 26 марта 2010 г.

5.    Введены впервые.

УТВЕРЖДАЮ


Руководитель Федеральной службы по надзору в с(|юрс защиты прав потребителей и благополучия человека. Главный государственный санитарный врач Российской Федерации


Г. Г. Онищенко


26 марта 2010 г.

Дата введения: 26 марта 2010 г.


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение остаточных количеств Флурохлоридона в почве, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии


Методические указания


МУК 4.1.2593—10


Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для определения в почве, семенах и масле подсолнечника массовой концентрации Флурохлоридона в диапазоне 0.01— 0.1 мг/кг.

Название действующего вещества по ИЮПАК: (3RS. 4RS: 3RS. 4SR)-3 -хлоро-4-хлоромстил-1 -(сх.а,а-трифторо-/;/-толил)-2-пирро лидино и (соотношение стсрсоизомсров 3 : 1)

Структурная формула:


О

CI


Эмпирическая формула: C12H10CI2F3NO;

Молекулярная масса: 312.1


Агрегатное состояние: порошок: Цвет, запах: бежевый, без запаха;


6


МУК 4.1.2593—10

Температура плавления: 40.9 °С (цис-изомер); 69.5 °С (трансизо-мер);

Лету честь (давление паров): 0.44 мПа (при 25 °С):

Растворимость в воде при 25°С: 35.1 (дистиллированная вода): 20.4 (pH 9) мг/л: в органических растворителях: этаноле - 100. керосине -< 5 г/л при 20 °С: растворим в ацетоне, хлорбензоле и ксилоле.

Коэффициент распределения в системе октанол/вода при 25 °С: Ком logP = 3,36.

Флурохлорндон стабилен к гидролизу при pH 5. 7 и 9 (25 °С); в кислой среде и при повышении температу ры разлагается с DT^Xnpn температуре до 60 °С) - 7 дней (pH 4). 18 дней (pH 7). В водной среде он подвергается фотолизу с DT50 (при pH 7. 25 °С) - 4.3 дня (цис -/трансизомеры). В почве вещество сохраняется относительно долго с DTso (в лабораторных условиях) до 70 дней.

Краткая токсикологическая характеристика. Флурохлоридон относится к мало опасным веществам по острой пероральной (ЛД50 для крыс - 4000 мг/кг) и острой дермальной токсичности (ЛД*> для кроликов > 5000 мг/кг). но к чрезвычайно опасным по ингаляционной токсичности (ЛС50 (4 часа) для кроликов >121 мг/м3). Препарат Рейсер. кэ. 250 г/л отнесен к 3-му классу опасности.

В Российской Федерации для Флурохлоридона установлены следующие гигиенические нормативы:

ДСД - 0.04 мг/кг/сут.

ОДК в почве - 0.03 мг/кг.

ПДК в воде - 0,04 (с.-т.) мг/дм3.

МДУ в семенах и масле подсолнечника -0.1 мг/кг.

Флурохлоридон - прсдвсходовый гербицид, ингибирует синтез каротиноидов. которые препятствуют фотоокислению хлорофилла. В растения проникает через корни, стебли и точки роста. Применяется ятя борьбы с однолетними двудольными и злаковыми сорняками при возделывании озимой пшеницы, ржи. кукурузы и подсолнечника при нормах расхода 250—750 г д.в./га путем опрыскивания почвы до всходов культуры.

Препарат на основе Флурохлоридона применяется в посевах моркови и посадках карто(|>сля - 2—3 л/га. а также подсолнечника - 3—1 л/га. однократно до всходов культу ры.

7

1. Метрологическая характеристика метода

При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0.95 не превышает значений, приведенных в табл. 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Метрологические параметры

Анализируемый объект

Диапазон определяемых концентраций, мг/кг

I Указатель точности (граница относительной погрешности), ± б, % Р = 0,95

Стандартное отклонение повторяемости, ог, %

11редел повторяемости, г,

%

11редел воспроизводимости, R, %

11очва

0,01—0,1

50

4

11

13

Семена

подсолнеч

ника

0,01—0,1

50

5

14

17

Масло подсолнечника

0,01—0,1

50

6

17

20

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительные интервалы среднего результата для полного диапазона концентраций (п = 20) приведены в табл. 2.

Таблица 2

Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднею результата

Анализируемый обт»ект

Метрологические параметры, Р = 0,95, п = 20

11редел обнаружения, мг/кг

Диапазон

определяемых

концентраций,

мг/кг

Среднее

значение

определения,

%

Стандартное отклонение, S,%

Доверительный интерват среднего результата, ±,%

11очва

0,01

0,01—0,1

80,8

3,8

± 1,48

Семена подсолнечника

0,01

0,01—0,1

81,7

4,5

± 1,74

Масло под-солнечника

0,01

0,01—0,1

81,7

5,7

± 1,29

МУК 4.1.2593—10

2. Метод измерения

Метод основан на определении Флурохлоридона методом капиллярной ГЖХ с использованием детектора по захват) электронов после извлечения его из почвы, семян подсолнечника и гексанового раствора масла ацетонитрилом, персэкстракции в гексан, очистки полученного экстракта от мешающих анализу веществ на концентрирующем патроне Диапак С16 и колонке с Флоризилом.

Идентификацию вещества проводят по времени удерживания путем сравнения с аналитическим стандартом, а количественное определение - методом абсолютной калибровки.

В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается путем подбора капиллярной колонки и условий программирования температуры.

3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы

3.1. Средства измерений Высокоэффективный газовый хроматограф «Кристалл 2000м» с детектором по захвату электронов (ДЭЗ) с пределом детектирования по Линдану 4 х 1014 г/см3 и приспособлениями для капиллярной колонки.

Весы аналитические ВЛА-200    ГОСТ 24104-2001

Весы лабораторные технические ВЛТК-500 ГОСТ 24104-2001 Колбы мерные вместимостью 10. 50 и 100 см3 ГОСТ 1770-74 Микрошприц Гамильтон серия 701. вместимостью 10 мм3 и погрешностью < 1 %. компания Элсико. кат. № 80100 + 200399 Пипетки градуированные вместимостью 1. 2. 5 и 10 см3    ГОСТ 29227-91

Термометр стеклянный, жидкостный ТП-22. цена деления 0.5 °С и диапазоном -30 - +30 °С.

Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.

3.2. Реактивы Флурохлоридон. CAS 61213-25-0 - аналитический стандарт чистотой нс менее 98.0 %

9

Азот особой чистоты Ацетонитрил, хч Ацетон, чда

ГОСТ 9293-74 ТУ 6-09-06-1092—83 ГОСТ 2603-79

ГОСТ 6709-72 ГОСТ 6709-72 ТУ 6-09-3375—78 ТУ-51-940—80 ГОСТ 4166-76 ГОСТ 4233-77

ТУ 4215-002-05451931 -94

Вода б илист иллиро ванная (бидистиллят), деионизированная или перегнанная над КМ11О4.

Вода дистиллированная н-Гсксан. ч

Гелий, очищенный марки «А»

Натрий сернокислый (сульфат), безводный, хч Натрия хлорид, хч

Патроны концентрирующие Диапак С16. фирма БиоХимМак Флоризил® (Магния силикат. 99 %.

С AS 1343-884)) для колоночной хроматографии. зернение 60/100 меш. фирмы Флюка

Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой квалификацией.

3.3. Вспомогательные устройства, материи/ы Аппарат для встряхивания проб «SKLO UNION TYP LT1»

Алонж прямой с отводом для вакуума для работы с концентрирующими патронами Диапак Банки с крышками для экстракции на 250 см3, полипропилен, кат. №3120-0250. NALGENE Вата стеклянная для хроматографии (Glasswool). кат. № 20410. Supclco

Воронки лабораторные, стеклянные    ГОСТ 25336-82

Воронки делительные на 250 см3    ГОСТ 25336-82

Испаритель ротационный Rotavapor R110 Buclii с водяной баней В-480, фирма Буши Колбы круглодонные со шлифом (концентраторы) на i 00 и 250 см3    ТС ТУ 92-891.029—91

Колбы конические, плоскодонные 250 см3 ГОСТ 25336-82 Колонка хроматографическая, капиллярная кварцевая DB-1701 (14 % цианопропилфенил -86 % мстилсиликон). длина 15 м. внутренний диаметр 0.32 мм. толщина пленки 0.25 мкм. фирма J&W Scientific

1